CN109439932B - 金属镱的制备方法 - Google Patents

金属镱的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109439932B
CN109439932B CN201811646021.5A CN201811646021A CN109439932B CN 109439932 B CN109439932 B CN 109439932B CN 201811646021 A CN201811646021 A CN 201811646021A CN 109439932 B CN109439932 B CN 109439932B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
ytterbium
heating
metal
vacuum degree
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811646021.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109439932A (zh
Inventor
刘华
黄培
黄美松
王志坚
樊玉川
文康
马小波
邓月华
杨露辉
傅臻
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HUNAN RARE-EARTH METAL RESEARCH INSTITUTE
Original Assignee
HUNAN RARE-EARTH METAL RESEARCH INSTITUTE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HUNAN RARE-EARTH METAL RESEARCH INSTITUTE filed Critical HUNAN RARE-EARTH METAL RESEARCH INSTITUTE
Priority to CN201811646021.5A priority Critical patent/CN109439932B/zh
Publication of CN109439932A publication Critical patent/CN109439932A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109439932B publication Critical patent/CN109439932B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Acoustics & Sound (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种金属镱的制备方法，包括以下步骤：将氧化镱和还原剂混合，在真空度高于5×10‑2Pa条件下，以10～15℃/min的速度升温至第一温度并保温至真空度稳定，然后以2.5～10℃/min的速度升温至第二温度并保温30min以上进行还原反应，收集蒸出的组分得到还原产物；将还原产物在真空度高于5×10‑4Pa条件下，升温至第三温度并保温5～20小时，然后升温至第四温度并收集从第三温度升温至第四温度的时间段内蒸出的组分，得到金属镱。本发明的制备方法分为低温还原和蒸馏除杂两个步骤分别进行，以达到同时去除稀土杂质和部分非稀土杂质的目的，从而制备纯度较高的金属镱。

Description

金属镱的制备方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及一种金属镱的制备方法。
背景技术
金属镱为银灰色，有延展性，质地较软，室温下镱能被空气和水缓慢氧化。镱与钐和铕相类似，属于变价稀土，除通常呈正三价外，也可以呈正二价状态。稀土金属镱属于重稀土元素，主要作为功能性材料及添加剂应用于屏蔽涂层材料、栅介质材料、压力传感器材料、磁致伸缩材料、激光材料和高科技合金添加材料等领域。近年来，随着集成电路、光纤通讯和激光灯高新技术的发展，稀土镱的应用也越来越广泛。例如，计算机网络和长距离光纤传输系统对光通讯用的光纤材料性能要求越来越高，而镱离子由于拥有优异的光谱特性，可以像铒和铥一样，被用作光通讯的光纤放大材料。尽管稀土元素铒至今仍是制备光纤放大器的主角，但传统的掺铒石英光纤增益带宽较小，已难以满足高速大容量信息传输的要求。而镱离子在980nm附近具有远大于铒离子的吸收截面，通过镱离子的敏化作用和铒镱的能量传递，可使1530nm光得到大大加强，从而大大提高光的放大效率。
金属镱的熔点为842℃，熔融时的蒸气压约19毫米汞柱，由于熔点低蒸汽压高，金属镱的提纯方法普遍采用蒸馏(升华)法，但是传统的制备方法很难将金属镱与碱金属、碱土金属等低熔点高蒸气压的金属分离，提纯难度极大。
发明内容
基于此，有必要提供一种纯度较高的金属镱的制备方法。
一种金属镱的制备方法，包括以下步骤：
将氧化镱和还原剂混合，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10～15℃/min的速度升温至第一温度并保温至真空度稳定，然后以2.5～10℃/min的速度升温至第二温度并保温30min以上进行还原反应，收集蒸出的组分得到还原产物；其中，所述第一温度为200～500℃，所述第二温度为700～1000℃；
将所述还原产物在真空度高于5×10-4Pa条件下，升温至第三温度并保温5～20小时，然后升温至第四温度并收集从所述第三温度升温至所述第四温度的时间段内蒸出的组分，得到所述金属镱；其中，所述第三温度为400～550℃，所述第四温度为650～1000℃。
