CN109437139B - 一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料及其制备方法，将油酸钠、乙醇、和油胺混合均匀得到混合溶液A，然后加入氯化钙水溶液，搅拌状态下反应30min得到混合溶液B，再加入磷酸盐水溶液，搅拌状态下继续反应30min得到混合溶液C，混合溶液C转移到密封的反应釜中，160℃温度下反应8小时；反应产物冷却至室温，通过离心分离沉淀，洗涤去除有机物杂质，最后真空干燥即得。本发明反应过程温和，能够通过钆的掺杂量来控制合成的棒状纳米羟基磷灰石的尺寸，制备的磁性棒状纳米羟基磷灰石尺寸均一，分散性良好，与商用的Gd‑DTPA造影剂相比，磁共振成像能力更高，无毒性，在生物医药等领域具有巨大的应用前景。

Description

一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料及其制备方法，属于无机材料制备领域。
背景技术
羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2,HAP)作为骨替代材料，因其优异的生物相容性、生物活性和无毒性被认为是重要的生物材料。另外，各种掺杂剂可以较容易地掺杂到HAP的晶格中，使HAP可以用于生物成像等医学应用领域。
磁共振成像(MRI)以其高软组织对比度、深穿透深度、非电离辐射、多平面重建能力等优点成为临床上常用的成像方法之一。目前只有钆喷酸葡甲胺盐(Gd-DTPA)等钆螯合物作为T1对比剂来使用。然而，这些钆螯合物在注射后几天或几个月内可诱发肾源性系统性纤维化(NSF)，表现为皮肤纤维化损伤，这可能导致严重的肾功能衰竭。因此，HAP纳米颗粒可作为生物相容性良好的T1对比剂。
目前磁性的HAP纳米颗粒的制备方法主要是沉淀法，且多为与铁的化合物复合材料进行T2的磁共振成像，此方法需先制备铁化合物再进行合成HAP纳米复合材料。进行T1磁共振成像的纳米羟基磷灰石材料，都是利用沉淀法制备，且HAP纳米颗粒合成不易控制，很难进行尺寸的调控，且分散性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种利用水热法可控合成T1磁共振成像的磁性棒状纳米羟基磷灰石材料。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将油酸钠、乙醇和油胺混合均匀得到混合溶液A；
步骤二：在步骤一得到的混合溶液A中加入氯化钙水溶液，搅拌状态下反应30min得到混合溶液B；
步骤三：在步骤二得到的混合溶液B中加入磷酸盐水溶液，搅拌状态下继续反应30min得到混合溶液C；
步骤四：将步骤三得到的混合溶液C转移到密封的反应釜中，160℃温度下反应8小时；反应产物冷却至室温，通过离心分离沉淀，用环己烷和乙醇的混合溶液洗涤去除有机物杂质，最后真空干燥得到磁性棒状纳米羟基磷灰石材料。
优选地，步骤一中，所述油酸钠、乙醇和油胺按照体积比1:3:1混合得到混合溶液A。油酸钠、乙醇和油胺的作用是为了与钙离子/钆离子形成胶束，控制反应合成。
步骤二中，所述氯化钙水溶液的浓度是0.1mol/L，加入量为混合溶液A体积的1/2。
进一步地，步骤二中，所述氯化钙水溶液中还添加有钆盐，所述钆盐为氯化钆或硝酸钆中的一种，溶液中钆离子与钙离子的摩尔比是0.02～0.1。
步骤三中，所述磷酸盐水溶液中，磷酸盐为磷酸氢二钠或磷酸钠中的任意一种，浓度是0.06mol/L；磷酸盐水溶液的加入量与混合溶液B体积相等。
步骤二和步骤三中搅拌条件为200～600转/分钟，搅拌的作用是为了控制反应的更好进行。
进一步地，步骤三反应过程中加入NaOH水溶液保持反应体系pH值为10.0，可以保证生成的是羟基磷灰石而不是其他的磷酸钙盐类。
步骤四中，所述环己烷和乙醇的混合溶液按照环己烷和乙醇体积比2:1混合而成。环己烷是产物的分散剂，乙醇是反应的沉淀剂，为了既能去掉杂质又能与溶液分离。
上述方法制备得到的磁性棒状纳米羟基磷灰石材料也在本发明的保护范围中。
采样上述方法制备得到的磁性棒状纳米羟基磷灰石平均直径为13nm以下，平均长度为45nm以上，分散性和均一性都较好。
有益效果：
1、本发明采用水热法合成磁性棒状纳米羟基磷灰石，反应过程温和，制备的磁性棒状纳米羟基磷灰石尺寸均一，分散性良好；
2、本发明合成过程中，能够通过钆的掺杂量来控制合成的棒状纳米羟基磷灰石的尺寸；
