CN109416271B - 在洁净室条件下用于化学生产工艺的用于粉末计量的装置、其用途和计量添加方法 - Google Patents

在洁净室条件下用于化学生产工艺的用于粉末计量的装置、其用途和计量添加方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于计量粉末(59)的装置、特别是在洁净室中用于计量粉末的装置，所述装置包括容纳粉末(59)的容器(56)和具有分隔件(115)的用于容器(56)的密封头(57)，其中，密封头(57)可与容器(56)粉末密封地连接，分隔件(115)可与密封头(57)粉末密封地连接，所述装置还包括容器保持器(58)，所述容器保持器用于保持容器(56)的密封头(57)，容器(56)以其开口(56a)指向下方，使得粉末(59)可以流出容器(56)，其中，在密封头(57)和容器保持器(58)的保持碗(131)之间存在间隙(200)，在所述间隙中，可以在保持碗(131)和密封头(57)之间产生气体流动。本发明还涉及所述装置的用途和计量添加方法。

Description

在洁净室条件下用于化学生产工艺的用于粉末计量的装置、 其用途和计量添加方法
技术领域
本发明涉及一种在洁净室条件下用于化学生产工艺的用于粉末计量的装置、所述用于粉末计量的装置的用途以及使用该装置生产化学产品的方法。
背景技术
在化学生产工艺、例如涂覆或电镀、酸洗、脱脂、蚀刻、沉淀等中，使用多种物质的混合物。有关物质的浓度必须维持在狭窄的生产窗口，以便始终确保相同的生产质量。由于并非所有物质都被同等消耗，因此必须确定各物质的浓度，并分别在偏离所需值后进行补充。在很多过程中，后面的计量以液体形式进行。
液体的优点是易于借助泵进行计量。这些非常容易控制，并且根据每单位时间所需的体积，易于衡量。由于待计量的物质必须以溶解的液体形式存在，因此将水或其它溶剂加入到该工艺中作为主要成分。在较长时间内，这可能导致该工艺的非最佳表现。而且，溶液的运输重量比所需的纯溶解物质的运输重量高许多倍。这导致成本增加和更大的环境污染。
因此，在许多情况下，使用诸如粉末或颗粒的固体来补充该工艺。以这种方式，可以显著减少不必要的其它物质(水、溶剂)的工艺负载和运输重量。而且，粉末的储存寿命通常比液体浓缩物的储存寿命长得多。以液体形式计量的上述缺点可证明在方法中使用粉末的更高技术成就。然而，在后来的粉末计量，可能出现粉尘演变、在粉末从容器转移到工艺的过程中污染环境的危险以及危及人们健康的危险。
通常，粉末的计量通过螺旋输送机和任何尺寸的输送带来实现。这些运输装置的缺点是它们具有大量的运动部件，这导致运输装置的材料磨损。还存在这种磨损以及使用的润滑剂污染要引入的粉末的危险。对于许多应用来说，杂质轻微到既不影响生产工艺也不影响环境。
另一方面，在诸如制药或半导体工业的应用中，最小量的杂质也必须避免，这仍然是不可忽视的方法不确定性。
从US2009/0078194A1已知一种用于计量粉末的装置，该装置具有带密封头的容器和容器保持器。
在制药工业中，如在半导体工业中那样，生产处于洁净室条件下，并且在洁净室条件下任何类型的粉尘演变都是重要问题。在符合ISO1至ISO4(根据ISO 14644-1)的洁净室中，不能产生或存在≥5μm的颗粒。
此外，越来越多的物质被确定为对健康有害并相应地分类。不幸的是，不是所有这些物质都存在无害的替代物质。因此，保护员工免受健康危害非常重要。如果在生产过程中以粉末形式使用有关的物质，则必须在每种情况下避免粉末的露出，如以下计量加入镀镍电解液中的结晶硼酸的例子所示：
镍浴的基本组成部分是浓度高达45克/升的硼酸。2010年6月，ECHA将硼酸列入SVHC候选清单(高度关注物质)。在GHS规定1272/2008/EG和REACH修改VO 790/2009/EG生效后，硼酸被定为有生殖毒性。根据GHS规定，含有浓度>5.5％的硼酸的混合物也被定为有生殖毒性。遗憾的是，尚未发现用于这些应用的替代物质。镀镍是一种普遍的表面精加工工艺，用于许多不同的行业，例如汽车和电路板行业。由于硼酸在20℃下在水中的溶解度为47g/l，非常接近指定的工艺浓度，因此硼酸不能作为溶液补充——至少在指定浓度大于25g/l时是如此。对于具有高硼酸浓度的工艺，现有技术是用结晶硼酸手动加入。因此，人员经常受到危险。在这里，固体计量工艺将是为了保护人员免受危害而选择的手段。
在半导体工业中也使用相同的镍电解质，其中保护人员和洁净室是必要的。
粉末计量的优点的另一个示例涉及半导体工业中的利用锡或锡合金的晶片涂覆：
在过去的十年中，晶片上的锡和锡合金电镀已经大大增加。基本上，大规模使用两种锡工艺：纯锡和锡合金的电镀。在锡合金中，最常使用合金SnAg(锡和银)，其中也可以向锡中添加其它合金成分，例如铋或铜。在所有应用中，无论是纯锡还是锡合金，每个晶片通常沉积1g至6g锡。由于银的不受控制/不可控制的镀覆(由于两种金属的不同电化学性质而浸没)，因此不可能用可溶性锡阳极操作SnAg工艺，因此通常使用惰性阳极。根据可用的电镀室数量和电镀时间，典型的生产设备(电镀器)每天的生产量为150至400个晶圆。这意味着每台电镀器每天电镀450克至2400克锡。溶解在MSA(甲磺酸)中的浓度为200g/l至400g/l的Sn2+的补充溶液可商购获得。因此，每天每贮存器中必须加入2至12升金属浓缩物。因此，一段时间后贮存器会溢出。为了避免这种情况，从贮存器中吸出与待添加的体积相对应的一定体积的电解质，并且通常将其送至废弃物。在最好的情况下，这种“废电解质”被处理。由于物流原因或由于缺乏基础设施，锡的回收通常是昂贵的，因此不经济。
对于在晶片涂覆中的大多数应用，仅使用所谓的低α锡。α粒子的发射率通常小于0.001cph/cm2。由于生产过程中的低α锡非常昂贵并且液体浓缩物的生产使价格变得更加高昂，因此出于成本原因需要避免浪费。从环境角度来看，这也是期望的。
反应方程式(忽略合金金属)如下：-
阳极：6H2O→O2+4H3O++4e-
阴极：2Sn2++4CH3SO3 -+4e-→2Sn+4CH3SO3 -
在惰性阳极处，水被裂解(电解)并且在该过程中形成游离酸(H3O+)。因此，游离酸含量不断增加。在阴极处，锡离子被还原成单质Sn。现有技术是在MSA甲磺酸中计量添加还原锡作为Sn2+甲磺酸盐。
由此产生以下不利影响：
由于计量添加而增大的贮存体积必须通过锡浴液的排出(待排出的体积＝要添加的体积)保持平衡。
MSA含量(游离酸)不断增加，因此，电解质的操作点不断变化。有机浴添加剂的行为受变化的酸含量的影响。这具有该工艺的电镀性能不断变化的效果。根据工艺和待镀结构，电解质的寿命是受限的。通常，该限制在于MSA浓度为约250克/升。根据生产量，这发生在若干个星期后，整个贮存器大约150升必须排出和丢弃。
