CN109416348B - 用于隔热色谱柱的技术 - Google Patents

Abstract

本发明公开了用于进行色谱分析的装置和方法，所述装置可包括色谱柱(128)和具有内壁和外壁的真空隔热夹套(120)。真空区域形成在所述内壁与所述外壁之间。所述真空隔热夹套(120)的所述内壁围绕所述色谱柱(128)。可在所述色谱柱的外壁和所述真空隔热夹套的所述内壁之间形成间隙。所述真空隔热夹套可延伸超过所述柱的一个或多个端部滤芯。所述间隙可填充一种或多种材料，以便形成隔热屏障或热障。

Description

用于隔热色谱柱的技术

相关申请

本申请要求于2016年4月15日提交的名称为“TECHNIQUES FOR THERMALLYINSULATING A CHROMATOGRAPHIC COLUMN(用于隔热色谱柱的技术)”的美国临时申请No.62/323,325(代理人案卷No.WCS-018PR2)的优先权，该临时申请以引用方式并入本文。

技术领域

本申请整体涉及用于色谱分析的技术，更具体地讲涉及隔热色谱柱。

背景技术

色谱分析是一种用于分离化合物的技术，诸如用于分离在溶液中保存的那些化合物，其中化合物将对与溶液接触的分离介质表现出不同的亲和力。当溶液流经这种不流动的分离介质时，化合物彼此分离。常用的色谱分离仪器包括液相色谱(LC)系统。此类LC系统是已知的并且用于分析可能包括不同化学化合物的样品溶液。LC系统可在高压诸如34.47MPa(5,000PSI)和更高压力下操作。典型的LC系统包括：泵，其用于泵送液体溶液；进样器，其用于将样品进样至液态流体流中；色谱柱，其填充有用作分离介质的填充材料；和管道，其用于将样品溶液和液态流体从进样器运送到色谱柱。然后，管道可用于进一步将从LC柱输出的样品溶液输送到用于分析样品溶液的检测器。检测器可以是任何合适的检测器，诸如质谱仪、UV吸光度检测器、蒸发光散射检测器等。

在LC系统操作期间，液体溶剂在高压下泵入LC系统中。进样器可用于将体积受控的样品手动或自动进样至系统中，其中样品用液体溶剂以流体流的形式输送到填充的LC柱，然后样品可在此处分离。因为样品溶液中的化学化合物中的每一种以不同的方式与LC柱填充材料反应，所以各种化学化合物以不同的速率流过填充的LC柱。当样品溶液流过LC柱时，样品溶液中的不同化学化合物彼此分离。从LC柱输出的分离的化学化合物进入检测器，在检测器中它们可被进一步分析，例如，为了鉴定和/或定量的目的确定化合物的物理特性。

发明内容

根据本文技术的一个方面，提供了一种用于进行色谱分析的装置，装置包括：色谱柱；和真空隔热夹套，其包括内壁和外壁，其中在内壁与外壁之间形成真空区域，并且其中真空隔热夹套的内壁围绕色谱柱，并且其中在色谱柱的外壁和真空隔热夹套的内壁之间形成间隙。间隙可包括形成隔热层的一种或多种材料。间隙可包括以下各项中的至少一种：隔热泡沫、隔热塑料、气凝胶和镀铝聚酯薄膜。真空隔热夹套可在色谱柱的第一端部处延伸超过滤芯。真空隔热夹套可在色谱柱第一端部处延伸超过端部配件。第一端部可位于色谱柱的出口端部处。第一端部可以是色谱柱的出口端部，并且其中真空隔热夹套可不延伸超过在色谱柱入口端部处的另一个滤芯，并且其中流体可在入口端部处进入色谱柱并且可在出口端部处离开色谱柱。真空隔热夹套可在色谱柱的入口端部和出口端部两者处延伸超过滤芯，并且其中流体可在入口端部处进入色谱柱并且可在出口端部处离开色谱柱。色谱柱的第一端部可包括无螺纹的端部配件。端部配件可包括面密封件。面密封件可以是基本上环形或盘形的。面密封件可由金属、聚合物材料和弹性体材料中的任何一者制成。真空隔热夹套的端部配件可连接到另一个部件，该部件是进样器、预热器和检测器中的任何一者。真空隔热夹套可以是预制的。单个部件可包括与另一个部件集成的真空隔热夹套，该另一个部件是进样器、预热器和检测器中的任何一者。真空区域可包括以下各项中的至少一种：氦气、氢气、氖气、氮气、氧气、二氧化碳，氩气、六氟化硫、氪气和氙气。真空隔热夹套可以是具有由钢制成的壁的管，并且真空区域可形成在管的密封壁之间的区域中。真空隔热夹套可基本上防止在色谱柱内形成径向热梯度。该装置还可包括预热器，该预热器在流动相进入色谱柱的入口之前将其加热。预热器可能不加热真空隔热夹套周围的环境空气。预热器可被配置为接收控制信号，该控制信号根据测量的温度是否近似于指定的设定点温度来控制预热器的操作。该装置还可包括温度传感器，该温度传感器被配置为在以下位置中的任何一者处获得测量的温度：色谱柱的出口端部、色谱柱的入口端部和预热器内的位置，从而提供预热器内的当前环境温度。真空区域的压力可为约10^-3atm或更低。真空区域的压力可为小于大约760托。压力可包括在选自由下述各项构成的组的范围内：小于大约10^-4托；大于或等于大约10^-4托且小于大约10^-1托；大于或等于大约10^-1托且小于大约200托；大于或等于大约10^-1托且小于大约100托；以及大于或等于大约200托且小于大约750托。压力可为小于阈值，阈值选自由约100托、约200托、约10^-1托和约10^-4托构成的组。第一端部配件可位于色谱柱的入口端部处，第二端部配件可位于色谱柱的出口端部处，第一端部配件可具有第一重量，第二端部配件可具有第二重量，并且其中第二重量可小于第一重量。第二重量可为比第一重量小至少约15％。第二重量可为等于或小于第一重量的约50％。

根据本文技术的另一个方面，提供了一种用于进行色谱分析的装置，装置包括：色谱柱；和真空隔热夹套，其包括内壁和外壁，其中在内壁和外壁之间形成真空区域，并且其中真空隔热夹套的内壁围绕色谱柱，并且其中真空隔热夹套延伸超过色谱柱的第一端部。第一端部可位于色谱柱的出口端部处。真空隔热夹套可在色谱柱的入口端部处延伸超过色谱柱的第二端部。该装置可包括位于第一端部配件的第一表面与真空隔热夹套的外壁的第二表面之间的隔热体，其中第一端部配件可位于色谱柱的出口端部处。该装置可包括位于第二端部配件的第三表面与真空隔热夹套的外壁的第二表面之间的隔热体，其中第二端部配件可位于色谱柱的入口端部处。第一端部配件和第二端部配件中的任何一者可以是无螺纹的。第一端部配件和第二端部配件中的任何一者可以是面密封件。面密封件可以是基本上环形或盘形的。面密封件可由金属、聚合物材料和弹性体材料中的任何一者制成。真空隔热夹套可通过在色谱柱出口端部处的第一端部配件连接到另一个部件，该部件是检测器。真空隔热夹套可通过在色谱柱入口端部处的第二端部配件连接到另一个部件，该部件是进样器和预热器中的任何一者。真空区域可包括以下各项中的至少一种：氦气、氢气、氖气、氮气、氧气、二氧化碳，氩气、六氟化硫、氪气和氙气。真空隔热夹套可以是具有由钢制成的壁的管，其中真空区域可形成于管的密封壁之间的区域中，并且其中色谱柱可基本上位于穿过管的开口中。该装置可包括预热器，预热器在流动相进入色谱柱的入口之前将其加热。预热器可被配置为接收控制信号，该控制信号根据测量的温度是否近似于指定的设定点温度来控制预热器的操作。该装置可包括温度传感器，该温度传感器被配置为在以下位置中的任何一者处获得测量的温度：色谱柱的出口端部、色谱柱的入口端部和预热器内的位置，从而提供预热器内的当前环境温度。真空区域的压力可为小于大约10^-4托。第一端部配件可具有第一重量，第二端部配件可具有第二重量，并且其中第一重量可小于第二重量。第一重量可为等于或小于第二重量的约15％。可在色谱柱的外壁和真空隔热夹套的内壁之间形成间隙。间隙可包括以下各项中的任何一者：隔热泡沫、隔热塑料、气凝胶和镀铝聚酯薄膜。

根据本文技术的另一个方面，提供了一种装置，装置包括：室，其中形成有真空空间，其中室具有包括第一端壁和第二端壁的端壁；和色谱柱，其包括在真空空间中，其中第一端壁位于色谱柱的入口端部处，第二端壁位于色谱柱的出口端部处，其中使用连接管道在色谱柱和第一部件之间建立第一连接，并且其中连接管道没有一个部分位于室内。第一端部配件和第二端部配件可位于真空空间内。第一端部配件可在色谱柱的入口端部处，第二端部配件可在色谱柱的出口端部处。第一端部配件的第一端面可位于第一端壁处，第二端部配件的第二端面可位于第二端壁处。连接管道可包括将第一端部配件的第一端面连接到第一部件的第一部分。连接管道可包括将第二端部配件的第二端面连接到第一部件的第一部分。该装置可包括多个隔热体，其中多个隔热体可包括位于以下任何两者之间的至少一个隔热体：第一端壁和第一端部配件的接触表面、第二端壁和第二端部配件的接触表面、第一端壁和室的内壁的接触表面以及第二端壁和室的内壁的接触表面。室还可包括被配置成与真空泵一起使用的端口。

根据本文技术的另一个方面，提供了一种隔热色谱柱的方法，方法包括：接收真空隔热夹套，其包括内壁和外壁，其中在内壁和外壁之间形成真空区域；并且将色谱柱插入真空隔热夹套中，其中真空隔热夹套的内壁围绕色谱柱，并且其中在色谱柱的外壁和真空隔热夹套的内壁之间形成间隙。该方法可包括将一种或多种材料放置在间隙中以形成隔热层。一种或多种材料可包括以下各项中的至少一种：隔热泡沫、隔热塑料、气凝胶和镀铝聚酯薄膜。

根据本文技术的另一个方面，提供了一种隔热色谱柱的方法，方法包括：接收真空隔热夹套，其包括内壁和外壁，其中在内壁和外壁之间形成真空区域；并且将色谱柱插入真空隔热夹套中，其中真空隔热夹套延伸超过色谱柱的第一端部。

根据本文技术的另一个方面，提供了一种隔热色谱柱的方法，方法包括：在室中形成真空空间，其中室具有包括第一端壁和第二端壁的端壁；并且将色谱柱放置于真空空间中，其中第一端壁位于色谱柱的入口端部处，第二端壁位于色谱柱的出口端部处，其中使用连接管道在色谱柱和第一组件之间建立第一连接，并且其中连接管道没有一个部分位于室内。

附图说明

在附图的所有不同视图中，相似的参考编号通常指示相同的部件。而且，附图不一定按比例绘制，相反，重点通常在于示出本发明的原理。

图1是可利用根据本文技术描述的色谱柱实施例的系统的示例；

图2至图4和图8至图10是根据本文技术的各种色谱柱实施例的示例；

图5A、图5B、图6和图7是根据本文技术的各种色谱柱实施例和其他部件的示例；

图11是示出发明人根据测试不同环境进行的测试结果的色谱图的示例；

图12是示出可在根据本文技术的一个实施例中使用的组件的示例；

图13、图14、图15、图16和图18是可与图12结合使用的真空夹套色谱柱的示例；

图17是具有色谱柱组件的真空室的示例，该色谱柱组件可与图12结合使用；以及

图19、图20、图21和图22是发明人使用根据本文技术的真空夹套色谱柱进行实验和建模获得的结果的曲线图或图示。

具体实施方式

参考图1，其中示出了根据本文技术的系统的实施例。系统100可包括诸如用于进行样品分析的分析仪器的组件。在一个实施例中，系统100可以是包括液相色谱仪(LC)104、检测器112、存储装置114和计算机116的LC仪器系统。如将在以下段落中所述，系统100可用于进行样品102的分析以用于检测一种或多种所关注的化合物。LC104可包括进样器106、泵108和柱110，进样器106接收样品102。可将液体样品102作为输入引入LC104。虽然图1中未示出，但LC104还可包括可选的柱加热器。如下文更详细所述，计算机116可用于控制部件的操作并且与数据采集结合使用以将分析数据存储到存储装置114。还如下文更详细所述，样品和流动相横贯流过系统的流体路径。

在操作中，样品102经由进样器106被进样至LC104中。泵108将样品泵送通过柱110，以根据通过柱110的保留时间将样品分离到部件部分中。由泵108和进样器106提供的高压色谱溶剂流迫使样品102迁移通过LC104中的色谱柱110。柱110通常包括填充有多孔、无孔或表面多孔颗粒的填充柱，这些颗粒由二氧化硅、聚合物或有机杂化二氧化硅制成，其表面可以是化学改性的。来自柱110的输出被输入到检测器以用于分析。检测器112可以是任何合适的检测器，诸如UV吸光度检测器、蒸发光散射检测器、质谱仪等。

在一个实施例中，LC系统可以是例如高效液相色谱(HPLC)或超高效液相色谱(UPLC)系统，诸如得自马萨诸塞州米尔福德的沃特世公司(Waters Corporation ofMilford Massachusetts)的ACQUITY

和nanoACQUITY

系统。诸如得自沃特世公司(Waters Corporation)的上述LC系统可在诸如在34.47MPa(5000PSI)(例如，对于某些HPLC系统而言是示例性的)至103.42MPa(15000PSI)(例如，对于某些UPLC而言是示例性的)的范围内的高压下操作。

