CN109467825B - 一种用于拉伸薄膜的聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于拉伸薄膜的聚丙烯材料，包含以下组分：聚丙烯树脂粉料：99.3~99.86份；抗氧剂1010：0.05~0.2份；辅助抗氧剂U626：0.03~0.1份；卤素吸收剂：0.01~0.1份；α成核剂：0.05~0.3份。所述的用于拉伸薄膜的聚丙烯材料具有比现有材料更高的挺度和透明度，适用于高端拉伸薄膜的生产。

Description

一种用于拉伸薄膜的聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料组合物技术领域，尤其涉及一种用于拉伸薄膜的聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯拉伸薄膜(BOPP薄膜)强度高、阻气性好、印刷性能和抗撕裂性能好，广泛应用于食品、糖果、香烟、茶叶、果汁、牛奶、纺织品等的包装，有“包装皇后”的美称。聚丙烯拉伸薄膜应用之广、污染之低以及对森林自然资源的保护，使其成为比纸张和聚氯乙烯(PVC)更受人欢迎的包装材料；制造工艺简易可靠、价格合理又使它成为比双向拉伸聚酯(BOPET)薄膜和双向拉伸尼龙(BOPA)薄膜更为普遍使用的包装材料。
近年来，我国BOPP薄膜发展势头迅猛，行业竞争加剧，国内BOPP企业开始聚焦于研发和生产高端功能膜，以求通过差异化优势在行业竞争中占据优势地位。BOPP功能膜的性能要求提高，作为BOPP功能膜上游产业的BOPP功能膜材料的要求也随之提高。虽然目前国内BOPP专用料的生产线众多，但以低端产品为主，尤其是国产BOPP膜专用料的透明度无法达到诸如BOPP烟膜这类高端薄膜的要求。适用于高端BOPP功能膜的高品质、高档次专用料主要以进口为主。进口的BOPP专用料价格较高。
因此，无论是从降低成本还是从发展高端BOPP功能膜的角度出发，都有必要研发新的BOPP专用料以适应市场发展的需要。材料的微观结构是影响材料性能的关键因素，而生产制备工艺是影响材料微观结构的微观因素，从生产工艺的角度出发，是改进材料性能的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于拉伸薄膜的聚丙烯材料及其制备方法，采用Sphripol聚合工艺，具有比现有材料更高的挺度和透明度，适用于高端拉伸薄膜的生产。
本发明通过以下技术方案实现：
一种用于拉伸薄膜的聚丙烯材料，包含以下组分：
聚丙烯树脂粉料：99.3～99.86份；
抗氧剂1010：0.05～0.2份；
辅助抗氧剂U626：0.03～0.1份；
卤素吸收剂：0.01～0.1份；
α成核剂：0.05～0.3份。
一种用于拉伸薄膜的聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，然后进入到一环管，控制反应器的温度在64～72℃，氢气浓度为300～600ppm，乙烯/丙烯为2～6kg/t，制备得到聚丙烯粉料；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯粉料与丙烯和氢气一起进入二环管，控制反应器的温度在64～72℃，氢气浓度为800～1200ppm，制备得到聚丙烯树脂粉料；
(3)将步骤(2)得到的聚丙烯树脂粉料与助剂按照以下比例混合均匀：聚丙烯树脂粉料：99.3～99.86份，抗氧剂1010：0.05～0.2份，辅助抗氧剂U626：0.03～0.1份，卤素吸收剂：0.01～0.1份，α成核剂：0.05～0.3份；
(4)将步骤(3)得到的混合物使用挤出机挤出，控制挤压机各段筒体温度在170～250℃，切粒水温度55～80℃，制备得到熔融指数为2～4g/10min，乙烯含量0.3～0.6％的拉伸薄膜用聚丙烯材料。
优选地，所述步骤(1)所述的氢气浓度为350～450ppm，乙烯/丙烯为4～4.5kg/t，反应器的温度为70℃。
优选地，所述步骤(2)所述氢气浓度为950～1050ppm，反应器的温度为70℃。
通过上述工艺条件的Sphripol工艺所合成的聚丙烯树脂粉料为乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯，规整度高，适合作为拉伸薄膜材料的基料。
