CN109452648A - 叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种叶绿素‑海藻酸钠微球的制备方法，包括以下步骤：（1）制备海藻酸钠溶液；（2）向所述海藻酸钠溶液中加入叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡，搅拌，超声处理，再在30MPa的压力下通过高压均质机3次，静置2‑3h，得到混合乳液；（3）将所述混合乳液滴加至处于搅拌状态下的氯化钙溶液中，滴加完毕后，搅拌，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，在室温下静置24h后，真空干燥。本发明制备的叶绿素‑海藻酸钠微球微球外观形态圆整，具有多孔性能，分散性良好，易于在结肠pH环境中溶胀释放，稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于食品技术领域，具体涉及一种叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法。
背景技术
叶黄素是一种天然的类胡萝卜素，色泽鲜艳，着色力强，抗氧化性好，安全无毒害。叶黄素广泛存在于蔬菜、花卉、水果和某些藻类植物中，被应用于食品、保健品、医药等多个领域。美国食品药品监督管理局早在1995年就已批准叶黄素作为食品补充剂。最新的研究结果表明，叶黄素有保护视觉，预防白内障、预防动脉硬化、增强免疫力等功效，此外预防癌变发生、延缓癌症等也是目前科学工作者的研究焦点。
叶黄素属于脂溶性色素，溶于有机溶剂，化学结构中存在多个共轭双键，具有高度不饱和性。叶黄素对光和氧十分敏感，易被氧化降解，溶解性和稳定性低，以上缺点限制了其在药品和食品领域的应用。因此，改善叶黄素这些性质成为其制剂研究的首要问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，制备的叶绿素-海藻酸钠微球稳定性好。
叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取海藻酸钠，加入蒸馏水中，置于磁力搅拌器中，在55-63℃下搅拌15min，形成0.08-0.12g/mL的海藻酸钠溶液；
（2）向所述海藻酸钠溶液中加入叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡，在500rpm的转速下搅拌30-40min，然后超声处理10-15min，再在30MPa的压力下通过高压均质机3次，静置2-3h，得到混合乳液；
（3）将所述混合乳液滴加至处于搅拌状态下的浓度为0.05-0.08g/mL的氯化钙溶液中，滴加完毕后，继续搅拌30-40min，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，在室温下静置24h后，真空干燥。
优选地，步骤（2）中所述海藻酸钠溶液、叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡的加入比例为20mL：（0.5-0.8）g：（35-40）mg：（1.5-2）mL。
优选地，所述超声处理的条件为：超声功率400-500W、超声频率45KHz。
优选地，步骤（3）中所述混合乳液与氯化钙溶液的体积比为2：（0.5-1.5）。
优选地，所述真空干燥的条件为：真空干燥温度40-50℃、时间4-6h。
本发明的优点：
本发明制备的叶绿素-海藻酸钠微球微球外观形态圆整，具有多孔性能，分散性良好，其平均粒径为145μm，粒度主要分布在100～199μm范围内，易于在结肠pH环境中溶胀释放，稳定性好。
具体实施方式
实施例1
叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取海藻酸钠，加入蒸馏水中，置于磁力搅拌器中，在55℃下搅拌15min，形成0.08g/mL的海藻酸钠溶液；
（2）按照海藻酸钠溶液、叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡的加入比例为20mL：0.5g：35mg：1.5mL，向所述海藻酸钠溶液中加入叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡，在500rpm的转速下搅拌30min，然后在超声功率400W、超声频率45KHz的条件下超声处理15min，再在30MPa的压力下通过高压均质机3次，静置2h，得到混合乳液；
（3）按照所述混合乳液与氯化钙溶液的体积比为2：0.5，将所述混合乳液滴加至处于搅拌状态下的浓度为0.05g/mL的氯化钙溶液中，滴加完毕后，继续搅拌30min，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，在室温下静置24h后，在40℃下真空干燥6h。
实施例2
叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取海藻酸钠，加入蒸馏水中，置于磁力搅拌器中，在63℃下搅拌15min，形成0.12g/mL的海藻酸钠溶液；
（2）按照海藻酸钠溶液、叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡的加入比例为20mL：0.8g：40mg：2mL，向所述海藻酸钠溶液中加入叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡，在500rpm的转速下搅拌40min，然后在超声功率500W、超声频率45KHz的条件下超声处理10min，再在30MPa的压力下通过高压均质机3次，静置3h，得到混合乳液；
（3）按照所述混合乳液与氯化钙溶液的体积比为2：1.5，将所述混合乳液滴加至处于搅拌状态下的浓度为0.08g/mL的氯化钙溶液中，滴加完毕后，继续搅拌40min，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，在室温下静置24h后，在50℃下真空干燥4h。
实施例3
叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取海藻酸钠，加入蒸馏水中，置于磁力搅拌器中，在58℃下搅拌15min，形成0.1g/mL的海藻酸钠溶液；
（2）按照海藻酸钠溶液、叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡的加入比例为20mL：0.6g：38mg：1.8mL，向所述海藻酸钠溶液中加入叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡，在500rpm的转速下搅拌35min，然后在超声功率450W、超声频率45KHz的条件下超声处理12min，再在30MPa的压力下通过高压均质机3次，静置2h，得到混合乳液；
（3）按照所述混合乳液与氯化钙溶液的体积比为2：0.8，将所述混合乳液滴加至处于搅拌状态下的浓度为0.06g/mL的氯化钙溶液中，滴加完毕后，继续搅拌35min，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，在室温下静置24h后，在45℃下真空干燥5h。
实施例4
叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取海藻酸钠，加入蒸馏水中，置于磁力搅拌器中，在60℃下搅拌15min，形成0.1g/mL的海藻酸钠溶液；
（2）按照海藻酸钠溶液、叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡的加入比例为20mL：0.8g：39 mg：1.8mL，向所述海藻酸钠溶液中加入叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡，在500rpm的转速下搅拌35min，然后在超声功率500W、超声频率45KHz的条件下超声处理15min，再在30MPa的压力下通过高压均质机3次，静置2h，得到混合乳液；
（3）按照所述混合乳液与氯化钙溶液的体积比为2：1.2，将所述混合乳液滴加至处于搅拌状态下的浓度为0.06g/mL的氯化钙溶液中，滴加完毕后，继续搅拌40min，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，在室温下静置24h后，在40℃下真空干燥4h。
Claims (5)
1.叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）称取海藻酸钠，加入蒸馏水中，置于磁力搅拌器中，在55-63℃下搅拌15min，形成0.08-0.12g/mL的海藻酸钠溶液；
（2）向所述海藻酸钠溶液中加入叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡，在500rpm的转速下搅拌30-40min，然后超声处理10-15min，再在30MPa的压力下通过高压均质机3次，静置2-3h，得到混合乳液；
（3）将所述混合乳液滴加至处于搅拌状态下的浓度为0.05-0.08g/mL的氯化钙溶液中，滴加完毕后，继续搅拌30-40min，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，在室温下静置24h后，真空干燥。
2.根据权利要求1所述叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述海藻酸钠溶液、叶黄素、硬脂酸镁、液体石蜡的加入比例为20mL：（0.5-0.8）g：（35-40）mg：（1.5-2）mL。
3.根据权利要求1所述叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于：所述超声处理的条件为：超声功率400-500W、超声频率45KHz。
4.根据权利要求1所述叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述混合乳液与氯化钙溶液的体积比为2：（0.5-1.5）。
5.根据权利要求1所述叶绿素-海藻酸钠微球的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的条件为：真空干燥温度40-50℃、时间4-6h。
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