控制装置(未示出)为各个电源(未示出)提供控制信号，这些电源分别为系统100的部件诸如104和112提供必要的工作电位。这些控制信号决定仪器的工作参数。控制装置通常由来自计算机诸如计算机116或处理器的信号控制。

存储装置114可以是任何一种或多种不同类型的计算机存储介质和/或设备。如本领域技术人员应当理解的，存储装置114可以是具有多种不同形式中的任何一种的任何类型的计算机可读介质，包括以任何方法或技术实现的用于存储信息诸如计算机可读指令、数据结构、程序模块或其他数据的易失性和非易失性、可移除和不可移除介质。计算机存储介质包括但不限于RAM、ROM、EEPROM、闪存或其他存储器技术、CD-ROM、(DVD)或其他光存储器、磁带盒、磁带、磁盘存储器或其他磁存储装置，或可用于存储所需代码、数据等的任何其他介质，其可由计算机处理器访问。

计算机116可以是任何商购或专有计算机系统、处理器板、ASIC(专用集成电路)或其他部件，其包括被配置为执行存储在计算机可读介质上的代码的处理器。处理器在执行代码时可使计算机系统116进行处理步骤，诸如访问并分析存储在存储装置114上的数据。计算机系统、处理器板等可以更一般地被称为计算设备。计算设备还可包括或以其他方式被配置为访问诸如由114表示的计算机可读介质，该计算机可读介质包括存储在其上的可执行代码，其使计算机处理器进行处理步骤。

一种或多种分子迁移通过柱110，并且每种分子均从柱110中出现或洗脱并由检测器112检测。分子穿过柱所需的时间通常被称为分子的保留时间。也就是说，在保留时间t从柱中洗脱的分子实际上是在基本上以t为中心的一段时间内洗脱的。该时间段内的洗脱曲线被称为色谱峰，分子的保留时间由此对应于曲线的顶点。通常表现良好的色谱峰的洗脱曲线可通过正态(高斯)分布来描述。峰的宽度通常以其半高全宽或半高宽(FWHM)来描述。

从色谱支持基质(例如，柱110的此类填充材料或用于分离样品溶液的化学化合物的其它分离介质)洗脱的分子的保留时间和色谱峰图是该分子在支持基质和流动相之间的物理和化学相互作用的函数。分子在支持基质和流动相之间的相互作用程度决定了该分子的色谱图和保留时间。在复杂混合物中，每个分子在化学上是不同的。因此，每个分子可以对色谱基质和流动相具有不同的亲和力。因此，每个分子可表现出独特的色谱图。

当样品溶液在高压下流过填充LC柱时，在柱内产生摩擦热。产生的摩擦热的量是若干因素诸如流动相的流速、柱填充材料的粒度和柱的尺寸(长度和内径)的函数。这种摩擦热可导致在柱中心处相对于柱的外边缘或外壁温度升高或产生温度差异，从而引起径向热梯度，其对LC系统的性能产生不利影响。如本领域中已知的，可例如根据由塔板数、折合塔板高度和/或拖尾因子计算的效率来测量LC性能。可观察到例如由于具有比正常/预期峰宽更宽、不对称峰形、折合塔板数等而不利地影响LC性能。例如，径向热梯度(其中在柱中心处的温度高于在柱外边缘处的温度)使得通过中心的液体流动相的粘度比其在外边缘处的粘度更低。因此，通过柱中心的液体流动相比在外边缘处的液体流动相流动得更快。此外，由于色谱保留通常随着温度的升高而降低，因此在柱中心处的被分析物迁移速度更快。为了进一步说明，例如，由于刚刚描述的柱中的径向热梯度导致粘度(以及因此影响的流速)的这种变化，色谱峰可能更广或更宽。这种增加的峰宽可能导致重叠峰，从而不利地影响从LC数据获得的信息的质量。因此，由于这种不利影响(前述不利影响是一个示例)，希望使径向热梯度最小化或减小径向热梯度以改善LC性能。

另外，这种摩擦热可能导致相对于通过LC柱的流动方向(也称为相对于定向流动轴的轴向)的温差。这种轴向上的温差可被称为轴向热梯度，并且可通过确定进入LC柱中的液体流动相的温度T_in和离开LC柱时的温度T_out来测量。当LC柱中的填料的粒度为例如5微米时，在轴向上T_in与T_out之间的差值可能很小(例如，可以是1或2℃)。然而，对于LC柱填料包括的较小尺寸的颗粒诸如尺寸为1.7微米的颗粒，与5微米尺寸的颗粒情况的轴向热梯度相比，轴向上T_in与T_out之间的差值要大得多。轴向热梯度可能影响保留，但其可能对LC性能产生最小或不显著的不利影响。

通常，相对于LC柱的任何类型的温度梯度(例如，包括径向和轴向热梯度中的任何一者)可能对流动相粘度、流动相中被分析物扩散的速度或速率有影响，并且也可能影响保持力(例如，被分析物如何与柱填料中的颗粒表面相互作用)，从而影响色谱保留时间。如上所述，轴向热梯度通常不对色谱性能产生显著的负面或不利影响。然而，径向热梯度的存在通常确实对LC性能(例如可根据柱效来测量)造成显著的不利影响。

通过对包括绝热、等温和环境温度的柱环境进行建模和一般测试，已确定绝热的柱环境(或尽可能接近绝热条件的柱环境)最有利于获得最小径向热梯度和最高柱效(例如，可根据USP塔板数和/或HETP(理论塔板高度)测量)。等温可被定义为在柱外壁处具有恒定的柱温，例如通过将柱置于水浴中。绝热可被定义为向柱提供外部隔热，从而减少或消除从柱添加或移除的任何热量。环境温度可被定义为将柱置于静止空气中。

为此，本文描述了有关LC柱的实施例，其提供这种绝热条件并使径向热梯度最小化以使柱效和性能最大化。在具有如本文所述的这种柱(目的是提供绝热条件)的LC系统的操作期间，如本文另有所述，柱通过摩擦自然变热。在某个温度点处，柱和LC系统将达到稳态温度。关于柱温的这种稳态可通过使T_in、T_out以及两者间的差值(例如，轴向温度梯度)相对或基本恒定来确定。在关于柱温的这种稳态下(如可通过使用本文所述的隔热柱获得T_in、T_out和轴向热梯度的基本恒定值以及绝热条件来确定)，在柱外壁处和在柱中心处的温度将基本相同，从而使径向热梯度最小化或消除径向热梯度。因此，在使用本文更详细描述的柱实施例的这种稳态温度下，通过柱隔热提供绝热条件，将存在最小轴向热梯度和最小径向热梯度。

本领域的普通技术人员应当理解，LC系统可在结合进行LC实验的进样之前达到稳态。

参考图2，其中示出了根据本文技术的色谱柱的一个实施例的示例。图2的实施例可用作图1的系统中的柱110。图2示出了在色谱柱128和外部夹套120之间形成的隔热层或构件130内的高性能液相色谱(HPLC)柱128的侧剖视图。入口管10将样品溶液运送到HPLC柱128中，并且出口管20将样品溶液运送出HPLC柱128。元件30表示色谱分离介质，诸如小珠或其他柱填充材料。隔热层或构件130可为HPLC柱提供能够在超过34.47MPa(5,000PSI)的压力下操作的隔热。在125的实施例中，隔热层或构件130可以是用作隔热体并且具有低于局部大气压(例如，低于区域120外部或夹套120周围的大气压力)的压力的真空室。本文另有提供了更具体的压力的示例，所述压力可在与围绕柱的区域130内的真空相关的实施例中使用。如图所示，柱128可放置在具有合适气密密封的夹套120内，以将位于夹套120内的柱128(连同附接到其上的其他所示部件)与夹套120外部的环境隔离。一旦将柱128放置在夹套120内，就可通过抽出夹套内柱128周围的空气在空间或室130中产生真空。可通过将真空泵(未示出)连接到夹套120的通孔50来抽出空气。一旦将空气从空间130中抽出，就可密封通孔50，从而在夹套120内色谱柱128周围的区域中形成由130表示的真空室或空间。

作为前述方案的第一替代方案，其中在空间130中形成真空室，空间130中的空气可用重惰性气体诸如氩气、氪气或氙气置换。在这样一个实施例中，惰性气体源(未示出)可连接到通孔50，以用惰性气体置换空间130的大气气体。然后可使用如上所述的任何合适的装置封闭通孔50，以形成气密密封。在该第一替代方案中，隔热层130可由位于其中的惰性气体形成。作为关闭通孔50之前的上述方案的另一个变型，一旦在空间130中提供惰性气体，就可将真空泵附接到通孔50以通过抽出惰性气体来产生真空。一旦产生足够的真空，就可如上所述封闭通孔50以形成合适的气密密封。

因此，基于前述示例性替代方案，实施例可通过抽出柱周围空间中的空气或大气气体来形成围绕柱的隔热层，从而形成真空室(具有最少大气气体)作为隔热层130。实施例还可通过用惰性气体替换柱周围空间中的空气或大气气体来形成围绕柱的隔热层，从而形成惰性气体室或惰性气体层作为处于大气压下的隔热层130。实施例还可用这样的方式来形成围绕柱的隔热层：通过用惰性气体置换柱周围空间中的空气或大气气体，然后抽出柱周围空间中的惰性气体从而形成作为隔热层130的真空室(具有最少惰性气体)。

关于可在隔热层130的室中形成的真空，应当注意真正的真空具有最低的热导率，由此热量只能通过辐射加热来传输。在极低压下(例如，大约小于10^-3atm，取决于室的尺寸)，热导率与压力成正比。该区域在本领域中也称为克努森结构域，其中与室的尺寸相比，分子的平均自由程更大。在低压下(例如，在10^-3atm至约1×10^-1atm的大约范围内，或通常大约小于10^-3atm)，热导率是非常次要的压力函数，每巴增加小于约1％。因此，一些实施例可使用大约等于或小于10^-3atm的优选压力的真空。使用本文技术的其他实施例可使用其他压力，例如在10^-3atm至约1×10^-1atm的大约范围内的压力，但是可优选大约10^-3atm或更小的压力。

关于在本文所述的实施例中(例如在本文所述的压力之一的真空室中)可结合130使用的气体，应当注意，重气体提供比较轻气体更好的隔热效果，因为它们具有较低的热导率。热导率通常随着分子量的增加而降低。实施例可使用例如比空气重得多的氩气、氙气和/或氪气，因此具有较低的热导率。又如，实施例可使用包括六氟化硫的气体形成隔热层130。

应当注意，柱内径可以是任何合适的尺寸，诸如1mm(毫米)或更大，但是随着柱内径增加(例如，柱内径为2mm或更大)，使用这种柱增加的益处可能更明显。实施例还可使用具有任何粒度的填充材料或(更一般地说)分离介质的柱。然而，使用较小粒度的柱(例如，尺寸为2.5微米或更小的颗粒)通常可获得更大的益处，因为产生更多的摩擦热，从而导致更大的热梯度。柱128的外柱壁可由钢、钛或能够承受HPLC操作压力诸如通常超过34.47MPa(5,000PSI)的其他合适材料制成。周围的夹套120可由钢或其他合适的材料制成，其中通孔50可通过加工或以其他方式形成。通孔50可以任何合适的方式密封，例如通过压接、封盖(例如，使用可移除的或永久的盖子)等，从而提供气密密封，用于在由130表示的空间中形成真空。例如，可通过在其上施加可移除的盖子(例如，通过螺纹)来密封通孔50。

在一个实施例中，区域130可形成隔热层或构件，并提供足够的隔热，从而防止柱128与环境温度(诸如夹套120外部或周围的环境温度)之间的热传导。形成隔热层或构件且表示为130的区域可提供例如大约等于或低于0.02W/mK的热导率。应当注意，理想情况下，希望由130提供的热导率小于空气的热导率，使得例如实施例可使用下文表示的热导率小于空气热导率的气体。(例如，二氧化碳、氩气、氪气、氙气、六氟化硫)。下面是在1个大气压、298K下的某些气体的热导率表：

关于气体的上述参考信息，这些信息通常是可用的并且是本领域已知的。例如，除氪气、氙气、六氟化硫(SF6)和空气以外的所有气体的数据可获自RC Reid,JM Prausnitz,BE Poling，“The Properties of Gases&Liquids”，4th Edition,McGraw Hill,1987(作者RC Reid、JM Prausnitz、BE Poling，“气体和液体的性质”，第4版，麦格劳-希尔出版社，1987年)。可通过互联网上公开的信息找到氪气、氙气、六氟化硫(SF6)和空气的数据，例如，可通过在线访问www.wolframalpha.com使用Wolfram Alpha^TM计算知识引擎Wolfram AlphaLLC查找。

在一个实施例中使用的夹套120通常可以是能够承受真空并且不会脱气的任何合适的材料。例如，夹套120可由钢、铜、黄铜、铝或其他金属中的一种或多种制成。柱可具有由例如钢或钛构成的壁，但更一般地说，可由能够承受高压的任何材料制成，并且还对于在实施例中使用的流动相和样品是化学惰性的。作为替代，实施例可选择这样的柱，其具有由与样品的确化学相互作用的材料(例如，陶瓷将经常与某些被分析物相互作用)构成的壁，并且柱的内壁(例如，内壁与流体路径中的样品和流动相接触)用惰性材料诸如熔融石英或PEEK涂覆/包覆。可使用的优选真空压力如上所述，例如在低于10^-3atm的压力下。用于柱材料的粒度可为小于2微米，例如在1.5至2微米尺寸颗粒的近似包含范围内。应该注意，本文的技术也可用于较大尺寸的颗粒，但是对于较大尺寸的颗粒(例如，超过一般尺寸范围5至10微米或大于5微米的颗粒)热效应变得不太重要。因此，对于较小尺寸的颗粒，热效应变得更加重要。任何合适尺寸的LC柱都可与本文的技术结合使用。可在实施例中使用的LC柱的示例性尺寸可具有的长度为20mm至300mm以及直径为大约等于或大于100μm至约50mm。如本领域技术人员应当理解的，对于直径小的柱(例如，大约小于100μm)，热效应可能不明显，因为热传递将使径向梯度和轴向梯度最小化。在直径较大的情况下，约50mm的尺寸可基于实际限制，例如由于硬件的额定压力。随着直径的增加，制造能够承受必要高压的管件变得非常昂贵。

参考图3，其中示出了根据本文技术的色谱柱的另一个实施例的示例。图3的实施例可用作图1的系统中的柱110。图3包括与图2的部件类似的部件，不同之处在于隔热构件或隔热层被表示为160(而不是如图2中的130)并且被包括作为柱的集成部件或层。在示例150中，可将柱描述为包括由形成隔热层160的第二外部部分围绕的第一内部部分128(如上文结合图2所述的非隔热柱128)。在图3的示例150中，隔热层160可不延伸至内部部分128的整个长度。可如上结合图2的元件130所述形成隔热层160。

参考图4，其中示出了根据本文技术的色谱柱的另一个实施例的示例。图4的实施例可用作图1的系统中的柱110。图4包括与图3的部件类似的部件，其中隔热构件或隔热层160被包括作为柱的集成部件或层。在示例180中(也如在图3中)，可将柱描述为包括由形成隔热层160的第二外部部分围绕的第一内部部分128(如上文结合图2所述)。在图4的示例180中，隔热层160可基本延伸至内部部分128的整个长度。可如上结合图2的元件130所述形成隔热层160。

当使用LC系统进行实验时，有时可能希望加热流动相或将流动相的温度升高为高于环境温度或空气温度。为此，结合图5A和图5B示出了其他示例性实施例。

参考图5A和图5B，其中示出了其他示例性实施例，其中根据本文的技术，可将有源加热元件定位在柱之前，以在流动相进入柱入口之前将其加热。

图5A示出了LC系统的部件的示例200。示例200包括泵202、进样器204、加热器206和壳体或外壳201，壳体或外壳201以类似于上文结合图2所述的方式包封LC柱。外壳201可包括通孔250，其具有用作图2的夹套120的外壁220。元件230可以是形成隔热层的室，如上文结合图2的元件130所述。加热器206可以是例如沃特世公司(Waters Corporation)提供的ACQUITY活性溶剂加热器。例如，加热器206可设定在所需的设定点温度以加热流动相，流动相的流动路径如各种部件202、204、206和201之间的箭头所示。

图5B是图5A的示例的另一个变型。图5B的示例280类似于图5A的示例200，不同之处在于加热器206包括在图5B中的壳体201内。

应当注意，元件201可以是例如柱加热器隔室或烘箱，柱被放置到其中。柱加热器可包括如本文所述的合适的气密密封，真空泵可通过通孔250连接至该气密密封(未示出)，如上文结合图2的通孔50所述。在这样的布置中，除了由206表示的有源加热元件之外，柱加热器还可根据需要进行额外加热，以在流动相进入柱128中之前将其加热。此外，在使用或不使用溶剂加热器206的情况下，实施例可使用如上结合图5A所述的柱加热器。柱加热器(例如图5A和图5B中的201所示)可以是例如沃特世公司(Waters)的

柱加热器。

关于前述加热器元件206和/或其中元件201是柱加热器的实施例，可使用反馈控件(未示出)进行与获得期望设定点相关的加热，由此可获得实际温度或观察温度，例如使用一个或多个热电偶，以向加热部件的电子控件提供反馈(例如，根据热电偶测量的当前温度是否处于所需的温度设定点或者在此设定点的可接受阈值内，通过控制加热器来增加/减少热量)。在使用柱加热器的实施例中，柱加热器可用于以气密方式将附加热源施加到包封在201内的柱上。附加热源通过来自周围环境的辐射加热来加热柱128。应当注意，也可使用其他合适的技术来向包括在外壳201内的柱128提供附加热量，其中上述隔热构件或隔热层230例如由柱128的外壁和外壳201的壁220之间的真空室形成。例如，可选的加热器或加热装置可包封或围绕外壳201，外壳201提供添加辐射热的能力，以补偿达到真实绝热条件的潜在非理想因素。

现在将描述的是这样的技术，其可在LC系统的操作期间进行LC实验结合使用以减少关于测量的轴向热梯度实现如上所述的稳态所花费的时间量，由此柱入口温度T_in、出口温度T_out和T_in与T_out之间的差值(例如，在一些可接受的测量阈值差异量内)将存在基本恒定的值。

以下段落中描述的技术可使用一个或多个独立控制的加热器，其在各个柱位置处与柱热接触。在如本文所述的一些实施例中，可使用在各个柱位置处与柱热接触的多个独立控制的加热器。这些独立控制的加热器可单独使用，或与其他热源组合使用，这些热源的施加可以结合控制柱和流过其中的液体流动相的温度。

温度是可能对被分析物的保留有显著影响的一个参数。温度可改变，例如，被分析物与固定相或分离介质之间的吸附和解吸动力学，从而影响分离的速度和选择性两者。在进行LC实验时，重要的是LC柱达到稳态温度以便获得可重现的结果。以下段落中描述的技术提供了减少达到关于柱温的这种稳态所需的时间。如本文另有所述，稳态柱温可通过使T_in、T_out以及两者间的差值(例如，轴向温度梯度)相对或基本恒定来确定。

参考图6，其中示出了可结合本文技术使用的部件的实施例的示例，该技术用于减少达到基于T_in、T_out以及T_in与T_out之间的差值的基本恒定测量值(例如，基本恒定的轴向梯度)所确定的稳态所需的时间量。示例300包括泵202、进样器204、加热器206和非隔热柱128，非隔热柱128具有入口10和出口20，如本文另有所述。另外，示例300包括加热器310，其在柱出口20处与柱128联接并热接触。柱出口温度T_out可例如通过位于柱出口处或其附近的热电偶测量。元件P1、P2和P3指示可定位热电偶以获得温度测量值T_out的示例性位置。加热器310可手动或通过自动控制装置(未示出)设定在所需的设定点温度。可使用热电偶测量观察到的实际温度，并且可打开/关闭或以其他方式调节加热器310以基于测量的温度T_out(例如，来自P1、P2或P3中的一个)是否处于所需的设定值来增加或减少来自加热器310的热量。如本领域中已知的，诸如使用合适的电子布线、电路等的反馈技术可用于加热器310的自动控制和操作。例如，再次参考图1，在计算机116上执行的代码可提供用户界面，通过该用户界面，用户可为T_out选择和设置所需设定点。测量的温度T_out可提供给计算机系统，由此在计算机系统上执行的代码可将测量的T_out与T_out的所需设定值进行比较，并且响应于测量的T_out是否处于T_out的所需设定点值向加热器310发出控制信号以适当地控制加热器310的操作。

如上所述的柱入口温度T_in可以类似于T_out的方式进行测量。例如，热电偶可用于测量在柱入口处(诸如由P4、P5和P6表示)的任何合适位置处的T_in。基于T_in和T_out的观察值或测量值并确定两者间的差值，实施例可确定何时已经达到稳态，如通过T_in、T_out和轴向热梯度或T_in与T_out之间的差值的基本恒定测量值所指示的。

使用如本领域的普通技术人员应当理解的任何合适的手动和/或自动技术，可确定T_in和T_out的测量、加热器310的控制以及T_out的温度设定点选择。例如，实施例可使用自动技术，诸如上文描述的使用控制信号来控制加热器310的操作。另外，实施例还可以自动方式确定T_out的所需温度设定点，例如使用由在处理器上执行的代码实现的算法，该算法基于给定的T_in和其他参数来预测稳态柱出口温度，并使用此计算的T_out值作为T_out的所需设定点。可基于具体实施的细节在算法上确定稳态柱出口温度。例如，可基于/使用柱尺寸(例如，长度和直径)、粒度、流动相组成(例如，溶剂)、流速、柱入口温度T_in和柱组件的热性质来确定作为T_out的设定点的预测稳态柱出口温度。例如，以下公式可结合自动技术使用，以根据包括给定T_in的各种参数自动预测所需T_out(预测的柱出口温度)作为稳态的设定点。例如，实施例可使用PID(比例积分微分)控制器基于已知或给定的T_in和其他系统参数将T_out的设定温度驱动到稳态值。这样，这些技术可用于确定系统并将其驱动到稳态。如本领域中已知的，PID控制器可表征为广泛用于各种类型的控制系统中的通用控制回路反馈机构(控制器)。可通过以下公式预测通过摩擦热加热的绝热柱的温度升高：

其中ΔTL是柱入口与出口(例如，T_in-T_out)之间的纵向温差，α是流动相的热膨胀系数，

是流动相的平均温度，ΔP是通过柱的压降，C_P是在恒定压力下的流动相的热容，

表示数量αT的平均值，并且p是流动相的密度。值(1-αT)为大约2/3(F Gritti and GGuiochon,Anal.CHEM.80(2008)5009)(作者F Gritti和G Guiochon，“分析化学”第80期(2008年)第5009页)。例如，使用公式A，实施例可使用自动技术来确定与给定或设定T_in的稳态相关联的T_out的预测值。可将适当的控制信号发送到加热器/冷却单元310，使得T_out达到并保持(在某个指定的公差范围内)其预测的稳态值。由于基于T_in的不同给定值需要T_out的不同值，所以这种自动技术可用于确定并调整T_out(例如，通过控制310)。更一般地，公式A可用于确定与稳态相关联的T_in和T_out的特定值对。如本文另有更详细所述，可使用一个或多个加热和/或冷却单元来将T_in和/或T_out驱动到如使用公式A确定的所需温度。

例如，可使用在诸如图1的计算机116的处理器上执行的软件来实现用于基于前述公式计算预测稳态柱出口温度的方法。如上所述，加热器310的温度控制可通过下述方法获得：基于已经达到预测的T_out的所需设定点的时间(例如，当测量的柱出口温度T_out处于或接近T_out的预测值时(例如在其阈值量内))，经由监测柱出口温度并向加热器310发送控制信号的反馈回路，调节或控制加热器310。

结合图6，应当注意，可任选地使用加热器206，使得根据本文技术的实施例在进入柱128之前可仅包括加热器310而不包括206作为溶剂加热器。另外，结合图6，元件310可以是加热器或更一般地是提供加热和/或冷却的温度控制单元。

作为图6的实施例的变型，由310表示的单元可被配置成可移动的或便携的，并且除了如图所示的柱出口之外，还易于沿着柱128定位在其他轴向位置。

参考图7，其中示出了可结合本文技术使用的部件的另一个实施例的示例，该技术用于减少达到基于T_in、T_out以及T_in与T_out之间的差值的基本恒定值(例如，基本恒定的轴向梯度)所确定的稳态所需的时间量。示例400包括泵202、进样器204、加热器206、加热器310和非隔热柱128，非隔热柱128具有入口10和出口20，如上文结合图6所述。另外，示例400包括第二加热器410，其在柱入口10处与柱128联接并热接触。元件410可类似于由元件310表示的加热和/或冷却单元，不同之处在于410位于柱128的入口处，用于控制T_in。因此，以类似于上述关于T_out的方式，可将T_in设置为所需温度设定点并且将其用作控制加热器410的设定点。

加热器410例如可通过手动和/或自动方式设置，并且加热器410可手动(例如，用户可基于观察到的T_in打开、关闭或以其他方式调节加热器410的控制)或自动控制(例如，使用具有电子温度监测和控制装置的反馈技术，基于观察或测量的柱入口温度T_in和所需设定点T_in来调节加热器410)。这种温度监测和控制装置可包括使用计算机或处理器(在其上执行代码)，该装置从温度传感器(例如，位于图6的P1-P6中的任何一者处)获得观察到的温度，并确定通过连接到加热/冷却单元或温度控制单元中的适当单元的电子电路发送的适当控制信号，以实现所需的温度调节。观察到的温度可用于确定将哪些控制信号(如果有的话)发送到温度控制单元中的一个或多个以达到所需设定点温度，例如可根据公式A确定的温度。

元件410可以是提供加热和/或冷却的独立控制的温度控制单元。例如，可选择T_in作为所需设定点，并且单元410可提供适当的加热和/或冷却以达到并维持T_in的所需设定点。使用T_in和上述公式A，可计算T_out的预测所需设定点并将其用作单元310的所需设定点。单元310和410可独立加以控制，以达到并维持每个可在实施例中使用的不同所需设定点。

作为在进行LC实验时与图7的实施例400结合使用的另一个示例，可不使用加热器206。此外，单元410可具有所需温度设定T_in，其小于单元310的所需温度设定T_out。单元410可用作冷却单元以将流动相的温度降低到小于环境温度，并且单元310可用作加热单元以将流动相的温度升高到大于环境温度并且还大于T_in(例如，T_in<环境温度、T_out>环境温度并且T_in<T_out)。作为另一个示例，元件410和310可以是具有所需设定点的冷却单元，其所需设定点均小于环境温度，并且410的设定点T_in小于310的设定点T_out(例如，T_in<环境温度、T_out<环境温度并且T_in<T_out)。作为又一个示例，元件410和310可以是具有所需设定点的加热单元，其所需设定点均大于环境温度，并且410的设定点T_in小于310的设定点T_out(例如，T_in>环境温度、T_out>环境温度并且T_in<T_out)。

