CN109425447B - 一种微应变石墨烯传感器及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯传感器，包括：石墨烯敏感层和柔性基底层，石墨烯敏感层位于柔性基底层上，柔性基底层具有垂直贯穿柔性基底层的镂空式形变敏感区。通过设置镂空式形变敏感区，提高了石墨烯传感器的灵敏度，又能对敏感元件本身进行有效保护。

Description

一种微应变石墨烯传感器及其制造方法
技术领域
本发明涉及石墨烯传感器领域，更具体地说，涉及一种测量微应变的石墨烯传感器及其制备方法。
背景技术
作为一种微型机电器件，微应变传感器主要有利用敏感元件的机械形变产生电信号输出，由于该类传感器具有高灵敏度，其广泛用于医疗、电子等精密测控行业。微应变传感器根据信号转换机理主要分为电阻式传感器、电容式传感器和压电式传感器。其中，电阻式传感器的基本工作原理是将被测压力的变化转变为传感器的电阻值的变化。发明专利(CN102288354A)提供了一种能够实现高灵敏度以及高精度的压力测定的压敏电阻式压力传感器的制备方法；专利发明(CN101393058A)提出了一种适用于穿戴式个人生理信息与状态检测的具有有机组织结构的柔性电阻式压力传感器。然而，对于需要极高灵敏度的脉搏测量来说，上述形变类传感器应用方式都很难达到其精度要求。
随着材料的发展，微应变传感器的敏感元件也在不断更新。目前灵敏度较高的薄膜压力传感器大多采用ZnO纳米线阵列或者聚偏氟乙烯(PVDF)作为敏感元件，但灵敏度仍还不够高，对于应变低于0.4％的压力形变很难准确感应，在微电路设计时对信号的捕捉难度也就更大。对于极其微弱的应变，ZnO或者PVDF压电式压力传感器感应跳变信号就不很明显，这样就不利于微电路设计时对给定压力信号的捕捉，也就难以进行数字算法信号处理。另外，ZnO材料对酸、碱比较敏感，易发生化学反应，特别是对于经常与人体接触的电子产品，会严重影响传感器的稳定性。
随着2004年石墨烯材料被人类首次发现并成功剥离，以石墨烯作为敏感元件的传感器。石墨烯微形变传感器是通过形变来改变自身电阻值，输出不同的电压值而获得形变量。石墨烯本身轻薄柔软，对形变反应灵敏，成本低，可大规模生产制造。石墨烯传感器具有很多优点，在医疗传感器领域得到了广泛应用，尤其用于识别跑步姿势、脉搏等生物信号的可穿戴设备中。
专利申请(CN104359597A)公开了一种压力传感器，这种感应微形变的压力传感器采用两层柔性衬底和分别覆盖在内表面的碳纳米管或石墨烯膜，电极分别位于两层柔性基底内侧两端，两层基底错开组装，当受到挤压、拉伸等外界作用力时，上下两层石墨烯(或碳纳米管)层的接触面积将发生变化，从而导致两层间的接触电阻发生变化。虽然这种传感器也具有很高的灵敏度，但是这种传感器是由于上下层石墨烯或碳纳米管不能封装，使用中容易损坏，并且这种传感器还与上下层间隙的高度差以及表面平整性等因素有关，压力感应信号的稳定性很差。另外，由于石墨烯敏感元件本身形变能力弱，不能承受较大形变，一旦其所承受形变值大于一定阈值后，有可能导致敏感元件过载以至于损害传感器。现有的石墨烯传感器依靠基底支撑，整体式基底对微形变不够敏感，传感器的灵敏度下降严重。
因此，提供一种既能保证传感器灵敏度，又能对敏感元件本身进行有效保护、稳定性好的石墨烯传感器，成为现有技术急需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是：提供一种石墨烯传感器及其制造方法，该传感器既能保证传感器的高灵敏度，又能对敏感元件本身进行有效保护，能够广泛应用于可穿戴设备等领域。
