CN109402797B - 聚酰亚胺纤维热处理方法及热处理装置 - Google Patents

聚酰亚胺纤维热处理方法及热处理装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酰亚胺纤维热处理方法及热处理装置，主要解决现有技术中存在的聚酰亚胺纤维热处理方法中温度均匀性差、热冲击载荷较大造成纤维性能较差的问题。本发明通过采用一种聚酰亚胺纤维热处理方法，其特征在于将聚酰亚胺初生纤维经含有多加热通道的热炉进行亚胺化，并且通过加热通道前或/和后的牵伸机进行牵伸，得到聚酰亚胺纤维；其中，所述加热通道相互平行层叠设置的技术方案，较好地解决了该问题，具有纺丝效率高、得到纤维单丝强度和热稳定好的优点，可用于聚酰亚胺纤维的工业生产中。

Description

聚酰亚胺纤维热处理方法及热处理装置
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺纤维热处理方法及热处理装置
背景技术
聚酰亚胺(PI)纤维作为高性能纤维的一种，具有高强高模、耐高低温、耐辐射等优异性能，可广泛应用于航空航天、高温过滤、消防等领域。目前两步法工艺已逐渐成为PI高性能纤维开发的主流方向，是由聚酰胺酸溶液进行纺丝后，经过高温酰亚胺化并牵伸得到成品纤维。这其中涉及的聚酰胺酸初生纤维环化及高温牵伸技术对于最终纤维的的性能起着至关重要的作用。
在相关文献和专利报导中，常规的PI纤维热处理方法是将丝束置于不同温度热箱中，通过改变热箱两端的牵伸速度实现拉伸。在生产过程中纤维环化需要阶段性升温，要实现连续生产，产线需要多级热炉，而这会导致产线长，占地面积大，降低了空间使用和生产效率。同时由于丝束处于多级热炉之间时，纤维在一定速度下由常温空气进入到高温环境中，温度的大幅变化会对纤维造成强烈的热冲击载荷，对纤维的性能造成损伤，增加毛丝，不利于纤维形成良好的机械和力学性能。热炉之间的空气氛围也会造成纤维氧化分解。这些问题都会影响纤维无法达到应用领域对纤维性能各方面的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中存在的聚酰亚胺纤维热处理方法中温度均匀性差、热冲击载荷较大造成纤维性能较差的问题，提出了聚酰亚胺纤维热处理方法，该方法具有纺丝效率高、得到纤维单丝强度和热稳定好的优点。
本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的聚酰亚胺纤维热处理装置。
为了解决技术问题之一，本发明采用的技术方案为：一种聚酰亚胺纤维热处理方法，其特征在于将聚酰亚胺初生纤维经包括多加热通道的热炉进行亚胺化，并且通过加热通道前或/和后的牵伸机进行牵伸，得到聚酰亚胺纤维；其中，所述加热通道相互平行层叠设置。
上述技术方案中，所述加热通道长度优选为3～10m，层数优选为2～6层，炉腔温度优选为50～500℃，温度均匀性优选±5℃。
上述技术方案中，所述牵伸机的牵伸辊优选为热辊。
上述技术方案中，所述牵伸辊的温度优选与相对应的加热通道对应设置，根据各阶段热炉温度进行相应的温度调整，避免纤维在热处理过程中从热炉进入空气造成冲击热载荷过大；例如但不限定为不低于纤维来向温度，而不高于纤维去向温度。
上述技术方案中，所述牵伸辊优选有独立的电机。
上述技术方案中，所述聚酰亚胺纤维的热处理速度优选为1m/min～200m/min，牵伸倍数优选为1.0～10倍。
上述技术方案中，所述的牵伸辊表面温度优选为50～500℃，温度均匀性优选为±5℃，如此设置的前后牵伸机同时具备热辊功能，能够消除聚酰亚胺纤维的内应力，提高纤维结构的稳定性。
上述技术方案中，所述牵伸辊的直径优选为80mm～500mm。
上述技术方案中，所述热炉和牵伸机优选设置于同一箱体内。
为了解决上述技术问题之二，本发明采用的技术方案为：一种聚酰亚胺纤维热处理装置，包括箱体、热炉、牵伸机；其中，所述热炉和牵伸机设置于箱体内；所述热炉包括相互平行层叠设置在箱体内的多加热通道，所述牵伸机设置于相应加热通道的前后，且所述牵伸机的牵伸辊为热辊。
上述技术方案中，所述加热通道长度优选为3～10m，层数优选为2～6层，炉腔温度优选为50～500℃；所述牵伸辊的表面温度优选为50～500℃，与相对应的纤维来向加热通道温度相对应。
上述技术方案中，所述牵伸辊优选有独立的电机，所述牵伸辊的直径优选为80mm～500mm。
本发明与现有技术相比聚酰亚胺纤维热处理所需的热炉通过堆叠的方式达到节约空间，提高纺丝效率的目的。纤维以一定的速度经过不同热处理温度的热炉，通过热炉前后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸。热炉前后牵伸机同时具备热辊功能，根据各阶段热炉温度进行相应的温度调整，避免纤维在热处理过程中从热炉进入空气造成冲击热载荷过大。
采用本发明的方法，由于所述加热通道相互平行层叠设置；所述牵伸机的牵伸辊为热辊，得到的聚酰亚胺纤维具有单丝强度高，热稳定性好的优点。单丝强度可达6.30cN/dtex，热失重5％在550℃以上，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明聚酰亚胺纤维热处理装置的结构简图(实施例1～4中的聚酰亚胺纤维热处理方法采用该设备)。
图1中，1为热辊，2为热炉，3为箱体。
图2为本发明另一个聚酰亚胺纤维热处理装置的结构简图(实施例5中的聚酰亚胺纤维热处理方法采用该设备)。
图2中，1为热辊，2为热炉，3为箱体。
下面通过实施例具体说明如下。
具体实施方式
【实施例1】
将PAA初生纤维置于送丝机上，以10m/min的速度进入堆叠的热炉进行亚胺化处理，亚胺化过程采用逐步升温的方式。热炉长度为3m，一共5层。第一层为120℃，第二层为180℃，第三层为260℃，第四层为350℃，第五层为450℃，温度均匀性±5℃。在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量不大于100ppm。