常规的金属镱制备工艺中通常是还原温度高且升温速度快。还原温度高，特别是当还原温度超过1000℃时，原料中的低熔点高蒸气压的杂质如Ca、Mg、Li、Na、K、Al、Bi、Sr、Pb和Mn等也随同金属镱一并还原蒸馏出来，导致金属镱中杂质含量高。而升温速度快，则导致还原反应剧烈进行的同时，很容易将一些粉末状态的杂质夹带上来，导致收集到的金属镱有较多杂质夹杂其中，从而影响了产品的纯度。本发明的制备方法分为低温还原和蒸馏除杂两个步骤分别进行，以达到同时去除稀土杂质和部分非稀土杂质的目的，从而制备纯度较高的金属镱。首先，低温还原步骤通过控制不同阶段的不同升温速率，从而控制反应速率，减少还原过程中金属蒸汽之间的碰撞，避免还原产物中杂质的夹杂，在还原阶段就有效地抑制了杂质的还原和蒸出。而且，在升温至第一温度后，真空度若未稳定说明原料中有气体放出，这个阶段如果继续升温，气体没有完全排出，会影响还原产物的纯度。其次，蒸馏除杂步骤先在金属镱还未升华的第三温度下保温一定时间，使比镱蒸汽压更高的杂质先扩散至还原产物表面或蒸出，然后再升温将金属镱蒸出，从而可获得纯度较高的金属镱产品。
在其中一个实施例中，升温至所述第四温度的速度为10℃/min以下。
在其中一个实施例中，所述第二温度为750～950℃。
在其中一个实施例中，所述第四温度为720～780℃。
在其中一个实施例中，在将混合后的所述氧化镱和所述还原剂升温至第一温度的步骤之前，还包括将混合后的所述氧化镱和所述还原剂压制成块的步骤。
在其中一个实施例中，所述还原剂与所述氧化镱的质量比为(0.8～1):1。
在其中一个实施例中，所述还原剂为镧和铈中的至少一种。
在其中一个实施例中，在将所述还原产物升温至第三温度并保温5～20小时的步骤之后，且在所述升温至第四温度的步骤之前，还包括将所述还原产物表层的杂质去除的步骤。
在其中一个实施例中，所述还原剂的相对纯度大于等于99.99％。
在其中一个实施例中，所述氧化镱的相对纯度大于等于99.995％。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施例的金属镱的制备方法，包括以下步骤S1～S2：
S1、将氧化镱和还原剂混合，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10～15℃/min的速度升温至第一温度并保温至真空度稳定，然后以2.5～10℃/min的速度升温至第二温度并保温30min以上进行还原反应，收集蒸出的组分得到还原产物；其中，第一温度为200～500℃，第二温度为700～1000℃。
S2、将还原产物在真空度高于5×10-4Pa条件下，升温至第三温度并保温5～20小时，然后升温至第四温度并收集从第三温度升温至第四温度的时间段内蒸出的组分，得到金属镱；其中，第三温度为400～550℃，第四温度为650～1000℃。
常规的金属镱制备工艺中通常是还原蒸馏一步完成，且还原温度高、升温速度快。还原温度高，特别是当还原温度超过1000℃时，原料中的低熔点高蒸气压的杂质如Ca、Mg、Li、Na、K、Al、Bi、Sr、Pb和Mn等也随同金属镱一并还原蒸馏出来，导致金属镱中杂质含量高。而升温速度快，则导致还原反应剧烈进行的同时，很容易将一些粉末状态的杂质夹带上来，导致收集到的金属镱有较多杂质夹杂其中，从而影响了产品的纯度。本实施例的制备方法分为低温还原和蒸馏除杂两个步骤分别进行，以达到同时去除稀土杂质和部分非稀土杂质的目的，从而制备纯度较高的金属镱。首先，低温还原步骤通过控制不同阶段的不同升温速率，从而控制反应速率，减少还原过程中金属蒸汽之间的碰撞，避免还原产物中杂质的夹杂，在还原阶段就有效地抑制了杂质的还原和蒸出。而且，在升温至第一温度后，真空度若未稳定说明原料中有气体放出，这个阶段如果继续升温，气体没有完全排出，会影响还原产物的纯度。其次，蒸馏除杂步骤先在金属镱还未升华的第三温度下保温一定时间，使比镱蒸汽压更高的杂质先扩散至还原产物表面或蒸出，然后再升温将金属镱蒸出，从而可获得纯度较高的高纯金属镱产品。
在一个具体示例中，升温至第四温度的速度为10℃/min以下，从而可避免杂质被金属镱蒸汽夹带蒸发出去，进一步提高了产品纯度。
在一个具体示例中，第二温度为750～950℃，可使获得的金属镱产品纯度更好。
在一个具体示例中，第四温度为720～780℃，可使获得的金属镱产品纯度更好。
在一个具体示例中，在将混合后的氧化镱和还原剂升温至第一温度的步骤之前，还包括将混合后的氧化镱和还原剂压制成块的步骤。如此，可使氧化镱与还原剂更充分地接触，有利于提高收率。
在一个具体示例中，还原剂与氧化镱的质量比为(0.8～1):1，有利于使还原反应更彻底，从而可提高收率。
在一个具体示例中，还原剂为镧和铈中的至少一种。可以理解，不限于此，可根据需要选择其他能够作为还原剂的物质。
在一个具体示例中，在将还原产物升温至第三温度并保温5～20小时的步骤之后，且在升温至第四温度的步骤之前，还包括将还原产物表层的杂质去除的步骤。如此，便将在第三温度保温过程中扩散至还原产物表面的比金属镱蒸汽压更高的部分杂质除去，进一步提高了产品纯度。可以理解，可通过真空反应设备内的工具除去，也可以先暂停蒸馏除去表层杂质后再继续蒸馏，根据需要选择皆可。
在一个具体示例中，还原剂的相对纯度大于等于99.99％。
在一个具体示例中，氧化镱的相对纯度大于等于99.995％。
以下为具体实施例。
实施例1
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以5℃/min的速度升温至950℃，保温60min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温5小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以5℃/min的速度继续升温至750℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。对氧化镱、金属镧、还原产物和获得的金属镱产品进行成分分析，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001932068610000061
实施例2
