CN110327846A - 等温反应器及利用其进行甲烷化反应的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种等温反应器，其包括外筒体、内筒体、若干换热管、催化剂装填板、原料气进管、原料气出管、水蒸气进管和水蒸气出管；所述外筒体内水平设置有下隔板，内筒体设置于下隔板上部，内筒体内水平设置有上隔板，上、下隔板与内筒体侧壁形成密闭的催化反应室，上隔板与内筒体顶部配合形成密闭的第一腔室，下隔板与外筒体低部配合形成密闭的第二腔室，外筒体和内筒体之间形成气体通道。本发明提供了一种等温反应器以及利用其进行甲烷化反应的装置和方法，其可以低温无循环的合成甲烷，解决现有甲烷化工艺中存在的工艺流程长、循环气量大、能量利用率低、反应器温度高的问题。

Description

等温反应器及利用其进行甲烷化反应的装置和方法
技术领域
本发明属于反应设备技术领域，具体涉及一种等温反应器以及利用其进行甲烷化反应的装置和方法。
背景技术
我国的能源结构特点是“多煤、贫油、少气”，这样的能源结构对我国能源安全具有潜在威胁。传统的煤炭燃烧不仅能量利用率低而且污染环境，炼焦过程产生的大量的焦炉气也未得到合理利用。把煤的热解气和焦炉气通过甲烷化反应制备成天然气，不仅可以优化我国的能源结构，同时能将煤炭资源更加清洁高效的利用起来。
合成气/焦炉气甲烷化工艺的原理是CO、CO2和H2在催化剂的作用下进行甲烷化反应。主要的反应如下：
CO+3H2→CH4+H2O ΔHθ 298K= -206.2 kJ/mol (1)
CO2+4H2→CH4+2H2O ΔHθ 298K= -165.0 kJ/mol (2)
CO+H2O→CO2+H2 ΔHθ 298K= -41.2 kJ/mol (3)
CnHm+nH2O→nCO+(n+m/2)H2 (4)
甲烷化反应为体积减小的强放热反应，从热力学角度分析低温高压有利于反应正向进行。每提升1%CO甲烷化转化率，反应绝热温升约为70℃，每提升1%CO2甲烷化转化率，反应绝热温升约为60℃。温度过高对设备材质有特殊要求且容易出现安全问题，同时从热力学上分析，温度过高不利于CO的完全转化。所以，及时的移出反应热并高效利用反应热是所有工艺的共同目标。
现有工艺大多采用多段绝热反应器，分段反应分段移热，通过工艺气的循环来控制反应器温度。目前的甲烷化工艺应用较广的有，英国Davy甲烷化工艺、德国Lurgi甲烷化工艺、丹麦TREMP甲烷化工艺、西南化工研究院甲烷化工艺和大连化学物理研究所甲烷化工艺。专利CN103695058B、CN101649232A、CN103740425B等，公布的多段固定床甲烷化工艺中，都通过循环气稀释原料气的方法来控制反应器温升，但是绝热反应器出口温度仍在580℃-680℃之间，温度过高不利于CO的完全转化，需要在后边添加补充甲烷化反应器，增大了设备投资。专利CN104357117A公开提供了一种无循环甲烷化工艺，该工艺虽然没有工艺气的循环，但是包含了3-4个串并联的高温固定床绝热反应器，且在末级设置了副甲烷化反应器，工艺流程繁琐。这些工艺均采用绝热多段固定床反应器，多段反应器分段移热可以控制绝热反应器温升，但是工艺流程复杂，床层压降明显，设备投资高昂；同时，大量的循环工艺气既增加了系统的负荷，也增加了工艺过程的能耗。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种等温反应器以及利用其进行甲烷化反应的装置和方法，利用其可以低温无循环的合成甲烷，解决现有甲烷化工艺中存在的工艺流程长、循环气量大、能量利用率低、反应器温度高、催化剂装填困难等问题。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种等温反应器，其包括外筒体、内筒体、若干换热管、原料气进管、原料气出管、若干催化剂装填板、水蒸气进管和水蒸气出管；
