CN103292685B - 一种弯曲式柔性透明应变传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于应变传感器制备技术领域，涉及一种弯曲式柔性透明应变传感器的制备方法，先将樟脑磺酸溶于去离子水形成樟脑磺酸水溶液，再将苯胺单体加入樟脑磺酸水溶液后加入双氧水，制备得到聚苯胺反应液；然后将洁净聚酯膜衬底竖直浸没在聚苯胺反应液中浸泡后取出，在间甲酚溶液中浸泡后取出，用去离子水漂洗并吹干，得到聚苯胺纳米薄膜样品；最后将聚苯胺纳米薄膜样品裁剪成正方形贴附在印有电极的聚酯膜上并连接于电路中，用聚二甲基硅氧烷胶膜将聚苯胺纳米薄膜样品封装；连接恒压电源和电流表，制备得到弯曲式柔性透明应变传感器；其制备方法简单，原理可靠，制备的传感器透明柔韧性好，不易破碎，灵敏度高，成本低，环境友好。
Description
技术领域：
本发明属于应变传感器制备技术领域，涉及一种利用原位聚合法制备聚苯胺纳米薄膜柔性可弯曲应变传感器的方法，特别是一种弯曲式柔性透明应变传感器的制备方法。
背景技术：
应变传感器是监测物体受力变形的一种传感器，常采用的传感元件是电阻式应变片，电阻式应变片是将机械应变的变化转换为电阻变化的传感元件，例如中国专利（申请号201110210639.9）公开了一种基于氧化锌纳米线/聚苯乙烯纳米纤维杂化结构拉伸式力学传感器的方法，中国专利（申请号201010260505.3）公开了一种碳纳米管/聚合物复合膜阵列式柔性力敏传感器。现有的应变式传感器的功能层材料包括金属、半导体和合成材料，金属材料的应变传感器柔软性较差；硅材料的应变传感器最常用，其灵敏度高，精度好，但制备成本高，受温度影响大，制备工艺复杂；导电聚合物材料的应变传感器制备成本低，只有硅材料应变传感器的1-3%，制备工艺简单，可弯折式电子器件在很多领域具有重要的应用潜力，在实时监测和医疗诊断方面具有重要的应用前景。
聚苯胺是一种高分子合成材料，俗称导电塑料，它是一类特种功能材料，既具有塑料的密度，又具有金属的导电性和塑料的可加工性，还具备金属和塑料所欠缺的化学和电化学性能；聚苯胺作为新型导电聚合物智能材料，具有合成工艺简单、原材料便宜、耐高温和物理化学性能稳定等优点，在智能传感和液晶显示领域已经得到广泛关注和应用，例如，中国专利（申请号201110210639.9）公开了以ZnO网格状纳米线作为功能层的一种柔性半透明应变传感器的制备方法；中国专利（申请号201210196840.0）公开了纳米结构导电聚苯胺同轴有序纤维的柔性力敏传感器。但是，以聚苯胺超薄纳米膜作为功能层的高透明应变传感器尚未见有报道。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种基于聚苯胺纳米薄膜的弯曲式柔性透明应变传感器件的制备方法，利用原位聚合方法制备聚苯胺纳米薄膜结构应变传感器，根据聚苯胺纳米薄膜的性质采用不同弹性模量的衬底制备不同量程的柔性弯曲式透明应变传感器，制备的应变传感器力学性质优良，反复弯曲性能稳定，响应时间短，成本低。
为了实现上述目的，本发明以聚苯胺纳米薄膜作为功能层制备弯曲式柔性透明应变传感器，其具体工艺步骤为：
（1）、选用聚酯膜作为柔性衬底，分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗聚酯膜，得到洁净聚酯膜衬底；
（2）、将樟脑磺酸溶于去离子水形成樟脑磺酸浓度为0.025摩尔/升的樟脑磺酸水溶液；再将苯胺单体加入樟脑磺酸水溶液，苯胺单体的浓度为0.02摩尔/升；最后加入浓度为0.02摩尔/升的双氧水，制备得到聚苯胺反应液；
（3）、将洁净聚酯膜衬底竖直浸没在聚苯胺反应液中浸泡2小时后取出，再在间甲酚溶液中浸泡30分钟后取出，用去离子水漂洗，并用氮气枪吹干，得到聚苯胺纳米薄膜样品；
（4）、将步骤（3）中得到的聚苯胺纳米薄膜样品裁剪成5毫米边长的正方形，贴附在印有电极的聚酯膜上并连接于电路中，电极之间的绝缘沟道宽为3毫米，用聚二甲基硅氧烷（PDMS）胶膜将聚苯胺纳米薄膜样品封装；连接恒压电源和电流表，制备得到弯曲式柔性透明应变传感器。
本发明制备的弯曲式柔性透明应变传感器的主体结构包括电极、聚酯膜、聚二甲基硅氧烷（PDMS）胶膜、聚苯胺纳米薄膜、电流表、恒压电源、导线和绝缘沟道；电极采用银胶电极，电极印制在聚酯膜表面的两端，两个电极之间制有宽度为毫米的绝缘沟道；聚苯胺纳米薄膜贴附在电极上，聚苯胺纳米薄膜的下方制有一层聚酯膜；聚二甲基硅氧烷（PDMS）胶膜覆盖在聚苯胺纳米薄膜下方的聚酯膜，将电极、聚酯膜和聚苯胺纳米薄膜封装，导线分别与两个电极电连接，电流表和恒压电源串接在电路中。
本发明对制备的聚苯胺纳米薄膜的电阻随应变变化的传感性能进行测试，结果显示聚苯胺纳米薄膜的电阻随着弯曲程度的变化而变化，重复性好；对薄膜进行可见光透过谱分析，合成的聚苯胺具有较高光洁度和光学透过率，有望用于医疗及保健领域，例如在康复治疗时在不妨碍患者活动的情况下监控膝盖屈伸和手指活动等动作，以及家用机器人友好传感皮肤等领域。
本发明与现有技术相比，其制备方法简单，原理可靠，制备的传感器透明，柔韧性好，不易破碎，对环境要求低，灵敏度高，成本低，环境友好。
附图说明：
图1为本发明涉及的聚苯胺纳米薄膜的扫描电镜SEM照片。
图2为本发明制备的弯曲式柔性透明应变传感器的主体结构原理示意图，包括电极1、聚酯膜2、聚二甲基硅氧烷（PDMS）胶膜3、聚苯胺纳米薄膜4、电流表5、恒压电源6、导线7和绝缘沟道8。
图3为本发明制备的弯曲式柔性透明应变传感器的弯曲原理示意图，其中9为曲率为δ=1/r的圆柱体俯视图。
图4为本发明制备的弯曲式柔性透明应变传感器的响应曲线。
图5为不同弯曲曲率下聚苯胺纳米薄膜电阻相对变化率的变化关系曲线。
图6为本发明涉及的聚苯胺纳米薄膜可见光透过率曲线。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图做进一步说明。
实施例：
本实施例以聚苯胺纳米薄膜作为功能层制备弯曲式柔性透明应变传感器，其具体工艺步骤为：
（1）、选用聚酯膜作为柔性衬底，分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗聚酯膜，得到洁净聚酯膜衬底；
（2）、将樟脑磺酸溶于去离子水形成樟脑磺酸浓度为0.025摩尔/升的樟脑磺酸水溶液；再将苯胺单体加入樟脑磺酸水溶液，苯胺单体的浓度为0.02摩尔/升；最后加入浓度为0.02摩尔/升的双氧水，制备得到聚苯胺反应液；
（3）、将洁净聚酯膜衬底竖直浸没在聚苯胺反应液中浸泡2小时后取出，再在间甲酚溶液中浸泡30分钟后取出，用去离子水漂洗，并用氮气枪吹干，得到聚苯胺纳米薄膜样品；从图1可以看出聚酯膜衬底上形成了一层致密的聚苯胺颗粒薄膜，测得其厚度为90-110纳米；