将2.4kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与2.85kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以5℃/min的速度升温至850℃，保温120min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温10小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以5℃/min的速度继续升温至750℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
实施例3
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以5℃/min的速度升温至700℃，保温60min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温5小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以5℃/min的速度继续升温至750℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
实施例4
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以5℃/min的速度升温至1000℃，保温60min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温5小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以5℃/min的速度继续升温至750℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
实施例5
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以5℃/min的速度升温至950℃，保温60min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温5小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以4℃/min的速度继续升温至650℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
实施例6
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以5℃/min的速度升温至950℃，保温60min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温5小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以5℃/min的速度继续升温至1000℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
实施例7
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以5℃/min的速度升温至950℃，保温60min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温5小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以15℃/min的速度继续升温至750℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
实施例8
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以15℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以10℃/min的速度升温至950℃，保温60min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温5小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以5℃/min的速度继续升温至750℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
对比例1
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至950℃，保温120min，收集蒸出的组分得到金属镱产品。
对比例2
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至950℃，保温60min，收集蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温5小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以5℃/min的速度继续升温至750℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
对比例3
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以5℃/min的速度升温至950℃，保温60min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，以5℃/min的速度升温至750℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
对比例4
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以25℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以15℃/min的速度升温至950℃，保温60min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温5小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以5℃/min的速度继续升温至750℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
对比例5
将1.6kg相对纯度大于99.99％的金属镧制成镧屑后，与1.9kg相对纯度大于99.995％的氧化镱混合，压制成块，置于真空炉中，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10℃/min从室温升温至300℃，保温直至真空度稳定后，继续以5℃/min的速度升温至1100℃，保温60min，收集整个过程中蒸出的组分，获得还原产物。
将还原产物置于真空炉中，在真空度高于5×10-4Pa条件下，先升温至500℃，保温5小时，使部分杂质扩散至表面或蒸出，替换收集桶，去除表层杂质后，以5℃/min的速度继续升温至1100℃将金属镱蒸出并收集，得到金属镱产品。
对各实施例和对比例获得的金属镱产品进行成分分析，产品相对纯度、收率，及Ca、Mg、Na、K、Li等15种非稀土杂质总量如表2所示。可见，本发明实施例制备得到的金属镱产品具有更高的纯度，杂质更少，纯度大于99.997％。
表2
纯度 收率 杂质总量
实施例1 ＞99.997％ 82.3％ 30ppm
实施例2 ＞99.996％ 80.6％ 33ppm
实施例3 ＞99.997％ 35％ 25ppm
实施例4 ＞99.996％ 83％ 40ppm
实施例5 ＞99.997％ 81.2％ 26ppm
实施例6 ＞99.995％ 80.8％ 42ppm
实施例7 ＞99.994％ 82.2％ 51ppm
实施例8 ＞99.992％ 73.4％ 80ppm
对比例1 ＞99.98％ 82.4％ 160ppm
对比例2 ＞99.98％ 80.3％ 105ppm
对比例3 ＞99.993％ 81.7％ 98ppm
对比例4 ＞99.993％ 75.3％ 70ppm
对比例5 ＞99.98％ 84.2％ 115ppm
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种金属镱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化镱和还原剂混合，在真空度高于5×10-2Pa条件下，以10～15℃/min的速度升温至第一温度并保温至真空度稳定，然后以2.5～10℃/min的速度升温至第二温度并保温30min以上进行还原反应，收集蒸出的组分得到还原产物；其中，所述第一温度为200～500℃，所述第二温度为700～1000℃；
将所述还原产物在真空度高于5×10-4Pa条件下，升温至第三温度并保温5～20小时，以使比镱蒸汽压更高的杂质先扩散至所述还原产物表层或蒸出；然后升温至第四温度并收集从所述第三温度升温至所述第四温度的时间段内蒸出的组分，得到所述金属镱；其中，所述第三温度为400～550℃，所述第四温度为650～1000℃；
在将所述还原产物升温至第三温度并保温5～20小时的步骤之后，且在所述升温至第四温度的步骤之前，还包括将所述还原产物表层的杂质去除的步骤。
2.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法，其特征在于，升温至所述第四温度的速度为10℃/min以下。
3.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法，其特征在于，所述第二温度为750～950℃。
4.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法，其特征在于，所述第二温度为950℃。
5.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法，其特征在于，所述第四温度为720～780℃。
6.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法，其特征在于，在将混合后的所述氧化镱和所述还原剂升温至第一温度的步骤之前，还包括将混合后的所述氧化镱和所述还原剂压制成块的步骤。
7.根据权利要求1所述的金属镱的制备方法，其特征在于，所述还原剂与所述氧化镱的质量比为(0.8～1):1。
8.根据权利要求1～7任一项所述的金属镱的制备方法，其特征在于，所述还原剂为镧和铈中的至少一种。
9.根据权利要求1～7任一项所述的金属镱的制备方法，其特征在于，所述还原剂的相对纯度大于等于99.99％。
10.根据权利要求1～7任一项所述的金属镱的制备方法，其特征在于，所述氧化镱的相对纯度大于等于99.995％。
CN201811646021.5A 2018-12-29 2018-12-29 金属镱的制备方法 Active CN109439932B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811646021.5A CN109439932B (zh) 2018-12-29 2018-12-29 金属镱的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811646021.5A CN109439932B (zh) 2018-12-29 2018-12-29 金属镱的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109439932A CN109439932A (zh) 2019-03-08
CN109439932B true CN109439932B (zh) 2021-05-04

Family

ID=65540373