更一般地，根据本文技术的实施例可包括多个加热和/或冷却单元，例如由上文在沿着柱轴线与柱128热接触的任何位置处的310、410表示的。

如本领域技术人员应当理解的并结合本文描述的各种示例，在包括T_in的给定特定参数集的情况下，公式A可用于确定和预测T_out的所需稳态值。然后可控制加热/冷却单元310以将T_out适当地调节至基于公式A计算所得的所需稳态预测设定点温度。以类似于结合图7描述的方式，此类技术可以用于控制410的操作，从而将T_in驱动或调节到所需预测值，诸如基于特定给定T_out值。更一般地，公式A的ΔTl表示结合稳态的两个温度之间的温差。由此，根据给定的公式A和用于计算ΔTl的两个温度中的一个，可预测两个温度中的第二个。如上所述，温差ΔTl可为在T_in和T_out之间，其中一个温度可以是已知的，然后使用该温度与公式A通过计算来确定第二温度(例如，T_in是固定的或已知的，并使用公式A驱动或确定T_out。另选地，T_out可以是固定的或已知的，并且可使用公式A来确定预测的T_in)。更一般地，自动技术和公式A可与用于确定ΔTl任何两个温度一起使用，其中两个温度中的一个可以是给定的并且用于预测与达到所需稳态相关的第二温度。实施例可基于用于实验的所需温度来控制310和/或410的操作。

图8是这种实施例的另一个示例。在示例500中，类似编号的部件可如上文结合图7所述。另外，提供加热和/或冷却的第三单元510可沿着柱128的轴线定位成与柱128热接触。单元310、410和/或510可固定、联接到柱128，或者更一般地与柱128热接触。在一个实施例中，可使用夹具或其他合适的装置将单元310、410和/或510附接或固定到柱128。例如，在一个实施例中，柱128的端部可位于由元件310和410表示的单元内。

基于柱128距柱入口的轴向位置，元件510可被认为是以类似于310和/或410的方式用于加热和/或冷却的单元。更一般地，取决于沿着柱的510的轴向位置，可根据公式A确定510的所需设定点。可使用如本文所述的温度传感装置，结合测量T_in和/或T_out的观察值测量在位置510处或其附近的温度T_中间。如针对310和/或410所述，类似的装置也可用于控制和调节加热/冷却单元510。例如，可基于T_in与T_out之间成比例的温差来确定T_中间的设定点，其中这种比例基于T_中间相对于沿着T_in和T_out的128的轴向位置的距离或位置。例如，如果是510T_中间位于沿着128的T_in与T_out之间的中间位置或中点，则可将T_中间确定为大约T_in+(1/2ΔTL)(例如，也可表示为(T_in+T_out/2)。因此，可将T_中间的所需设定点温度估计为T_in与T_out之间的值，其与沿着测量了T_in和T_out(例如，柱入口和出口)的柱128的轴向位置之间的T_中间的位置或距离成比例。

510的所需目标温度或设定点温度可随着510在柱128上的轴向位置成比例地变化。元件510可与中间温度T_中间相关联，并且可以类似于本文所述的T_in和/或T_out的方式使用。例如，可根据公式A调节310、410和/或510中的任何一个或多个以达到稳态。例如，T_in可以是已知的或给定的(其中可不使用或操作410)，并且可控制单元510和/或310以达到基于公式A的所需设定点温度。T_out可以是已知的或给定的(由此可不使用或操作310)，并且可控制单元510和/或410以达到基于公式A的所需设定点温度。又如，结合特定实验的条件，可基于公式A确定T_in、T_out和T_中间的设定点值，并且相应地操作单元410、510和/或310以达到所需设定点值。基于上文的描述，中间点T_中间可位于入口和出口之间的色谱柱上。可使用单元510将色谱柱的中间点设定为中间温度(例如，在与获得稳态相关的样品进样之前)。在中间点处的中间温度可为在T_in和T_out的所需设定点值之间(例如使用公式A确定)。在一个方面，可将所需中间温度设定点确定为T_in和近似值之和，其中近似值是与中间点距柱入口的距离成比例的温度偏移。以类似的方式，可将所需中间温度设定点确定为相对于T_out的温度偏移。此温度偏移可以是与中间点距出口的距离成比例的近似值。

因此，图8的示例500示出了使用提供加热和/或冷却的多个单元的本文技术的一种可能具体实施。与在不使用诸如210、310、410和/或510的附加单元的情况下允许通过摩擦和提供热量的实验的其他人工制品来自然加热柱相比，通过沿着色谱柱向各个轴向位置点添加热能(或者更一般地使用如本文所述的一个或多个辅助加热和/或冷却单元)，可以在更短的时间内获得热平衡。

应当注意，图6、图7和图8的示例性实施例中的每个以及诸如上述的其他实施例(例如，具有与柱热接触的附加加热器和/或沿着柱的不同轴向位置放置的加热器)可包括围绕柱和加热器的隔热夹套。

如上文再次参考图8所述，实施例可使用分别与T_in、T_中间和T_out相关的元件410、510和310。作为此实施例的变型，实施例可例如免用T_out和310，而是仅分别包括和使用T_in和T_中间的与本文技术有关的410和510。作为又一个变型，实施例可例如免用T_in和410，而是仅分别包括和使用T_中间和T_out的与本文技术有关的510和310。

作为又一变型，与其用510表示可控制或调节的加热/冷却单元，倒不如实施例可另选地仅测量或监测沿着柱128的T_in与T_out之间的一个或多个点处的一个或多个中间温度，作为反馈控制处理的一部分。然而，在这种情况下，所测量的一个或多个中间温度可用于基于测量的中间温度来调节或控制单元410和/或310。中间温度可用作与反馈技术相关的监测或观察到的温度，而不是使用在各个柱端点处测量或观察到的T_in和/或T_out值。这样，中间温度可用作监测或观察到的温度，以通过控制410和/或310的操作来调节T_in和/或T_out，直到观察到的中间温度大约处于其所需设定点值(通过使用单元410和/或310进行调整而获得)。为了进一步说明，实施例可测量T_中间以确定测量的T_中间是否处于所需值或设定点。因此，可对单元410进行调整，直到测量的T_中间处于其所需设定点。因此，T_中间可用于控制或调整410，而不是基于在T_in处(在410的位置处或其附近的128的端点，例如图6所示)测量的温度对410进行这样的调整。

参考图9，其中示出了图6、图7和图8的实施例的示例，其中添加了隔热层。元件902可表示900、910和920中的每一个中的隔热夹套。示例900是在周围夹套902中的图6的柱实施例的图示。示例910是在周围夹套902中的图7的柱实施例的图示。示例920是在周围夹套902中的图6的柱实施例的图示。夹套902可通过减少由于对流气流引起的热损失来提供隔热。在一个实施例中，夹套902可提供足够的隔热，从而防止柱(及其内容物)与环境温度(诸如夹套902外部或周围的环境温度)之间的热传导。

夹套902可由聚苯乙烯泡沫

制成，或者更一般地，由具有低热导率的任何材料制成，以用作隔热构件。也可使用下述聚合物来形成夹套902，诸如聚甲基丙烯酸酯、硅树脂、聚氨酯、聚烯烃、聚酰胺、聚砜、聚乙烯酰胺、聚碳酸酯、橡胶、聚酯、聚氟弹性体和聚对苯二甲酸乙二醇酯等。另外，陶瓷(例如气凝胶)、纤维材料(例如甲基纤维素和玻璃纤维)等也可用于形成夹套902。尽管在前述示例性实施例中已经就材料方面描述了可用于形成夹套902的材料的各种隔热材料，但是可使用本领域中已知的任何各种合适的隔热材料。应当理解，此类材料可成形为使色谱柱周围的区域隔热，以形成受控的空气空间或室，从而防止柱内的径向热梯度或使其最小化。此外，尽管这种材料可示为紧密围绕柱，但是这种材料也可集成到柱本身中，例如，用于形成柱外壁。

作为另一种变型，夹套902可由钢或金属制成，如上文结合图2所述，使得隔热层或构件不是夹套902本身，而是围绕非隔热柱128(例如，在柱128和周围的夹套902之间)的空间903。在这种情况下，元件903可以是形成隔热层的室或空间，诸如真空室，并且可使用技术、气体(例如，惰性气体、大气气体)中的任何一者等形成，如所本文另有诸如结合图2所述。在一个实施例中，柱128和夹套902之间的室或空间903(例如，围绕柱128)可处于环境压力下，并且气凝胶颗粒可包括在区域903中以提供隔热。另选地，特别是包括气凝胶的空间903可形成压力小于环境压力的真空室。此类压力的示例本文另有描述。作为包括气凝胶颗粒的区域903的变型，柱128可放置在模制的气凝胶部件中。模制的气凝胶可围绕柱并且可例如由两个单独模制的半块或部分形成，这些半块或部分被放置在一起时形成近似柱形状的所需腔。上述两个模制的气凝胶部分可作为组件的一部分装配在一起，柱插入形成的腔中。在室中使用模制的气凝胶或气凝胶颗粒的前述实施例可用作与本文所述的柱的实施例中的任何一者(例如，使用一个或多个附加加热/冷却单元)相关的隔热装置。

参考图10，其中示出了图6、图7和图8的实施例的示例，其中添加了隔热层1002。在图10的示例1000、1010和1020中，隔热层1002可以是柱128的一体式部件，例如本文结合图3和图4另有所述。在示例1000、1010和1020中，隔热层1002可由如上所述的夹套902材料中的任何一者形成。作为另一个变型，隔热层1002可形成为这样的层，这种层在形成柱128和隔热层1002的组合的外壁的周围外夹套902之间。在这种情况下，夹套902可由钢、钛或其他合适的材料(例如本文结合图2所述)制成，并且隔热层1002可以是使用技术、气体(例如，惰性气体、大气气体)等中的任何一者形成隔热层的室或空间，诸如真空室，如本文诸如结合图2(以及上面的图9)另有所述。

结合示例1020，应当注意，进行加热和/或冷却的单元510应当与非隔热柱128有足够的热接触。例如，隔热层1002被示出为围绕单元510形成，其在例如由单元410和510限定或两者间的区域中，并且在由单元510和310限定或两者间的区域中。

结合本文所述的实施例，诸如图9和图10，利用隔热层和/或夹套，本领域的普通技术人员应当理解，可通过放置各种热电偶来测量柱入口温度T_in和柱出口温度T_out，这些热电偶与非隔热柱128热接触，例如在任何隔热层和柱128之间。

使用本文所述的实施例(例如结合图6至图10)可实现柱温的轴向控制，从而可带来额外的益处。例如，通过控制和选择T_in和T_out对温度进行轴向控制可便于实现实验条件和色谱方法的重现性。使用具有相似性质以及不同性质的柱，此类技术可提供实验条件的重现性。例如，平均粒度为5微米的典型HPLC柱产生的热量小于使用1.7微米尺寸颗粒的等效尺寸的柱产生的热量。在不使用本文技术的情况下，实验期间所得的热梯度在两根柱上可能不同，从而导致使用两根柱获得的实验数据的差异。对两根柱(每根柱使用不同尺寸的颗粒)可使用本文的技术，以为两根柱形成相同的热梯度。

又如，增加色谱分析的通过量的一种方法是以更快的流速操作。可能希望或期望流速增加不影响色谱选择性。然而，跨两根柱的热梯度应当不相同，其中两根柱具有相同属性(例如，影响实验的尺寸、粒度等)，并且两根柱中的每一根具有不同的流速(例如，由于产生的摩擦热随流动相的流速而变化，并且与流动相的流速成正比)。在色谱选择性(例如，洗脱被分析物的峰间距)随流速变化而改变的实验中，可改变轴向热梯度，使得使用不同流速的两个实验提供相似的选择性。如本领域已知的，色谱选择性(也称为分离因子或相对保留率)是两个峰的最大值之间的时间或距离的量度。色谱选择性可表示为K2/K1，其中K1是第一峰的保留因子，K2是第二峰的保留因子。如果K2/K1＝1，那么这两个峰具有相同的保留和共洗脱时间。

作为另一个优点，与例如使用柱加热器的其他替代方案相比，例如上文所述沿着柱主体添加一个或多个独立控制的加热器可降低总成本。

结合本文所述的实施例，例如使用围绕LC柱的真空隔热层或室，可接近真正的绝热条件，以使径向热梯度最小化并消除对流热损失或使其最小化。

结合本文的技术，发明人进行了现在将要描述的实验。将2.1×100mm WatersACQUITYBEH C18 1.7μm柱连接到Waters ACQUITY^TMUPLC仪器。使用乙腈流动相将0.5微升样品进样至柱上，该样品含有以下5种组分：(1)0.046mg/mL硫脲；(2)0.080mg/mL十二烷酮；(3)0.1mg/mL十四烷酮；(4)0.10mg/mL十六烷酮；和(5)0.483mg/mL邻苯二甲酸二正癸酯。使用以下流速进行分析：0.45、0.50、0.55、0.65、0.75、0.85、0.95、1.05、1.10、1.15和1.20mL/min。通过监测测试探针的重复进样直到实现保留时间重现性，使柱在流速变化的情况下达到热平衡。使用UV在240nm处进行检测。