如果根据以下反应方程式，可以使用一氧化锡SnO粉末来计量还原锡，则可以避免这两种不利影响：
阳极：6H2O→O2+4H3O++4e-
阴极：2Sn2++4CH3SO3 -+4e-→2Sn+4CH3SO3 -
锡添加：
2SnO+4CH3SO3 --+4H3O+→2Sn2++4CH3SO3 -+6H2O
这同样适用于添加氧化铜(II)CuO。
采用这种方法，可以防止游离酸的增加和贮存体积的增大，从而产生两个积极效果：不必排出电解液来避免贮存器溢出，并且游离酸含量将保持恒定，因此电解质的寿命将显著延长。
然而，对于这种方法，还必须能够在洁净室条件下添加另外的氧化锡粉末或氧化铜(II)粉末。
发明内容
因此，本发明是基于下述问题，如何提供一种装置，该装置使得能够计量在洁净室中加入液体生产工艺中的粉末，以避免可移动的机械部件。该装置进而使得能够计量在洁净室中加入液体生产工艺中的粉末，而甚至不会在生产室中出现最小量的粉末，操作人员也不能与其接触。
根据本发明的特别是在洁净室中用于计量粉末的装置包括容纳粉末的容器和具有分隔件的用于容器的密封头，其中，密封头可与容器粉末密封地连接，分隔件可与密封头粉末密封地连接，所述装置还包括容器保持器，所述容器保持器用于保持容器的密封头。容器以其开口指向下方，使得粉末可以在重力作用下从容器向下流，而无需可能导致磨损的用于传输的附加的机械结构、例如螺旋输送机等。根据本发明，在密封头与容器保持器的保持碗之间存在间隙，在所述间隙中，可以在保持碗与密封头之间产生气流。
可以通过气流从分隔件和密封头移除粉末残余物。
重要的是，排出粉末和消除位于分隔件和密封头上的粉末残余物仅基于重力和基于气流、特别是空气流进行，并且由此避免可移动的机械部件。
在一个优选的变型中，使保持碗与密封头之间的间隙的横截面向分隔件的方向减小，使得流速向分隔件的方向增大，并且由于喷嘴效应，至少几乎定量地从分隔件和密封头移除粉末残余物。
优选地，保持碗与密封头之间的间隙成形为使得分隔件处的流速最大和/或流动被引向分隔件，以便从分隔件和密封头完全移除粉末颗粒。特别优选的是，分隔件处的流速最大并且指向分隔件，即流速与分隔件表面之间的角度优选在0°至45°之间。
为了在分隔件和分隔件适配器之间提供粉末密封式密封，密封头具有分隔件适配器和具有开口的分隔件帽，其中，分隔件帽用于将分隔件压靠在分隔件适配器上。在分隔件帽的开口的区域中，分隔件是可接近的，可进而在该区域中被插管刺穿。
根据本发明的装置的另一个基本特征是，防止意外地旋开粉末容器或旋开密封头，如果粉末容器与密封头之间的连接或密封头内的连接是可拆开的，则粉末将能够向外渗透。为了获得不可拆开的或不能用法向力旋开的连接，在密封头和容器上形成互补的锁定或卡扣元件和/或在分隔件适配器和分隔件帽上形成互补的锁定或卡扣元件，在将密封头旋拧到或推到容器上或将分隔件帽旋拧到或推到分隔件适配器上之后，互补的锁定或卡扣元件一起进入不能再用法向力旋开的连接，因此不能拆开。
从粉末容器中完全清空粉末优选地通过容器在内侧在向下至容器螺纹的区域中形成为漏斗形和/或分隔件适配器在内侧形成为漏斗形和/或装置在容器和/或分隔件适配器上具有至少一个振动器来实现。
在本发明中，“粉末”应理解为意指任何可流动的固体，而与具体的粒径无关。
在容器保持器中，设置用于刺穿分隔件的插管。为了使粉末流化并从而防止插管堵塞，将气体供给到插管中以使向下流动的粉末流化，优选经由侧管和经由位于插管壁中的开口将气体供给到插管中。由此同时获得压力均衡。从侧方引入气体是有利的，因为插管内部的横截面不会减小。替代地，也可以经由插管内部的附加管引入气体。
通常，通过经抽吸管抽吸环境空气产生空气流，由此空气被吸入密封头和保持碗之间，并且经由保持碗中的中心孔沿着插管传送到抽吸管的连接器。较不优选地，也可将压缩空气吹入间隙。
在另一个优选的变型中，容器保持器的保持碗借助于弹簧元件向上压靠在位于容器保持器的引导管上的止动件上，并且保持碗因此压靠在密封头上，从而为空气流提供的限定的可再现的间隙。为此，保持碗还应设计成使得密封头可以居中地引入到保持碗中。应在容器保持器和/或密封头上设置凹口和/或间隔件以形成间隙。
优选地，根据本发明的装置还配备有计量系统，所述计量系统还省去可移动的机械部件并且仅基于以下述方式的由重力引起的限定容积的填充，其中，软管中的可通过阀隔开的容积被填充并且可以被清空。
为了避免粉末结块，连接至计量系统的密封头优选是可加热的。
在另一个变型中，密封头连接至混合容器，所述混合容器具有入口通道，其中，处理液优选地切向地进入入口通道，并且入口通道优选地具有溢流堰，以防止粉末沉积在混合容器的壁上。
本发明的另一个主题是一种计量装置，其包括容纳粉末的容器和具有分隔件的用于容器的密封头，其中，容器以其开口指向下，使得粉末可以流出容器，该装置还包括容器保持器，所述容器保持器用于保持容器的密封头，其中，容器保持器具有用于刺穿分隔件的插管，用于使向下流动的粉末流化的气体被供给到插管中，还设有计量系统，所述计量系统基于填充连接软管中的可隔开的容积，其中，连接软管中的粉末的堆积密度通过在流化期间随时间变化的气体流动基本上保持恒定。由于气体流动随时间变化，使流入计量系统的粉末的堆积密度保持基本恒定，因此完全可以在洁净室中通过体积实现粉末的计量，因此不需要可移动的部件、天平等。
在一个优选的变型中，流化的气体体积是连接软管中的可隔开的容积的0.3至3.0倍、优选0.5至2.0倍。而且，对于恒定的堆积密度，如果在流化结束时气体流量最大，则是有利的。
本发明还涉及一种容器，其容纳粉末、特别是硼酸、氧化锡(II)或氧化铜(II)，所述容器具有带分隔件的密封头，其中，密封头与容器粉末密封地连接，并且分隔件与密封头粉末密封地连接。这种容器用于在上述装置中用于粉末的计量。
根据本发明的装置特别适用于在洁净室中计量粉末或用于计量对健康有害的粉末，特别是用于计量硼酸、氧化锡(II)或氧化铜(II)。
本发明还涉及一种在洁净室条件下，特别是通过涂覆、电镀、酸洗、脱脂蚀刻、沉淀或化学反应来生产化学产品、特别是晶片或电路板的方法，其中粉末的计量添加通过根据本发明的装置来实现。
附图说明
基于附图中所示的示例，更详细地描述和解释本发明及其进一步的有利实施例及其进一步发展。从说明书和附图中获悉的特征可根据本发明单独使用或以任何组合的方式使用。
图1：示出了根据本发明的粉末计量装置的示意性结构，所述粉末计量装置连接至混合容器，
图2：粉末计量装置的具有密封头和振动器的容器的侧视图，
图3a：通过图2中的具有密封头的容器的剖视图，
图3b-3e：通过图2中的具有密封头的容器的剖视图，其中以剖面详细示出密封头，
图4：图3a中的具有密封头的容器的分解图，
图5a：通过具有密封头的容器和容器保持器的剖视图，
图5b：间隙中的空气流，
图5c：间隙在分隔件的区域中的形状，
