CN109401713A - 一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂，其技术方案要点包括甲组分和乙组分，所述甲组分由如下重量份的原料制备而成：聚己二酸一缩二乙二醇酯120‑180份、2,4‑甲苯二异氰酸酯10‑13份、溶剂180‑300份、催化剂0.1‑0.2份、阻燃剂0.03‑0.23份、填料20‑40份、改性剂15‑30份、2,2,3,3‑四氟‑1,4‑丁烷二醇10‑40份，所述乙组分由如下重量份的原料制备而成：二苯基甲烷二异氰酸酯200‑280份、溶剂80‑170份、三羟甲基丙烷50‑90份。2,2,3,3‑四氟‑1,4‑丁烷二醇作为扩链剂和聚氨酯预聚物发生反应后，氟原子引入到碳链上，不但能够保护碳链，还能够使聚氨酯的表面能降低，从而憎水，因此难以与酸液发生反应。

Description

一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂，特别涉及一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂及其制备方法。
背景技术
胶黏剂是指通过界面的粘附和内聚等作用，能使两种或两种以上的制件或材料连接在一起的天然或合成的、有机或无机的一类物质。聚氨酯胶黏剂一般分为单组分和双组分两种基本类型，单组分为湿气固化型；双组分为反应固化型，由甲乙组分组成，甲乙组分按一定比例混合后生成聚氨酯胶黏剂。双组分类型虽然相对单组分类型配制麻烦，但由于粘接性能好，因此适用范围更广。
公开号为CN102746817A的中国专利公开了一种耐溶剂侵蚀的双组份聚氨酯胶黏剂及其制备方法，包括配制比例为100∶20(质量分数)的甲组份和乙组份。所述的甲组份含有(质量分数)对苯甲酸二甲酯180-230、乙二醇110-140、新戊二醇160-220、癸二酸170-220、三氧化锑0.03-0.23、醋酸锌0.1-0.2、均苯四酸酐20-40和4-叔丁基邻苯二酚0.03-0.11，所述的乙组份含有(质量分数)聚氧化丙烯二醇300-600、二苯基甲烷-4，4-二氰酸酯200-300、碳化亚二胺30-70和4-叔丁基邻苯二酚0.03-0.11。该胶黏剂通过调整聚氨酯的分子链结构，引入长链段以及带侧基的二元醇，提高分子链结构的稳定性。
上述胶黏剂如普通的双组分聚氨酯胶黏剂一般，由于酯基的存在且酯基的极性大，因此在酸腐蚀性介质中容易受到水等极性介质的攻击，从而发生水解，无法在酸液环境下使用。
发明内容
针对上述技术缺陷，本发明的第一目的是提供一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂，具有较高的耐酸液腐蚀能力，能够在酸液环境下使用。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂，包含甲组分和乙组分，所述甲组分由如下重量份的原料制备而成：
聚己二酸一缩二乙二醇酯 120-180份
2，4-甲苯二异氰酸酯 10-13份
溶剂 180-300份
催化剂 0.1-0.2份
阻燃剂 0.03-0.23份
填料 20-40份
改性剂 15-30份
2，2，3，3-四氟-1，4-丁烷二醇 10-40份
所述乙组分由如下重量份的原料制备而成：
二苯基甲烷二异氰酸酯 200-280份
溶剂 80-170份
三羟甲基丙烷 50-90份。
通过采用上述技术方案，2，2，3，3-四氟-1，4-丁烷二醇作为扩链剂和聚氨酯预聚物发生反应后，氟原子引入到碳链上，不但能够保护碳链，还能够使聚氨酯的表面能降低，从而憎水，因此难以与酸液发生反应。同时该扩链剂还能够使其分子链延长而增大分子量，使得体系结晶性能提高，从而增加聚氨酯的耐酸液腐蚀能力。除此之外，由于氟原子十分稳定，聚氨酯的耐热性、耐氧化性等性能均得到提升。
本发明进一步设置为：所述改性剂为端羟基聚丁二烯。
通过采用上述技术方案，端羟基聚丁二烯的分子结构中不含有酯键，因此其水解稳定性良好，作为改性剂添加，能够使聚氨酯的水解稳定性提升，从而不容易与酸液反应，使聚氨酯的耐酸液腐蚀能力提升。
本发明进一步设置为：所述阻燃剂为三氧化二锑。
