CN109467725A - 一种高强度抗冲击力强的hdpe高分子膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，包括以下步骤：准备材料、共混造粒、加入CaCO3、烘干、预热、保压和冷却；本发明采用聚烯烃弹性体(POE)对HDPE进行增韧改性，同时采用熔融共混法，通过无机填料CaCO3填充HDPE/POE共混体系来制备HDPE防水卷材，制备的HDPE膜具有物理指标优秀，抗冲击力强的优势；POE的加入能大幅提高HDPE的韧性，并使其拉伸强度减小、断裂伸长率增大、硬度减小、抗冲击强度增大；CaCO3和POE的加入，能使HDPE的平衡扭矩降低，加工流动性变好，抗冲击强度高；而且本发明的制备方法更加的简单，设备要求低，具有很好的推广效果。
Description
技术领域
本发明涉及高分子膜技术领域，具体为一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法。
背景技术
高密度聚乙烯（HDPE）是最常见的3种聚乙烯之一，具有结晶度高、非极性等特点，应用非些年，随着高分子自粘胶膜防水卷材的发展，以HDPE为主体材料的自粘胶膜防水卷材快速发展起来，高分子自粘胶膜防水卷材大部分是以HDPE为主体材料，在其表面涂盖一定厚度的自粘反应层，并覆以隔离膜制成的防水卷材。但是，HDPE刚性大、抗冲击性能差，单一的HDPE材料很难满足实际应用中对建筑防水卷材的性能要求，因此需要对其进行增韧改性；
聚合物增韧的最主要方法是在其中加入弹性体，将其制备成聚合物/弹性体或聚合物/弹性体/填料多相符合材料。但是，通常作为增韧剂的弹性体多为低模量、低强度的材料，其大量加入会导致材料的刚性下降。采用刚性粒子对材料进行增韧是近年来高分子材料科学领域出现的一项重要的新技术，用弹性体和无机刚性粒子协同增韧聚合物基体能有效解决单一弹性体的加入导致材料刚性下降的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，以解决背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：称取HDPE、POE和CaCO3备用；
步骤二：造粒：将POE/HDPE质量比分别为0/100、5/95、10/90、15/85、20/80投入温度170-190益、转速40-60r/min的哈克转矩流变仪中，共混3-6min，排料挤出并造粒；
步骤三：加入CaCO3：向步骤二得到的粒料中加入5%-20%的CaCO3，提高哈克转矩流变仪转速50-80r/min，温度保持不变，共混5-10分钟，得到CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒；
步骤四：将步骤三中制得的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒放置于烘干机中进行烘干；
步骤五：将步骤四中烘干后的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒加入到温度170-190益、压力2-8MPa的立柱式平板硫化机上经过预热、保压和冷却后压成一定厚度的防水卷材样品，即可得到HDPE高分子膜。
优选的，所述步骤四中的烘干温度为70-90益，烘干时间为120-180分钟。
优选的，所述步骤五中预热的时间为2-10分钟，保压的时间为2-10分钟，冷却的时间为2-10分钟。
优选的，所述步骤五中防水卷材样品的厚度为1.1mm-1.4mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用聚烯烃弹性体（POE）对HDPE进行增韧改性，同时采用熔融共混法，通过无机填料CaCO3填充HDPE/POE共混体系来制备HDPE防水卷材，制备的HDPE膜具有物理指标优秀，抗冲击力强的优势；POE的加入能大幅提高HDPE的韧性，并使其拉伸强度减小、断裂伸长率增大、硬度减小、抗冲击强度增大；CaCO3和POE的加入，能使HDPE的平衡扭矩降低，加工流动性变好，抗冲击强度高；而且本发明的制备方法更加的简单，设备要求低，具有很好的推广效果。
附图说明
图1为本发明中POE添加量对HDPE拉伸性能的影响示意图；
图2为本发明中POE添加量对HDPE硬度及抗冲击强度的影响示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：称取HDPE、POE和CaCO3备用；
步骤二：造粒：将POE/HDPE质量比分别为5/95投入温度170益、转速40r/min的哈克转矩流变仪中，共混3min，排料挤出并造粒；
步骤三：加入CaCO3：向步骤二得到的粒料中加入5%的CaCO3，提高哈克转矩流变仪转速50r/min，温度保持不变，共混5分钟，得到CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒；
步骤四：将步骤三中制得的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒放置于烘干机中进行烘干；