上述步骤(3)所述抗氧剂1010为3-(3,5双特丁基-4-羟基环己基)丙酸酯，所述辅助抗氧剂U626为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯。
优选地，所述步骤(3)所述的卤素吸收剂为硬脂酸钙。
优选地，所述步骤(3)所述的α成核剂为1，3-2，4-二(3，4-二甲基苯亚甲基)-D-山梨醇。使用α成核剂能细化球晶尺寸、增大洁净度、提高透明性、缩短成型周期。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明使用高效抗氧剂体系，配合成核剂、卤素吸收剂与乙烯-丙烯无规共聚聚丙烯树脂混合作为聚丙烯材料的配方，结合优选的Sphripol和挤压造粒工艺条件，得到一种用于拉伸薄膜的聚丙烯材料。通过该工艺过程生产得到的聚丙烯材料品质稳定，所述材料具有高的弯曲模量和拉伸强度，同时具有低的热变形温度，高的挺度和透明度，雾度低至0.3～0.41％，比现有技术中常见的拉伸薄膜用聚丙烯材料低0.1％，更能适应高端拉伸薄膜的应用需求，有利于打破如今高端拉伸薄膜材料被进口材料垄断的局面。
具体实施方式
采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，依次进入一环管、二环管，制备得到聚丙烯树脂粉料。聚丙烯树脂粉料在与其它助剂混合均匀以后，经挤出机挤出，制备得到熔融指数2～4g/10min，乙烯含量为0.3～0.6％的用于拉伸薄膜的聚丙烯材料。
以下实施例中，卤素吸收剂为硬脂酸钙，α成核剂为1，3-2，4-二(3，4-二甲基苯亚甲基)-D-山梨醇。
下面通过具体的实施方式对本发明作进一步的描述：
实施例一
(1)采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，然后进入到一环管，控制反应器的温度在70℃，氢气浓度为350ppm，乙烯/丙烯为4kg/t，制备得到聚丙烯粉料；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯粉料与丙烯和氢气一起进入二环管，控制反应器的温度在70℃，氢气浓度为1050ppm，制备得到聚丙烯树脂粉料；
(3)将步骤(2)得到的聚丙烯树脂粉料与助剂按照以下比例混合均匀：聚丙烯树脂粉料：99.6份，抗氧剂1010：0.1份，辅助抗氧剂U626：0.05份，卤素吸收剂：0.05份，α成核剂：0.2份；
(4)将步骤(3)得到的混合物使用挤出机挤出，控制挤压机各段筒体温度在230℃，切粒水温度65℃，制备得到熔融指数为2.8g/10min，乙烯含量0.35％的拉伸薄膜用聚丙烯材料。
所制得的拉伸薄膜用聚丙烯材料性能测试结果见表-1。
实施例二
(1)采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，然后进入到一环管，控制反应器的温度在70℃，氢气浓度为400ppm，乙烯/丙烯为4.5kg/t，制备得到聚丙烯粉料；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯粉料与丙烯和氢气一起进入二环管，控制反应器的温度在70℃，氢气浓度为1000ppm，制备得到聚丙烯树脂粉料；
(3)将步骤(2)得到的聚丙烯树脂粉料与助剂按照以下比例混合均匀：聚丙烯树脂粉料：99.55份，抗氧剂1010：0.09份，辅助抗氧剂U626：0.06份，卤素吸收剂：0.05份，α成核剂：0.25份；
(4)将步骤(3)得到的混合物使用挤出机挤出，控制挤压机各段筒体温度在230℃，切粒水温度65℃，制备得到熔融指数为3.0g/10min，乙烯含量0.37％的拉伸薄膜用聚丙烯材料。
所制得的拉伸薄膜用聚丙烯材料性能测试结果见表-1。
实施例三
(1)采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，然后进入到一环管，控制反应器的温度在70℃，氢气浓度为450ppm，乙烯/丙烯为4.2kg/t，制备得到聚丙烯粉料；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯粉料与丙烯和氢气一起进入二环管，控制反应器的温度在70℃，氢气浓度为950ppm，制备得到聚丙烯树脂粉料；