实验中使用的真空系统是Pfeiffer Vacuum TSH 07IE涡轮分子拖动泵站，其包括以下标准部件：Pfieffer-Balzers TMH-07IP涡轮分子拖动泵，带DN-63-ISO入口法兰，标配固态变频器和电子控件。在启动涡轮泵之前，使用Pfeiffer(Duo2.5，型号PKD41707)抽速为2.5m³/h的双级高性能旋片泵使真空迅速达到约10^-2托。柱的真空室和与真空系统的连接由得自加利福尼亚海沃德的MDC真空产品公司(MDC Vacuum Products(Hayward,CA))的304不锈钢管道和密封件(

或

O型环)构成，额定为10^-8托。对于大气压至10^-2毫巴/托之间的真空读数，使用Edwards有源皮拉尼真空计，其部件号为D02177000 APG-1-NW16 ST/ST。对于10^-3至10^-8毫巴/托之间的真空读数，使用Edwards有源倒置式磁控真空计，部件号为D14641000 AIM-S-NW25。取靠近柱真空室(约4英寸远)的真空读数。

评估柱在四种不同环境下的色谱性能：(A)等温：将柱放置于保持在25℃的再循环水浴(RTE-111,Thermo NESLAB)中；(B)静止空气：将柱放置于大约20”×33”×34”的盒子内，以使周围空气的对流最小化；(C)用气凝胶隔热：将柱放置于填充有得自密歇根州莱辛堡的联合核科技公司(United Nuclear Scientific(Laingsburg,MI))的粒状气凝胶的室内；(D)使用前级泵和扩散泵将柱夹套在3×10^-5托的真空中。

参考图11，其中显示了针对上述四种测试环境(A)至(D)的所得分离结果的色谱图。示例1100包括在1.2mL/min的流速下获得的4组色谱数据。元素1120表示用于测试等温条件的环境条件(A)的色谱图，其中将柱放置于保持在25℃的再循环水浴(RTE-111,ThermoNESLAB)中。元素1140表示使用静止空气测试环境条件(B)所获得的色谱图，其中将柱放置于大约20”×33”×34”的盒子内以使周围空气的对流最小化。元素1160表示用于测试环境条件(C)的色谱图，其中使用气凝胶提供隔热，其中如上所述，将柱放置于填充有得自密歇根州莱辛堡的联合核科技公司(United Nuclear Scientific(Laingsburg,MI))的粒状气凝胶的室内。元素1180表示用于测试环境条件(D)的色谱图，其中使用前级泵和扩散泵将柱夹套在3×10^-5托的真空中。关于色谱图1100，每个图的X轴表示时间，以分钟为单位。在该示例中，检测器是UV吸光度检测器，使得Y轴上的检测单元表示在240nm处的吸光度(AU)。色谱图1120、1140、1160和1180中的每一个包括5个峰，表示为1至5，其分别对应于如上所述的样品的5种组分的峰。

下面示出的图表示出了在不同流速下对应于六苯甲酮的峰(4)的塔板数。结果表明，随着流速的增加，在柱处于接近绝热条件下的情况下，塔板数最高。

以下段落中描述的是根据本文的技术的真空隔热夹套以及真空环境或室的附加实施例。在至少一些使用真空隔热夹套的实施例中，例如在随后的附图中示出并在以下段落中所述，由于在色谱柱的热损失最小的情况下实现了高水平的绝热条件，因此可以省略色谱柱加热器或烘箱(例如，如图5B所示)。然而，这种实施例可任选地包括预热器，诸如下文更详细描述的有源加热元件。下文结合图12描述了这种预热器，并且该预热器通常也可称为位于柱的上游及其受控热环境中的在线溶剂预热器。还如下所述，这种预热器可任选地与真空隔热夹套、真空环境室或环境的后续实施例结合使用(例如，如图13、图14、图15、图16、图17和图18所示)。

参考图12，其中示出了根据本文技术的另一个示例性实施例2000，其中加热元件(在本文中也称为预热器)可定位在色谱柱之前，以在流动相进入柱入口之前将其加热。相对于色谱柱或色谱模块、室、外壳等(包括柱)，这种预热器可在外部。尽管在示例2000中，预热器2006可用于在流动相进入柱中之前将其加热，但是示例2000不使用加热器来加热真空隔热夹套周围的环境空气(例如，可在封闭环境诸如恒温柱箱或隔室中进行，如下文更详细所述)。

示例2000包括泵202、进样器204、预热器2006、真空夹套色谱柱2002和一个或多个检测器2004。通常，图12的元件202、204和206可分别类似于例如结合图5A和本文另有所述的元件202、204和206。预热器2006可表征为预热器或在线溶剂预热器(如上所述)，其在洗脱液或流动相进入真空夹套色谱柱2002中之前将其预热。

预热器2006可以是例如沃特世公司(Waters Corporation)提供的ACQUITY活性溶剂加热器。例如，预热器2006可设定在所需的设定点温度以加热流动相，流动相的流动路径如各种部件202、204、206、2002和2004之间的箭头所示。预热器2006可手动或通过自动控制装置(未示出)设定在所需的设定点温度。例如，在至少一个实施例中，预热器2006可具有目标设定点温度，并且温度传感器可放置在2006内以获得2006内的观察温度(例如，2006内的环境温度或空气温度)。可使用热电偶或本领域中已知的其他合适设备测量在2006内观察到的实际温度，并且可基于2006内测量的温度是否达到目标设定点值来打开/关闭或以其他方式调节预热器2006，以增加或减少来自预热器2006的热量。可使用计算机的反馈和控制信号以自动方式进行预热器2006的温度监测和控制，例如本文另有所述的和本领域中已知的。在这种实施例中，温度传感器(用于获得将2006驱动到其当前目标设定点温度的观察或测量的温度)通常可放置在2006内的任何合适的位置，或者可例如在流动相进入2002中之前在预热器2006出口处测量其温度。

元件2002可以是真空夹套色谱柱，诸如后续段落和附图中描述的许多不同实施例之一。元件2004可表示一个或多个合适的检测器，其可联接或接合到2002的色谱柱出口。例如，结合图1的元件112描述了合适的检测器的非限制性示例。合适的检测器2004的示例可包括例如UV吸光度检测器、蒸发光散射检测器、质谱仪、离子淌度谱仪等。

另外，示例2000免用柱加热器或包括在封闭环境诸如恒温柱箱或隔室(其中将放置2002和第二加热器两者)中的第二加热器。这种封闭环境可以是隔热室、隔室、外壳、烘箱等(例如，参见图5B的元件201)，并且应当包括2002和用作柱加热器的第二单独加热器两者。如本领域中已知的，这种封闭的隔热环境诸如恒温柱箱的目的是加热色谱柱并维持稳态加热条件，以便补偿通常在实验期间发生的色谱柱的热损失或热传递。然而，如示例2000所示，没有使用具有柱加热器的这种封闭环境。在以下段落和附图中描述的真空夹套色谱柱2002的实施例中可能不需要使用包括第二柱加热器和色谱柱的这种封闭环境，因为真空夹套能够充分地减少和消除热损失。这样，以下段落中描述的真空夹套柱实施例避免了热损失或使其最小化，从而消除了在柱周围的封闭环境中使用第二柱加热器的需要。在这种实施例中，可省略单独的柱模块(包括单独的封闭系统中的柱和柱加热器、隔室或模块)。换句话讲，不再需要单独的模块或封闭环境诸如图5B中的201。此外，取决于特定的系统要求和应用，使用预热器诸如图12的2006也是可选的。

如刚刚所述，移除柱加热器和封闭环境(例如，恒温柱箱)提供了真空夹套柱2002与其他部件的放置和可能的集成相关的额外灵活性。例如，在至少一个实施例中，真空夹套色谱柱2002可作为与检测器集成的部件包括在内。在这种实施例中，单个部件可包括真空夹套柱和检测器两者。又如，在至少一个实施例中，真空夹套色谱柱2002可作为与进样器集成的部件包括在内(例如，在不需要预热器2006的实施例中)。在这种实施例中，单个部件可包括真空夹套柱和进样器两者。包括真空夹套柱和进样器两者的这种单个部件可用于例如还包括与实验相关的序列中使用的多个检测器(例如，离子淌度谱仪和质谱仪)的系统中。

又如，在至少一个实施例中，真空夹套色谱柱2002可作为与预热器2006集成的部件包括在内。在这种实施例中，单个部件可包括真空夹套柱和预热器2006两者。应当注意，这种单个部件可与恒温柱箱形成对比，因为单个部件不应当包括任何额外的隔热，并且不应当是围绕柱的封闭环境，其中封闭环境被密封和隔热以便加热柱周围的封闭环境。

在至少一个实施例中，可进行温度控制和感测，以便控制2002的稳态条件。通常，在至少第一实施例中，可通过在柱出口处(例如由Z1表示)的观察温度T_out是否处于所需设定点来控制或驱动预热器2006。另选地，在至少第二实施例中，可通过预热器2006内观察到的环境温度或空气温度是否处于所需设定点来控制或驱动预热器2006。作为至少第三实施例中的又一替代方案，可通过在柱入口处(如由Y1表示)的流动相的观察温度T_in是否处于所需设定点来控制或驱动预热器2006。

在诸如上文所述的一个实施例中，其中预热器2006由在柱出口处的观察温度T_out驱动，温度传感器可获得在柱出口处(例如由Z1表示)的观察温度T_out。可能希望基于是否已经达到T_out的所需设定点(例如，当测量的柱出口温度T_out处于或接近所需设定点或目标温度时(例如在其阈值量内))，经由监测柱出口温度并向预热器2006发送控制信号的反馈回路，通过调节或控制预热器2006将T_out驱动到期望的设定点。可使用热电偶或本领域中已知的其他合适设备测量观察到的实际温度T_out，并且可基于测量的温度T_out是否处于所需设定点来打开/关闭或以其他方式调节预热器2006，以增加或减少来自预热器2006的热量。提供给预热器2006的这种控制信号可例如保持或增加由2006提供的当前加热水平，直到T_out处于或接近所需设定点或目标温度(例如在其阈值量内)。一旦T_out达到所需设定点，控制信号就可被发送到预热器2006以关闭或降低当前加热水平(例如，假设真空夹套柱是如以下段落中所描述的大幅减少热损失或使其最小化的实施例)。

通常，提供给预热器2006的这种控制信号可例如适当地调节(增加或减少)当前的热量或温度水平，以便使T_out达到其所需设定点。例如，如果T_out低于所需设定点(例如，低于设定点的指定公差)，则控制信号可被发送到预热器2006以维持或相对增加其温度/当前加热水平，从而相对于当前水平增加热量。如果T_out高于所需设定点(例如，超过设定点的指定公差)，则控制信号可被发送到预热器2006以关闭或相对降低其温度，从而相对于当前水平减少热量。例如，使用在诸如图1的计算机116的处理器上执行的软件，可实现这种控制信号和反馈。例如，返回参考图1，在计算机116上执行的代码可提供用户界面，通过该用户界面，用户可为T_out选择和设置所需设定点。测量的温度T_out可提供给计算机系统，由此在计算机系统上执行的代码可将测量的T_out与T_out的所需设定值进行比较，并且响应于测量的T_out是否处于T_out的所需设定点值向预热器2006发出控制信号以适当地控制预热器2006的操作。以与刚刚描述的实施例类似的方式，其中测量了T_out并驱动预热器2006，另选地，预热器2006可通过确定观察到的预热器2006内的环境温度或空气温度是否处于所需设定点来驱动，或者可通过确定观察到的在柱入口处的流动相的温度T_in是否处于所需设定点来驱动。

在根据本文技术的至少一个实施例中，可能希望使T_out处于如上所述的所需设定点(例如，90摄氏度)，由此T_out是获得观察或测量的温度的点并用于将预热器2006驱动到所需设定点。关于实现T_out的观察温度达到所需设定点(例如，90摄氏度)的条件，预热器2006可初始设定为高于所需设定点(例如，设定点高于90摄氏度，诸如100摄氏度)以便加速加热流动相，诸如可测量T_out(由此T_out将预热器2006驱动到其所需设定点)。一旦T_out达到所需设定点(例如，达到90摄氏度)，控制信号就可被发送以关闭或降低由预热器2006提供的当前温度/加热水平。例如，一旦T_out达到所需设定点，控制信号就可被发送以将预热器2006的当前设定点减小到所需设定点。这样，实施例可以加速的方式达到所需设定点(例如，90摄氏度)。以类似的方式，使用观察到的预热器2006内的环境温度或空气温度和相关联的设定点，或者使用观察到的流动相的温度T_in和相关联的设定点，可进行使用加速的或初始高于预热器2006的所需设定点来达到所需条件。

现在将描述的是可在实施例2000中用作元件2002的真空夹套色谱柱(例如，图13、图14、图15、图16和图18)的各种实施例。另外，以下结合图17还描述了可在实施例2000中用作元件2002的实施例真空室(包括色谱柱)。

参考图13，其中示出了可在根据本文技术的一个实施例中使用的色谱柱的剖视图的示例2200。示例2200仅是可使用的柱的一个示例，并且在2200中示出以供结合后续附图参考。2200的柱具有入口2203和出口2204，流动相或流动路径在入口2203处进入柱，并且从出口2204离开柱。还示出了端部配件2202a和2202b以及柱主体2210。元件2206表示内部管道，流体路径通过内部管道流过柱。在2200的至少一个实施例中，端部配件2202a-b可借助于螺纹表面2206a-d附接到主体2210，由此端部配件2202a-b拧到主体2210上。具体地讲，元件2206a-d表示主体2210的表面与端部配件2202a-b的表面接触，其中这些接触表面(2202a-b和2210)具有螺纹。元件2208可表示柱的外壁。元件2209可表示柱的内壁。