3、本发明制备的磁性棒状纳米羟基磷灰石与商用的Gd-DTPA造影剂相比，磁共振成像能力更高，且因羟基磷灰石本身的无毒性，使其在生物医药等领域具有巨大的应用前景。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是在实施例1的工艺条件下制得的棒状纳米羟基磷灰石的透射电镜照片；
图2在实施例2的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石的透射电镜照片；其中，图2a为低倍透射电镜照片，图2b为高倍透射电镜照片；
图3是在实施例2的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石的X射线衍射图；
图4是在实施例2的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石EDX谱；
图5是在实施例3的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石的透射电镜照片；
图6是在实施例4的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石的透射电镜照片；
图7是在实施例2的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石与商用磁共振造影剂Gd-DTPA的成像能力比较图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
将油酸钠、乙醇和油胺按照1:3:1比例混合得到20mL混合溶液A，加入氯化钙水溶液10mL(浓度是0.1mol/L)，以600转/分钟搅拌30分钟得到混合溶液B；再加入10mL磷酸氢二钠溶液(浓度是0.06mol/L)，以600转/分钟搅拌30分钟得到混合溶液C，搅拌过程中通过加入NaOH水溶液保持反应体系pH值为10.0。将混合溶液C转移到密封的反应釜中，160℃温度下反应8小时；反应产物冷却至室温，通过离心分离沉淀，用环己烷和乙醇的混合溶液按2:1体积比洗涤去除有机物杂质，最后真空干燥得到磁性棒状纳米羟基磷灰石材料。
图1是在实施例1工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石的透射电镜照片，从图1中可以看出制备的羟基磷灰石长约45nm，直径约13nm，长径比约是4，分散性良好。
实施例2
将油酸钠、乙醇和油胺按照1:3:1比例混合得到20mL混合溶液A；配制氯化钙和钆盐的水溶液，其中氯化钙的浓度是0.1mol/L，氯化钆的浓度是0.002mol/L(钆离子与钙离子的摩尔比为0.02)，将氯化钙和钆盐的水溶液10mL加入到混合溶液A中，以600转/分钟搅拌30分钟得到混合溶液B；再加入10mL磷酸氢二钠溶液(浓度是0.06mol/L)，以600转/分钟搅拌30分钟得到混合溶液C，搅拌过程中通过加入NaOH水溶液保持反应体系pH值为10.0。将混合溶液C转移到密封的反应釜中，160℃温度下反应8小时；反应产物冷却至室温，通过离心分离沉淀，用环己烷和乙醇的混合溶液按2:1体积比洗涤去除有机物杂质，最后真空干燥得到磁性棒状纳米羟基磷灰石材料。
图2是在实施例2的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石的透射电镜照片；其中，图2a为低倍透射电镜照片，图2b为高倍透射电镜照片。从图2a中可以看出制备的羟基磷灰石纳米棒长44.3±5.9nm，直径是11.3±1.3nm，有较好的分散性，且均一性好。从图2b中可以看出晶格条纹间距是0.34nm，表明其是在(002)晶面，显示出是沿着c轴方向生长。
图3是在实施例2的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石(NHA:Gd)的X射线衍射图，从图3中可以看出全部的特征衍射峰与羟基磷灰石的标准谱图(JCPDS No.09-0432)一致，说明合成产品是羟基磷灰石，而不是其他的磷酸钙盐。
图4是在实施例2的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石EDX谱，从图4中可以看出合成的产品中含有Ca,P,O和Gd元素，证明钆掺杂到了羟基磷灰石的晶格中。
实施例3