为解决上述技术问题，本发明采用一种石墨烯传感器，该传感器包括：石墨烯敏感层以及柔性基底层，所述石墨烯敏感层位于柔性基底层上，所述柔性基底层具有垂直贯穿柔性基底层的镂空式形变敏感区。
作为优选，所述镂空式形变敏感区为若干个“L”型、矩形、椭圆形或圆形镂空图案。
作为优选，若干个所述镂空图案围绕石墨烯敏感层设置。
作为优选，所述镂空式形变敏感区的数量为四的整数倍个。
作为优选，所述镂空式形变敏感区沿所述石墨烯敏感层中心线对称设置。
作为优选，所述镂空式形变敏感区通过激光切割得到。
作为优选，所述石墨烯传感器为石墨烯压力传感器。
另一方面，本发明提出了一种石墨烯传感器的制备方法，该制备方法包括以下步骤：①.在所述柔性基底层上形成所述石墨烯敏感层；②.对所述柔性基底层进行激光切割，得到若干个垂直贯穿柔性基底层的所述镂空式形变敏感区，所述镂空式形变敏感区围绕石墨烯敏感层设置。
另一方面，本发明实施例采用一种利用石墨烯传感器制作的可穿戴设备。
本发明的技术方案具有以下有益效果：由于石墨烯传感器的柔性基底不再是一个完整的整体，其镂空式形变敏感区域使得其既能最大化传感器的灵敏度，更微小的变形又能对敏感元件本身进行有效保护，弥补了传统石墨烯传感器易受过载及灵敏度不高的缺陷，可以广泛应用于触摸屏及可穿戴设备等领域。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明实施例一的结构图。
图2a-2d为本发明实施例一柔性基底层的俯视图。
图3为本发明实施例二的结构图。
图4为本发明实施例三的结构图。
图5为本发明实施例四的结构图。
图6为本发明实施例五的结构图。
图7a-7d为本发明实施例五凸柱剖面图。
图8为本发明实施例六制备方法第一步的结构示意图。
图中有：石墨烯敏感层1、柔性基底层2、镂空式形变灵敏区域3、金属导电电极4、保护罩5、形变区6、基底7、凸柱8。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明实施例的技术方案进行详细的说明。
实施例一
参见图1-2d，本发明的石墨烯传感器包括石墨烯敏感层1以及柔性基底层2，所述石墨烯敏感层1位于柔性基底层2上，所述柔性基底层2具有垂直贯穿柔性基底层的镂空式形变敏感区3。
柔性基底层2可采用液晶高分子聚合物LCP、聚氨酯、聚氨酯丙烯酸酯、有机玻璃、硅橡胶、UV固化胶中的至少一种材料制成，在此以LCP材料为例进行说明。LCP是一种由刚性分子链构成的、在一定物理条件下既有液体的流动性又有晶体的物理性能各向异性(此状态称为液晶态)的高分子物质。液晶高分子聚合物具有许多独特的优点，例如损耗小、成本低、使用频率范围大、强度高、重量轻、耐热性和阻燃性强、线膨胀系数小、耐腐蚀性和耐辐射性能好、CP薄膜的成型温度低，具有可弯曲性和可折叠性的优良成型加工性能，可用于各种带弧形和弯曲等复杂形状的制品，这完全满足了基底层可弯曲变形的石墨烯传感器对基底层的要求。在柔性基底层2上设置的镂空式形变敏感区域3能够使得石墨烯敏感层1发生最大纵向位移形变，当受到形变时，镂空式形变敏感区域3首先变形，尤其微弱形变，镂空式形变敏感区域3能够反应，导致石墨烯敏感层1电阻开始变化，随着形变加剧，镂空式形变敏感区域3变形加大，同时，将形变逐渐传递到柔性基底层2上，石墨烯敏感层1整体形变继续加大，电阻变化显著变化，最后使得传感器的整体灵敏度得到提高。