CN109456140A - 用于生产氯乙烯的微反应系统及基于该系统的氯乙烯生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于生产氯乙烯的微反应系统，其特征在于使用微反应器作为合成反应发生装置。此外本发明还公开了基于该系统的氯乙烯生产方法包括以下步骤：A、氯化氢气体和乙炔气体按比例通入微混合器中进行混合；B、混合气体进入微反应器进行反应；C、捕集气流带出的催化剂颗粒；D、捕收去除金属离子，再经冷却、净化除氯化氢得到氯乙烯产品。本发明的优点是：1)与现有技术相比氯乙烯产品纯度明显提高，根据本发明的实施例，氯乙烯产品纯度可达到99.8％；2)本发明采用的微反应系统结构简单，只需相同单元装置并列布置即可达到规模化大生产目的，生产控制方便，利于在产业上推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯乙烯合成技术。
背景技术
氯乙烯，分子式C2H3Cl，分子量62.5，结构式CH2＝CHCl。沸点：-13.9±0.1℃。常温常压下为无色有乙醚香味的气体，易溶于乙醇、丙酮和烃类，微溶于水。易燃，易爆，与空气形成爆炸性混合物范围为3.6～33％。有毒，属于Ⅰ级毒性，有麻醉作用。主要用作塑料原料及用于有机合成，也用作冷冻剂等。
乙炔和氯化氢反应生成氯乙烯的装置，通常采用固定床转化器或流化床反应器。使用固定床转化器时，合成反应在固定床的列管中进行，所述固定床列管是由若干钢管制成的列管式转化器，管体内部填充催化剂，列管外的传热介质为沸水，保证较大的给热系数，反应温度120～180℃。关于流化床反应器应用于氯乙烯合成领域可参见授权公告号为CN1958146B的专利文献，其公开了一种氯乙烯合成的多段流化床反应器。采用目前技术合成的氯乙烯纯度通常为93～96％。
发明内容
为提高氯乙烯产品纯度，本发明提供了一种用于生产氯乙烯的微反应系统。
本发明所采用的技术方案是：用于生产氯乙烯的微反应系统，包括微反应器，合成反应在微反应器中进行。
在目前的氯乙烯生产工艺中，氯化氢气体和乙炔气体同时进入固定床列管或流化床进行反应，但该反应具有一个特点，即在反应过程中如乙炔过量时，易使催化剂中升汞还原为甘汞或水银，造成催化剂很快失去活性，反应变差，氯乙烯纯度降低。乙炔过量越大，升汞的还原越彻底。有人证实，汞的生成还由于升汞与乙炔、水生成的有机络合物在高温下进一步分解(低温时分解缓慢，易覆盖催化剂表面降低活性)。目前技术人员为防止催化剂失活，通常采用通入大量过量的氯化氢气体的方式，摩尔比通常为氯化氢:乙炔＝1.1:1以上，实践证明该方法有效防止汞触媒失效。但氯化氢过量同时也造成了产物氯乙烯中含有未反应的氯化氢，氯乙烯会继续与氯化氢反应生成二氯乙烷，即过量的氯化氢气体不可避免会导致氯乙烯纯度降低，副产物增多质量变差。
在本发明中，发明人以微反应器替代固定床或流化床作为合成装置，由于微反应器的反应微通道的水力直径仅为0.1～5mm，因此单个反应微通道中的乙炔气体很少，且各个反应微通道相互独立，因此不会出现大量乙炔局部聚集的情况，即使有少量乙炔过量，也不会造成大量催化剂失效。实验证明可实现采用氯化氢与乙炔等量或氯化氢略微过量的方式确保合成反应稳定进行。如上所述，氯化氢比例的降低使得氯乙烯产品纯度也因此得到提高，从而实现了本发明的目的。反应生成的氯乙烯气体经催化剂活性成分捕收塔吸收金属离子后再经冷却，再通过净化装置的水洗塔、碱洗塔除去氯乙烯中氯化氢后即可进入氯乙烯贮罐储存待用。