所述外筒体内水平设置有下隔板，内筒体设置于下隔板上部，内筒体内水平设置有上隔板，上、下隔板与内筒体侧壁形成密闭的催化反应室，上隔板与内筒体顶部配合形成密闭的第一腔室，下隔板与外筒体底部配合形成密闭的第二腔室，外筒体和内筒体之间形成气体通道；
所述的若干换热管竖直间隔设于催化反应室内，且换热管上端穿过上隔板与第一腔室相连通，换热管下端穿过下隔板与第二腔室相连通；
所述原料气进管设于外筒体上部且与气体通道相连通；所述原料气出管自外筒体底部伸入并穿过下隔板和催化剂装填板位于催化反应室内，所述原料气出管位于催化反应室内的侧壁上均匀开设有若干气体出口，内筒体位于上、下隔板之间的侧壁上均匀开设有若干气体进口；
所述的若干催化剂装填板水平间隔设于催化剂反应室内，催化剂装填板上对应换热管、以及原料气出管位置处设有用以换热管和原料气出管穿过的通孔；
所述水蒸气进管设于外筒体下部且与第二腔室相连通；所述水蒸气出管下端密封穿过气体通道并伸入内筒体内与第一腔室相连通，水蒸气出管上端位于外筒体外。
具体的，所述原料气出管顶部与上隔板密闭连接。
进一步的，所述外筒体和内筒体同轴设置，原料气出管的轴向中心线与内筒体的轴向中心线相重合。
本发明等温反应器中，原料气由原料气进管进入气体通道，并经侧壁开设的气体进口均匀进入催化反应室在装填的催化剂作用下进行甲烷化反应，反应产生的工艺气经原料气出管上的气体出口进入原料气出管后排出。换热用的水蒸气由水蒸气进管经第二腔室进入换热管，对工艺气降温后由水蒸气出管排出。
进一步优选的，所述换热管上沿轴向设置若干间隔排列的球腔，形成波浪结构；球腔的直径大于换热管直径，换热管直径在20-60mm之间，球腔直径在30-90mm之间，换热管长1-10m，相邻两个球腔的球心距离在22-220mm之间。也就是说，换热管侧壁呈波浪形，这样换热管相当于由若干个球腔构成，可以增大换热面积，移热量大可以确保甲烷化反应在较低温度下进行，低温有利于甲烷化反应正向进行使反应充分。原料气沿反应器径向由外向内流动，由于刚进入催化反应室的原料气中CO和CO2浓度较高且甲烷化反应迅速，所以换热管在反应器外侧排布更多以移走更多的反应热，催化剂沿反应器径向梯度装填可以确保催化剂床层上的反应和温度分布均匀。进一步优选，催化剂装填板可以单独装卸，方便催化剂的装填。
此外，催化剂装填板的上表面还开设有用以卡接固定催化剂的凹槽，在催化剂之间的空隙内填充石英棉或其他惰性填充物，这样可以使气体分散均匀同时起到固定催化剂的作用。催化剂装填时从下往上一层层装填，每层催化剂装填板都可以单独拆卸，便于催化剂装填。可在换热管、催化剂装填及原料气出管安装后，再安装下隔板以及外筒体的密闭，此采用本领域的常规技术即可实现，故不再赘述。
一种利用上述等温反应器进行甲烷化反应的装置，其包括第一反应系统和第二反应系统；所述第一反应系统包括通过管路顺次连接的换热器、第一加热器和第一等温反应器，第一等温反应器的原料气出管与换热器热通道进口相连通；
所述第二反应系统包括通过管路顺次连接的第二加热器、第二等温反应器、冷凝器和气液分离器，换热器热通道出口通过管路与第二加热器相连通。
