CN109457524A - 纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化设备 - Google Patents

纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化装置，所述方法包括：1)含有纳米微晶纤维素的分散液通过泵的作用流经陶瓷纳滤膜柱时，纳米晶纤维素分散液直接流回处理池，而包含小分子杂质的洗出液透过膜后流入洗出液收集池，该过程需要间断性地往处理池中补加纯化水；2)当洗出液的流速减小时，关闭洗出液流出阀，打开进气阀，向陶瓷纳滤膜柱的横向出口冲入压缩空气，持续数秒，关闭进气阀，打开排空阀排出空气，关闭排空阀，打开流出阀；3)重复步骤2)，直至洗出液pH＝6～7时，完成纯化。本发明通过将纳米微晶纤维素与体系中的副产物和残留酸分离以实现纯化产品的目的；连续纯化操作可实现纳米微晶纤维素分离纯化的产业化。

Description

纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化设备
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化设备。
背景技术
纳米微晶纤维素是以棉、木、秸秆等种类的纤维素经过酸解、酶解、碱化催化或机械剪切等技术得到的尺寸在纳米级的纤维素产品。纳米微晶纤维素在脱硝催化剂的生产过程中，作为粘合剂使用，对灰分有极高的要求，因此，产品的提纯工艺及其重要，产品的纯度对后续工艺的影响极大。
201710709661.5公开了一种纳米纤维素悬浮液的快速纯化方法，在纳米纤维素悬浮液中加入碳酸氢铵或碳酸铵使纳米纤维素沉淀，重复多次离心后将纳米纤维素中的原杂质离子去除；再用加热的方法将碳酸氢铵或碳酸铵分解为气体逸出，得到纯的纳米纤维素悬浮液。由于纳米微晶纤维素在碱、有机溶剂中容易团聚、分散难，在衍生过程中存在难以控制，收集困难等不足。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开一种纳米微晶纤维素的纯化方法及纯化装置，利用所述纯化装置实现的纯化方法快速、成本低、反应可控，纯化所得产品的纯度高，利于后续工艺的进行。
为解决上述问题，一方面，本发明提供一种纳米微晶纤维素的纯化方法，包括如下步骤：
1)含有纳米微晶纤维素的分散液通过泵的作用流经陶瓷纳滤膜柱时，分散液经陶瓷纳滤膜柱流回处理池，洗出液经渗透透过陶瓷膜沿柱的横向出口流出后进入洗出液收集池，该过程中将纯化水间断性地泵入处理池中；
2)当洗出液的流速减小时(＜0.4L/min)，关闭洗出液流出阀；打开进气阀，通过空压机向陶瓷纳滤膜柱反向冲入压缩空气，持续数秒，关闭进气阀；打开排空阀，排出空气，持续数秒，关闭排空阀，打开洗出液流出阀；
3)重复步骤2)，直至步骤1)中的分散液pH＝6～7时，将纯化的分散液收集，完成纳米微晶纤维素的纯化。
进一步地，所述含有纳米微晶纤维素的分散液是由微晶纤维素经过第二次水解后得到的，所述含有纳米微晶纤维素的分散液pH<1。
进一步地，所述含有纳米微晶纤维素的分散液在进入陶瓷纳滤膜柱前的温度≤50℃，压力为1.5～2kg/cm2。
进一步地，所述陶瓷纳滤膜柱的柱后压力为1.0～1.2kg/cm2。
进一步地，所述压缩空气的压力为0.1～1KPa。
进一步地，所述流出液流速减小是指洗出液流速小于0.4L/min。
进一步地，所述完成纳米微晶纤维素纯化后所得产品再分散后分散液的pH接近7。
进一步地，所述重复步骤2)，反冲操作频率设置为180s/次。
进一步地，所述陶瓷纳滤膜柱为管式陶瓷膜。所述管式陶瓷膜的管壁内密布微孔。
进一步地，所述步骤2)中，打开进气阀，向陶瓷纳滤膜柱反向冲入压缩空气，持续3s，关闭进气阀；打开排空阀，排出空气，持续4s，关闭排空阀。
另一方面，本发明提供一种实现本发明所述纯化方法的纯化装置，包括水源、分散液收集器(或称处理池)、陶瓷膜纳米滤柱、泵、压缩空气源、洗出液收集池；
所述分散液收集器通过泵与陶瓷纳滤膜柱的前端连接；
所述水源与分散液收集器连接；