图6：从上方俯视保持区域的俯视图，其中示出了凹口和间隔件，
图7：具有密封头的容器，a)在致动膝杆机构之前，b)在致动膝杆机构之后，
图8：具有插管的容器保持器和密封头的剖视图，其对应于图5，但分隔件被刺穿，
图9：流化的空气流-时间图的示例，
图10：通过计量系统的剖视图，
图11：混合容器的侧视图和混合容器沿A-A线的剖视图，
图12：混合容器在图11中的A-A剖面中的上部区域，
图13：混合容器的连接器(从上方)，
图14：具有两个粉末计量装置的混合容器，
图15：用于使用根据现有技术的液体计量添加的电镀工艺的设备的示意性设计，
图16：用于使用根据本发明的粉末计量装置的电镀工艺的设备的示意性设计。
具体实施方式
在图1中，示意性地示出了根据本发明的粉末计量装置23的设计，其经由计量软管33连接至混合容器42。粉末59位于容器56中，所述容器56的开口56a指向下方。容器56具有特定的密封头57并安装在容器保持器58中，另外参见图2至5。容器保持器58使粉末59无尘地流出至计量软管33中，从计量软管33进入连接头34并从连接头34进入混合容器42，在所述混合容器42中，粉末59溶解在处理液中。
密封头57的结构如图2至图4所示。如图2和图3所示，替代通常的扭转闭合，密封头57旋拧到容器56的容器螺纹111上。因此，可以使用普通商用容器56。如图4的分解图所示，密封头57由以下部件组成：密封元件112、即O形环，分隔件适配器113，分隔件115和分隔件帽114。
O形环112在容器螺纹111或容器56的下端与分隔件适配器113之间密封。由此，防止粉末59在连接部位处出现。O形环112被选择成使得O形环112在存在由处于旋拧在一起状态的各个部件产生的所有公差的情况下在容器螺纹111与分隔件适配器113之间实现可靠的密封。
重要的是，分隔件适配器113不能无意地与容器螺纹111分离，否则粉末59将以不受控制的方式出现。为了防止这种情况，在分隔件适配器113上设置锁定或卡扣元件116，所述锁定或卡扣元件116在完全拧紧分隔件适配器113时锁定/卡扣到在容器56上设置于容器螺纹111上方的互补锁定或卡扣元件117中。
在容器螺纹111上方，容器56的外壁径向向外略微倾斜地延伸并形成滑动表面117a，使得分隔件适配器113可以容易地沿着容器56的倾斜外壁117a向上旋拧或推动，由此分隔件适配器113在其向上的一侧上被略微向外压。在斜面117a上方，容器56的外壁117b径向向内延伸并形成垂直于容器56的纵向轴线延伸的阻挡表面117b，在所述阻挡表面117b后方形成用于分隔件适配器113上的也径向向内延伸的锁定鼻部116的保持空间117c，所述在向上推/旋拧时锁定到保持空间117c中。通过分隔件适配器113的锁定鼻部116与容器的径向向内的表面117b接触，分隔件适配器113不再能够被拧下或向下推动，因此锁定/卡扣连接116不能通过拧动释放，见图3b和c。
通过滑动表面117a的设计，可以用很小的力拧上分隔件适配器113，但是在分隔件适配器113的锁定钩116卡扣在互补的锁定元件117b和117c上之后几乎不可能再次将其移除。
还必须确保在分隔件适配器113和分隔件115之间不会出现粉末59。当分隔件帽114旋拧到分隔件适配器113上时，分隔件115通过分隔件帽114被推到分隔件适配器113中并防止粉末59的出现。
在此，还必须防止分隔件帽114能够无意地从分隔件适配器113分离。这与前面所述的分隔件适配器113与容器56之间的锁定或卡扣连接116、117b和117c类似地解决，使得分隔件适配器113也具有径向略微向外定向的滑动表面119a(见图3b、d)，从而在拧入和向上推动时分隔件帽114的上侧被稍微向外按压，然后在与纵向轴线成直角地径向向内延伸的表面119b上行进之后，利用锁定钩118弹性锁定在自由空间119c中。由于阻挡表面119b与分隔件适配器113的纵向轴线成直角地延伸，因此锁定连接不再能够通过旋拧运动或通过向下拉动来释放。
容器56、分隔件适配器113和分隔件帽114可由各种金属、被涂覆的金属、塑料或玻璃制成。不必所有部件都由相同的材料制成。优选使用化学稳定的塑料。这确保即使是最小量的这些塑料也不会对处理液产生不利影响。
一旦容器56已经完全清空了粉末59，就可以将容器56与密封头57一起从容器保持器58中取出，并用具有密封头57的满的容器56'替代。
密封头57可以丢弃或者以特殊工艺再循环。
分隔件115由弹性体制成。根据应用，可以使用各种弹性体，例如天然橡胶、合成橡胶、乙烯-丙烯橡胶EPM、氟弹性体FKM和FEPM、全氟弹性体
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乙烯-乙酸乙烯酯EVA、丁基橡胶等。由于它们的化学和物理性质，丁基橡胶特别优选作为分隔件的材料，因为丁基橡胶对酸和碱溶液非常耐受并且是弹性的并且具有40至85的肖氏A硬度和700％的断裂伸长率。良好的化学稳定性是重要的，因为在不太可能的情况下——非常小的颗粒仍然进入处理液，而处理液不会受到不利影响。良好的弹性和良好的断裂伸长率使得能够可靠地刺穿容器保持器58中的分隔件115，而在此过程中不会出现粉末59，并且还在从容器保持器58移除容器56并抽出与之相关联的插管134之后确保分隔件115的密封。重要的是，在从容器保持器58移除容器56之后，分隔件115再次独立地密封，从而防止粉末59从容器56中出来。
分隔件115的形状可以是圆盘，或者如在图3和4所示的剖视图中那样成形为塞子。塞子形状是优选的，因为这种形状在穿刺和抽出期间在分隔件适配器113与分隔件115之间产生可靠的密封。即使如在刺穿或抽出期间发生的那样在分隔件115上出现大的力时，塞子形状的大密封区域也确保了可靠的密封。分隔件帽114在分隔件115的区域中所需的压力可以通过分隔件115的塞子形状保持较小，并且仍然确保良好的密封。因此，所需的壁厚可以保持很薄。因此，可以形成从分隔件帽114到分隔件115的有利于流动的过渡，如在图3e和5中于过渡区域120中所示。
在容器螺纹111之前的区域内，容器56具有漏斗形状。并且分隔件适配器113内部直到分隔件115也成形为漏斗形状。这种成形使得可以从容器56中清空全部粉末59。根据粉末类型和容器56，可能需要振动，使得粉末59可靠地沿分隔件115的方向向下落下并且容器56可以完全清空。
为了实现从容器56完全清空粉末59，可以在容器56上设置一个或多于一个振动器49和/或在分隔件适配器113上设置一个或多于一个振动器50(图1和2)。振动器49和50的位置和数量很大程度上取决于粉末59的性质和容器56的形状。