上述方案中，由于微反应器的反应微通道的水力直径仅为0.1～5mm，难以实现氯化氢气体和乙炔气体同时通入反应微通道以及保证在微通道中的均匀性以保证反应能够稳定进行，因此本发明还设置了微混合器，通过将氯化氢气体和乙炔气体按一定流量比同时通入微混合器中进行预混合均匀后再进入微反应器，从而克服上述问题。
此外，需要注意的是，现有技术中从合成装置出来的氯乙烯混合气体携带有汞蒸汽等活性成分，因此通常需要设置催化剂活性成分捕收塔将汞蒸汽等活性成分吸附除去，通常以活性炭作为吸附剂。而本发明中由于反应微通道的水力直径仅为0.1～5mm，因此用于填充的催化剂颗粒也十分细小(至少要保证催化剂颗粒能够填充到反应微通道中形成有效的催化剂颗粒填充层，具体粒度技术人员可根据实际的反应微通道直径、长度、混合气体流速等进行常规实验即可确定，本发明中优选为100～200nm)，因此穿过反应微通道的气流不仅会带出汞蒸汽等活性成分，同时还会带出部分催化剂颗粒，为解决这一问题，我们进一步增设了催化剂颗粒捕集器用于拦截固体颗粒物，催化剂颗粒捕集器可采用常见的气固分离设备，例如多层滤网、旋风分离器、布袋除尘器、静电除尘器等设备或其组合设备。
为维持反应温度的稳定，可以设置相应的换热系统对反应温度进行控制，容易理解的，换热系统可采用本领域常见的各类换热系统，例如循环水系统，具体布置结构可以根据微反应器的结构进行设计。例如在本发明中发明人提出了一种优选的方案：本发明的微反应器可以包括气密性腔室以及设置在气密性腔室中的反应区，所述反应区设置有至少一条反应微通道，并同时设置循环水换热系统，换热介质可使用80～98℃的热水或80～180℃的庚烷，换热系统包括与微反应器的气密性腔室连通的换热介质入口管及换热介质出口管。在设备工作过程中，换热介质通过换热系统的换热介质入口管进入微反应器的气密性腔室中，与反应区的反应微通道内部反应物发生间接换热，通过控制换热介质流量将反应温度控制在100～180℃，以利于反应进行。
作为本发明的进一步改进，所述微混合器的入口管道和出口管道上均设置有温度检测仪和压力传感器；所述微反应器的出口管道上设置有乙炔浓度检测仪、温度检测仪以及压力传感器；所述氯乙烯贮罐设置有压力传感器；以便于对生产过程进行监控。
作为本发明的进一步改进，所述反应微通道中填充有催化剂颗粒，所述催化剂颗粒包括载体和负载在所述载体上的活性成分，所述催化剂颗粒能够填充进反应微通道形成填充层以对合成反应进行有效催化。更佳的，所述载体为活性炭，所述活性成分为金属氯化物；所述金属氯化物中的金属离子选自汞离子、金离子、钯离子、铂离子、钡离子、锡离子、铋离子和铱离子中的一种或任意几种。
本发明还公开了一种利用微反应系统生产氯乙烯的方法，包括以下步骤：
A、将干燥的氯化氢气体和乙炔气体按照单位时间流量的摩尔比氯化氢:乙炔＝1～1.05:1的比例同时通入微混合器中进行充分混合，得到混合气体；
B、从微混合器出来的混合气体进入微反应器，反应刚开始时采用换热系统进行加热，反应过程中同样通过换热系统带走反应热，将反应温度控制在100～180℃；所述混合气体在反应微通道中的通过时间为5～20s，反应完成后得到氯乙烯混合气体；
C、从微反应器出来的氯乙烯混合气体进入催化剂颗粒捕集器，以对气流中夹带的催化剂颗粒进行拦截回收；
D、从催化剂颗粒捕集器出来的气体经催化剂活性成分捕收塔去除金属离子后再经冷却、净化除氯化氢得到氯乙烯产品。
采用该方法即可实现基于本发明的微反应系统进行氯化氢的生产。
本发明的有益效果是：1)与现有技术相比氯乙烯产品纯度明显提高，根据本发明的实施例，氯乙烯产品纯度可达到99.8％；2)本发明采用的微反应系统结构简单，只需相同单元装置并列布置即可达到规模化大生产目的，生产控制方便，利于在产业上推广。
附图说明
图1是本发明的用于生产氯乙烯的微反应系统结构示意图。
图中标记为：1-氯化氢罐，2-乙炔罐，3-微混合器，4-微反应器，401-气密性腔室，402-反应区，5-催化剂颗粒捕集器，6-催化剂活性成分捕收塔，7-氯乙烯冷却器，8-净化装置，9-氯乙烯贮罐，10-换热系统，1001-换热介质入口管，1002-换热介质出口管，11-循环水冷却系统，PI01-氯化氢罐压力，PI02-乙炔罐压力，PI03-微混合器出口气体压力，PI04-微反应器出口气体压力，PI05-氯乙烯贮罐压力；TI01-氯化氢温度，TI02-乙炔温度，TI03-微混合器出口气体温度，TIC04-微反应器出口气体温度，TIC05-氯乙烯冷却器出口管温度；FQIC01-氯化氢流量计，FQIC02-乙炔流量计；FV01-氯化氢流量调节阀，FV02-乙炔流量调节阀，TV01-换热调节阀，TV02-循环冷却系统调节阀；CICR01-氯乙烯含量检测点。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
如图1所示，本发明的用于生产氯乙烯的微反应系统，包括通过工艺管道依次连接的微混合器3，微反应器4，催化剂颗粒捕集器5，催化剂活性成分捕收塔6，氯乙烯冷却器7，净化装置8和氯乙烯贮罐9；还包括氯化氢罐1，乙炔罐2，换热系统10，循环水冷却系统11；所述氯化氢罐1、乙炔罐2与微混合器3连接，所述换热系统10与微反应器4连接，所述循环水冷却系统11与氯乙烯冷却器7连接，冷却介质为冷冻水。所述微反应器4包括气密性腔室401以及设置在气密性腔室401中的反应区402，所述反应区402设置有若干条反应微通道。所述换热系统10包括与微反应器4的气密性腔室401连通的换热介质入口管1001及换热介质出口管1002，换热介质为95℃的热水。所述反应微通道中填充有催化剂颗粒，所述催化剂颗粒由粒度范围为100～200nm的载体活性炭和负载在所述载体活性炭上的氯化高汞组成。所述微混合器3的入口管道和出口管道上均设置有温度检测仪和压力传感器；所述微反应器4的出口管道上设置有乙炔浓度检测仪、温度检测仪以及压力传感器；所述氯乙烯贮罐9设置有压力传感器。
实施例一：
按照以下步骤采用上述装置用于氯乙烯的生产：
(1)将经过干燥处理的氯化氢气体和乙炔气体分别通入氯化氢罐1、乙炔罐2中；同时打开对应的进气阀，使氯化氢气体和乙炔气体同时进入微混合器3的两个入口，调控氯化氢气体和乙炔气体的摩尔流量比氯化氢:乙炔＝1.00:1.00的比例通入微混合器3混合均匀，得到混合气体；
(2)从微混合器3出来的混合气体进入微反应器4，反应刚开始时换热介质热水通过换热介质入口管1001进入气密性腔室401中对反应区402的反应微通道内部反应物进行加热保证反应温度快速升高到工艺范围，随着反应的进行，温度不断升高，同样通过换热系统10带走反应热，通过控制热水流量将反应温度控制在135℃；所述混合气体在反应微通道中的通过时间为8s，反应完成后得到氯乙烯混合气体；
(3)从微反应器4出来的氯乙烯混合气体进入催化剂颗粒捕集器5，以对气流中夹带的催化剂颗粒进行拦截回收；
(4)从催化剂颗粒捕集器5出来的气体经催化剂活性成分捕收塔6，催化剂活性成分捕收塔6中设置有由活性炭颗粒组成的填料层，氯乙烯混合气体中夹带的汞蒸汽被活性炭吸附除去；然后气体再进入氯乙烯冷却器7经过循环水冷却后再进入净化装置8，通过净化装置8的水洗塔、碱洗塔除去氯乙烯中氯化氢后得到氯乙烯产品存放于氯乙烯贮罐9中，测得所得氯乙烯产品的纯度为99.8％。