步骤五：将步骤四中烘干后的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒加入到温度170益、压力3MPa的立柱式平板硫化机上经过预热、保压和冷却后压成一定厚度的防水卷材样品，即可得到HDPE高分子膜。
进一步地，步骤四中的烘干温度为70益，烘干时间为120分钟。
进一步地，步骤五中预热的时间为3分钟，保压的时间为3分钟，冷却的时间为3分钟。
进一步地，步骤五中防水卷材样品的厚度为1.1mm。
实施例二：
一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：称取HDPE、POE和CaCO3备用；
步骤二：造粒：将POE/HDPE质量比分别为10/90投入温度175益、转速45r/min的哈克转矩流变仪中，共混4min，排料挤出并造粒；
步骤三：加入CaCO3：向步骤二得到的粒料中加入10%的CaCO3，提高哈克转矩流变仪转速60r/min，温度保持不变，共混7分钟，得到CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒；
步骤四：将步骤三中制得的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒放置于烘干机中进行烘干；
步骤五：将步骤四中烘干后的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒加入到温度175益、压力4MPa的立柱式平板硫化机上经过预热、保压和冷却后压成一定厚度的防水卷材样品，即可得到HDPE高分子膜。
进一步地，步骤四中的烘干温度为75益，烘干时间为140分钟。
进一步地，步骤五中预热的时间为4分钟，保压的时间为4分钟，冷却的时间为4分钟。
进一步地，步骤五中防水卷材样品的厚度为1.2mm。
实施例三：
一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：称取HDPE、POE和CaCO3备用；
步骤二：造粒：将POE/HDPE质量比分别为15/85投入温度180益、转速50r/min的哈克转矩流变仪中，共混5min，排料挤出并造粒；
步骤三：加入CaCO3：向步骤二得到的粒料中加入15%的CaCO3，提高哈克转矩流变仪转速70r/min，温度保持不变，共混8分钟，得到CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒；
步骤四：将步骤三中制得的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒放置于烘干机中进行烘干；
步骤五：将步骤四中烘干后的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒加入到温度180益、压力5MPa的立柱式平板硫化机上经过预热、保压和冷却后压成一定厚度的防水卷材样品，即可得到HDPE高分子膜。
进一步地，步骤四中的烘干温度为80益，烘干时间为160分钟。
进一步地，步骤五中预热的时间为5分钟，保压的时间为5分钟，冷却的时间为5分钟。
进一步地，步骤五中防水卷材样品的厚度为1.3mm。
实施例四：
一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：称取HDPE、POE和CaCO3备用；
步骤二：造粒：将POE/HDPE质量比分别为20/80投入温度190益、转速60r/min的哈克转矩流变仪中，共混6min，排料挤出并造粒；
步骤三：加入CaCO3：向步骤二得到的粒料中加入20%的CaCO3，提高哈克转矩流变仪转速80r/min，温度保持不变，共混10分钟，得到CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒；
步骤四：将步骤三中制得的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒放置于烘干机中进行烘干；
步骤五：将步骤四中烘干后的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒加入到温度190益、压力8MPa的立柱式平板硫化机上经过预热、保压和冷却后压成一定厚度的防水卷材样品，即可得到HDPE高分子膜。
进一步地，步骤四中的烘干温度为90益，烘干时间为180分钟。
进一步地，步骤五中预热的时间为8分钟，保压的时间为8分钟，冷却的时间为8分钟。
进一步地，步骤五中防水卷材样品的厚度为1.4mm。
以上四组实施例均可制得HDPE高分子膜，并且本发明采用聚烯烃弹性体（POE）对HDPE进行增韧改性，同时采用熔融共混法，通过无机填料CaCO3填充HDPE/POE共混体系来制备HDPE防水卷材，制备的HDPE膜具有物理指标优秀，抗冲击力强的优势；POE的加入能大幅提高HDPE的韧性，并使其拉伸强度减小、断裂伸长率增大、硬度减小、抗冲击强度增大；CaCO3和POE的加入，能使HDPE的平衡扭矩降低，加工流动性变好，抗冲击强度高；而且本发明的制备方法更加的简单，设备要求低，具有很好的推广效果。