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811646021.5A Active CN109439932B (zh) 2018-12-29 2018-12-29 金属镱的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109439932B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110093519B (zh) * 2019-05-06 2021-04-27 攀枝花学院 一种利用转底炉制备稀土金属的方法
CN111451273A (zh) * 2019-10-17 2020-07-28 湖南稀土金属材料研究院 金属镱箔材的制备方法
CN111440947B (zh) * 2020-04-17 2022-02-15 包头稀土研究院 采用氧化镱原料还原蒸馏制备金属镱的方法
CN111424184B (zh) * 2020-04-17 2022-04-22 包头稀土研究院 一次连续还原蒸馏制备高纯金属镱的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101307384A (zh) * 2007-05-14 2008-11-19 北京有色金属研究总院 层馏法制备高纯稀土金属的工艺及装置
CN101835914A (zh) * 2007-10-23 2010-09-15 日矿金属株式会社 高纯度镱、包含高纯度镱的溅射靶、含有高纯度镱的薄膜及高纯度镱的制造方法
CN102230089A (zh) * 2011-06-23 2011-11-02 赣州湛海工贸有限公司 一种从铥镱镥富集物中提取金属镱的工艺
CN104152726A (zh) * 2014-07-21 2014-11-19 东北大学 一种直接热还原连续制备金属镱的方法
CN109082542A (zh) * 2018-02-24 2018-12-25 虔东稀土集团股份有限公司 一种制备高纯金属镱的真空炉及其制备高纯金属镱的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101307384A (zh) * 2007-05-14 2008-11-19 北京有色金属研究总院 层馏法制备高纯稀土金属的工艺及装置
CN101835914A (zh) * 2007-10-23 2010-09-15 日矿金属株式会社 高纯度镱、包含高纯度镱的溅射靶、含有高纯度镱的薄膜及高纯度镱的制造方法
CN102230089A (zh) * 2011-06-23 2011-11-02 赣州湛海工贸有限公司 一种从铥镱镥富集物中提取金属镱的工艺
CN104152726A (zh) * 2014-07-21 2014-11-19 东北大学 一种直接热还原连续制备金属镱的方法
CN109082542A (zh) * 2018-02-24 2018-12-25 虔东稀土集团股份有限公司 一种制备高纯金属镱的真空炉及其制备高纯金属镱的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
铥镱镥富集物的镧铈热还原研究;吴炳乾等;《稀有金属与硬质合金》;19970930(第130期);第13-17页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN109439932A (zh) 2019-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109439932B (zh) 金属镱的制备方法
GB2043114A (en) Method for the production of non -evaporable ternary gettering alloys
CN111968819A (zh) 一种低重稀土高性能烧结钕铁硼磁体及其制备方法
CN112758927A (zh) 一种茶梗基高比表面积活性炭的制备方法
CN1931709A (zh) 超净高纯级氢氟酸的制备方法
CN1052070A (zh) 电容器级钽粉的生产方法
RU2362654C1 (ru) Способ получения вольфрамового порошка
CN108588424B (zh) 一种分离电解锰阳极渣中锰和铅的方法
CN103359939A (zh) 绿光碲酸盐玻璃及其制备方法
JPS62223066A (ja) 高温強度が優れた窒化ケイ素焼結体の製造法
CN110904374B (zh) 一种钠掺杂钼合金材料的制备方法
CN101412583B (zh) 掺镝的硫系玻璃及其制备方法
JP2963905B2 (ja) 高純度金属フッ化物の製造方法
CN111534667B (zh) 钒钢铸件处理方法
CN111590071B (zh) 一种钼铌合金靶材及其制备方法
JP3673380B2 (ja) 高純度二酸化テルルの製造方法
CN115626771B (zh) 一种高硬度Ge-As-Se硫系玻璃及其制备方法和应用
CN115403046B (zh) 一种二维硅的制备方法及应用
CN114653940B (zh) 一种氢气-真空两步烧结法纯化高纯铼的方法
US20090280049A1 (en) Purifying method for metallic silicon and manufacturing method of silicon ingot
KR102325755B1 (ko) 리튬 화합물 제조방법
CN117904454A (zh) 一种硅热还原制备低锌粗镁的方法
JPH0133540B2 (zh)
JPH075305B2 (ja) 低酸素ハロゲン化希土の製造法
CN114644456A (zh) 一种磷酸盐激光玻璃

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant