CN110686809A - 一种基于双层石墨烯的压强传感器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
基于双层石墨烯层间压强传感器，包括起码双层石墨烯、起码一对电极、衬底；衬底上生长或置有双层石墨烯，双层石墨烯具有堆叠区域，双层石墨烯分别连接一对电极。所述两层石墨烯厚度均为单层碳原子构成，具有六角晶格结构，厚度为0.35纳米。是一种大量程的压强传感器，用于探测压强的传感结构。所述传感器利用层间耦合作用可调节的双层石墨烯，作为感受外部压强的敏感元件，通过检测双层石墨烯的层间电阻率随外界压强的影响，从而其数值发生改变。所述传感器可探测压强范围0–1GPa的压强测量。
Description
技术领域：
本发明涉及大量程的压强传感技术领域，具体涉及一种新型大量程的双层石墨烯压强传感器及制备方法。
背景技术：
压强传感器广泛应用于众多行业，比如智能建筑、航空航天、交通和健康监测等领域。其中的压阻式传感器因制造简单、成本低廉，是一种很有前途的压强传感器。压阻式传感器可用于压强、拉力、压强差和可以转变为力的变化的其他物理量(如液位、加速度、重量、应变、流量、真空度)的测量和控制。其中柔性的压阻式传感器非常适合模拟人体皮肤感知物体。传统的硅压阻式压强传感器受硅的特质所限，当工作温度高于125℃时发生本征扩散，因此很难满足于高温领域的测量。此外，利用导电炭黑等制备的传感器灵敏度低和操作压强高，难以实现大量程的压强探测。
随着科学的进步，科学家不断开发出新材料，新近发展的三维泡沫石墨烯和氧化石墨烯作为敏感元件的压强传感器已经得到关注和研究，但其微观结构的可重复性差，导致不同批次传感器的性能稳定性差，可控性和体验感会极大受影响。
而通过单层石墨烯的叠加实现的石墨烯多层，在其层之间范德华相互作用的影响下，相邻石墨烯层之间的空隙随着真空压强的降低而减小，导致双层石墨烯薄片电阻减小。
本发明方法中，我们采用高灵敏度和高可靠性的双层石墨烯作为信号采集端，当双层石墨烯随外界压强变化而发生层间耦合作用的变化，使得两层石墨烯的接触电阻发生改变。检测通过层间耦合作用引起电子云交叠而导致的电学响应变化，将所述电学响应信号进行放大、去噪以及整流处理获得压强信号。该方法制备的压强传感器具有成本低、信号容易采集、柔性等优势，而且可以满足各种苛刻的条件下对压强传感器的稳定性要求。
发明内容：
本发明的目的在于，提供制作一种新型大量程的双层石墨烯压强传感器的方法，可实现压强传感器大量程、高灵敏、高稳定性能且环境适用范围广。因此可用在高温或极寒等多种严苛环境条件下，用做火箭等航天高温系统、严寒交通运输、智能建筑和电子皮肤等各种精细压强测量系统中。
本发明的技术方案是：一种基于双层石墨烯层间耦合调控的大量程压强传感器，包括起码双层石墨烯1、起码一对电极2、衬底4；衬底4上生长或置有双层石墨烯，双层石墨烯具有堆叠区域，双层石墨烯分别连接电极。
所述两层石墨烯厚度均为单层碳原子构成，具有六角晶格结构，厚度d为0.35纳米。
石墨烯的厚度包括从三层至多层，并设有与层数相对应的电极。
所述压强传感器电极为四根电极、信号显示模块和检测模块。其中四根电极分别设置于衬底上部，且两根分别连接每层石墨烯的两侧，四根电极均通过引线与检测模块连接，信号检测模块与信号显示模块相连接。传感效果(包括重复性和灵敏度)更好。
双层石墨烯层间耦合作用随着外界压强的变化，四根电极之间探测到的电导率(电阻率)也随之发生响应，所述电学响应信号依次经由电极、引线传体至检测模块，所述检测模块将所述电学响应信号进行放大、去噪以及整流处理获得气体压强信号，并经由信号显示模块对压强信号进行显示。
所述双层石墨烯可以通过两层石墨烯叠加(堆叠)区域各种旋转角度堆叠形成各种结构。
所述双层石墨烯压强传感器采用双层石墨烯层间耦合作用变化，作为敏感元件感受外部压强变化；所述双层石墨烯直接暴露于被测空间，其外部无腔室结构；