所述陶瓷纳滤膜柱的横向出口通过管道分别与压缩空气源和洗出液收集池连接；
所述陶瓷纳滤膜柱的尾端与分散液收集器连接。
进一步地，所述陶瓷纳滤膜柱为管式陶瓷膜。所述管式陶瓷膜的管壁内密布微孔。
进一步地，所述陶瓷纳滤膜柱的横向出口通过进气阀与压缩空气源连接。
进一步地，所述陶瓷纳滤膜柱的横向出口通过排空阀与大气连接。
进一步地，所述陶瓷纳滤膜柱的横向出口通过流出阀与洗出液收集池连接。
进一步地，所述陶瓷纳滤膜柱的前端设置有第一压力检测计和温度计。
进一步地，所述陶瓷纳滤膜柱的尾端依次设置有第二压力检测计和第一流量计。
进一步地，所述第一流量计与分散液收集器连接。
进一步地，所述洗出液收集池的入口设置有第二流量计。
本发明含有纳米微晶纤维素的分散液通过泵的作用流经陶瓷纳滤膜柱时，纳米晶纤维素分散液直接流回处理池，而包含小分子杂质的洗出液透过膜后流入洗出液收集池。
本发明所涉及的陶瓷纳滤膜柱是用无机陶瓷材料经特殊工艺制备而形成的非对称膜，分为管式和平板式，常用于分离、纯化、除菌、澄清、除盐等工艺，耐强酸且可以滤除无机酸和小分子副产物。本发明优选管式陶瓷膜(管壁内密布微孔)。陶瓷纳滤膜柱中的陶瓷膜为过滤介质，密布一定孔径范围的微孔，在一定压力的作用下，只允许水、无机盐、小分子物质透过膜，而阻止水中的纳米晶纤维素分子通过，以此达到分离的目的。
随着纯化的不断进行，反应的副产物以及纳米微晶纤维素分子会吸附于陶瓷膜的微孔表面，甚至阻塞微孔，导致分离效果下降；本发明采用的纯化方法是通过反方向地向柱内冲入压缩空气，将吸附在微孔上的分子冲下，以提高陶瓷膜的分离效率，实现了陶瓷膜的在线再生并达到连续分离的目的。
本发明的纯化方法中，通过利用陶瓷纳滤膜柱对分散液中的酸和副产物实现同时去除，在过滤过程中需要间断性地加入纯水，随着洗出液的pH升高，纯化的效果越好。
本发明利用压缩空气对已经出现部分堵塞的陶瓷纳滤膜柱进行反冲再生，以达到连续分离的目的。
总之，本发明通过采用陶瓷纳滤膜柱的方法将纳米微晶纤维素分散液体系中的副产物(葡萄糖、低聚糖)以及残留的酸分离出来，并利用反冲技术实现纯化的连续操作，最终达到纯化产品的的目的；本发明的纯化方法和纯化设备可实现纳米微晶纤维素分离纯化的产业化。
附图说明
图1本发明优选地纯化设备结构示意图。图中，1-水源，2-处理池，3-陶瓷纳滤膜柱，4-泵，5-空压机，6-洗出液收集池，7-第一流量计，8-温度计，9-第一压力计，10-第二压力计，11-进气阀，12-排空阀，13-流出阀，14-第二流量计
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
实施例1
如图1所示，本发明提供一种实现本发明所述纯化方法的纯化装置，包括水源1、分散液收集器2(或称处理池)、陶瓷纳滤膜柱3、泵4、压缩空气源5(例如空压机)、洗出液收集池6；
所述分散液收集器2通过泵4与陶瓷膜纳滤柱3的前端连接；
所述水源1与分散液收集器2连接；
所述陶瓷纳滤膜柱3的横向出口通过管道分别与压缩空气源5和洗出液收集池6连接，其中通过阀门(例如第一电磁阀(或称进气阀11)和第二电磁阀(或称排空阀12)控制压缩空气的进入和排出，通过第三电磁阀(或称流出阀13)控制流出液排入洗出液收集池6；
所述陶瓷纳滤膜柱3的尾端与分散液收集器2连接。
所述陶瓷纳滤膜柱3的前端设置有第一压力检测计9和温度计8，用于检测柱前压力情况和分散液的温度，以判断陶瓷纳滤膜柱3前端的压力和温度是否超出极限值。
所述陶瓷纳滤膜柱3的尾端设置有第二压力检测计10和第一流量检测计，用于检测柱后的压力情况和分散液的流量，以判断陶瓷纳滤膜柱尾端的压力是否超出极限值。
所述陶瓷纳滤膜柱3的横向出口设置有第二流量检测计14，用于检测洗出液的流量，并以此判断微孔堵塞是否严重等情况。
所述陶瓷膜纳米滤柱3为管式陶瓷膜。
所述第二压力检测计10和第一流量计7依次设置在陶瓷纳滤膜柱3的尾端，并通过第一流量计7与处理池2连接。
实施例2
运用实施例1所述纯化装置对纳米微晶纤维素进行纯化的方法，包括如下步骤：