已发现分隔件适配器113上的振动器50非常有效。这种布置结构充分振动以完全清空容器56，而不会如此强烈地压实粉末59以致发生堵塞。为了即使在频繁更换容器56之后也可再现地配置振动的效果，分隔件适配器113在其外壁上具有卷边110(图2)，这确保了振动与振动器50的精确定位无关地始终在分隔件适配器113中的相同位置引入。可以使用例如机电式、压电式、气动式振动器或偏心式振动器作为振动器。
具有密封头57和分隔件适配器113的容器56插入容器保持器58中。为了用粉末59填充计量软管33，容器保持器58中的插管134被刺入分隔件115中，并且粉末59在插管134中向下流动(见图5和图8)。经由与插管134的纵向方向成直角地延伸的管52，借助于流化泵25将气体加压到插管134中的向下流动的粉末中，以使其流化。为此，气体穿过图5中所示的位于插管134的外壁中的孔139。因此，确保了粉末59的流动性并且流入计量软管33的粉末的体积被替换为气体。因此，在容器56中不会产生负压，并且气体不必逆着粉末59的流动方向流动。这确保了计量软管33的可再现的填充。借助于泵，气体压入粉末59的体积和速率都可以非常精确地设定。
为了实现待计量的粉末体积的高再现性，到达计量系统的粉末的堆积密度必须尽可能恒定。
一方面，插管区域中的粉末具有与容器的填充水平有关的不同的堆积密度。
另一方面，计量系统中不可再现的堆积密度也可能源于容器中的负压，因为气体在此逆着粉末的流动方向从测量系统被吸入容器中。因此，必须用气体替换从容器中取出的粉末的体积，以避免计量系统中不可再现的堆积密度。
根据本发明，在转移到计量系统之前，粉末通过流化泵25流化，利用该流化泵25将气体加压到向下流动的粉末中，并且使得气体的流动在流化期间随着时间而变化。以这种方式，计量系统中的堆积密度可以保持基本恒定。在打开夹管阀28之前执行流化。
同样重要的是，流化仅发生在插管的有限区域中，使得在粉末被转移到计量系统之前，气体非常局部地积聚。
在第一变型中，控制泵25，使得在计量之前，总是使用相同的空气流-时间曲线进行流化，如图9所示。
通过将空气流-时间曲线调整成适应容器的特定填充水平，可以在另一变型中实现堆积密度的再现性的进一步提升。
用于流化的总气体体积对应于计量系统的容积的约0.3至3.0倍，优选0.5至2.0倍(1*di2*π/4)。
气流随时间的变化基本上对应于位于插管的区域中的粉末中的气体垫的扩散程度。重要的是，气体不仅仅在插管中积聚，而且还从插管中排出到容器中。甚至重要的是，大部分气体到达容器的下部。因此，在流化结束时将最大的气体体积压到粉末中。
图9示出了在借助于泵流化期间气体流量随时间的变化。优选地，气体流量首先缓慢增加并在流化结束之前达到最大流速。根据粉末的性质，必须设定针对粉末的典型流化。
或者，也可以使用时控阀代替泵。根据待计量的粉末59的性质，可以使用各种气体，其中，干燥且无油的空气、氮气和氩气可作为最常见的。如果粉末例如可以氧化或吸湿，则可使用氮气和氩气。
经由在流化管52上方延伸的抽吸管63，根据用途永久地或不时地抽吸容器保持器58。灰尘过滤器26(图1)防止颗粒进入排气泵27。在图1中示意性地示出的这种布置也可以由中央排气系统代替。在此，抽吸管63直接连接到中央排气系统。同样，灰尘过滤器26的出口可以连接到排气系统，由此防止颗粒进入排气系统，因为它们由灰尘过滤器26拦住。
图5示出了通过容器保持器58和施加的未插入的密封头57的纵向剖视图。密封头57插入容器保持器58的保持碗131中。保持碗131成形为使得密封头57被居中地引入到保持碗131中。这借助于保持碗131上的三个凹口137来实现，参见图6。也可以设置多于三个凹口137。而且，设置间隔件138，所述间隔件138与凹口137一起提供密封头57与保持碗131之间的限定的空气间隙200。还可以存在更多的间隔件138。这些间隔件138也可以是可调节的，使得间隙200中的空气在分隔件115的区域中可调节到所需的流速。根据粉末59的性质，以及用于制造保持碗131、分隔件帽114和分隔件115的材料及其表面状况，需要2-35m/s的流速。
在图5b中，间隙200中的空气流显示为虚线。通过经由抽吸管63吸入环境空气产生空气流。空气被吸入保持碗131和密封头57之间，并经过保持碗131中的中心孔沿着插管134到保持器下部133中的抽吸管63的连接器。
通过保持碗131和密封头57之间的持续减小的横截面，流速持续增大并且在分隔件115的区域中最大。分隔件帽114在其边缘区域中部分地从下方接合分隔件115，如图5b所示，分隔件帽114在分隔件115的中心方向上具有滚圆的边缘135，所述滚圆的边缘135设计成有利于流动。分隔件115的中央区域不位于分隔件帽114上，而是可以接近的。保持碗131在其面向上的一侧上与分隔件115的中央区域120相对，保持碗131具有对应于分隔件帽114的滚圆的边缘135的下侧的滚圆部136，使得空气流向上被引导向分隔件115的方向，如图5b所示。因此，确保了到分隔件115上的最佳可能流动。这种流到分隔件115上的流动确保了在用插管134刺穿分隔件115期间或在插管134抽出期间掉出的颗粒可以特别地被抽吸。因此确保没有颗粒保持悬挂在分隔件115上或密封头57上。因此，容器56可以从容器保持器58上移除，而不存在颗粒可能逸出到周围环境中的风险。根据制造各个部件的材料和粉末59的性质，可能需要电离吸入的空气。这防止了由于静电而不能通过抽吸除去颗粒的可能性。
压力弹簧132将保持碗131向上压向容器保持器58的引导管130中的止挡件131a。弹簧132被预张紧，使得分隔件115不能由于容器56本身的重量被插管134刺穿。这防止发生分隔件115不受控制地被插管134刺穿。为了防止在刺穿分隔件115期间出现粉末59，需要利用尽可能均匀的运动受控地刺穿分隔件115。在最简单的情况下，可以使用膝杆141，如图7a和图7b所示，以便向下按压容器56，从而用插管134刺穿分隔件115，参见图5和图8。如果再次释放膝杆141，则容器56被弹簧132压在膝杆141上，确保容器56与密封头57与分隔件115一起受控地从插管134撤回。也可以使用具有或不具有膝杆141的自动驱动器，例如气动、液压或电气系统，代替手动膝杆141。
插管134刺穿分隔件115足够远，使得插管134的削尖点停留在容器56内，从而粉末可以流入插管。
为了防止在插管134刺穿和抽出分隔件115期间出现粉末59，插管134的尖端形状和切口是决定性的。已经发现，分隔件115的厚度与插管外径之比在0.4到1.0的范围内是理想的。各种切口可以用在插管134上。众所周知的是刺血针切口、切面切口和其它从医学上已知的切口。重要的是，在刺穿期间，没有在分隔件115中冲孔，而是整个分隔件115仅被刺穿并且不会有分隔件115的一部分进入插管134或进入粉末59。