本发明采用石墨烯为原材料，所述石墨烯包括化学气相沉积法制备的石墨烯、碳化硅外延法制备的石墨烯和剥离石墨烯。石墨烯以其他二维纳米材料代替，包括少层的MoS2、WS2、WSe2、PtSe2、NbSe2。
所述双层石墨烯压强传感器既能够实现接触式压强测量，又能够实现非接触式压强测量。
本发明制备方法，使用的电极，使用电子束光刻技术或光刻技术在两层石墨烯各自的一端制造电极，电子束蒸镀或热蒸镀想要的金属电极；适用于化学气相沉积法制备的石墨烯、碳化硅外延法制备的石墨烯和剥离石墨烯多种途径获得的石墨烯材料生长或置于衬底表面。
制作双层石墨烯时，可调节石墨烯层间的间距、旋转角度和接触面积等。其中石墨烯的层间距可通过退火温度控制，退火温度越高，层间距越小。退火温度在100-800℃，尤其是高真空下退火。
层间距、旋转角度和接触面积等参数将会直接影响石墨烯的压强适用。敏感元件材料石墨烯并不仅仅局限于双层，可扩展到少数层石墨烯。
本发明提供了一种利用通过退火工艺调节后的双层石墨烯层间具有不同程度的耦合作用，使其能够在不同压强下发生可恢复且有规律的变化，实现大量程压强传感的新方法。该方法以石墨烯为原材料，通过两层石墨烯的堆叠，将堆叠得到的双层石墨烯放置于测量环境中，不同压强下得到电响应信号。具体步骤如下：将第一层石墨烯薄膜置于硅片衬底上，再将第二层石墨烯堆叠于第一层石墨烯之上，通过退火工艺调节层间耦合作用，同时加以控制两层石墨烯之间的堆垛角度和堆叠接触面积。此外，调控层间耦合作用的退火温度，是为了实现双层石墨烯的压强传感器的适用范围，该温度将是压强传感器的使用温度上限。
石墨烯的制备方式包括化学气相沉积法制备的石墨烯、碳化硅外延法制备的石墨烯和剥离石墨烯等。
同时，该发明还包括三层及4-8层石墨烯所构成的石墨烯压强传感器。石墨烯的厚度包括从两层至多层，面积与叠合的区域的可以纳米级到厘米级，角度任意。选择有叠合的区域两层石墨烯连接电极。
同时，该发明还包括其他材料的二维纳米材料，包括若干层的MoS2、WS2、WSe2、PtSe2、NbSe2等。
所述双层或多层石墨烯可以通过两层石墨烯各种旋转角度堆叠形成各种结构。
所述双层或多层石墨烯压强传感器既能够实现接触式压强测量，又能够实现非接触式压强测量。
所述双层或多层石墨烯传感器中石墨烯的形状任意，尺寸任意。
双层或多层石墨烯传感器的周围环境温度可根据电极、引线所用材料特质，可以实现传感器在-250℃-500℃之间使用。
有益效果：1)本发明中所述压强传感器，在衬底上设置双层石墨烯作为敏感元件，当外界压强作用于双层石墨烯表面时，会使其层间耦合作用，也就是原子层间距，发生变化，从而使石墨烯的电导率(电阻率)发生改变。通过测量石墨烯层间的电阻率(电导率)，即可获得所感知的环境压强变化。
2)本发明通过双层石墨烯随外界压强变化而发生层间耦合的变化，探测两层石墨烯的电信号从而获得压强信息，有效提高了压强传感器的稳定性和环境忍耐性问题，及大大提高压强探测的量程范围，非常有利于极端条件下的压强探测。
3)本发明是一个普适的方法，适用于化学气相沉积法制备的石墨烯、碳化硅外延法制备的石墨烯和剥离石墨烯等任意石墨烯制备方式，可有效控制石墨烯原材料的质量和成本；本发明也包括其他非碳的二维纳米材料，例如过渡金属硫族化合物等，如MoS2、WS2。
4)本发明涉及的整个过程极为简便，且适用于任意尺寸和形状的石墨烯样品，有利于未来的规模化、柔性化应用。
总之，本发明利用双层石墨烯的电信号实现大量程和大温度范围的压强传感。所述传感器利用层间耦合作用可调节的双层石墨烯，作为感受外部压强的敏感元件，通过检测双层石墨烯的层间电阻率随外界压强的影响，从而其数值发生改变。所述传感器可探测压强范围0–1GPa的压强测量；所述双层石墨烯结构，直接暴露于被测空间；所述双层石墨烯为两层石墨烯的交叉结构；所述两层石墨烯是耐高温和寒冷材料，可以实现在-250–500℃的环境温度中稳定工作；与传统的方法相比，利用本征或近乎本征的单层碳原子构成石墨烯，极大提高压强传感器的稳定性和耐极端条件的能力。且适用于任意尺寸和形状的石墨烯样品，非常有利于应用于工程和极端条件。整个过程操作极为简便，有利于最大程度上降低民用产品的成本。通过检测双层石墨烯层间耦合作用，并用于探测压强的传感结构。