由于LCP的柔韧性很好，杨氏模量在5-20Gpa之间，远远低于单晶硅和多晶硅，在相同压力的作用下，柔性基底层2的弯曲形变会更大，加之柔性基底层2还具有垂直贯穿其本身的镂空式形变敏区域3，从而进一步导致促进其上的石墨烯敏感层1的形变，因此起到增大灵敏度的作用。其中，镂空式形变敏感区3可以为多种形状和样式，例如围绕石墨烯敏感层1设置的若干个“L”型、矩形、椭圆形或圆形镂空图案等等；镂空式形变敏感区3的数量也可为四个或更多个，且沿所述石墨烯敏感层1中心线对称设置，在此并不做特殊限定。
实施例二
如图3所示，与实施例一相同，实施例二进一步限定了所述石墨烯敏感层为石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜为单原子层石墨烯薄膜、双原子层石墨烯薄膜或多原子层石墨烯薄膜；并且所述石墨烯薄膜两端分别设有一个金属导电电极4，所述金属导电电极4的材料为Au、Cu、Ag、Al、Mo、Ti或者Ni中的至少一种。通过上述限定，进一步保证了石墨烯压力传感器具有体积小、重量轻、响应速度快和灵敏度高的特点。
石墨烯薄膜的制备可以采用低压化学气相沉积法(CVD)、微机械剥离法、液相超声剥离法、SiC外延生长法、化学氧化还原法、电弧放电法和“自下而上”有机合成法中的至少一种方法获得，在此并不做特殊限定。以CVD方法为例，其可以为Au、Cu、Ag、Al、Mo、Ti或者Ni中的至少一种金属催化的低压化学气相沉积法。
另外，关于单原子层石墨烯薄膜及多原子层石墨烯薄膜的生长方法，在此同样不做特殊限定。作为优选方式，可以通过甲烷作为碳源气体，氢气作为载流气体，选择Cu箔作为生长衬底，在高温管式炉中生长石墨烯薄膜；其中生长温度为1000℃，气压维持在1×103Pa，生长时间为20分钟，生长所述单原子层石墨烯薄膜；通过甲烷作为碳源气体，氢气作为载流气体，选择Ni箔作为生长衬底，在高温管式炉中生长石墨烯薄膜；其中生长温度为950℃，气压维持在1×103Pa，生长时间为30分钟，生长所述多原子层石墨烯薄膜。
实施例三
如图4所示，与实施例一基本相同，所不同的是实施例三中的石墨烯传感器可以采用保护罩5进行封装保护。所述保护罩5与柔性基底层2封装成一体结构，以形成密闭的形变区6，并且所述镂空式形变敏感区3位于封装结构内部。所述形变区6的高度能够容纳石墨烯敏感层1的弯曲最大形变，从而保证当石墨烯传感器受力形变时，石墨烯敏感层1具有足够的空间，保证测量的准确性。
实施例四
如图5所示，与实施例一基本相同，所不同的是实施例一中的石墨烯传感器为凸盖式结构。为了进一步加强对传感器的石墨烯敏感层1进行保护，所述的石墨烯传感器还包括基底7，所述保护罩5通过基底7与柔性基底层2进行封装。所述基底7为左右对称结构，所述保护罩5为层状结构，所述基底7顶部表面具有能够容纳所述保护罩5的凹槽。基于上述结构，保护罩5能够完全嵌入至基底7的顶部表面，从而进一步提高密封效果。另外，所述基底7与柔性基底层2可以为一体成型结构，在此并不做特殊限定。
实施例五
如图6-7d所示，与实施例三相同，实施例五进一步限定了在封装结构内部的柔性基底层2上，位于石墨烯敏感层1两端分别间隔设置一个高度比石墨烯敏感层1高度高、比形变区6高度低的凸柱8。基于凸柱8的设置，当石墨烯传感器受力形变时，限定石墨烯敏感层1弯曲的程度，避免石墨烯敏感层1的过度弯曲，从而有效保护石墨烯压力传感器。本领域技术人员可以理解，凸柱8的数量和位置也可以按以下方式设置：所述凸柱8在所述封装结构内部的所述保护罩5对应所述石墨烯敏感层1两端的内侧面上分别间隔设置；所述凸柱8的剖面形状可以为矩形、“T”字形、等腰梯形或直角梯形，所述凸柱8的数量为两个或多个，在此并不做特殊限定，只要能够在柔性基底层2与保护罩5之间起到支撑作用即可。本实施例所述的保护罩5采用金属材料制成，所述凸柱8通过焊接工艺固定在所述保护罩5上。所述凸柱(8)采用液晶高分子聚合物LCP材料制成，通过粘结剂固定在所述柔性基底层(2)上。