1)将微晶纤维素经过第二次水解后得到的含有纳米微晶纤维素的分散液(pH<1)加入处理池中，通过泵的作用流过陶瓷纳滤膜柱，含有纳米微晶纤维素的分散液在进入陶瓷纳滤膜柱前的温度≤50℃，压力为1.5～2kg/cm2；柱后压力为1.0～1.2kg/cm2；向处理池中间断性地加入纯水，流经陶瓷纳滤膜柱的分散液流回处理池，洗出液则收集于洗出液收集池；所述陶瓷纳滤膜柱为管式陶瓷膜；所述管式陶瓷膜的管壁内密布微孔；
2)当第二流量检测计检测洗出液的流速小于0.4L/min时，关闭第三电磁阀，打开第一电磁阀，向柱内冲入压缩空气3s，所述压缩空气的压力为0.1～1KPa，关闭第一电磁阀；打开第二电磁阀，持续4s中，将柱内压缩空气排出，完成反冲操作，打开第三电磁阀；
3)继续纯化，重复步骤2)，反冲频率设置为180s/次；直至步骤1)中用pH计检测的洗出液达到pH＝6～7时，继续冲洗收集陶瓷纳滤膜柱中的分散液，完成纳米微晶纤维素的纯化，完成纳米微晶纤维素纯化后所得产品再分散后分散液的pH接近7。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为被包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)含有纳米微晶纤维素的分散液通过泵的作用流经陶瓷纳滤膜柱时，分散液返回处理池，洗出液流入洗出液收集池，过程中间断性地往处理池中补加纯化水；
2)当洗出液的流速减小时，关闭洗出液流出阀；打开进气阀，向陶瓷纳滤膜柱中反向冲入压缩空气，持续数秒，关闭进气阀；打开排空阀，排出空气，持续数秒，关闭排空阀，打开洗出液流出阀；
3)重复步骤2)，直至步骤1)中的洗出液pH＝6～7时，将纯化的分散液收集，完成纳米微晶纤维素的纯化。
2.根据权利要求1所述的纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，所述含有纳米微晶纤维素的分散液是由微晶纤维素经过第二次水解后得到的。
3.根据权利要求2所述的纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，所述含有纳米微晶纤维素的分散液在进入陶瓷纳滤膜柱前的温度≤50℃，压力为1.5～2kg/cm2；
所述陶瓷纳滤膜柱的柱后压力为1.0～1.2kg/cm2。
4.根据权利要求1所述的纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，所述压缩空气的压力为0.1～1KPa；所述流出液流速减小是指洗出液流速小于0.4L/min。
5.根据权利要求1所述的纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，所述重复步骤2)，频率设置为180s/次；所述完成纳米微晶纤维素纯化后所得产品再分散后分散液的pH接近7。
6.根据权利要求1所述的纳米微晶纤维素的纯化方法，其特征在于，所述步骤2)中，打开进气阀，向陶瓷纳滤膜柱中反向冲入压缩空气，持续3s，关闭进气阀；打开排空阀，排出空气，持续4s，关闭排空阀。
7.一种实现权利要求1～6任一项所述纯化方法的纯化装置，其特征在于，包括水源、分散液收集器、陶瓷纳滤膜柱、泵、压缩空气源、洗出液收集池；
所述分散液收集器通过泵与陶瓷纳滤膜柱的前端连接；
所述水源与分散液收集器连接；
所述陶瓷纳滤膜柱的横向出口通过管道分别与压缩空气源和洗出液收集池连接；
所述陶瓷纳滤膜柱的尾端与分散液收集器连接。
8.根据权利要求7所述的纯化装置，其特征在于，所述洗出液收集池的入口设置第二流量计和流出阀；
所述陶瓷纳滤膜柱的横向出口通过进气阀与压缩空气源连接；
所述陶瓷纳滤膜柱的横向出口通过排空阀与大气连接。
9.根据权利要求7所述的纯化装置，其特征在于，所述陶瓷纳滤膜柱的前端设置有第一压力检测计和温度计；
所述陶瓷纳滤膜柱的尾端依次设置有第二压力检测计和第一流量计。
10.根据权利要求9所述的纯化装置，其特征在于，所述第一流量计与分散液收集器连接；所述陶瓷纳滤膜柱为管式陶瓷膜。
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