本发明提供了一种利用上述装置进行甲烷化反应的方法，其具体为：原料气1经换热器进入第一加热器加热至260-300℃（甲烷化催化剂起活温度）后，送至第一等温反应器内进行一次甲烷化反应，一次甲烷化反应产生的一次工艺气进入换热器内作为热源对原料气1进行预热，换热后的一次工艺气与原料气2混合进入第二加热器加热至260-300℃（甲烷化催化剂起活温度）送至第二等温反应器内进行二次甲烷化反应，二次甲烷化反应产生的二次工艺气经冷凝器降温至40-60℃后进入气液分离器进行气液分离，气液分离后的气体产品无需循环直接进行后续分离。
具体的，原料气1、原料气2均为净化后的合成气和焦炉气中的一种或两种。第一等温反应器、第二等温反应器的换热介质为锅炉给水，换热后被加热为水蒸汽。
进一步优选的，原料气1为净化后的合成气时，原料气2为净化后的焦炉气；原料气1为净化后的焦炉气时，原料气2为净化后的合成气；换热后的一次工艺气与原料气2混合后，气体摩尔含量满足3.1≥(H2—CO2)/(CO+CO2)≥3。
两次甲烷化反应均在等温反应器内进行。由于是放热反应，等温反应器平衡温区范围为320-480℃。甲烷化反应选用的催化剂采用本领域常规技术即可，也可直接购买普通市售产品。本发明选用W907甲烷化催化剂，其呈圆柱状，直径为2.0mm，高为5-10mm，由武汉科林精细化工有限公司生产。
和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
相较于目前应用广泛的绝热多段固定床甲烷化工艺，本发明的有益效果有：
(1)本工艺所用的工艺气中的CO、CO2和H2经甲烷化反应后浓度很低，降低了后续的分离净化成本；
(2)本工艺中仅有两个等温反应器用于等低温甲烷化反应，缩短了工艺流程，降低了设备投资成本和运行成本；
(3)本工艺无产品气循环，降低了工艺过程的能耗；
(4)本工艺中的等温反应器包含催化剂装填板，方便催化剂装填；
(5)本工艺中的两个等温反应器在较低温度下运行，防止了催化剂的积碳失活，同时提高了工艺过程的安全性。
附图说明
图1为本发明所述等温反应器的结构示意图；
图2为图1中等温反应器的A-A截面图；
图3为本发明所述催化剂装填板结构示意图。
图4为本发明进行甲烷化反应的流程装置示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
如图1至3所示，一种等温反应器，其包括外筒体1、内筒体2、若干换热管3、若干催化剂装填板12、原料气进管5、原料气出管9、水蒸气进管10和水蒸气出管6；所述外筒体1和内筒体2同轴设置，原料气出管9的轴向中心线与内筒体2的轴向中心线相重合；
所述外筒体1内水平设置有下隔板8，内筒体2设置于下隔板8上部，内筒体2内水平设置有上隔板7，上隔板7、下隔板8与内筒体2侧壁形成催化反应室，上隔板7与内筒体2顶部配合形成密闭的第一腔室，下隔板8与外筒体1底部配合形成密闭的第二腔室，外筒体1和内筒体2之间形成气体通道11；所述的若干换热管3竖直间隔设于催化反应室内，且换热管3上端穿过上隔板7与第一腔室相连通，换热管3下端穿过下隔板8与第二腔室相连通；
所述的若干催化剂装填板12水平间隔设于催化剂反应室内，催化剂装填板上对应换热管、以及原料气出管位置处设有用以换热管和原料气出管穿过的通孔。本实施例中，换热管3垂直穿过催化剂装填板12上的第一圆形通孔14，原料气出管9垂直穿过催化剂装填板12上的第二圆形通孔15，催化剂装填板12的上表面还开设有用以卡接固定催化剂的凹槽13，催化剂卡接装填在催化剂装填板12上的凹槽13上；在催化剂之间的空隙内填充石英棉；相邻两个催化剂装填板12之间的高度是催化剂高度的1-3倍；