对于根据本发明的粉末计量装置，现在可以根据需要如下计量粉末59的限定的体积。如果分隔件115被插管134刺穿，则粉末59通过插管134流入计量软管33中。计量系统在图10中以剖视图示出并在图11中示意性示出。如果夹管阀28关闭，则计量软管33被填充直至夹管阀28。如果夹管阀28打开并且夹管阀31关闭，则计量软管33从容器56被填充直至夹管阀31。如果夹管阀28关闭并且夹管阀31打开，夹管阀28与31之间的粉末通过连接头34流入混合容器42中。计量的粉末59的体积由距离l和计量软管33的内径di计算，如图10所示。通过改变两个夹管阀28和31之间的距离，可以调节待计量的粉末59的体积。在清空计量软管33期间，可以借助于泵32将气体经由软管53泵送到出口喷嘴140中。这用于以受控的方式将粉末59推出计量软管33。出口喷嘴140直接附连在夹管阀28之后。可以使用干燥的空气、氮气、氩气或其它合适的气体。代替出口喷嘴140，振动器51也可以附连在计量软管33上，以便保证粉末59的完全流出。出口喷嘴140和振动器51也可以一起使用。代替泵32，也可以使用具有或不具有节流件的时控阀。
计量软管33应该是具有良好恢复性能的弹性材料。合适的软管材料是硅树脂、氯丁橡胶、丙二烯、氟弹性体、PFL增强的氟弹性体等。计量软管33也可以由刚性管制成，并且仅在夹管阀28和31的区域中用弹性软管制成。由于弹性软管的内径的公差通常大于管的公差，所以在使用管的情况下，从一位置到另一位置的计量体积更具再现性。利用所描述的计量软管33(具有或不具有管)的结构，可以实现<1％体积的计量重复精度。
连接头34保持在比环境温度更高的温度。这可以防止连接头34的出口处由于湿气而发生堵塞。连接头34可以借助于加热筒和温度传感器保持在限定的温度，如图1中的加热器35所示。连接头34的温度控制可以借助于其它介质实现，例如利用热的流体或气体。
利用温度传感器39，工艺管理系统12可以设定连接头34的温度，使得在连接头34上不会发生冷凝。借助于泵62，经由连接结构61可以特别地使用气体清洗处理液24上方的气体空间。常用的气体是干燥的空气、氮气和氩气，通过引入气体可以减少空间中的湿度，从而防止连接头34处的出口堵塞。同样通过使用合适的气体，可以减少或防止粉末59和处理液24的氧化。代替泵62，也可以使用具有或不具有节流件的时控阀。
利用粉末传感器29，可以确定夹管阀28与31之间的计量软管33是否被完全填充。利用粉末传感器30，还可以确定在夹管阀31打开之后计量软管33本身是否已经清空。适用于粉末传感器29和30的测量原理是例如电容式、超声波或红外测量。
当粉末59离开连接头34时，它落入混合容器或溶解容器42中，粉末59在此与处理液24混合或溶解。调节混合容器42中的处理液24的填充水平，使得其保持在液位传感器37和38之间。为此，阀19、18、21和泵43可用于工艺管理系统12。工艺管理系统12调节填充水平，使得它一直在填充水平传感器37和38之间上下波动。这样，防止了混合容器42的壁上的由于粉末59引起的沉积。作为填充水平传感器37和38的替代或补充，可以使用持续的填充水平测量，以便保证更好的填充水平调节。为了保证粉末59与处理液24的良好混合和/或溶解，在混合容器42中内置搅拌器36。所述搅拌器36由工艺管理系统12控制。可以使用机械搅拌器、磁力搅拌器或液压混合器，例如Levitronix的罐式混合器PTM-200。在图11中，示出了通过混合容器42和液压混合器的剖视图。
处理液24通常具有高达90℃的高温。为了确保处理液24不在混合容器42中冷却，可以将混合容器42制成双壁式40。如果在粉末59溶解期间发生放热反应，则需要去除产生的能量。这可以通过温度控制系统41来实现。冷却或加热流体由温度控制系统41经由管道54泵送到中间空间中并且再次经由管道55返回到温度控制系统41中。必须根据用途选择混合容器42的材料。特别是使用氟化塑料，因为它们是耐温的并且具有非常好的化学耐性。
在粉末59从连接头34出来时，粉末可沉积在混合容器42的壁上。为了可靠地防止粉末在处理液24的最高液位上方沉积在混合容器42的壁上，进入混合容器42的入口配备有溢流堰161。处理液24经由管20(图1中所示)进入入口通道160。管20(图1)连接到连接器162，连接器162将处理液24切向地传输至入口通道160中，如图13所示。通过这种切向引入，实现了入口通道160中几乎均匀的压力分布。由此，处理液24均匀地通过孔163流向溢流堰161。处理液24从溢流堰161沿着混合容器42上的壁向下流动，并一直将任何粉末残余物冲洗到处理液24中，从而防止粉末59积聚在侧壁上。
根据需要，工艺管理系统12可以永久地使处理液24通过混合容器42，并且在此期间阀18关闭并且阀19和21打开。或者，在粉末计量之前，关闭阀19和21并打开阀18，然后将所需体积的粉末59送入混合容器42中，并在限定时间内将粉末59混合或溶解。此后，阀18关闭，阀19和21打开，泵43经由管60从混合容器42吸入处理液，并维持循环。如果使用液压混合器，则泵43和混合器可以集成在一起。
根据工艺，可能需要在粉末59溶解后净化处理液24去除不需要的颗粒。这可以借助于一个或多于一个过滤器45和47来进行。也可能需要将过滤器45和47中的一个制成活性炭过滤器，以便过滤掉不需要的化合物。压力传感器44、46和48用于监测过滤器45和47并且可以检测堵塞。也可以使用离心机。
对于一个混合容器42，可以设置使用共同的连接头34的两个粉末计量装置23，如图14所示。这样，当一个容器56变空时，不必中断计量过程。在此，工艺管理系统12自动地从空地容器56切换到满的容器56。现在操作人员有时间用一满的容器更换空的容器56，而不中断计量过程。
在图15中，以使用液体计量添加的电镀工艺的示例示意性地示出了现有技术，并且在图16中示出了现有技术中已知的设备的一个示例，在所述设备中内置了粉末计量装置23。
图15和16中，工件在生产机器1中涂覆金属层。阴极5在电镀室2中与工件电连接。阳极6可以由更惰性的材料制成，例如钛、铂或不锈钢，或由待沉积的材料制成，例如铜或镍。沉积在工件上的材料量由电源7根据电荷量Q确定，电荷量Q通过电流I和时间t计算。电镀室2由处理泵9从贮存器4供给，以确保阴极5上的恒定双层。从贮存器4开始，贮存器4中的处理液24利用循环泵8循环。
在处理泵9和循环泵8之后，可以装入颗粒过滤器(未示出)。在循环泵8之后，经由采样管11将少量处理液24从循环管3传送到工艺管理系统12中。工艺管理系统12确定组成处理液24的各个组分的浓度。生产机器1和工艺管理系统12经由通信线路10交换数据。尤其需要这些数据，以由工艺管理系统12计算各个附加计量浓度16的计量量。附加计量单元14由工艺管理系统12通过通信线路13控制。基于分析数据和来自生产机器1的数据，工艺管理系统12连续计算各个附加计量浓度16的所需计量量并监控计量过程。各个泵15经由附加计量管17将浓缩物泵送到循环管3中。在取出采样管11之后，附加计量管17的连接器必须附连在循环管3上，以防止过分-浓缩的处理液24到达工艺管理系统12，产生错误的分析结果以及计算错误的附加计量体积。