（4）、将步骤（3）中得到的聚苯胺纳米薄膜样品裁剪成5毫米边长的正方形，贴附在印有电极的聚酯膜上并连接于电路中，电极之间的绝缘沟道宽为3毫米，用聚二甲基硅氧烷（PDMS）胶膜将聚苯胺纳米薄膜样品封装；连接恒压电源和电流表，制备得到弯曲式柔性透明应变传感器。
本实施例将封装好的薄片两端对准具有一定曲率半径的圆柱体弯曲，聚苯胺纳米薄膜随着薄片的弯曲而弯曲，其电阻在弯曲过程中发生变化，打开恒压电源，观测其电流的变化，可测试聚苯胺纳米薄膜柔性应变片的电阻-弯曲应变响应曲线，用于制作机器人皮肤感应单元，检测膝盖屈伸、手指活动及呼吸发声等人体动作。
本实施例在图2所示电路中通入3V恒定电压，在薄片两端施加压力使其弯曲，以固定曲率σ=1/r=0.4cm-1弯曲聚苯胺薄膜应变片保持5秒钟，随后释放弯曲5秒使其恢复原状，如此以10秒为一个周期，反复循环几十个周期，同时显示器上显示出电阻——弯曲响应曲线，得到弯曲式柔性透明应变传感器的响应曲线，如图4所示，从图中可以看到，当聚苯胺纳米薄膜受力弯曲时，电阻变化明显，说明此传感器对弯曲变形感应灵敏；在恒压条件下，对聚苯胺纳米薄膜施加固定曲率弯曲应变，记录不同曲率时所对应的电阻，图5给出了在不同弯曲曲率下聚苯胺纳米薄膜电阻相对变化率（ΔR/R0）的变化关系，从图中可以看出，弯曲曲率增大时，电阻减小，相对电阻与弯曲曲率成线性关系，说明了此传感器对弯曲度具有很高的分辨率；图6所示为聚苯胺柔性纳米薄膜可见光透过谱，聚苯胺在550纳米有一个本征光透过窗口，在可见绿色光波段范围，聚苯胺纳米薄膜的透过率已达到了80%，说明聚苯胺纳米薄膜作为功能层适合用于做柔性透明应变传感器中。
Claims (2)
1.一种弯曲式柔性透明应变传感器的制备方法，其特征在于以聚苯胺纳米薄膜作为功能层制备弯曲式柔性透明应变传感器，其具体工艺步骤为：
(1)、选用聚酯膜作为柔性衬底，分别用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗聚酯膜，得到洁净聚酯膜衬底；
(2)、将樟脑磺酸溶于去离子水形成樟脑磺酸浓度为0.025摩尔/升的樟脑磺酸水溶液；再将苯胺单体加入樟脑磺酸水溶液，苯胺单体的浓度为0.02摩尔/升；最后加入浓度为0.02摩尔/升的双氧水，制备得到聚苯胺反应液；
(3)、将洁净聚酯膜衬底竖直浸没在聚苯胺反应液中浸泡2小时后取出，再在间甲酚溶液中浸泡30分钟后取出，用去离子水漂洗，并用氮气枪吹干，得到聚苯胺纳米薄膜样品；
(4)、将步骤(3)中得到的聚苯胺纳米薄膜样品裁剪成5毫米边长的正方形，贴附在印有电极的聚酯膜上并连接于电路中，电极之间的绝缘沟道宽为3毫米，用聚二甲基硅氧烷胶膜将聚苯胺纳米薄膜样品封装；连接恒压电源和电流表，制备得到弯曲式柔性透明应变传感器。
2.根据权利要求1所述的弯曲式柔性透明应变传感器的制备方法，其特征在于制备的弯曲式柔性透明应变传感器的主体结构包括电极、聚酯膜、聚二甲基硅氧烷胶膜、聚苯胺纳米薄膜、电流表、恒压电源、导线和绝缘沟道；电极采用银胶电极，电极印制在聚酯膜表面的两端，两个电极之间制有宽度为3毫米的绝缘沟道；聚苯胺纳米薄膜贴附在电极上，聚苯胺纳米薄膜的下方制有一层聚酯膜；聚二甲基硅氧烷胶膜覆盖在聚苯胺纳米薄膜下方的聚酯膜，将电极、聚酯膜和聚苯胺纳米薄膜封装，导线分别与两个电极电连接，电流表和恒压电源串接在电路中。
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