CN109440191A - 一种碳化硅晶体高温退火处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅晶体高温退火处理方法，属于碳化硅晶体生长结束后处理领域，包括以下步骤：在碳化硅晶体表面制作保护膜；将带有保护膜的碳化硅晶体放入石墨坩埚，高温退火。本发明实施例中的保护膜可以防止晶体在高温下出现蒸发升华，以及在表面产生冷凝的结晶粒，更有效了保护了晶体的完整性，降低了因在晶体表面结晶而产生的局部应力。

Description

一种碳化硅晶体高温退火处理方法
技术领域
本发明属于碳化硅晶体生长结束后处理领域，具体涉及一种碳化硅晶体高温退火处理方法。
背景技术
碳化硅单晶生长一般是在高温下进行的，晶体生长结束后，晶体内部存在较大的残余应力。这些应力的存在，很容易导致晶体在加工中出现开裂现象，从而造成整根晶体的报废。因此碳化硅晶体加工前需要进行二次退火，去除其中的部分应力，降低晶体加工过程中开裂的风险。
碳化硅晶体退火需要较高的温度，一般在2000℃左右，甚至更高的温度。而在高温下碳化硅晶体会出现升华现象：SiC(s)→Si(g)+C(s)，出现表面的蒸发。为了防止这种晶体的蒸发，有的研究，在退火的石墨坩埚内放置一定量的碳化硅粉料，利用粉料蒸发的组分来平衡退火环境内的组分压力，但这种方法有明显的不足：(1)并不能完全防止晶体表面的蒸发，只能缓解；(2)由于退火坩埚内也存在一定细微的温度梯度，会导致部分的碳化硅粉料的分解组分在晶体表面重新结晶，在晶体表面形成较大的镶嵌颗粒，高温下这种颗粒必然会导致晶体内部缺陷的增加。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种碳化硅晶体高温退火处理方法，在碳化硅晶体的表面形成保护膜，既能抑制晶体表面蒸发，也能保护晶体表面不产生二次沉积颗粒。
本发明实施例是这样实现的，一种碳化硅晶体高温退火处理方法，包括以下步骤：
在碳化硅晶体表面制作保护膜；
带有保护膜的碳化硅晶体放入石墨坩埚，高温退火。
在本发明的一个实施例中，所述保护膜为硅膜、碳膜、钽膜或碳化钽膜。
优选的，所述保护膜的厚度为0.2-2μm。
更优选的，所述保护膜的厚度为0.8-1.2μm。
所述保护膜由磁控溅射、化学气相沉积或涂胶热分解法制备而成。
所述保护膜为采用磁控溅射法制备的碳膜。
在本发明的一个实施例中，所述碳膜的制备参数为：采用2.26g/cm3、纯度＞99.9％的碳靶；控制磁控溅射仪的功率50-1000w，压力1-100mTORR，保护气体为Ar，气体流量5-100sccm，经过两次或两次以上溅射。
本发明可以适用的碳化硅晶体的晶型为4H、6H、15R或3C。
本发明实施例的有益效果在于：与现有技术相比，本方案在碳化硅晶体表面制备材质较碳化硅晶体硬度差的保护膜，不仅可以有效保护拟退火的碳化硅晶体，防止碳化硅晶体表面蒸发。
在进一步该井的方案中，所述硅膜或碳膜还可以通过在退火过程中补充蒸发物质，降低表面物质结构变化以及由退火引入的二次应力或缺陷，提高晶体质量。
由于保护膜的材质较碳化硅晶体硬度差，退火后，碳化硅晶体的保护膜无需去除，可直接进行之后的晶体加工工序。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例是对碳化硅晶体高温退火工艺的改进，其在高温退火处理前，在碳化硅晶体表面生成一层保护膜；随后，将带有保护膜的碳化硅晶体放入用于退火的石墨坩埚中，石墨坩埚装入退火炉进行高温退火。采用该方案既可以解决碳化硅晶体表面容易蒸发升华的缺陷，还可以防止碳化硅的分解组分在晶体表面重新结晶，导致晶体内部缺陷的增加。本发明实施例中的所述碳化硅晶体不是籽晶，也不是成型的器件，而是由籽晶生长的大尺寸碳化硅晶体，该碳化硅晶体用于后续器件制造。若碳化硅晶体存在内应力，在后续晶体加工过程中会出现晶体开裂造成整根晶体的报废。
具体地，本发明实施例采用的技术方案为：一种碳化硅晶体高温退火的方法，包括以下步骤：在碳化硅晶体表面制作保护膜；将带有保护膜的碳化硅晶体放入石墨坩埚，高温退火。
高温下，碳化硅晶体会出现升华蒸发现象，本发明实施例中，在高温退火前，首先在碳化硅晶体表面生成一层耐高温保护膜，如硅膜、碳膜、钽膜或碳化钽膜，所述硅膜、碳膜、钽膜或碳化钽膜耐高温且致密，可以有效抑制碳化硅晶体蒸发，也能保护晶体表面不产生二次沉积颗粒。