应当注意，在图13和以下段落和附图中描述的实施例中，所示的柱不包括柱填充材料(为了简化图示)。

参考图14，其中示出了根据本文技术的一个实施例中的真空夹套柱的示例。示例2300示出了如2200中的柱的剖视图，其具有附加的环绕真空套管或夹套。真空套管或夹套包括由元件2302、2304和2306表示的部件。元件2302是围绕柱的真空空间或腔。夹套可围绕或包封柱的外壁。在至少一个实施例中，夹套可以是外圆筒或管(具有形成在外圆筒或管的内夹套壁2304和外夹套壁2306之间的真空空间2302)。形成真空夹套的外圆筒或管可具有穿过其中的开口，由此柱被插入开口中。如本文另有所述，真空空间2302可包括处于真空压力下的任何合适的气体。合适的气体以及2302的压力的示例本文另有描述。真空夹套或套管可在柱和端部配件上滑动，例如2200所示。因为柱端部配件可具有比柱主体更大的直径，所以在真空套管的内壁2304和柱的外壁2208之间存在间隙2308。理想情况下，真空夹套的内壁2304与柱的外壁2208紧密接触，优选地在2208和2304之间具有最小尺寸间隙2308。然而，出于说明的目的，在2300中间隙2308被放大示出。间隙2308可填充材料诸如具有隔热性质的气凝胶或其他塑料泡沫，由此使得当填充有这种材料时，在间隙2308中形成热障或隔热层。2500中的间隙2308可包括热包裹或辐射屏蔽(例如，“空间覆盖材料”，诸如镀铝聚酯薄膜)，以防止由于辐射传递而导致的热量损失。在至少一个实施例中，间隙2308可包括热包裹或辐射屏蔽层以及隔热泡沫或气凝胶层两者。

在至少一个实施例中，真空套管或夹套(在2300中示出为包括元件2302、2304和2306)可以是预制套管或夹套，其中可插入具有端部配件的填充柱。

通常应当注意，如以上结合图14的示例2300所述，可预制在图15、图16和图18中的以下段落中描述的真空夹套的实施例。另外，在图15、图16和图18的以下段落中描述的真空夹套的实施例也可以是如上所述的外圆筒或管，并且具有穿过其中的开口，由此柱被插入开口中。

参考图15，其中示出了根据本文技术的一个实施例中的真空夹套柱的另一个示例。示例2400示出了其中的部件的剖视图，并且包括如结合示例2300所述的真空夹套(包括2302、2304和2306)。另外，间隙2308可填充气凝胶或其他合适的材料以形成也如实施例2200中所述的热障或隔热屏障。如果间隙2308足够小或被最小化(或换句话讲完全省略)，则可免用这种材料填充间隙2308。示例2400中的柱可包括也如结合2300所描述的在柱入口端2203处的端部配件2202a。

与2300的实施例相比，示例2400中的一个不同之处在于2400中的真空套管或夹套延伸超过柱的出口滤芯2404。与2400相比，2300中的套筒未延伸超过出口滤芯2320。在2400中，L1可表示出口滤芯2404或在出口端部处的柱端部的水平位置；并且L2可表示夹套或套管的端部的水平位置。因此，L1和L2之间的水平距离表示在示例2400中真空套管延伸超过出口滤芯2404(例如，在出口端部处超过柱的端部)的量。在2400中，在柱出口2204处存在改进的端部配件2430。下文更详细地描述改进的端部配件2430。

如本领域通常所知，滤芯诸如出口滤芯2404和入口滤芯2420可表征为过滤器，诸如多孔金属产品，其用于将柱填料颗粒保留在柱的内部，并过滤掉不需要的特定物质，例如防止不需要的颗粒进入或离开色谱系统。这种颗粒可来自例如样品、溶剂或由其他部件诸如泵或进样器产生的碎屑。如2400和本文的其他附图所示，滤芯可被放置在柱的端部处。例如，出口滤芯2404可表示在出口处的色谱柱的端部，并且入口滤芯2420可表示在入口处的色谱柱的端部。

元件2408和2410可表示开口区域，从柱主体2210到开口区域可发生对流热损失。在至少一个实施例中，区域2408和2410可以是封闭的或密封的，例如，通过插入O型环或由可成形的隔热材料诸如隔热塑料或泡沫材料制成的插塞。

应当注意，在实施例2400中，真空夹套或套管仅在柱出口端部2204处延伸。尽管未在2400中示出，但真空夹套或套管还可在柱入口处另外延伸超过柱入口滤芯2420(例如，在入口端部处延伸超过柱的端部)。在这种实施例中，真空夹套可延伸超过入口滤芯2420和出口滤芯2404两者(例如，夹套延伸超过柱的两端)。当真空夹套在入口端部2203处延伸超过柱端部(例如，超过2420)时，可产生类似于2408和2410的附加开口区域。在这种情况下，在入口端部2203处的附加开口区域也可以类似于针对2408和2410所述的方式被堵塞或密封。

应当注意，真空夹套或套管可在出口端部2204和/或入口端部2203处比如实施例2400所示的更进一步延伸。例如，真空夹套或套管可在出口端部2204处进一步延伸超过点L2，以在改进的端部配件2430上延伸。例如，真空夹套或套管可沿着柱延伸至至少L3或超过L3的点，其中L3表示改进的端部配件2430的端部。在至少一个实施例中，真空夹套或套管可延伸超过改进的端部配件2430的端部，使得夹套沿着柱主体延伸超过L3。

实施例2400可选择仅在出口2204处而不在入口端部2203处选择性地延伸真空夹套，因为在出口端部2204处的热损失比在入口端部2203处的热损失更大。这种热损失的差异是由于柱内流体流动的方向(从入口2203到出口2204)导致其中产生粘性热，由此流体的温度趋于随着朝向出口端部2204而温度越高。因此，采取进一步措施以减少在入口端部2203处的热损失通常不如采取进一步措施以减少在出口端部2204处的热损失那么关键。因此，尽管沿着柱的整个长度防止径向热损失都很重要，但在柱出口2204处最重要。

2400和2300之间的另一个不同点是2400的实施例包括在出口端部2204处的改进的柱端部配件2430。通常，改进的端部配件2430可相对于其他标准端部配件诸如端部配件2202a-b而不同或被改进。改进的端部配件2430可具有通常小于端部配件2202a-b之一的质量的较小质量。例如，在至少一个实施例中，改进的端部配件2430的质量可比标准端部配件诸如由2202a-b表示的螺纹端部配件的质量小约15％。例如，在至少一个实施例中，标准端部配件诸如在柱入口2203处的端部配件2202a的重量可以是约0.282盎司，并且改进端部配件2430的较小重量可以是约0.24盎司。通常，在至少一个实施例中，改进的端部配件2430的质量可为等于或小于标准端部配件诸如在柱入口端部2203处使用的端部配件的质量的约50％。在至少一个实施例中，改进的端部配件2430的质量可为比标准端部配件诸如在柱入口端部2203处使用的端部配件的质量小至少约15％。通常，在出口端部2204处的改进的端部配件2430的质量越小越好。这种为减小在柱出口端部2204处的改进的端部配件2430的质量而做出的努力有助于减少通过柱出口端部2204的热损失。

在至少一个实施例中，改进的端部配件2430可带有螺纹以与柱主体2210的其他螺纹接触表面匹配。例如，2401a-b可表示端部配件2430的表面与匹配的柱主体2210的螺纹表面接触。

在至少一个实施例中，端部配件2430可另选地是非螺纹端部配件。例如，端部配件2430可以是插件式端部配件，其被装配成与连接器匹配(例如，端部配件2430可插入或塞入另一个装配的连接器中，或者装配的连接器可反之插入或塞入端部配件2430中)。利用这种插件式端部配件，第一部件可插入第二部件中以在接触表面处形成密封件。接触表面中的一个或多个可由任何合适的材料形成，例如由可成形或柔性材料诸如PEEK(聚醚醚酮)或其他聚合物制成。如本领域所知，PEEK是无色有机热塑性聚合物。如可更一般地与本文任何实施例的端部配件结合使用的非螺纹端部配件本文也另有讨论。

在实施例2400中，具有端部配件的柱可以类似于上文结合2300所述的方式插入包括元件2302、2304和2306的预制真空夹套或套管中。可通过现今众所周知的用于生产不锈钢真空瓶的技术生产预制真空套管(例如2300和2400所示)。具体地讲，这涉及通过在真空环境中在高温(通常为350℃至1000℃)下烘烤不锈钢来减少不锈钢中的溶解气体的量。另外，可在制造期间将吸气材料(与可能随时间出现的残余气体反应并捕获残余气体)引入到套管的真空区域中。这种技术也是众所周知的。存在用于在生产过程中密封真空瓶的各种技术，并且这些技术可应用于制造预制真空套管。在真空区域内使用低辐射箔也是减少真空瓶中辐射传递的已知技术。

参考图16，其中示出了根据本文技术的真空夹套柱的另一个实施例的示例2100。如下文更详细所述，2100是真空夹套柱的示例，其中夹套在柱的出口端部2204和入口端部2203处延伸超过滤芯2104、2102。

示例2100示出了其中的部件的剖视图。示例2100包括与如本文结合其他实施例另有所述的相应元件类似地编号的元件。例如，真空夹套柱2100可包括真空夹套或套管，其包括夹套外壁2306、夹套内壁2304和真空空间2302。真空夹套或套管可以是预制套管。示例2100包括具有柱主体2210的柱，柱主体2210具有端部配件2202a和改进的端部配件2430。示例2100还包括在柱外径或外壁2208与夹套内壁2304之间的间隙2308。如结合其他实施例所述，间隙2308可任选地填充一种或多种材料以形成隔热屏障或热障。

以类似于本文结合示例2400中的线L1和L2另有所述的方式，L4可表示出口滤芯2104(例如，在出口端部处的柱的端部)的水平位置，并且L5可表示真空夹套或套管端部的水平位置。因此，L4和L5之间的水平距离表示在示例2100中真空套管延伸超过出口滤芯2104的量。如在2100中可见，真空夹套或套管也在柱入口2203处延伸超过入口滤芯2102(例如，柱的端部)。

示例2100还包括隔热体2108a-d，其防止端部螺母/端部配件与夹套外壁之间的热传导，并且还防止内部对流。隔热体2108a-d通常可由任何合适的隔热材料诸如隔热泡沫、塑料或橡胶制成。隔热体2108a-d可以是例如可插入的插塞、环等，由柔性或可成形的隔热材料制成。因此，隔热体2108a-d可用于使通过在柱入口2203和出口2204处的端部配件表面的传导热损失最小化。在诸如结合图16(以及本文的其他附图)描述的实施例中，其中真空空间是圆柱形或管状形状，隔热体2108a-d可由2个O型环形成(例如，隔热体2108a-b对应于第一O型环；隔热体2108c-d对应于第二O型环)。

在示例2100中，部件内的箭头A1指示热量流动路径，例如沿着流体流动路径，并且示出了从柱主体朝向柱入口2203和柱出口2204流出的热量。在示例2100中以及在本文的其他实施例中(例如，在2300、2400、2500中)使用的预制真空夹套或套管可以是例如得自佛罗里达州朱庇特的概念集团公司(Concept Group,Inc.of Jupiter Florida)的

热障或夹套。

发明人已经获得了在稳态下本文所述的真空夹套柱实施例的IR(红外)相机图像，由此这些图像说明存在最小热损失并且热损失主要发生在柱端部处。例如，发明人使用真空夹套柱2100的实施例获得这种IR相机图像。为了比较和对比，真空夹套柱中钻有孔，从而允许在夹套柱的整个长度上有热损失，其中通过在稳态下为带孔真空夹套柱获得的附加IR相机图像清楚地示出了这种热损失。

本发明人还获得了本文所述的真空夹套柱实施例2100在没有流动的冷却阶段的IR相机图像。这样的IR图像表明，总体上来说热损失主要来自夹套柱的开口端，而在其他位置的热损失最小或没有热损失。

参考图17，其中示出了可在根据本文技术的一个实施例中使用的真空室的示例。示例2600大体上示出了真空室、模块或外壳(填充柱组件和柱端部配件可插入其中)的剖视图。例如，室2600可以是具有足够尺寸和维度的任何合适的形状，以容纳柱组件(配件柱和端部)的放置。例如，室2600可具有矩形形状、管状或圆筒状等，其中2600示出其剖视图。例如，室可从其侧面或壁中的一个或多个打开以允许放置柱。例如，室的端壁2620a-b中的一个或两个可以是可移除的，以允许放置柱。

在操作中，室不是初始抽空的。在未抽空时(例如，区域2602中没有真空)，可将具有端部配件的填充柱插入室中，然后可将室封闭或密封。随后，可通过端口2612抽空室内(区域2602中)的空气或其他气体，以产生围绕柱2210的真空空间2602。真空空间2602位于室的内壁和柱主体2210的外壁2208之间。这样，真空空间2602可以本文另有所述的方式提供围绕柱的隔热层，以使柱中的热损失最小化。

