CN109422949A - 一种改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性纳米氧化镁‑聚乙烯复合材料，还公开了其制备方法，包括：(1)将一定比例的纳米氧化镁和硅烷偶联剂混合，加入醇溶剂中，室温条件下超声处理15～30min，于50～80℃条件下进行球磨60～90min，获得改性纳米氧化镁；(2)将聚乙烯加入甲苯中，在100～130℃温度下搅拌反应30～60min，得到聚乙烯溶液；(3)将(1)中的改性纳米氧化镁加入(2)中的聚乙烯溶液中，保持150～170℃的温度条件，搅拌2～5h，超声分散2～5h，并于烘箱中置放1～2h脱溶剂，得到改性纳米氧化镁‑聚乙烯粉体；(4)将上述改性纳米氧化镁‑聚乙烯粉体和乙烯‑醋酸乙烯共聚物于150～170℃的高速混合机中混合15～30min，获得改性纳米氧化镁‑聚乙烯复合材料。本发明中的复合材料具有较高的弹性模量和拉升强度。

Description

一种改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
纳米掺杂已被广泛用来提高材料的导热性能、力学性能、电性能等。近几十年来，由最初的微米颗粒、微纳颗粒复合到纳米颗粒掺杂使材料性能得到进一步提升，开发了许多新型的特种功能材料。在绝缘材料领域，纳米掺杂提高材料的电性能也被逐渐重视。当前，节约能源已成为社会发展的重要环节，传统的交流输电由于电能输送过程中损耗大、附件复杂、成本高等缺点，而直流输电却可以弥补这些缺点。直流输电有三种方式：充油电缆输电；油浸纸电缆输电；塑料直流电缆输电。其中塑料直流电缆具有强大的潜力，主要应用于跨海输电、城市地下电网建设等。但塑料电缆在直流输电时，会发生导体向绝缘层注入电子和空穴，而绝缘层由于是不均匀介质，极易容易发生电子或空穴积聚，形成空间电荷包，引发电场畸变，严重时发生电击穿，造成输电事故。纳米掺杂技术的应用，为解决塑料直流电缆空间电荷积聚问题提供了方向。
但是，现有技术中采用母料法制备的10wt％MgO/聚乙烯(LDPE)复合材料在潮湿环境中会吸收水分，会生成氢氧化镁，影响复合材料的空间电荷特性、变温体积电阻率及介电特性，需要进行改进。另外该复合材料的阻燃性、强度、抗龟裂性、抗弯折性、抗撕裂性、耐寒性、耐磨性、防潮性、致密性、耐老化性需要改进。
为此，有必要针对上述问题，提出一种改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料及其制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的制备方法，包括：
(1)将一定比例的纳米氧化镁和硅烷偶联剂混合，加入醇溶剂中，室温条件下超声处理15～30min，于50～80℃条件下进行球磨60～90min，获得改性纳米氧化镁；
(2)将聚乙烯加入甲苯中，在100～130℃温度下搅拌反应30～60min，得到聚乙烯溶液；
(3)将(1)中的改性纳米氧化镁加入(2)中的聚乙烯溶液中，保持150～170℃的温度条件，搅拌2～5h，超声分散2～5h，并于烘箱中置放1～2h脱溶剂，得到改性纳米氧化镁-聚乙烯粉体；
(4)将上述改性纳米氧化镁-聚乙烯粉体和乙烯-醋酸乙烯共聚物于150～170℃的高速混合机中混合15～30min，获得改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料。
优选的，步骤(2)中，所述纳米氧化镁的制备方法包括：将可溶性镁盐经水溶解后，加入乙二胺四乙酸二钠，再加入草酸钠，混合均匀，将混合物放入高压釜中，使得高压釜填充度为60％～80％，加热，温度应控制在100℃～180℃之间，使之发生水热反应，反应结束后取出前驱体沉淀，离心洗涤，常温真空干燥后，在马弗炉中加热灼烧，灼烧过程分两步进行，第一步：在350～450℃之间灼烧1～2小时；第二步：升温到600～650℃之间灼烧1～2小时，即得到纳米氧化镁。
优选的，步骤(1)中，所述纳米氧化镁和所述硅烷偶联剂的质量比为40～60:1。
本发明技术方案还提供一种根据上述制备方法得到的改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料，所述改性纳米氧化镁占改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的质量百分比为1～5％。
优选的，所述改性纳米氧化镁占改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的质量百分比为2％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明制得的改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料中，通过加入乙烯-醋酸乙烯共聚物，使得氧化镁能够均匀地分散在聚乙烯中，能够有效抑制电荷的注入和迁移，同时还具有较高的弹性模量和拉升强度。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的制备方法，包括：
(1)将一定比例的纳米氧化镁和硅烷偶联剂混合，加入醇溶剂中，室温条件下超声处理15～30min，于50～80℃条件下进行球磨60～90min，获得改性纳米氧化镁；
(2)将聚乙烯加入甲苯中，在100～130℃温度下搅拌反应30～60min，得到聚乙烯溶液；
(3)将(1)中的改性纳米氧化镁加入(2)中的聚乙烯溶液中，保持150～170℃的温度条件，搅拌2～5h，超声分散2～5h，并于烘箱中置放1～2h脱溶剂，得到改性纳米氧化镁-聚乙烯粉体；
(4)将上述改性纳米氧化镁-聚乙烯粉体和乙烯-醋酸乙烯共聚物于150～170℃的高速混合机中混合15～30min，获得改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料。
上述步骤(1)中，所述纳米氧化镁和所述硅烷偶联剂的质量比为40～60:1，优选的，所述纳米氧化镁和所述硅烷偶联剂的质量比为50:1；其中，所述醇溶剂优选的为异丙醇溶剂。
在一实施例中，所述纳米氧化镁的制备方法包括：将可溶性镁盐经水溶解后，加入乙二胺四乙酸二钠，再加入草酸钠，混合均匀，将混合物放入高压釜中，使得高压釜填充度为60％～80％，加热，温度应控制在100℃～180℃之间，使之发生水热反应，反应结束后取出前驱体沉淀，离心洗涤，常温真空干燥后，在马弗炉中加热灼烧，灼烧过程分两步进行，第一步：在350～450℃之间灼烧1～2小时；第二步：升温到600～650℃之间灼烧1～2小时，即得到纳米氧化镁。
实施例
1、制备纳米氧化镁
将可溶性镁盐经水溶解后，加入乙二胺四乙酸二钠，再加入草酸钠，混合均匀，将混合物放入高压釜中，使得高压釜填充度为65％，加热，反应温度应控制在150℃左右，使之发生水热反应，反应结束后取出前驱体沉淀，离心洗涤，常温真空干燥后，在马弗炉中加热灼烧，灼烧过程分两步进行，第一步：在400℃左右灼烧1.5小时；第二步：升温到625℃左右灼烧1小时，即得到纳米氧化镁。
2、制备改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料
(1)将质量比为50:1的纳米氧化镁和硅烷偶联剂混合，加入异丙醇溶剂中，室温条件下超声处理20min，于80℃条件下进行球磨60min，获得改性纳米氧化镁；
(2)将聚乙烯加入甲苯中，在120℃温度下搅拌反应35min，得到聚乙烯溶液；
(3)将(1)中的改性纳米氧化镁加入(2)中的聚乙烯溶液中，保持160℃的温度条件，搅拌3h，超声分散3h，并于烘箱中置放2h脱溶剂，得到改性纳米氧化镁-聚乙烯粉体；
(4)将上述改性纳米氧化镁-聚乙烯粉体和乙烯-醋酸乙烯共聚物于160℃的高速混合机中混合20min，获得改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料。
本发明的技术方案还提供一种根据上述的制备方法得到的改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料，所述改性纳米氧化镁占改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的质量百分比为1～5％，优选的，所述改性纳米氧化镁占改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的质量百分比为2％。
本发明制得的改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料中，通过加入乙烯-醋酸乙烯共聚物，使得氧化镁能够均匀地分散在聚乙烯中，能够有效抑制电荷的注入和迁移，同时还具有较高的弹性模量和拉升强度。
采用AGS-J10KN型万能电子拉力机对本发明中的复合材料进行测试，当复合材料中氧化镁的质量分数为2％时，其弹性模量为139.86N/mm2，拉升强度为12.39N/mm2；采用PEA-01型空间电荷分布仪测试发现该复合材料的空间电荷得到了有效地抑制。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (5)