附图说明：
图1.双层石墨烯和电极结构的俯视示意图。双层石墨烯以特定旋转角堆垛。
图2.双层石墨烯层间不同耦合作用(原子层间距)的示意图。
图3.双层石墨烯压强传感器的整体结构原理图。附图标记：1.双层石墨烯堆叠结构；2.电极；3.衬底；4.引线；5.信号检测和信号显示集成模块。
具体实施方式：
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，需要解释的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系，为基于附图所示的方位和位置关系，仅是为了便于描述和简化描述本发明，而不是指示或者暗示所指的结构或元件必须有特定的方位，因此不能理解为对本发明的限制。
一般而言，石墨烯材料起码包括二层至若干(少数)层石墨烯1，多于二层石墨烯时在其中的两层引出连接的电极2等。
电极材料选用钛、金、铬、银或铜等多种导电性能良好的金属材料。
使用的衬底包括带有不同厚度SiO2层的Si衬底、聚合物材料，聚合物材料主要包括柔性聚合物材料，包括聚酰亚胺、PET、PU和PI等。也可以是非柔性聚合物材料。
实施例1
利用化学气相沉积法制备的石墨烯，用作压强传感器的敏感元件，堆叠的两层石墨烯旋转角度为90°，把堆叠在一起的双层石墨烯在500℃高真空下退火，根据附图3的结构制作成压强传感器。当外界压强作用于双层石墨烯表面时，会使其层间耦合作用(原子层间距)发生变化，从而使石墨烯的电信号发生变化，通过四探针方法，检测两层石墨烯层间电导率(电阻率)的变化，反映出所感知的环境压强变化。所得压强传感器，压强测试在500℃下具有极高的电信号响应稳定性，因此可用于环境温度低于500℃的环境中测试外部压强(气体或者液体)。
实施例2
与实施例1不同之处在于：利用碳化硅外延法制备的石墨烯，用作压强传感器的敏感元件，堆叠的两层石墨烯旋转角度为90°，把堆叠在一起的双层石墨烯在500℃高真空下退火，根据附图3的结构制作成压强传感器。当外界压强作用于双层石墨烯表面时，会使其层间耦合作用(原子层间距)发生变化，从而使石墨烯的电信号发生变化，通过四探针方法，检测两层石墨烯层间电导率(电阻率)的变化，反映出所感知的环境压强变化。所得压强传感器，压强测试在500℃下具有极高的电信号响应稳定性，因此可用于环境温度低于500℃的环境中测试外部压强(气体或者液体)。
实施例3
与实施例1不同之处在于：利用机械剥离制备的石墨烯，用作压强传感器的敏感元件，堆叠的两层石墨烯旋转角度为90°，把堆叠在一起的双层石墨烯在500℃高真空下退火，根据附图3的结构制作成压强传感器。当外界压强作用于双层石墨烯表面时，会使其层间耦合作用(原子层间距)发生变化，从而使石墨烯的电信号发生变化，通过四探针方法，检测两层石墨烯层间电导率(电阻率)的变化，反映出所感知的环境压强变化。所得压强传感器，压强测试在500℃下具有极高的电信号响应稳定性，因此可用于环境温度低于500℃的环境中测试外部压强(气体或者液体)。
实施例4
与实施例1不同之处在于：利用化学气相沉积法制备的石墨烯，用作压强传感器的敏感元件，堆叠的两层石墨烯旋转角度为90°，把堆叠在一起的双层石墨烯在300℃高真空下退火，根据附图3的结构制作成压强传感器。当外界压强作用于双层石墨烯表面时，会使其层间耦合作用(原子层间距)发生变化，从而使石墨烯的电信号发生变化，通过四探针方法，检测两层石墨烯层间电导率(电阻率)的变化，反映出所感知的环境压强变化。所得压强传感器，压强测试在300℃下具有极高的电信号响应稳定性，因此可用于环境温度低于300℃的环境中测试外部压强(气体或者液体)，并具有更高的探测灵敏度。