在其中一个实施例中，所述保护膜的厚度为0.2-2μm。如果保护膜过薄，就会起不到保护作用。反之，如果保护膜过厚，就有开裂、脱落的风险，从而起不到保护的作用。保护膜厚度优选0.8-1.2μm。
由于硅膜、碳膜、钽膜或碳化钽膜的硬度较碳化硅晶体小，而且厚度很小，因此，退火后，碳化硅晶体表面的保护膜不需要去除，可直接进行之后的晶体加工工序。
所述保护膜可以由磁控溅射进行制备，还可以是化学气相沉积(CVD)法或涂胶热分解法制备而成。
以下通过磁控溅射法制备碳膜为例，对本方案进行详细说明。
磁控溅射使用的碳靶密度为2.26g/cm3(纯度＞99.9％)。溅射工艺为：功率50-1000w，压力1-100mTORR，保护气体为Ar，气体流量5-100sccm，经过两次或以上溅射将碳化硅晶体覆盖致密的碳膜。在具体的实施例中，磁控溅射的参数为：功率600w，压力10mTORR，保护气体为Ar，气体流量30sccm，经过3 次溅射将碳化硅晶体覆盖致密的碳膜，碳膜的厚度为1.0μm。
将制备碳膜后的碳化硅晶体放入石墨坩埚中，石墨坩埚装入退火炉，在 2000℃进行高温退火40h。
采用上述实施例处理的碳化硅晶体，直接滚磨、切割和研磨成符合要求的基片，在整个加工过程中无开裂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
在碳化硅晶体表面制作保护膜；
将带有保护膜的碳化硅晶体高温退火。
2.如权利要求1所述的碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，所述保护膜为耐高温的致密膜。
3.如权利要求1或2所述的碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，所述保护膜为硅膜、碳膜、钽膜或碳化钽膜。
4.如权利要求3所述的碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，所述保护膜的厚度为0.2-2μm。
5.如权利要求4所述的碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，所述保护膜的厚度为0.8-1.2μm。
6.如权利要求3所述的碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，所述保护膜由磁控溅射、化学气相沉积或涂胶热分解法制备而成。
7.如权利要求6所述的碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，所述保护膜为采用磁控溅射法制备的碳膜。
8.如权利要求7所述的碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，所述碳膜的制备参数为：采用2.26g/cm3、纯度＞99.9％的碳靶；控制磁控溅射仪的功率50-1000w，压力1-100mTORR，保护气体为Ar，气体流量5-100sccm，经过两次或两次以上溅射。
9.如权利要求4-7任一项所述的碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，碳化硅晶体的晶型为4H、6H、15R或3C。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20110195580A1 (en) * 2010-02-05 2011-08-11 Tokyo Electron Limited Method for forming laminated structure including amorphous carbon film
CN104357913A (zh) * 2014-12-07 2015-02-18 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种碳化硅晶体高温退火处理方法
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