(3)将步骤(2)得到的聚丙烯树脂粉料与助剂按照以下比例混合均匀：聚丙烯树脂粉料：99.58份，抗氧剂1010：0.12份，辅助抗氧剂U626：0.06份，卤素吸收剂：0.06份，α成核剂：0.18份；
(4)将步骤(3)得到的混合物使用挤出机挤出，控制挤压机各段筒体温度在230℃，切粒水温度65℃，制备得到熔融指数为2.9g/10min，乙烯含量0.34％的拉伸薄膜用聚丙烯材料。
所制得的拉伸薄膜用聚丙烯材料性能测试结果见表-1。
实施例四
(1)采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，然后进入到一环管，控制反应器的温度在64℃，氢气浓度为500ppm，乙烯/丙烯为6kg/t，制备得到聚丙烯粉料；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯粉料与丙烯和氢气一起进入二环管，控制反应器的温度在72℃，氢气浓度为900ppm，制备得到聚丙烯树脂粉料；
(3)将步骤(2)得到的聚丙烯树脂粉料与助剂按照以下比例混合均匀：聚丙烯树脂粉料：99.3份，抗氧剂1010：0.15份，辅助抗氧剂U626：0.03份，卤素吸收剂：0.08份，α成核剂：0.3份；
(4)将步骤(3)得到的混合物使用挤出机挤出，控制挤压机各段筒体温度在190℃，切粒水温度60℃，制备得到熔融指数为2.1g/10min，乙烯含量0.3％的拉伸薄膜用聚丙烯材料。
所制得的拉伸薄膜用聚丙烯材料性能测试结果见表-1。
实施例五
(1)采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，然后进入到一环管，控制反应器的温度在72℃，氢气浓度为300ppm，乙烯/丙烯为4.8kg/t，制备得到聚丙烯粉料；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯粉料与丙烯和氢气一起进入二环管，控制反应器的温度在72℃，氢气浓度为800ppm，制备得到聚丙烯树脂粉料；
(3)将步骤(2)得到的聚丙烯树脂粉料与助剂按照以下比例混合均匀：聚丙烯树脂粉料：99.71份，抗氧剂1010：0.12份，辅助抗氧剂U626：0.1份，卤素吸收剂：0.03份，α成核剂：0.09份；
(4)将步骤(3)得到的混合物使用挤出机挤出，控制挤压机各段筒体温度在240℃，切粒水温度55℃，制备得到熔融指数为3.5g/10min，乙烯含量0.42％的拉伸薄膜用聚丙烯材料。
所制得的拉伸薄膜用聚丙烯材料性能测试结果见表-1。
实施例六
(1)采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，然后进入到一环管，控制反应器的温度在68℃，氢气浓度为600ppm，乙烯/丙烯为2.4kg/t，制备得到聚丙烯粉料；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯粉料与丙烯和氢气一起进入二环管，控制反应器的温度在68℃，氢气浓度为1200ppm，制备得到聚丙烯树脂粉料；
(3)将步骤(2)得到的聚丙烯树脂粉料与助剂按照以下比例混合均匀：聚丙烯树脂粉料：99.86份，抗氧剂1010：0.2份，辅助抗氧剂U626：0.08份，卤素吸收剂：0.01份，α成核剂：0.3份；
(4)将步骤(3)得到的混合物使用挤出机挤出，控制挤压机各段筒体温度在170℃，切粒水温度55～80℃，制备得到熔融指数为4g/10min，乙烯含量0.55％的拉伸薄膜用聚丙烯材料。
所制得的拉伸薄膜用聚丙烯材料性能测试结果见表-1。
实施例7
(1)采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，然后进入到一环管，控制反应器的温度在68℃，氢气浓度为550ppm，乙烯/丙烯为2kg/t，制备得到聚丙烯粉料；