室的端壁或端盖2620a和2620b可由任何合适的材料诸如PEEK或其他聚合物制成。端壁2620a-b可例如由隔热材料制成，以使通过柱端部配件2202a-b的热损失最小化。元件2606a-h表示可由隔热材料制成的密封件或隔热体，以减少通过接触表面的传导热损失。具体地讲，2606a可以是放置在室的内壁2604a的接触表面与端盖2620a的表面之间的隔热体。隔热体2606b和2606c可放置在端部配件2202a与端盖2620a的接触表面之间。隔热体2606d可放置在端盖2620a的接触表面与室的内壁表面2621a之间。隔热体2606h可放置在室的内壁2604a的接触表面与端盖2620b的表面之间。隔热体2606g和2606e可放置在端部配件2202b与端盖2620b的接触表面之间。隔热体2606f可放置在端盖2620b的接触表面与室的内壁表面2621a之间。在室为管状形状的实施例中，可使用诸如合适材料的O型环形式的隔热体(例如，结合实施例2100的2108a-d所述)。在室为圆筒形或管状形状的这种实施例中，隔热体2606a-h可由4个O型环形成(例如，隔热体2606a和2606d对应于第一O型环；隔热体2606b和2606c对应于第二O型环；隔热体2606e和2606g对应于第三O型环；以及隔热体2606f和2606h对应于第四O型环)。

在示例2600中，应当注意，到柱的流体连接在真空室端壁2620a-b外部建立(与图2中柱外部连接管道的部分也在真空区域或室中的情况相反)。例如，返回参考图2，元件11a-b表示在柱外部的连接管道部分及其端部配件，其中部分11a-b也在真空室或夹套120内。相反，参考2600，其中柱端部配件的端面2621a-b位于室的端壁2620a-b处。因此，在2600中，真空室可不包含延伸超过柱的液体流动路径的任何连接管道。这样，在实施例2600中到柱的外部流体连接在真空室外部建立(与图2中柱外部连接管道的部分也在真空区域或室中的情况相反)。换句话说，连接管道可将室内的柱连接到另一个部件，其中连接管道没有一个部分位于室或真空空间2602中。这种连接管道通过位于室的端壁2620a-b处的柱端部配件的端面262la-b连接到柱。

例如，当需要更换外部管道或连接器(柱的外部)时，获得2600的布置的一个优点。在实施例2600中，可更换这种管道而无需在内部触及和修改室中的部件。例如，使用图2的布置方式可能无法获得这样的优点。

在至少一个实施例中，包括如图所示的柱组件的室2600可预制成完整的单元，诸如焊接组件。在这种情况下，预制室可通过2612连接到泵，以在2602中现场建立真空。作为变型，完整的预制室可被抽空并密封，从而可省略端口2612。这样，包括所示的柱组件的室2600可预制成包括抽空的真空空间2602。

参考图18，其中示出了根据本文技术的真空夹套柱的实施例的另一个示例。示例2500包括与本文描述的其他真空夹套柱实施例的部件类似的部件。示例2500示出了根据本文技术的真空夹套柱的另一个实施例的剖视图。例如，2500包括真空夹套(包括真空空间2302、外壁2306和内壁2304)、具有端部配件2502a-b的柱主体2210，以及柱外壁2208和夹套内壁2304之间的间隙2308。2500中的夹套延伸超过在柱两端处的端部滤芯，类似于如2100中所述。如结合本文中的其他实施例所述，2500中的间隙2308可以是包括形成附加热障或隔热屏障的一个或多个附加材料层的空间或区域。例如，2500中的间隙2308可填充隔热材料，诸如隔热泡沫、气凝胶等。2500中的间隙2308可包括热包裹或辐射屏蔽(例如，“空间覆盖材料”，诸如镀铝聚酯薄膜)，以防止由于辐射传递而导致的热量损失。在至少一个实施例中，2500中的间隙2308可包括热包裹或辐射屏蔽层以及隔热泡沫或气凝胶层两者。另外，可包括隔热体2510a-d以减少夹套、柱和端部配件的表面之间的传导热传递。隔热体2510a-d可由合适的材料和形式制成，如本文另有所述(例如，结合实施例2100的2108a-d)。

本文所述的端部配件(例如，2502a-b)或盖子可以是附接到柱主体端部的相应匹配螺纹表面的螺纹端部配件。更一般地，本文描述的任何实施例中使用的任何端部配件可另选地是非螺纹端部配件。例如，实施例可另选地使用非螺纹端部配件，诸如在柱端部处的面密封件(例如，O型环)。面密封件是密封表面与密封件的轴线正交的密封件。例如，可使用面密封件以防止在相对于密封件轴线的径向方向上泄漏。这样，密封表面可包括O型环(例如可以是基本环形或盘形)并且可放置在柱的一个或多个端部处(例如，在形成流动路径的柱管道内部)。另一个连接器可紧密地插入到在包括面密封件的柱端部处的管道中，由此插入的另一个连接器的外表面与面密封件(例如O型环)的接触表面形成径向密封。

这种无螺纹的端部配件诸如面密封件(例如，O型环)可由任何合适的材料诸如金属、聚酰亚胺、PEEK或任何其他聚合物或弹性材料制成。通常，面密封件可用于促进色谱柱的端部与其他管道的轻松连接、与其他组件的轻松连接等。例如，使用面密封件可将另一个连接器或管插入(例如，塞入)到真空夹套色谱柱的出口端部和/或入口端部中，从而实现夹套柱与另一个部件(例如，进样器、检测器、预热器)的连接。

与本文另有的讨论一致，在一些实施例中，可预制真空套管或夹套，诸如2100、2300、2400和2500中所述，由此具有端部配件的柱组件可插入到在客户现场处的这种夹套或套管中。在至少一些实施例中，诸如2100、2300、2400和2500中所述的其中放置柱的真空套管或夹套可以是管状或近似管状形状。真空套管或夹套通常可具有由任何合适材料(诸如不锈钢，或更通常为钢)制成的壁，具有足够的尺寸以容纳部件诸如色谱柱和端部配件的插入。例如，在至少一个实施例中，真空夹套或套管可以是具有穿过其中的开口的管或圆筒，并且柱组件插入延伸穿过该管的开口中。形成真空夹套的管或圆筒可以是在如本文另有所述的合适的真空压力下预制、密封、加压的真空室。

另选地，真空夹套柱组件(包括与柱组件组合的真空夹套或套管两者)可与使用任何合适的方式诸如粘合剂固定在夹套内部的柱组件一起出售。在这种柱组件中，端部配件可以是无螺纹的，例如在柱端部处使用面密封件。作为又一个变型，真空夹套可在没有柱的情况下与另一个部件(诸如检测器或进样器)集成或联接。随后，可将柱插入或放置在真空夹套中，例如在客户现场处。在后一种情况下，夹套可配置成使得柱可从真空夹套中移除。

结合本文所述的使用真空夹套、真空室或外壳等的实施例，本文描述了合适的真空压力的示例。例如，在至少一个实施例中，真空压力可为小于大约10^-3atm。通常，所使用的真空压力(例如在本文所述的真空夹套柱的各种实施例中)越低，色谱性能越好，因为实现了更好的绝热条件。

本文另有描述的是可结合本文所述各种实施例中的任何一者使用的压力和压力范围的其他示例。

返回参考图12，应当注意，真空夹套色谱柱的任何实施例(例如结合2300、2400、2100、2500所述)以及2600的真空室布置(和本文所述的变型)可用作根据本文技术的系统中的元件2002。

与本文另有的讨论一致，由于洗脱液或流动相与柱颗粒之间的摩擦而产生粘性热。此热量沿着柱并在柱上消散，并且产生轴向和径向温度梯度。径向温度梯度对色谱实验的性能造成不利影响。本发明人根据色谱柱放置在围绕色谱柱的真空外壳内部的位置条件进行了实验和建模。使用的与本发明人进行的建模和实验相关的这种条件包括外径为约6mm的色谱柱。使用的真空外壳是围绕色谱柱(例如，不锈钢柱)的圆筒形不锈钢外壳管(6.0cm内径)，其中空气被限定在色谱柱外壁与圆筒形外壳管的内壁之间的空间中，其中气压为在约1.4×10^-5托至约750托的真空压力范围内逐渐降低。外壳内最初的室温和空气温度为大约297.0开尔文。在这种实验和模型中，通过自然空气对流、空气传导和热辐射(例如，通过1)色谱柱外壁与围绕真空外壳管的内壁表面区域之间的空气和2)真空外壳管的外表面区域与实验室之间的空气)，可在色谱柱壁处发生热传递。

以下段落汇总了本发明人基于这种建模和实验所获结果中的一些。如下文进一步详述的，这种结果可用于确定可结合本文技术的实施例使用的真空的压力和压力范围。具体地讲，如下文更详细所述，结合图19、图20、图21和图22的讨论结果可用于确定真空气压的(例如，可与结合图12、图13、图14、图15、图16、图17和图18描述的实施例结合使用的)压力和压力范围。应当注意，本文所述的其他合适的压力也可与结合图12、图13、图14、图15、图16、图17和图18描述的实施例结合使用。

可结合上述大约1.4×10^-5托至大约750托的真空压力范围识别四个不同的压力域。通常，这四个域是基于识别的压力界限而言，该压力界限根据在建模和实验期间与各种物理化学性质相关的变化确定，因为真空气压在上述范围内变化。

例如，参考图19的示例1200。示例1200包括计算的粘性热分数f(例如，在Y轴上)作为真空外壳气压(例如，在X轴上)的函数的曲线图。粘性热分数f表示在稳态状态下在相对于色谱柱轴的垂直方向上消散的粘性热分数(例如，建立从色谱柱轴/填充床的中心(T_床)到不锈钢色谱柱管(Tss柱)、在色谱柱外壁和圆筒形外壳管的内壁之间的空间中的密闭空气(T_空气)、形成真空管或外壳的壁的不锈钢外壳管(Tss管)和到周围实验室空气(T∞大约297.0开尔文)的固定径向温度分布)。1200的曲线表示基于本发明人使用的传热和传质模型计算的粘性热分数f。曲线图1200示出了由垂直线B1、B2和B3表示的三个压力界限，其中B1为大约10^-4托，B2为大约10^-1托，B3为大约200托。如下文更详细地讨论的，B3可表示在低于B3的压力下消除自然对流的热传递的界限；并且B1可表示在低于B1的压力下消除空气传导的热传递的界限。

基于前述压力界限，X轴的真空外壳压力范围可划分为由D1、D2、D3和D4表示的四个压力域，也如下文进一步所述。

域D1可表示大约小于10^-4托的真空外壳压力。在D1中的压力下，通过色谱柱壁的热损失可大部分或基本上基于色谱柱和真空外壳之间的辐射(两者均由本发明人使用的建模和实验测试条件下的不锈钢制成)。在域D1中，空气密度可被表征为太小而不能通过自然对流传递热量，并且空气的热导率可被认为是可忽略的(例如，比大气压力下的空气的热导率小两个数量级或更多)。因此，D1(真空外壳的压力为低于10^-4托)可被表征为仅基于在不锈钢柱管外表面处的辐射进行粘性热传递(例如，没有由于对流或传导而引起的热传递)。

域D2可表示大约10^-4托至大约10^-1托的真空外壳压力。域D2可进一步定义为下限为大约等于或大于10^-4托且上限还小于大约10^-1托的压力范围(例如，10^-4托≤P<10^-1托，其中P是在D2中的真空外壳空气压力)。在D2中的压力下，通过色谱柱壁的热传递可基于色谱柱和真空外壳之间的辐射以及通过真空外壳的空气传导。然而，D2中的热传递不是由于对流造成的。此外，在D2中，随着外壳空气压力的升高，传导对热传递的贡献更大。在一个方面，域D2可被表征为过渡区，当真空压力降低时，通过传导而引起的热传递渐减小。

区域D3可表示大约10^-1托至大约200托的真空外壳压力。域D3可进一步定义为下限为大约等于或大于10^-1托且上限还小于大约200托的压力范围(例如，10^-1托≤P<200托，其中P是D3中的真空外壳空气压力)。在D3中的压力下，f保持大致恒定，与真空外壳空气压力无关。在D3中，由于对流引起的热传递仍然可忽略不计，由于色谱柱和真空外壳之间的辐射以及通过真空外壳的空气传导，通常可考虑通过色谱柱壁的热传递。

区域D4可表示大约200托至大约750托的真空外壳压力。域D4可进一步定义为下限为大约等于或大于200托且上限还小于大约750托的压力范围(例如，200托≤P<750托，其中P是D4中的真空外壳空气压力)。在D4中的压力下，通过柱壁的热传递基于色谱柱和真空外壳之间的辐射、通过真空外壳的空气传导，以及还由于对流(例如，通过从加热的柱壁到外壳真空管的对流的热传递)。因此，B3可表示大于约B3(例如，在D4中的压力)且由于对流而另外经历热传递的压力的界限，并且对于小于约B3的压力(例如，在D3、D2和D1中的压力)，通过对流而引起的热传递可忽略不计或不存在。在一个方面，域D4可表征为过渡区，当真空压力从大约750托降低到大约100托时，通过自然对流而引起的热传递逐渐减小。在D4中的压力通过传导、对流和辐射导致热损失。

由本发明人进行的附加的建模和实验产生通常相对于界限B1、B2、B3和B4以及如在1200中的域D1、D2、D3和D4确认前述内容的结果。

例如，现在参考图20，本发明人使用模型确定了作为外壳空气压力的函数的轴向温度上升、变化或梯度的幅度Δ_LT的计算值，其中入口柱温T_入口为大约297.0K。因此Δ_LT表示沿柱长度的温差(例如，色谱柱出口与色谱柱入口之间的温差)。如示例1300所示，Δ_LT(Y轴)中的变化出现在与1200相关的大致相同的界限压力B1-B3(X轴)范围内。随着真空外壳空气压力升高，产生的1300曲线的变化与f的变化直接相关(例如，如1200所示)。一般来说，通过柱壁产生的粘性热量损失越小，轴向温度梯度的振幅越大，ALT(例如，如1300所示，它的值大约是16.2K，低于B1的大约10-4托(在这里有辐射控制的热传递，就像在Dl中一样)；B2(约10-1托)和B3(大约100托)之间的压力，在那里通过辐射传热和传导)；还有12.7K，在B3上方的压力，通过辐射，传导和对流产生热量传递。)