在图16中，示出了来自图15的设备，根据本发明的粉末计量装置23使用相关的管线和阀与所述设备连接在一起。粉末计量装置23由工艺管理系统12控制和监控。经由数据线150，在系统之间交换为此所需的数据，类似于在图15中描述的附加计量单元14中那样。通过旁通阀18将循环管3分成循环管3a和循环管3b。经由进料阀19和进料管20，其中有溶解粉末59的处理液24被传送到粉末计量装置23。经由回流管22和回流阀21，具有溶解的粉末59的处理液24被供给到循环管3b。如果不进行粉末计量，则关闭旁通阀18并使循环永久地通过粉末计量装置23。由此确保在整个系统中不存在停滞的处理液24。在粉末59的溶解时间较长的情况下，可能需要在溶解时间期间打开旁通阀18并关闭进料阀19和回流阀21。因此确保了其它功能如图15所示继续运作而不受限制。在溶解时间结束后，关闭旁通阀18，打开进料阀19和回流阀21。利用粉末计量装置23的适当设计，回流阀21也可以由止回阀代替。

Claims (24)

1.一种用于计量粉末(59)的装置，所述装置具有计量系统并且包括容纳粉末(59)的容器(56)和具有分隔件(115)的用于容器(56)的密封头(57)，其中，密封头(57)能够与容器(56)粉末密封地连接，分隔件(115)能够与密封头(57)粉末密封地连接，所述装置还包括容器保持器(58)，所述容器保持器(58)用于保持容器(56)的密封头(57)，容器(56)以容器的开口(56a)指向下方，使得粉末(59)能够流出容器(56)，其中，容器保持器(58)具有保持碗(131)，所述保持碗(131)形成为使得密封头(57)能够引入保持碗(131)中，间隙(200)设置在密封头(57)与保持碗(131)之间，在所述间隙(200)中，能够在保持碗(131)与密封头(57)之间产生气体流动。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，保持碗(131)与密封头(57)之间的间隙(200)的横截面向分隔件(115)的方向减小，使得气体的流速向分隔件(115)的方向增大。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，保持碗(131)与密封头(57)之间的间隙(200)成形为使得在分隔件(115)上气体的流速最大和/或气体流动被引向分隔件(115)，以便从分隔件(115)和密封头(57)移除粉末颗粒。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，密封头(57)具有分隔件适配器(113)和具有一开口(114a)的分隔件帽(114)，其中，分隔件帽(114)用于将分隔件(115)压靠在分隔件适配器(113)上。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，形成位于密封头(57)和容器(56)上的互补的锁定或卡扣元件(116、117b、c)和/或位于分隔件适配器(113)和分隔件帽(114)上的互补的锁定或卡扣元件(118、119b、c)，互补的锁定或卡扣元件在相应地将密封头(57)旋拧或推到容器(56)上和/或将分隔件帽(114)旋拧或推到分隔件适配器(113)上之后进入不可拆开或难以拆开的相互连接。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，容器(56)在内侧在朝向容器螺纹(111)的区域中成形为漏斗形和/或分隔件适配器(113)在内侧成形为漏斗形，和/或所述装置包括位于容器(56)上和/或分隔件适配器(113)上的至少一个振动器(49、50)。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，容器保持器(58)具有用于刺穿分隔件(115)的插管(134)，用于使向下流动的粉末(59)流化的气体被供给到所述插管(134)中。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，通过经由抽吸管(63)抽吸环境空气产生空气流，空气被吸入密封头(57)与保持碗(131)之间，并且经由保持碗(131)中的中心孔沿着插管(134)传送到抽吸管(63)的连接器。
9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，容器保持器(58)的保持碗(131)借助于弹簧元件(132)被向上压靠在位于容器保持器(58)的引导管(130)上的止挡件(131a)上，和/或保持碗(131)形成为使得密封头(57)能够居中地引入保持碗(131)中，和/或凹口(137)和/或间隔件(138)设置在容器保持器(58)和/或密封头(57)上以形成间隙(200)。
10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述计量系统基于填充连接软管(33)中的能够通过阀(28、31)隔开的容积。
11.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，可加热的连接头(34)附接至计量系统。
12.根据权利要求11所述的装置，其特征在于，连接头(34)连接至混合容器(42)，所述混合容器(42)具有入口通道(160)。
13.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，气体经由侧管(52)和经由插管壁中的开口(139)供给到插管(134)中。
14.根据权利要求12所述的装置，其特征在于，处理液(24)切向地引入到入口通道(160)中。
15.根据权利要求12所述的装置，其特征在于，入口通道(160)具有溢流堰(161)，以防止粉末沉积在混合容器(42)的壁上。
16.用于计量粉末(59)的装置，所述装置包括容纳粉末(59)的容器(56)和具有分隔件(115)的用于容器(56)的密封头(57)，容器(56)以容器(56)的开口(56a)指向下方，使得粉末(59)能够流出容器(56)，所述装置还具有容器保持器(58)，所述容器保持器(58)用于保持容器(56)的密封头(57)，其中，容器保持器(58)具有用于刺穿分隔件(115)的插管(134)，用于使向下流动的粉末(59)流化的气体被供给到插管(134)中，所述装置还设有基于填充连接软管(33)中的能够通过阀(28、31)隔开的容积的计量系统，其中，连接软管(33)中的粉末(59)的堆积密度通过在流化期间随时间变化的气体流动保持基本恒定。