所述原料气进管5设于外筒体1上部且与气体通道11相连通；所述原料气出管9自外筒体1底部伸入并穿过下隔板8和催化剂装填板12位于催化反应室内，且原料气出管9顶部与上隔板7密闭连接，所述原料气出管9位于催化反应室内的侧壁上均匀开设有若干气体出口，内筒体2位于上隔板7、下隔板8之间的侧壁上均匀开设有若干气体进口；
所述水蒸气进管10设于外筒体1下部且与第二腔室相连通；所述水蒸气出管6下端密封穿过气体通道11并伸入内筒体2内与第一腔室相连通，水蒸气出管6上端位于外筒体1外。
本实施例中，所述换热管上沿轴向设置若干间隔排列的球腔，形成波浪结构；球腔的直径大于换热管直径，换热管直径20mm，球腔直径30mm，换热管长3.5m，相邻两个球腔的球心距离为90mm。
上述的等温反应器使用时，原料气由原料气进管5进入气体通道11，并经内筒体2侧壁开设的气体进口均匀进入催化反应室在装填的催化剂作用下进行甲烷化反应，反应产生的工艺气经原料气出管9上的气体出口进入原料气出管9后排出。换热用的水蒸气由水蒸气进管10经第二腔室进入换热管3，对工艺气降温后由水蒸气出管6排出。
如图4所示，一种利用上述等温反应器进行甲烷化反应的装置，其包括第一反应系统和第二反应系统；所述第一反应系统包括通过管路顺次连接的换热器E01、第一加热器E02和第一等温反应器热R01，第一等温反应器R01的原料气出管与换热器E01的热通道进口相连通；
所述第二反应系统包括通过管路顺次连接的第二加热器E03、第二等温反应器R02、冷凝器E04和气液分离器V01，换热器E01的热通道出口通过管路与第二加热器E03相连通。第一等温反应器热R01、第二等温反应器R02的水蒸气进管均与锅炉给水管道相连通，第一等温反应器热R01、第二等温反应器R02的水蒸气出管均与水蒸气管道相连通。
如图3所示，本发明提供了一种利用上述装置进行甲烷化反应的方法，其具体为：原料气1经换热器E01进入第一加热器E02被加热至260℃后，送至第一等温反应器R01内进行一次甲烷化反应（同时与锅炉给水进行换热，副产4.1Mpa的饱和蒸汽16.9T/h）。一次甲烷化反应产生的一次工艺气从第一等温反应器R01出来的温度为320℃，进入换热器E01内作为热源对原料气1进行预热，换热后的一次工艺气与原料气2混合（换热后的一次工艺气与原料气2混合后，气体摩尔含量满足3.1≥(H2—CO2)/(CO+CO2)≥3）进入第二加热器加热至260℃，然后送至第二等温反应器R02内进行二次甲烷化反应（同时与锅炉给水进行换热，副产4.1Mpa的饱和蒸汽12.0T/h）。二次甲烷化反应产生的二次工艺气从第二等温反应器R02出来的温度为320℃，经冷凝器E04回收热量后降温冷却至40℃，进入气液分离器V01进行气液分离，气液分离后的气体成品无需循环直接进行后续深度分离。第一等温反应器、第二等温反应器的换热介质为锅炉给水，换热后被加热为水蒸汽。
上述实施例中，原料气1组成为：H2:57.0%mol，CH4:21.0%mol，CO:9.0%mol，CO2:3.0%mol，N2:8.0%mol，C2H4:1.5%mol，C2H6:0.5%mol，温度为25℃，压力为1.97Mpa，流量为33803Nm3/h；原料气2的组成为：H2:40.0%mol, CO:60.0%mol，温度为25℃,压力为1.97Mpa，流量为8206.09 Nm3/h。
采用本发明上述甲烷化反应方法，气液分离后的气体成品中甲烷干基含量为85.2%mol，N2含量为14.6%，CO和CO2含量＜1000ppm。说明CO和CO2几乎完全转化为甲烷，提高了CO、CO2和H2的利用率同时降低了后续工艺气分离的难度。