实施例5
利用化学气相沉积法制备的石墨烯，用作压强传感器的敏感元件，堆叠的两层石墨烯旋转角度为10°，把堆叠在一起的双层石墨烯在500℃高真空下退火，根据附图3的结构制作成压强传感器。当外界压强作用于双层石墨烯表面时，会使其层间耦合作用(原子层间距)发生变化，从而使石墨烯的电信号发生变化，通过四探针方法，检测两层石墨烯层间电导率(电阻率)的变化，反映出所感知的环境压强变化。所得压强传感器，压强测试在500℃下具有极高的电信号响应稳定性，因此可用于环境温度低于500℃的环境中测试外部压强(气体或者液体)，并具有不同程度的抗干扰能力。其中在0.1Pa–100Pa范围内，相对电阻与压强的关系为线性，即ΔR＝a·P+b，其中R为电阻，a，b为常数，P为压强。
虽然本发明已有技术方案和较佳实施例陈述如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的变化、更替与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (10)
1.一种基于双层石墨烯层间压强传感器，其特征是，包括起码双层石墨烯、起码一对电极、衬底；衬底上生长或置有双层石墨烯，双层石墨烯具有堆叠区域，双层石墨烯分别连接一对电极。
2.根据权利要求1所述的基于双层石墨烯层间压强传感器，其特征是，所述两层石墨烯厚度均为单层碳原子构成，具有六角晶格结构，厚度为0.35纳米。
3.根据权利要求1-2之一所述的基于双层石墨烯层间压强传感器，其特征是，所述压强传感器电极为四根电极、信号显示模块和检测模块；其中四根电极中的两根分别连接双层石墨烯中每层石墨烯的两侧，四根电极均通过引线与检测模块连接，信号检测模块与信号显示模块相连接。
4.根据权利要求1-2之一所述的基于双层石墨烯层间压强传感器，其特征是，所述双层石墨烯通过两层石墨烯堆叠区域各种旋转角度堆叠形成各种结构；所述双层石墨烯压强传感器采用双层石墨烯层间耦合作用变化，作为敏感元件感受外部压强变化；所述双层石墨烯直接暴露于被测空间，其外部无腔室结构。
5.根据权利要求1-2之一所述的基于双层石墨烯层间压强传感器，其特征是，石墨烯的包括从三层至多层，并设有与层数相对应的电极，石墨烯面积与叠合的区域的从纳米级到厘米级，角度任意。
6.根据权利要求1-2之一所述的基于双层石墨烯层间压强传感器，其特征是，石墨烯以其他二维纳米材料代替，包括少层的MoS2、WS2、WSe2、PtSe2、NbSe2。
7.一种根据权利要求1-6之一所述基于双层石墨烯层间压强传感器的制备方法，其特征是，电极使用电子束光刻技术或光刻技术在两层石墨烯各自的一端或两端制造电极，电子束蒸镀或热蒸镀想要的金属电极；适用于化学气相沉积法制备的石墨烯、碳化硅外延法制备的石墨烯和剥离石墨烯多种途径获得的石墨烯材料生长或置于衬底表面。
8.根据权利要求7所述基于双层石墨烯层间压强传感器的制备方法，其特征是，制作双层石墨烯时，调节石墨烯层间的间距、旋转角度和接触面积；其中石墨烯的层间距通过退火温度控制，退火温度越高，层间距越小；层间距、旋转角度和接触面积等参数将会直接影响石墨烯的压强传感器的适用范围，退火温度将是压强传感器的使用温度上限；退火温度在100-800℃。
9.根据权利要求8所述基于双层石墨烯层间压强传感器的制备方法，其特征是，在高真空下退火。
10.根据权利要求8所述基于双层石墨烯层间压强传感器的制备方法，其特征是，所述双层石墨烯通过两层石墨烯各种旋转角度堆叠形成各种结构；所述双层石墨烯压强传感器既能够实现接触式压强测量，又能够实现非接触式压强测量。
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