另外，现在参考图21，本发明人使用模型确定了作为外壳空气压力的函数的径向温度变化或梯度的幅度Δ_RT的计算值，其中入口柱温T_入口为大约297.0K。因此，Δ_RT表示色谱柱中心与色谱柱壁之间的温差。如示例1400所示，Δ_RT(Y轴)中的变化出现在与1200和1300相关的大致相同的界限压力B1-B3(X轴)范围内。随着真空外壳空气压力升高，产生的1400曲线的变化与f的变化直接相关(例如，如1200所示)。通常，通过柱壁的粘性热损失量越大，径向温度变化或梯度的幅度Δ_RT越大。

此外，现在参考图22，基于本发明人进行的实验，示出了作为真空外壳空气压力(X轴)的函数的6种进样化合物1520中的每一种的校正实验柱效(Y轴上的N)的曲线图1500。如1500所示，每一种化合物的N值都有一个特殊的数值，如图1520(例如，1502中未填充的三角形表示为己酮的N值；1/4的无填充圆，用于valer苯酚；丁苯环的填充圆；1508填充三角形为苯甲酮，1510填充的乙酰苯，和1512填充的尿嘧啶)。如1500所示，可观察到两个压力转变，由此第一压力转变(从约750托到约100托)对应于通过自然对流逐渐消除热传递，并且其中第二压力转变(从约1托到约10^-3托)对应于通过空气传导(从1到10-3托)逐渐消除热传递。通常，前述第一压力转变大致对应于压力域D4；并且前述第二压力转变大致对应于压力域D2。

上述第一压力转变在如T1所示的约等于或低于100托的压力下完成，一般来讲与模拟结果、转变和行为一致(例如，在可接受的公差和数量以及发明人确定的预期变化范围内)，如本文另有所述并结合1200、1300和1400所示。

上述第二压力转变在如T2所示的约10^-3托的压力下完成，一般来讲与模拟结果、转变和行为一致(例如，在可接受的公差和数量以及本发明人确定的预期变化范围内)，如本文另有所述并结合1200、1300和1400所示。应当注意，尽管前述第二压力转变为约1托至约10^-3托，但本发明人已确定实际转变可能对应于约10^-1托至约10^-4的压力范围(因此与1200、1300和1400中的模拟热传递结果有甚至更大的相关性和一致性)。

另外，基于1500，可观察到在消除由自然空气对流引起的热损失之后，色谱柱效相对提高约15％，例如对于苯己酮所示出的，从约750托时的值N＝15876提高至约100托时的值N＝18478；并且在消除由自然空气对流和传导两者引起的热损失后，色谱柱效提高约30％，例如对于苯己酮所示出的，从约750托时的值N＝15876提高至约10^-3托时的值N＝20751。

因此，根据本文技术的实施例可基于前述结果指定特定压力范围，由此所选择的真空外壳的压力可在任何此类指定压力范围界限或限制的范围内。通常，可能需要较低的压力(例如，更深/更强的真空)以便使色谱柱效最大化。真空外壳压力可为小于约760托或1atm。真空外壳压力可为小于约750托。更优选地，真空外壳压力可为小于约200托或小于约100托(例如，消除由于色谱柱的对流引起的粘性热损失)。甚至更优选地，真空外壳压力可为小于约10^-1托。甚至更优选地，真空壳体压力可为小于大约10^-4托(例如，通常在D1中并且小于B1，由此由通过色谱柱的对流和传导引起的粘性热损失被消除或可忽略不计)以使柱效最大化。因此，在低于大约10^-4托的压力下，热损失可大致归因于辐射。

而且，在至少一个实施例中，真空外壳压力通常可以是约10^-4托(Bl)，因为对于小于10^-4托的压力，一旦空气传导相对于辐射变得可忽略不计，色谱柱效就可能基本上不进一步提高。在至少一个实施例中，真空外壳压力通常可以是约100托或约200托(B3)，或者通常可以是在域D3中的任何压力，以对应于通过消除自然空气对流获得的效率水平。在至少一个实施例中，真空外壳压力可为大于或等于约10^-1托并且还小于约200托(例如，10^-1托≤P<200托)。在至少一个实施例中，真空外壳压力可为大于或等于约10^-1托并且还小于约100托(例如，10^-1托≤P<100托)。在至少一个实施例中，真空外壳压力通常可为在域D2中，以对应于通过消除自然空气对流热损失和通过传导热损失的至少某种减少而获得的效率水平。

应当注意，尽管本文技术的上述示例和描述可以描述并与液相色谱分析一起使用，但是本文技术可更普遍地与本领域已知的其他形式的色谱分析结合使用。例如，本文描述的技术可与超临界流体色谱分析(也称为基于二氧化碳的色谱分析和高度可压缩的流体色谱分析)结合使用。

在不脱离要求权利的本发明的实质和范围的情况下，本领域的普通技术人员将会想到本文所描述内容的变型、修改和其他具体实施。因此，本发明将不由前面的说明性描述来定义，而是由以下权利要求书的实质和范围来定义。

Claims (44)

1.一种用于进行液体色谱分析的装置，包括：

液体色谱柱；和

真空隔热夹套，所述真空隔热夹套用于基本上防止在所述液体色谱柱内形成径向热梯度，所述真空隔热夹套包括内壁和外壁，其中在所述内壁与所述外壁之间形成真空区域，并且其中所述真空隔热夹套的所述内壁围绕所述液体色谱柱，并且其中在所述液体色谱柱的外壁和所述真空隔热夹套的所述内壁之间形成未填充的间隙。

2.根据权利要求1所述的装置，其中所述真空隔热夹套在所述色谱柱的第一端部处延伸超过滤芯。

3.根据权利要求2所述的装置，其中所述真空隔热夹套在所述色谱柱的所述第一端部处延伸超过端部配件。

4.根据权利要求3所述的装置，其中所述第一端部位于所述色谱柱的出口端部处。

5.根据权利要求2所述的装置，其中所述第一端部是所述色谱柱的出口端部，并且其中所述真空隔热夹套不延伸超过在所述色谱柱的入口端部处的另一个滤芯，其中流体在所述入口端部处进入所述色谱柱并在所述出口端部处离开所述色谱柱。

6.根据权利要求1所述的装置，其中所述真空隔热夹套在所述色谱柱的入口端部和出口端部两者处延伸超过滤芯，其中流体在所述入口端部处进入所述色谱柱并在所述出口端部处离开所述色谱柱。

7.根据权利要求1所述的装置，其中所述色谱柱的第一端部包括无螺纹的端部配件。

8.根据权利要求7所述的装置，其中所述端部配件包括面密封件。

9.根据权利要求8所述的装置，其中所述面密封件基本上是环形或盘形的。

10.根据权利要求9所述的装置，其中所述面密封件由金属、聚合物材料和弹性材料中的任何一者制成。

11.根据权利要求8所述的装置，其中所述真空隔热夹套的所述端部配件连接到另一个部件，所述另一个部件是进样器、预热器和检测器中的任何一者。

12.根据权利要求1所述的装置，其中所述真空隔热夹套是预制品。

13.根据权利要求1所述的装置，其中单个部件包括与另一个部件集成的所述真空隔热夹套，所述另一个部件是进样器、预热器和检测器中的任何一者。

14.根据权利要求1所述的装置，其中所述真空隔热夹套是具有由钢制成的壁的管，并且所述真空区域形成在所述管的密封壁之间的区域中。

15.根据权利要求1所述的装置，其中所述真空隔热夹套基本上防止在所述色谱柱内形成径向热梯度。

16.根据权利要求1所述的装置，还包括预热器，所述预热器在流动相进入所述色谱柱的入口之前加热所述流动相。

17.根据权利要求16所述的装置，其中所述预热器不加热所述真空隔热夹套周围的环境空气。

18.根据权利要求16所述的装置，其中所述预热器被配置为接收控制信号，所述控制信号根据测量的温度是否近似于指定的设定点温度来控制所述预热器的操作。

19.根据权利要求18所述的装置，还包括温度传感器，所述温度传感器被配置为在以下位置中的任何一者处获得所述测量的温度：所述色谱柱的出口端部、所述色谱柱的入口端部和所述预热器内的位置，从而提供所述预热器内的当前环境温度。

20.根据权利要求1所述的装置，其中所述真空区域的压力为10^-3atm或更低。

21.根据权利要求1所述的装置，其中所述真空区域的压力为小于760托。

22.根据权利要求21所述的装置，其中所述压力包括在选自由下述各项构成的组的范围内：

小于10^-4托；

大于或等于10^-4托且小于10^-1托；

大于或等于10^-1托且小于200托；

大于或等于10^-1托且小于100托；以及

大于或等于200托且小于750托。

23.根据权利要求21所述的装置，其中所述压力小于阈值，所述阈值选自由以下各项构成的组：100托、200托、10^-1托和10^-4托。

24.根据权利要求1所述的装置，其中第一端部配件位于所述色谱柱的入口端部处，第二端部配件位于所述色谱柱的出口端部处，并且所述第一端部配件具有第一重量，所述第二端部配件具有第二重量，并且其中所述第二重量小于所述第一重量。

25.根据权利要求24所述的装置，其中所述第二重量为比所述第一重量小至少15%。

26.根据权利要求24所述的装置，其中所述第二重量为等于或小于所述第一重量的50%。

27.一种用于进行液体色谱分析的装置，包括：

液体色谱柱；和

真空隔热夹套，所述真空隔热夹套用于基本上防止在所述液体色谱柱内形成径向热梯度，所述真空隔热夹套包括内壁和外壁，其中在所述内壁和所述外壁之间形成真空区域，并且其中所述真空隔热夹套的所述内壁围绕所述液体色谱柱，并且其中所述真空隔热夹套延伸超过所述液体色谱柱的第一端部，并且其中在所述液体色谱柱的外壁和所述真空隔热夹套的所述内壁之间形成未填充的间隙。

28.根据权利要求27所述的装置，其中所述第一端部位于所述色谱柱的出口端部处。

29.根据权利要求28所述的装置，其中所述真空隔热夹套在所述色谱柱的入口端部处延伸超过所述色谱柱的第二端部。

30.根据权利要求29所述的装置，其中所述装置还包括位于所述色谱柱的所述出口端部处的第一端部配件和位于所述色谱柱的所述入口端部处的第二端部配件，并且其中所述第一端部配件和所述第二端部配件中的任何一者都是无螺纹的。

31.根据权利要求29所述的装置，其中所述装置还包括位于所述色谱柱的所述出口端部处的第一端部配件和位于所述色谱柱的所述入口端部处的第二端部配件，并且其中所述第一端部配件和所述第二端部配件中的任何一者都是面密封件。

32.根据权利要求31所述的装置，其中所述面密封件基本上是环形或盘形的。

33.根据权利要求31所述的装置，其中所述面密封件由金属、聚合物材料和弹性材料中的任何一者制成。

34.根据权利要求31所述的装置，其中所述真空隔热夹套通过所述第一端部配件连接到另一个部件，所述另一个部件是检测器。

35.根据权利要求31所述的装置，其中所述真空隔热夹套通过所述第二端部配件连接到另一个部件，所述另一个部件是进样器和预热器中的任何一者。

36.根据权利要求27所述的装置，其中所述真空隔热夹套是具有由钢制成的壁的管，其中所述真空区域形成在所述管的密封壁之间的区域中，并且其中所述色谱柱基本上位于穿过所述管的开口中。

37.根据权利要求27所述的装置，还包括预热器，所述预热器在流动相进入所述色谱柱的入口之前加热所述流动相。

38.根据权利要求37所述的装置，其中所述预热器被配置为接收控制信号，所述控制信号根据测量的温度是否近似于指定的设定点温度来控制所述预热器的操作。

39.根据权利要求38所述的装置，还包括温度传感器，所述温度传感器被配置为在以下位置中的任何一者处获得所述测量的温度：所述色谱柱的出口端部、所述色谱柱的入口端部和所述预热器内的位置，从而提供所述预热器内的当前环境温度。

40.根据权利要求27所述的装置，其中所述真空区域的压力为小于10^-4托。

41.根据权利要求27所述的装置，其中所述装置还包括第一端部配件和第二端部配件，并且其中所述第一端部配件具有第一重量，所述第二端部配件具有第二重量，并且其中所述第一重量小于所述第二重量。

42.根据权利要求41所述的装置，其中所述第一重量为等于或小于所述第二重量的15%。

43.一种隔热液体色谱柱的方法，包括：

接收包括内壁和外壁的真空隔热夹套，其中在所述内壁和所述外壁之间形成真空区域；以及

将所述液体色谱柱插入所述真空隔热夹套中，用于基本上防止在所述液体色谱柱内形成径向热梯度，其中所述真空隔热夹套的所述内壁围绕所述液体色谱柱，并且其中在所述液体色谱柱的外壁和所述真空隔热夹套的所述内壁之间形成未填充的间隙。

44.一种隔热液体色谱柱的方法，包括：

接收包括内壁和外壁的真空隔热夹套，其中在所述内壁和所述外壁之间形成真空区域；以及

将所述液体色谱柱插入所述真空隔热夹套中，用于基本上防止在所述液体色谱柱内形成径向热梯度，其中所述真空隔热夹套延伸超过所述液体色谱柱的第一端部，并且其中在所述液体色谱柱的外壁和所述真空隔热夹套的所述内壁之间形成未填充的间隙，从而提供隔热效果。

Images