(2)将步骤(1)得到的聚丙烯粉料与丙烯和氢气一起进入二环管，控制反应器的温度在68℃，氢气浓度为1100ppm，制备得到聚丙烯树脂粉料；
(3)将步骤(2)得到的聚丙烯树脂粉料与助剂按照以下比例混合均匀：聚丙烯树脂粉料：99.44份，抗氧剂1010：0.05份，辅助抗氧剂U626：0.04份，卤素吸收剂：0.1份，α成核剂：0.05份；
(4)将步骤(3)得到的混合物使用挤出机挤出，控制挤压机各段筒体温度在250℃，切粒水温度80℃，制备得到熔融指数为2g/10min，乙烯含量0.6％的拉伸薄膜用聚丙烯材料。
所制得的拉伸薄膜用聚丙烯材料性能测试结果见表-1。
表-1：
Figure BDA0001823153920000061
Figure BDA0001823153920000071
从上表-1结果可以看出，本发明制得的用于拉伸薄膜的聚丙烯材料具有高的弯曲模量和拉伸强度，同时具有低的热变形温度，低雾度(即高的透明性)，符合拉伸薄膜材料加工要求。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，应当指出的是，上述具体实施方式仅是对本发明的进一步说明而不是限制。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种用于拉伸薄膜的聚丙烯材料，其特征在于，包含以下组分：
聚丙烯树脂粉料：99.3~99.86份；
抗氧剂1010：0.05~0.2份；
辅助抗氧剂U626：0.03~0.1份；
卤素吸收剂：0.01~0.1份；
α成核剂：0.05~0.3份；
所述的α成核剂为1，3-2，4-二(3，4-二甲基苯亚甲基)-D-山梨醇；
所述聚丙烯树脂粉料由以下步骤制得：（1）采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，然后进入到一环管，控制反应器的温度在64～72℃，氢气浓度为300～600ppm，乙烯/丙烯为2～6kg/t，制备得到聚丙烯粉料；
（2）将步骤（1）得到的聚丙烯粉料与丙烯和氢气一起进入二环管，控制反应器的温度在64～72℃，氢气浓度为800～1200ppm，制备得到聚丙烯树脂粉料。
2.一种用于拉伸薄膜的聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用Sphripol聚合工艺，丙烯在主催化剂、助催化剂和外给电子体的共同作用下经过预聚合，然后进入到一环管，控制反应器的温度在64～72℃，氢气浓度为300～600ppm，乙烯/丙烯为2～6kg/t，制备得到聚丙烯粉料；
（2）将步骤（1）得到的聚丙烯粉料与丙烯和氢气一起进入二环管，控制反应器的温度在64～72℃，氢气浓度为800～1200ppm，制备得到聚丙烯树脂粉料；
（3）将步骤（2）得到的聚丙烯树脂粉料与助剂按照以下比例混合均匀：聚丙烯树脂粉料：99.3~99.86份，抗氧剂1010：0.05~0.2份，辅助抗氧剂U626：0.03~0.1份，卤素吸收剂：0.01~0.1份，α成核剂：0.05~0.3份；所述的α成核剂为1，3-2，4-二(3，4-二甲基苯亚甲基)-D-山梨醇；
（4）将步骤（3）得到的混合物使用挤出机挤出，控制挤压机各段筒体温度在170~250℃，切粒水温度55~80℃，制备得到熔融指数为2~4g/10min，乙烯含量0.3~0.6%的拉伸薄膜用聚丙烯材料。
3.根据权利要求2所述的用于拉伸薄膜的聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述的氢气浓度为350～450ppm，乙烯/丙烯为4～4.5kg/t，反应器的温度为70℃。
4.根据权利要求2所述的用于拉伸薄膜的聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所述氢气浓度为950～1050ppm，反应器的温度为70℃。
5.根据权利要求2所述的用于拉伸薄膜的聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)所述的卤素吸收剂为硬脂酸钙。
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