实施例二：
按照以下步骤采用上述装置用于氯乙烯的生产：
(1)将经过干燥处理的氯化氢气体和乙炔气体分别通入氯化氢罐1、乙炔罐2中；同时打开对应的进气阀，使氯化氢气体和乙炔气体同时进入微混合器3的两个入口，调控氯化氢气体和乙炔气体的摩尔流量比氯化氢:乙炔＝1.01:1.00的比例通入微混合器3混合均匀，得到混合气体；
(2)从微混合器3出来的混合气体进入微反应器4，反应刚开始时换热介质热水通过换热介质入口管1001进入气密性腔室401中对反应区402的反应微通道内部反应物进行加热保证反应温度快速升高到工艺范围，随着反应的进行，温度不断升高，同样通过换热系统10带走反应热，通过控制热水流量将反应温度控制在145℃；所述混合气体在反应微通道中的通过时间为12s，反应完成后得到氯乙烯混合气体；
(3)从微反应器4出来的氯乙烯混合气体进入催化剂颗粒捕集器5，以对气流中夹带的催化剂颗粒进行拦截回收；
(4)从催化剂颗粒捕集器5出来的气体经催化剂活性成分捕收塔6，催化剂活性成分捕收塔6中设置有由活性炭颗粒组成的填料层，氯乙烯混合气体中夹带的汞蒸汽被活性炭吸附除去；然后气体再进入氯乙烯冷却器7经过循环水冷却后再进入净化装置8，通过净化装置8的水洗塔、碱洗塔除去氯乙烯中氯化氢后得到氯乙烯产品存放于氯乙烯贮罐9中，测得所得氯乙烯产品的纯度为99.2％。
实施例三：
按照以下步骤采用上述装置用于氯乙烯的生产：
(1)将经过干燥处理的氯化氢气体和乙炔气体分别通入氯化氢罐1、乙炔罐2中；同时打开对应的进气阀，使氯化氢气体和乙炔气体同时进入微混合器3的两个入口，调控氯化氢气体和乙炔气体的摩尔流量比氯化氢:乙炔＝1.03:1.00的比例通入微混合器3混合均匀，得到混合气体；
(2)从微混合器3出来的混合气体进入微反应器4，反应刚开始时换热介质热水通过换热介质入口管1001进入气密性腔室401中对反应区402的反应微通道内部反应物进行加热保证反应温度快速升高到工艺范围，随着反应的进行，温度不断升高，同样通过换热系统10带走反应热，通过控制热水流量将反应温度控制在175℃；所述混合气体在反应微通道中的通过时间为5s，反应完成后得到氯乙烯混合气体；
(3)从微反应器4出来的氯乙烯混合气体进入催化剂颗粒捕集器5，以对气流中夹带的催化剂颗粒进行拦截回收；
(4)从催化剂颗粒捕集器5出来的气体经催化剂活性成分捕收塔6，催化剂活性成分捕收塔6中设置有由活性炭颗粒组成的填料层，氯乙烯混合气体中夹带的汞蒸汽被活性炭吸附除去；然后气体再进入氯乙烯冷却器7经过循环水冷却后再进入净化装置8，通过净化装置8的水洗塔、碱洗塔除去氯乙烯中氯化氢后得到氯乙烯产品存放于氯乙烯贮罐9中，测得所得氯乙烯产品的纯度为97.3％。
实施例四：
按照以下步骤采用上述装置用于氯乙烯的生产：
(1)将经过干燥处理的氯化氢气体和乙炔气体分别通入氯化氢罐1、乙炔罐2中；同时打开对应的进气阀，使氯化氢气体和乙炔气体同时进入微混合器3的两个入口，调控氯化氢气体和乙炔气体的摩尔流量比氯化氢:乙炔＝1.05:1.00的比例通入微混合器3混合均匀，得到混合气体；
(2)从微混合器3出来的混合气体进入微反应器4，反应刚开始时换热介质热水通过换热介质入口管1001进入气密性腔室401中对反应区402的反应微通道内部反应物进行加热保证反应温度快速升高到工艺范围，随着反应的进行，温度不断升高，同样通过换热系统10带走反应热，通过控制热水流量将反应温度控制在120℃；所述混合气体在反应微通道中的通过时间为20s，反应完成后得到氯乙烯混合气体；