17.根据权利要求16所述的装置，其特征在于，流化的气体体积为连接软管(33)中的能够隔开的容积的0.3至3.0倍，或在流化结束时气体流速最大。
18.根据权利要求1所述的装置的应用，所述装置用于在洁净室中计量粉末(59)或用于计量对健康有害的粉末(59)。
19.根据权利要求18所述的应用，所述装置用于计量硼酸、氧化锡(II)或氧化铜(II)。
20.容纳粉末(59)的容器，所述容器(56)具有带有分隔件(115)的密封头(57)，其中，密封头(57)与容器(56)粉末密封地连接，分隔件(115)与密封头(57)粉末密封地连接，所述容器用于根据权利要求1-15中任一项所述的用于计量粉末的装置中。
21.根据权利要求20所述的容纳粉末的容器(59)，其特征在于，所述粉末是硼酸、氧化锡(II)或氧化铜(II)。
22.在洁净室条件下生产化学产品的方法，其特征在于，使用根据权利要求1所述的装置实现粉末(59)的计量。
23.根据权利要求22所述的方法，所述方法用于生产晶片、电路板、基体或多芯片模块。
24.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，在洁净室条件下的生产通过涂覆、电镀、酸洗、脱脂、蚀刻、沉淀或化学反应来实现。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102016111214B3 (de) 2016-06-20 2017-06-29 Ancosys Gmbh Vorrichtung zur Pulverdosierung für chemische Produktionsprozesse unter Reinraumbedingungen, Verwendung derselben und Zudosierungsverfahren
EP3457094A1 (en) * 2017-09-18 2019-03-20 Balda Medical GmbH & Co. KG A device for dosing and dispensing material and a method of operating such device
US11525187B2 (en) * 2019-02-28 2022-12-13 Mitsubishi Materials Corporation High-concentration tin sulfonate aqueous solution and method for producing same
CN112098268A (zh) * 2020-09-16 2020-12-18 巫协森 线上测量溶液自动校正液位、容量与浓度方法及系统
DE102020125653B3 (de) * 2020-10-01 2021-11-04 Fette Compacting Gmbh Sensoranordnung für eine Produktionseinrichtung sowie Verfahren zum Transferieren eines Sensors in ein Gehäuse einer Produktionseinrichtung und aus einem Gehäuse einer Produktionseinrichtung
DE102021101833B3 (de) * 2021-01-27 2022-01-20 Syntegon Technology Gmbh Vorrichtung zur Dosierung eines Pulvers, insbesondere eines pulverförmigen Pharmazeutikums

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101291871A (zh) * 2005-09-13 2008-10-22 勒萨弗公司 包括固定的内部导管和活动的外部套筒的计量阀

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2062513B2 (de) * 1970-12-18 1979-02-15 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Dosiervorrichtung zum Dosieren von Pulvern
AT379894B (de) * 1973-03-02 1986-03-10 Maximilianshuette Eisenwerk Vorrichtung zum zeitweiligen zuteilen feinkoernigen guts
DE3026816A1 (de) * 1980-07-16 1982-02-04 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren und vorrichtung zur dosierung kleiner mengen suspension
FR2575825B1 (fr) * 1985-01-04 1987-04-17 Saint Gobain Vitrage Procede et dispositif pour le dosage de matieres pulverulentes
US4850978A (en) * 1987-10-29 1989-07-25 Baxter International Inc. Drug delivery cartridge with protective cover
US5147551A (en) * 1990-04-20 1992-09-15 Dynatech Precision Sampling Corporation Solids and semi-solids sampling apparatus, method, and fluid injection apparatus
US5432098A (en) * 1994-10-31 1995-07-11 Dynatech Precision Sampling Corporation Apparatus, and process, for automatically sampling solids and semi-solids materials for analysis
US5826633A (en) 1996-04-26 1998-10-27 Inhale Therapeutic Systems Powder filling systems, apparatus and methods