其中，热辊直径为80mm，表面温度从低到高分别为120℃、180℃、260℃、350℃，且热辊也处于氮气环境中。每组牵伸辊有独立的电机，纤维速度为6m/min，通过前后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，从一层到五层牵伸比分别为1.2、1.2、1.8、1.8、2.5。
所得聚酰亚胺纤维的纤度为1.95dtex，单丝强度为6.30cN/dtex，断裂伸长率为15％。玻璃化转变温度在410℃，热失重5％在556℃。
热处理工艺改进后，聚酰亚胺纤维处理过程中，热炉的温度变化梯度合理，堆叠的方式提高了实验室空间利用率。热辊表面的温度保证纤维从热炉出来以后受到的冲击热载荷小，纤维产生毛丝的概率明显下降。多级牵伸后，通过热辊表面热定型，热牵伸纤维内部不均匀的内应力消除，结构更稳定。聚酰亚胺纤维力学性能得到提高，热稳定性良好。
【实施例2】
将PAA纤维置于送丝机上，以30m/min的速度进入堆叠的热炉进行亚胺化处理，亚胺化过程采用逐步升温的方式。热炉长度为6m，一共5层。第一层为120℃，第二层为180℃，第三层为260℃，第四层为350℃，第五层为450℃，温度均匀性±5℃。在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量不大于100ppm。
其中，热辊直径为80mm，表面温度从低到高分别为120℃、180℃、260℃、350℃，且热辊也处于氮气环境中。每组牵伸辊有独立的电机，纤维速度为6m/min，通过前后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，从一层到五层牵伸比分别为1.1、1.1、1.5、1.5、2.5。
所得聚酰亚胺纤维的纤度为2.11dtex，单丝强度为6.10cN/dtex，断裂伸长率为11％。玻璃化转变温度在405℃，热失重5％在551℃。
【实施例3】
将PAA纤维置于送丝机上，以50m/min的速度进入堆叠的热炉进行亚胺化处理，亚胺化过程采用逐步升温的方式。热炉长度为10m，一共5层。第一层为120℃，第二层为180℃，第三层为260℃，第四层为350℃，第五层为500℃，温度均匀性±5℃。在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量不大于100ppm。
其中，热辊直径为300mm，表面温度从低到高分别为120℃、180℃、260℃、350℃，且热辊也处于氮气环境中。每组牵伸辊有独立的电机，纤维速度为6m/min，通过前后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，从一层到五层牵伸比分别为1.2、1.2、1.8、1.8、2.5。
所得聚酰亚胺纤维的纤度为1.85dtex，单丝强度为6.23cN/dtex，断裂伸长率为8％。玻璃化转变温度在408℃，热失重5％在553℃。
【实施例4】
将PAA纤维置于送丝机上，以10m/min的速度进入堆叠的热炉进行亚胺化处理，亚胺化过程采用逐步升温的方式。热炉长度为10m，一共3层。第一层为180℃，第二层为300℃，第三层为450℃，温度均匀性±5℃。在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量不大于100ppm。
其中，热辊直径为500mm，表面温度从一层到三层分别为180℃、300℃，且热辊也处于氮气环境中。每组牵伸辊有独立的电机，纤维速度为6m/min，通过前后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，从一层到三层牵伸比分别为1.2、1.2、2.5。
所得聚酰亚胺纤维的纤度为2.21dtex，单丝强度为6.1cN/dtex，断裂伸长率为12％。玻璃化转变温度在406℃，热失重5％在550℃。
【比较例1】
将PAA初生纤维置于送丝机上，以10m/min的速度进入堆叠的热炉进行亚胺化处理，亚胺化过程采用逐步升温的方式。热炉长度为3m，一共5层。第一层为120℃，第二层为180℃，第三层为260℃，第四层为350℃，第五层为450℃，温度均匀性±5℃。在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量不大于100ppm。
其中，牵伸辊直径为80mm，处于氮气环境中，非热辊，表面温度为室温。每组牵伸辊有独立的电机，纤维速度为6m/min，通过前后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，从一层到五层牵伸比分别为1.2、1.2、1.8、1.8、2.5。
所得聚酰亚胺纤维的纤度为2.21dtex，单丝强度为3.02cN/dtex，断裂伸长率为7％。玻璃化转变温度在380℃，热失重5％在520℃。
【实施例5】
将PAA初生纤维置于送丝机上，以10m/min的速度进入堆叠的热炉进行亚胺化处理，亚胺化过程采用逐步升温的方式。热炉长度为3m，一共5层。第一层为120℃，第二层为180℃，第三层为260℃，第四层为350℃，第五层为450℃，温度均匀性±5℃。在亚胺化过程中采用氮气保护，氧含量不大于100ppm。
其中，热辊直径为80mm，表面温度从低到高分别为120℃、180℃、260℃、350℃，且热辊也处于氮气环境中，只是热辊设置于箱体外边，相应加热通道两侧。每组牵伸辊有独立的电机，纤维速度为6m/min，通过前后牵伸机的速度差实现一定倍数的牵伸，从一层到五层牵伸比分别为1.2、1.2、1.8、1.8、2.5。
所得聚酰亚胺纤维的纤度为2.21dtex，单丝强度为3.65cN/dtex，断裂伸长率为11％。玻璃化转变温度在391℃，热失重5％在535℃。