(3)从微反应器4出来的氯乙烯混合气体进入催化剂颗粒捕集器5，以对气流中夹带的催化剂颗粒进行拦截回收；
(4)从催化剂颗粒捕集器5出来的气体经催化剂活性成分捕收塔6，催化剂活性成分捕收塔6中设置有由活性炭颗粒组成的填料层，氯乙烯混合气体中夹带的汞蒸汽被活性炭吸附除去；然后气体再进入氯乙烯冷却器7经过循环水冷却后再进入净化装置8，通过净化装置8的水洗塔、碱洗塔除去氯乙烯中氯化氢后得到氯乙烯产品存放于氯乙烯贮罐9中，测得所得氯乙烯产品的纯度为95.6％。
Claims (10)
1.用于生产氯乙烯的微反应系统，其特征在于：包括微反应器(4)，合成反应在微反应器(4)中进行。
2.根据权利要求1所述的用于生产氯乙烯的微反应系统，其特征在于：所述用于生产氯乙烯的微反应系统包括依次连接的微混合器(3)，微反应器(4)和催化剂颗粒捕集器(5)。
3.根据权利要求1所述的用于生产氯乙烯的微反应系统，其特征在于：所述用于生产氯乙烯的微反应系统包括依次连接的微混合器(3)，微反应器(4)，催化剂颗粒捕集器(5)，催化剂活性成分捕收塔(6)，氯乙烯冷却器(7)，净化装置(8)和氯乙烯贮罐(9)。
4.根据权利要求2或3所述的用于生产氯乙烯的微反应系统，其特征在于：所述微混合器(3)的入口管道和出口管道上均设置有温度检测仪和压力传感器；所述微反应器(4)的出口管道上设置有乙炔浓度检测仪、温度检测仪以及压力传感器；所述氯乙烯贮罐(9)设置有压力传感器。
5.根据权利要求1～3中任一权利要求所述的用于生产氯乙烯的微反应系统，其特征在于：所述微反应器(4)包括气密性腔室(401)以及设置在气密性腔室(401)中的反应区(402)，所述反应区(402)设置有至少一条反应微通道。
6.根据权利要求5所述的用于生产氯乙烯的微反应系统，其特征在于：所述用于生产氯乙烯的微反应系统还包括换热系统(10)，所述换热系统(10)包括与微反应器(4)的气密性腔室(401)连通的换热介质入口管(1001)及换热介质出口管(1002)。
7.根据权利要求5所述的用于生产氯乙烯的微反应系统，其特征在于：所述反应微通道中填充有催化剂颗粒，所述催化剂颗粒包括载体和负载在所述载体上的活性成分，所述催化剂颗粒能够填充进反应微通道形成填充层以对合成反应进行有效催化。
8.根据权利要求7所述的用于生产氯乙烯的微反应系统，其特征在于：所述载体为活性炭，所述活性成分为金属氯化物；所述金属氯化物中的金属离子选自汞离子、金离子、钯离子、铂离子、钡离子、锡离子、铋离子和铱离子中的一种或任意几种。
9.根据权利要求6所述的用于生产氯乙烯的微反应系统，其特征在于：所述换热系统的换热介质为80～98℃的热水或80～180℃的庚烷。
10.利用微反应系统生产氯乙烯的方法，包括以下步骤：
A、将干燥的氯化氢气体和乙炔气体按照单位时间流量的摩尔比氯化氢:乙炔＝1～1.05:1的比例同时通入微混合器(3)中进行充分混合，得到混合气体；
B、从微混合器(3)出来的混合气体进入微反应器(4)，反应刚开始时采用换热系统(10)进行加热，反应过程中同样通过换热系统(10)带走反应热，将反应温度控制在100～180℃；所述混合气体在反应微通道中的通过时间为5～20s，反应完成后得到氯乙烯混合气体；
C、从微反应器(4)出来的氯乙烯混合气体进入催化剂颗粒捕集器(5)，以对气流中夹带的催化剂颗粒进行拦截回收；
D、从催化剂颗粒捕集器(5)出来的气体经催化剂活性成分捕收塔(6)去除金属离子后再经冷却、净化除氯化氢得到氯乙烯产品。
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