Claims (9)

1.一种等温反应器，其特征在于，包括外筒体、内筒体、若干换热管、若干催化剂装填板、原料气进管、原料气出管、水蒸气进管和水蒸气出管；
所述外筒体内水平设置有下隔板，内筒体设置于下隔板上部，内筒体内水平设置有上隔板，上、下隔板与内筒体侧壁形成密闭的催化反应室，上隔板与内筒体顶部配合形成密闭的第一腔室，下隔板与外筒体底部配合形成密闭的第二腔室，外筒体和内筒体之间形成气体通道；
所述的若干换热管竖直间隔设于催化反应室内，且换热管上端穿过上隔板与第一腔室相连通，换热管下端穿过下隔板与第二腔室相连通；
所述原料气进管设于外筒体上部且与气体通道相连通；所述原料气出管自外筒体底部伸入并穿过下隔板和催化剂装填板位于催化反应室内，所述原料气出管位于催化反应室内的侧壁上均匀开设有若干气体出口，内筒体位于上、下隔板之间的侧壁上均匀开设有若干气体进口；
所述的若干催化剂装填板水平间隔设于催化剂反应室内，催化剂装填板上对应换热管、以及原料气出管位置处设有用以换热管和原料气出管穿过的通孔；
所述水蒸气进管设于外筒体下部且与第二腔室相连通；所述水蒸气出管下端密封穿过气体通道并伸入内筒体内与第一腔室相连通，水蒸气出管上端位于外筒体外。
2.如权利要求1所述的等温反应器，其特征在于，所述原料气出管顶部与上隔板密闭连接。
3.如权利要求1所述的等温反应器，其特征在于，所述外筒体和内筒体同轴设置，原料气出管的轴向中心线与内筒体的轴向中心线相重合。
4.如权利要求2或3所述的等温反应器，其特征在于，所述换热管上沿轴向设置若干间隔排列的球腔，形成波浪结构；球腔的直径大于换热管直径，换热管直径在20-60mm之间，球腔直径在30-90mm之间，相邻两个球腔的球心距离在22-220mm之间。
5.如权利要求4所述的等温反应器，其特征在于，催化剂装填板的上表面还开设有用以卡接固定催化剂的凹槽，催化剂之间的空隙内填充石英棉。
6.利用权利要求1至5任一所述等温反应器进行甲烷化反应的装置，其特征在于，包括第一反应系统和第二反应系统；所述第一反应系统包括通过管路顺次连接的换热器、第一加热器和第一等温反应器，第一等温反应器的原料气出管与换热器热通道进口相连通；
所述第二反应系统包括通过管路顺次连接的第二加热器、第二等温反应器、冷凝器和气液分离器，换热器热通道出口通过管路与第二加热器相连通。
7.利用权利要求6所述装置进行甲烷化反应的方法，其特征在于，原料气1经换热器进入第一加热器加热至260-300℃后，送至第一等温反应器内进行一次甲烷化反应，一次甲烷化反应产生的一次工艺气进入换热器内作为热源对原料气1进行预热，换热后的一次工艺气与原料气2混合进入第二加热器加热至260-300℃送至第二等温反应器内进行二次甲烷化反应，二次甲烷化反应产生的二次工艺气经冷凝器降温至40-60℃后进入气液分离器进行气液分离，气液分离后的气体成品无需循环直接进行后续分离。
8.如权利要求7所述进行甲烷化反应的方法，其特征在于，原料气1、原料气2均为净化后的合成气和焦炉气中的一种或两种。
9.如权利要求8所述进行甲烷化反应的方法，其特征在于，原料气1为净化后的合成气时，原料气2为净化后的焦炉气；原料气1为净化后的焦炉气时，原料气2为净化后的合成气；换热后的一次工艺气与原料气2混合后，气体摩尔含量满足3.1≥(H2—CO2)/(CO+CO2)≥3。
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