Claims (8)

1.一种聚酰亚胺纤维热处理方法，其特征在于将聚酰亚胺初生纤维经含有多加热通道的热炉进行亚胺化，并且通过加热通道前或/和后的牵伸机进行牵伸，得到聚酰亚胺纤维；其中，所述加热通道相互平行层叠设置；所述热炉和牵伸机位于同一箱体内；
所述牵伸机的牵伸辊为热辊；所述牵伸辊的温度与相对应的加热通道对应设置；所述牵伸辊的温度不低于纤维来向温度，而不高于纤维去向温度；所述的牵伸辊表面温度为50～500℃，温度均匀性为±5℃。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热处理方法，其特征在于所述加热通道长度为3～10m，层数为2～6层，炉腔温度为50～500℃，温度均匀性±5℃。
3.根据权利要求1～2任一所述的聚酰亚胺纤维热处理方法，其特征在于所述牵伸辊有独立的电机。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热处理方法，其特征在于所述聚酰亚胺纤维的热处理速度为1m/min～200m/min，牵伸倍数为1.0～10倍。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺纤维热处理方法，其特征在于所述牵伸辊的直径为80mm～500mm。
6.一种聚酰亚胺纤维热处理装置，包括箱体、热炉、牵伸机；其中，所述热炉和牵伸机设置于箱体内；所述热炉包括相互平行层叠设置在箱体内的多加热通道，所述牵伸机设置于相应加热通道的前后，且所述牵伸机的牵伸辊为热辊。
7.根据权利要求6所述的聚酰亚胺纤维热处理装置，其特征在于所述加热通道长度为3～10m，层数为2～6层，炉腔温度为50～500℃；所述牵伸辊的表面温度为50～500℃，与相对应的纤维来向加热通道温度相对应。
8.根据权利要求6所述的聚酰亚胺纤维热处理装置，其特征在于所述牵伸辊有独立的电机，所述牵伸辊的直径为80mm～500mm。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102168317A (zh) * 2011-03-11 2011-08-31 北京化工大学 一种聚酰亚胺纤维的制备方法
CN102943331A (zh) * 2012-11-28 2013-02-27 江苏奥神新材料有限责任公司 一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法
CN202762631U (zh) * 2012-08-13 2013-03-06 广东生益科技股份有限公司 可自动切换穿膜方式的涂聚酰亚胺铜箔用连续亚胺化烘箱
CN202898295U (zh) * 2012-11-15 2013-04-24 天津华能能源设备有限公司 一种用于生产聚酰亚胺薄膜的亚胺化炉
CN203999956U (zh) * 2014-08-17 2014-12-10 吉林市江机机械设备制造有限公司 自牵伸热亚胺化炉

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102168317A (zh) * 2011-03-11 2011-08-31 北京化工大学 一种聚酰亚胺纤维的制备方法
CN202762631U (zh) * 2012-08-13 2013-03-06 广东生益科技股份有限公司 可自动切换穿膜方式的涂聚酰亚胺铜箔用连续亚胺化烘箱
CN202898295U (zh) * 2012-11-15 2013-04-24 天津华能能源设备有限公司 一种用于生产聚酰亚胺薄膜的亚胺化炉
CN102943331A (zh) * 2012-11-28 2013-02-27 江苏奥神新材料有限责任公司 一种工业化的聚酰亚胺纤维牵伸方法
CN203999956U (zh) * 2014-08-17 2014-12-10 吉林市江机机械设备制造有限公司 自牵伸热亚胺化炉

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