实施例六
如图8所示，上述石墨烯传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)在柔性基底层2上形成石墨烯敏感层1；
2)如图1所示，对所述柔性基底层2进行激光切割或者冲压成型，得到若干个垂直贯穿柔性基底层2的镂空式形变敏感区3，其中镂空式形变敏感区3围绕石墨烯敏感层1设置。
其中，镂空式形变敏感区3可以为多种形状和样式，例如围绕石墨烯敏感层1设置的若干个“L”型、矩形、椭圆形或圆形镂空图案等等，在此并不做特殊限定，如图2a-2d所示。
作为优选方案，所述的柔性基底层2可采用液晶高分子聚合物LCP、聚氨酯、聚氨酯丙烯酸酯、有机玻璃、硅橡胶、UV固化胶中的至少一种材料制成。
作为优选方案，所述石墨烯敏感层为石墨烯薄膜，所述石墨烯薄膜为单原子层石墨烯薄膜、双原子层石墨烯薄膜或多原子层石墨烯薄膜；并且所述石墨烯薄膜两端分别设有一个金属导电电极4，如图3所示。所述金属导电电极4的材料为Au、Cu、Ag、Al、Mo、Ti或者Ni中的至少一种。其中石墨烯薄膜的制备可以采用低压化学气相沉积法(CVD)、微机械剥离法、液相超声剥离法、SiC外延生长法、化学氧化还原法、电弧放电法和“自下而上”有机合成法中的至少一种方法获得，在此并不做特殊限定。以CVD方法为例，其可以为Au、Cu、Ag、Al、Mo、Ti或者Ni中的至少一种金属催化的低压化学气相沉积法。另外，关于单原子层石墨烯薄膜及多原子层石墨烯薄膜的生长方法，在此同样不做特殊限定。作为优选方式，可以通过甲烷作为碳源气体，氢气作为载流气体，选择Cu箔作为生长衬底，在高温管式炉中生长石墨烯薄膜；其中生长温度为1000℃，气压维持在1×103Pa，生长时间为20分钟，生长所述单原子层石墨烯薄膜；通过甲烷作为碳源气体，氢气作为载流气体，选择Ni箔作为生长衬底，在高温管式炉中生长石墨烯薄膜；其中生长温度为950℃，气压维持在1×103Pa，生长时间为30分钟，生长所述多原子层石墨烯薄膜。
作为优选方案，在步骤②后还包括步骤③：将所述保护罩5与所述柔性基底层2封装成一体结构，从而形成形变区6；所述镂空式形变敏感区3位于封装结构内部，如图4所示。
作为优选方案，所述形变区3的高度能够容纳石墨烯敏感层1的受压最大形变，从而保证当石墨烯传感器受力形变时，石墨烯敏感层1具有足够的空间，保证测量的准确性。
作为优选方案，为了进一步加强对传感器的石墨烯敏感层1进行保护，所述的石墨烯传感器还包括基底7，所述保护罩5通过基底7与柔性基底层2进行封装。所述基底7为左右对称结构，所述保护罩5为层状结构，所述基底7顶部表面具有能够容纳所述保护罩5的凹槽。基于上述结构，保护罩5能够完全嵌入至基底7的顶部表面，从而进一步提高密封效果。另外，所述基底7与柔性基底层2可以为一体成型结构，在此并不做特殊限定，如图5所示。