检测力学性能：拉伸强度按GB/T13022—1991《塑料薄膜拉伸性能试验方法》测试；悬臂梁缺口冲击强度按GB/T1843—2008《塑料悬臂梁冲击强度的测定》测试；邵D硬度按GB/T2411—2008《塑料和硬橡胶使用硬度计测定压痕硬度（邵氏硬度）》测试。
流变性能：采用哈克转矩流变仪进行，所用转子类型为Roller型，在温度为180益、转速为50r/min下记录相应的扭矩与时间曲线。
防水性能：按GB/T18173.1—2012《高分子防水材料第1部分片材》进行测试。
POE是乙烯和辛烯通过原位聚合而成的热塑性弹性体，在HDPE中添加POE能有效增加其韧性，如下图1为POE添加量对HDPE拉伸强度和断裂伸长率的影响，下图2为POE添加量对HDPE硬度和悬臂梁缺口冲击强度的影响。
从图1可以看出，POE/HDPE共混体系的拉伸强度随POE添加量的增加逐渐减小，而断裂伸长率则逐渐增大，从图2可以看出，POE/HDPE共混体系的硬度随着POE添加量的增加逐渐减小，而抗冲击强度则逐渐增大，这是由于POE分子链为柔软的卷曲结构，玻璃化转变温度低，具有优异的韧性，对HDPE能起到较好的增韧效果。
CaCO3/POE/HDPE防水卷材的拉伸强度随着CaCO3添加量的增加先增大后减小，在CaCO3添加量为5%时拉伸强度达到最大值；断裂伸长率也有类似的规律，说明CaCO3的加入对CaCO3/POE/HDPE防水卷材拉伸性能的提高具有一定的作用。从图4可以看出，CaCO3/POE/HDPE防水卷材的硬度随着CaCO3添加量的增加而增大，硬度的增大有利于提高卷材制品的尺寸稳定性；CaCO3添加量在10%以下时，卷材的抗冲击强度提升的幅度较大，CaCO3添加量大于10%时，卷材的抗冲击强度反而减小，这是由于少量的刚性填料粒子能与基体结合紧密、界面粘接较好能产生增韧、增强效果，但是大量填料易在基体内形成缺陷，导致强度和韧性下降。
因此，本研究范围内，CaCO3的添加量宜控制在5%～10%。
以上实验证明：
1）POE的加入能大幅提高HDPE的韧性，并使其拉伸强度减小、断裂伸长率增大、硬度减小、抗冲击强度增大，POE的最佳添加量应控制在5%耀10%；
2）CaCO3的加入在一定范围内可以提高POE/HDPE体系的韧性，但添加过量会导致其韧性大幅降低，CaCO3适宜范围为5%耀10%；对于单一的HDPE而言，由于CaCO3与其相容性较差，会导致其拉伸强度和抗冲击强度减小，影响使用性能；
3）从流变性能可以看出，CaCO3和POE的加入，能使HDPE的平衡扭矩降低，加工流动性变好，抗冲击强度高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：准备材料：称取HDPE、POE和CaCO3备用；
步骤二：造粒：将POE/HDPE质量比分别为0/100、5/95、10/90、15/85、20/80投入温度170-190益、转速40-60r/min的哈克转矩流变仪中，共混3-6min，排料挤出并造粒；
步骤三：加入CaCO3：向步骤二得到的粒料中加入5％-20％的CaCO3，提高哈克转矩流变仪转速50-80r/min，温度保持不变，共混5-10分钟，得到CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒；
步骤四：将步骤三中制得的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒放置于烘干机中进行烘干；
步骤五：将步骤四中烘干后的CaCO3/POE/HDPE共混物颗粒加入到温度170-190益、压力2-8MPa的立柱式平板硫化机上经过预热、保压和冷却后压成一定厚度的防水卷材样品，即可得到HDPE高分子膜。
2.根据权利要求1所述的一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四中的烘干温度为70-90益，烘干时间为120-180分钟。
3.根据权利要求1所述的一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，其特征在于：所述步骤五中预热的时间为2-10分钟，保压的时间为2-10分钟，冷却的时间为2-10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高强度抗冲击力强的HDPE高分子膜的制备方法，其特征在于：所述步骤五中防水卷材样品的厚度为1.1mm-1.4mm。
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| CN107521195A (zh) * | 2016-06-22 | 2017-12-29 | 潍坊市宏源防水材料有限公司 | 一种高分子复合防水卷材及其制备方法 |
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2018
- 2018-11-09 CN CN201811329979.1A patent/CN109467725A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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