1.一种改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将一定比例的纳米氧化镁和硅烷偶联剂混合，加入醇溶剂中，室温条件下超声处理15～30min，于50～80℃条件下进行球磨60～90min，获得改性纳米氧化镁；
(2)将聚乙烯加入甲苯中，在100～130℃温度下搅拌反应30～60min，得到聚乙烯溶液；
(3)将(1)中的改性纳米氧化镁加入(2)中的聚乙烯溶液中，保持150～170℃的温度条件，搅拌2～5h，超声分散2～5h，并于烘箱中置放1～2h脱溶剂，得到改性纳米氧化镁-聚乙烯粉体；
(4)将上述改性纳米氧化镁-聚乙烯粉体和乙烯-醋酸乙烯共聚物于150～170℃的高速混合机中混合15～30min，获得改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米氧化镁的制备方法包括：将可溶性镁盐经水溶解后，加入乙二胺四乙酸二钠，再加入草酸钠，混合均匀，将混合物放入高压釜中，使得高压釜填充度为60％～80％，加热，温度应控制在100℃～180℃之间，使之发生水热反应，反应结束后取出前驱体沉淀，离心洗涤，常温真空干燥后，在马弗炉中加热灼烧，灼烧过程分两步进行，第一步：在350～450℃之间灼烧1～2小时；第二步：升温到600～650℃之间灼烧1～2小时，即得到纳米氧化镁。
3.根据权利要求1所述的改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米氧化镁和所述硅烷偶联剂的质量比为40～60:1。
4.一种根据权利要求1的制备方法得到的改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料，其特征在于，所述改性纳米氧化镁占改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的质量百分比为1～5％。
5.根据权利要求4所述的改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料，其特征在于，所述改性纳米氧化镁占改性纳米氧化镁-聚乙烯复合材料的质量百分比为2％。
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