将油酸钠、乙醇和油胺按照1:3:1比例混合得到20mL混合溶液A；配制氯化钙和钆盐的水溶液，其中氯化钙的浓度是0.1mol/L，氯化钆的浓度是0.005mol/L(钆离子与钙离子的摩尔比为0.05)，将氯化钙和钆盐的水溶液10mL加入到混合溶液A中，以600转/分钟搅拌30分钟得到混合溶液B；再加入10mL磷酸氢二钠溶液(浓度是0.06mol/L)，以600转/分钟搅拌30分钟得到混合溶液C，搅拌过程中通过加入NaOH水溶液保持反应体系pH值为10.0。将混合溶液C转移到密封的反应釜中，160℃温度下反应8小时；反应产物冷却至室温，通过离心分离沉淀，用环己烷和乙醇的混合溶液按2:1体积比洗涤去除有机物杂质，最后真空干燥得到磁性棒状纳米羟基磷灰石材料。
图5是在实施例3的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石的透射电镜照片，从图5中可以看出制备的羟基磷灰石长约200nm，直径约5nm，长径比约是40。
实施例4
将油酸钠、乙醇和油胺按照1:3:1比例混合得到20mL混合溶液A；配制氯化钙和钆盐的水溶液，其中氯化钙的浓度是0.1mol/L，氯化钆的浓度是0.01mol/L(钆离子与钙离子的摩尔比为0.1)，将氯化钙和钆盐的水溶液10mL加入到混合溶液A中，以600转/分钟搅拌30分钟得到混合溶液B；再加入10mL磷酸氢二钠溶液(浓度是0.06mol/L)，以600转/分钟搅拌30分钟得到混合溶液C，搅拌过程中通过加入NaOH水溶液保持反应体系pH值为10.0。将混合溶液C转移到密封的反应釜中，160℃温度下反应8小时；反应产物冷却至室温，通过离心分离沉淀，用环己烷和乙醇的混合溶液按2:1体积比洗涤去除有机物杂质，最后真空干燥得到磁性棒状纳米羟基磷灰石材料。
图6是在实施例4的工艺条件下制得的磁性棒状纳米羟基磷灰石的透射电镜照片，从图6中可以看出制备的羟基磷灰石长约200nm，直径约5nm，长径比约是40。证明随着反应物中钆离子与钙离子的摩尔比从0增加到0.1)，合成的羟基磷灰石纳米棒的长径比从4增加到40。这表明能够通过钆的掺杂量来控制合成的棒状纳米羟基磷灰石的尺寸。
将实施例2制备的磁性棒状纳米羟基磷灰石根据其钆的实际含量配成不同浓度的溶液，与商用磁共振造影剂Gd-DTPA进行T1磁共振成像，各自成像能力见图7。从图7可以看出所制备的磁性棒状纳米羟基磷灰石作为T1对比剂的弛豫率(0.0472(μg/mL)-1s-1)高于商用磁共振造影剂Gd-DTPA(0.0314(μg/mL)-1s-1)，且从插图T1磁共振成像中也可以看出随着所制备的磁性棒状纳米羟基磷灰石钆浓度的增加，其与商用磁共振造影剂Gd-DTPA相比成像时间更短。这些都说明得到的磁性棒状纳米羟基磷灰石做T1对比剂的能力高于商用磁共振造影剂Gd-DTPA，其用作磁共振成像有巨大的潜力。
本发明提供了一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (3)

1.一种磁性棒状纳米羟基磷灰石材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将油酸钠、乙醇和油胺混合均匀得到混合溶液A；
步骤二：在步骤一得到的混合溶液A中加入氯化钙水溶液，搅拌状态下反应30min得到混合溶液B；
步骤三：在步骤二得到的混合溶液B中加入磷酸盐水溶液，搅拌状态下继续反应30min得到混合溶液C；
步骤四：将步骤三得到的混合溶液C转移到密封的反应釜中，160℃温度下反应8小时；反应产物冷却至室温，通过离心分离沉淀，用环己烷和乙醇的混合溶液洗涤去除有机物杂质，最后真空干燥得到磁性棒状纳米羟基磷灰石材料；
步骤一中，所述油酸钠、乙醇和油胺按照体积比1∶3∶1混合得到混合溶液A；步骤二中，所述氯化钙水溶液中还添加有钆盐，所述钆盐为氯化钆或硝酸钆中的一种，溶液中钆离子与钙离子的摩尔比是0.02～0.1，并通过钆的掺杂量来控制合成的棒状纳米羟基磷灰石的尺寸；
步骤二中，所述氯化钙水溶液的浓度是0.1mol/L，加入量为混合溶液A体积的1/2；
步骤三中，所述磷酸盐水溶液中，磷酸盐为磷酸氢二钠或磷酸钠中的任意一种，浓度为0.06mol/L；磷酸盐水溶液的加入量与混合溶液B体积相等；
步骤二和步骤三中搅拌条件为200～600转/分钟；
步骤三反应过程中加入NaOH水溶液保持反应体系pH值为10.0；
步骤四中，所述环己烷和乙醇的混合溶液按照环己烷和乙醇体积比2∶1混合而成。
2.权利要求1制备方法制备得到的磁性棒状纳米羟基磷灰石材料。
3.根据权利要求2所述的磁性棒状纳米羟基磷灰石材料，其特征在于，所述磁性棒状纳米羟基磷灰石平均直径为13nm以下，平均长度为45nm以上。
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