作为优选方案，在所述封装结构内部垂直方向上具有高度比所述石墨烯敏感层1高度高、比所述形变区6高度低的若干凸柱8，如图6所示。其中所述凸柱8的数量为两个，在所述封装结构内部的所述柔性基底层2上、位于所述石墨烯敏感层1两端分别间隔设置，或者在所述封装结构内部的所述保护罩5对应所述石墨烯敏感层1两端的内侧面上分别间隔设置。所述凸柱8的剖面形状可以为矩形、“T”字形、等腰梯形或直角梯形，在此并不做特殊限定，只要能够在柔性基底层2与保护罩5之间起到支撑作用即可，如图7a-7b所示。本实施例所述的保护罩5采用金属材料制成，所述凸柱8通过焊接工艺固定在所述保护罩5上。
作为优选方案，所述石墨烯传感器为石墨烯压力传感器。
实施例七
一种利用上述的石墨烯传感器制作的可穿戴设备，例如可将上述石墨烯传感器封装在护腕中，佩戴在被测试人的手腕处，能够准确的监视被测人脉搏的变化情况，进而可实时监测被测人的身体健康状况。石墨烯传感器在人体脉搏的作用力下会输出特征电信号波形，通过信号滤波、AD转换、放大电路，将上述波形处理成特征数字信号，该数字信号可以直接在配套的显示屏上显示，也可以通过蓝牙芯片或者GPRS芯片发射出去，这时用户可以通过配备蓝牙的设备接收到信号或者通过Wifi远程传输给GPRS接收端。上述护腕利用石墨烯能够侦测到微弱振动信号的特性，监测手腕的脉搏跳动，通过长期对脉搏信号监测的数据收集、分析，区分出各种信号代表的人体信息，进而能够直观的直观了解人体现在的身体状况。
上述结构的石墨烯传感器的工作过程是：当外界压力作用在柔性基底层2上时，外力通过形变灵敏区域3传到石墨烯敏感层1上，使其发生形变，继而导致其电阻的变化。石墨烯敏感层1电阻的变化通过石墨烯薄膜两端分别设有的金属导电电极4将信号引出，对输出的电阻值与外界施加的压力值进行标定，最后达到测出外在压力值的目的。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种微应变石墨烯传感器，包括：石墨烯敏感层(1)和柔性基底层(2)，所述石墨烯敏感层(1)位于所述柔性基底层(2)上，其特征在于：所述柔性基底层(2)具有贯穿所述柔性基底层(2)的镂空式形变敏感区(3)，所述镂空图案围绕所述石墨烯敏感层(1)的四周设置；
还包括保护罩(5)，所述保护罩(5)与所述柔性基底层(2)之间形成有形变区(6)，于所述石墨烯敏感层(1)的两端分别设置有高度比所述石墨烯敏感层(1)的高度高、比形变区(6)高度低的凸柱(8)。
2.如权利要求1所述的石墨烯传感器，其特征在于：所述镂空式形变敏感区(3)为至少一个“L”型、矩形、椭圆形或圆形镂空图案。
3.如权利要求1所述的石墨烯传感器，其特征在于：所述镂空式形变敏感区(3)的数量为2或3的整数倍。
4.如权利要求1所述的石墨烯传感器，其特征在于：所述镂空式形变敏感区(3)沿所述石墨烯敏感层(1)中心线对称设置。
5.如权利要求1所述的石墨烯传感器，其特征在于：所述镂空式形变敏感区(3)通过激光切割或冲压得到。
6.如权利要求1所述的石墨烯传感器，其特征在于：所述石墨烯传感器为石墨烯压力传感器。
7.一种权利要求1-6中任一项所述的石墨烯传感器的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：1)在所述柔性基底层(2)上形成所述石墨烯敏感层(1)；2)对所述柔性基底层(2)进行激光切割或冲压，得到贯穿所述柔性基底层(2)的所述镂空式形变敏感区(3)，所述镂空式形变敏感区(3)围绕所述石墨烯敏感层(1)设置。
8.一种利用权利要求1-6中任一项所述的石墨烯传感器制作的可穿戴设备。
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