US5777245A (en) 1996-09-13 1998-07-07 Applied Materials, Inc. Particle dispersing system and method for testing semiconductor manufacturing equipment
DE19836014A1 (de) * 1998-08-10 2000-02-17 Weitmann & Konrad Fa Verfahren und Vorrichtung zum Bepudern bedruckter Bogen
US7025058B2 (en) * 2001-04-26 2006-04-11 New England Pharmaceuticals, Inc. Metered dose delivery device for liquid and powder agents
US6715640B2 (en) * 2001-07-09 2004-04-06 Innovative Technology, Inc. Powder fluidizing devices and portable powder-deposition apparatus for coating and spray forming
US6684917B2 (en) * 2001-12-17 2004-02-03 The University Of Western Ontario Apparatus for volumetric metering of small quantity of powder from fluidized beds
US7082848B2 (en) * 2002-09-16 2006-08-01 Fjerdingstad Soelve Method of transferring a representative fluid sample from a pressurized source into a sample bottle
DE102005005359B4 (de) * 2005-02-02 2009-05-07 Siemens Ag Verfahren zum Kaltgasspritzen
US7993459B2 (en) 2005-10-24 2011-08-09 Global Oled Technology Llc Delivering particulate material to a vaporization zone
EP2668970B1 (en) * 2006-10-25 2016-07-06 Novartis AG Powder dispersion apparatus
JP5022846B2 (ja) * 2007-09-20 2012-09-12 株式会社小森コーポレーション 印刷されたシート状物への散粉装置
MY152036A (en) 2008-12-08 2014-08-15 Calyxo Gmbh Thin-film deposition and recirculation of a semi-conductor material
WO2011015217A1 (de) 2009-08-06 2011-02-10 Harro Höfliger Verpackungsmaschinen GmbH Füllanordnung zum dosieren von pulver und verfahren zum betrieb einer solchen füllanordnung
EP2311513A1 (en) * 2009-10-16 2011-04-20 Sanofi-Aventis Deutschland GmbH Cartridge holder assembly for a drug delivery device
US9284643B2 (en) 2010-03-23 2016-03-15 Pneumaticoat Technologies Llc Semi-continuous vapor deposition process for the manufacture of coated particles
US9465317B2 (en) * 2013-02-25 2016-10-11 Ricoh Company, Ltd. Nozzle insertion member, powder container, and image forming apparatus
CN203638117U (zh) * 2014-01-07 2014-06-11 无锡大东机械制造有限公司 立式粉料分离式装箱吸气定量包装秤
CN103808382B (zh) * 2014-02-28 2016-08-17 济南鲁纺仪佳自控技术有限公司 隔离式粉料流量计量装置
MX2016013590A (es) * 2014-04-17 2017-05-08 Mezurware Llc Un dispositivo dispensador para dispensar un producto en polvo.
AU2017210140B2 (en) * 2016-01-19 2021-06-24 Biogen Ma Inc. Medical metering device
PL3238832T5 (pl) 2016-04-29 2024-06-03 Wagner International Ag Urządzenie transportujące proszek do transportowania proszku powlekającego do aplikatora proszku, instalacja do powlekania proszkowego i sposób obsługi urządzenia transportującego proszek
DE102016111214B3 (de) 2016-06-20 2017-06-29 Ancosys Gmbh Vorrichtung zur Pulverdosierung für chemische Produktionsprozesse unter Reinraumbedingungen, Verwendung derselben und Zudosierungsverfahren

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101291871A (zh) * 2005-09-13 2008-10-22 勒萨弗公司 包括固定的内部导管和活动的外部套筒的计量阀

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