通过采用上述技术方案，该阻燃剂除了具有优良的阻燃性之外，还能够起到白色颜料的作用，使胶黏剂更白，增加美观性。
本发明进一步设置为：所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
通过采用上述技术方案，该催化剂不仅能够加速聚氨酯预聚体生成，还能够增加扩链反应速率。
本发明进一步设置为：所述溶剂为乙酸乙酯。
通过采用上述技术方案，乙酸乙酯相对二氯甲烷、三氯乙烯等溶剂而言毒性较小，生成的聚氨酯胶黏剂安全性高。
本发明进一步设置为：所述甲组分和乙组分还包含有4-叔丁基邻苯二酚0.03-0.11份。
通过采用上述技术方案，能够增加聚氨酯胶黏剂的抗氧化性。
本发明进一步设置为：所述填料由按质量比1∶1配比的高岭土和石英粉混合而成。
通过采用上述技术方案，高岭土和石英粉均具有较强的耐酸性，不容易和酸发生化学反应，避免出现胶黏剂被腐蚀出空隙的问题。
本发明的第二目的是提供一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
步骤1：制备甲组分
A.将聚己二酸一缩二乙二醇酯120-180份加热熔融，在60℃下滴加2，4-甲苯二异氰酸酯10-13份；
B.滴加完成后迅速搅拌，接着加入二丁基锡二月桂酸酯0.1-0.2份，在90-95℃下反应2h，当黏度增长至一定程度时，加入乙酸乙酯80-130份，反应体系在乙酸乙酯稀释下继续反应2h；
C.接着加入乙酸乙酯100-170份，配制成端羟基聚酯多元醇粘稠液，接着加入2，2，3，3-四氟-1，4-丁烷二醇10-40份、端羟基聚丁二烯15-30份，反应1h；
D.随后将三氧化二锑0.03-0.23份、按质量比1∶1配比的高岭土和石英粉20-40份、4-叔丁基邻苯二酚0.03-0.11份加入，搅拌均匀；
步骤2：制备乙组分
将二苯基甲烷二异氰酸酯200-280份加入乙酸乙酯80-170份，在50-60℃下滴加熔融状态的三羟甲基丙烷50-90份，并在此温度下回流反应2-3h，得到TDI-TMP加成物，接着加入4-叔丁基邻苯二酚0.03-0.11份，搅拌均匀；
步骤3：需要使用胶黏剂时将甲组分和乙组分按照质量比3-7∶1的配比混合。
通过采用上述技术方案，能够制备双组分聚氨酯胶黏剂，其具有良好的耐酸液腐蚀能力。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.通过2，2，3，3-四氟-1，4-丁烷二醇的设置，碳链上引入氟原子，使得聚氨酯胶黏剂的表面能降低，从而使其耐酸液腐蚀能力提高；
2.通过端羟基聚丙二烯的设置，使得聚氨酯胶黏剂的抗水解能力提高，从而使其耐酸液腐蚀能力提高。
具体实施方式
实施例一：
一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法如下：
步骤1：制备甲组分
A.将聚己二酸一缩二乙二醇酯120份加热熔融，在60℃下滴加2，4-甲苯二异氰酸酯10份；
B.滴加完成后迅速搅拌，接着加入二丁基锡二月桂酸酯0.1份，在90℃下反应2h，当黏度增长至一定程度时，加入乙酸乙酯80份，反应体系在乙酸乙酯稀释下继续反应2h；
C.接着加入乙酸乙酯100份，配制成端羟基聚酯多元醇粘稠液，接着加入2，2，3，3-四氟-1，4-丁烷二醇10份、改性剂15份，反应1h；
D.随后将三氧化二锑0.03份、质量比为1；1的高岭土和石英粉20份、抗氧化剂0.03份加入，搅拌均匀；
步骤2：制备乙组分
将二苯基甲烷二异氰酸酯200份加入乙酸乙酯80份，在50℃下滴加熔融状态的三羟甲基丙烷50份，并在此温度下回流反应2h，得到TDI-TMP加成物，接着加入抗氧化剂0.03份，搅拌均匀；
步骤3：需要使用胶黏剂时将甲组分和乙组分按照质量比3∶1的配比混合。
实施例二
步骤1：制备甲组分
A.将聚己二酸一缩二乙二醇酯180份加热熔融，在60℃下滴加2，4-甲苯二异氰酸酯13份；
B.滴加完成后迅速搅拌，接着加入二丁基锡二月桂酸酯0.2份，在95℃下反应2h，当黏度增长至一定程度时，加入乙酸乙酯130份，反应体系在乙酸乙酯稀释下继续反应2h；
C.接着加入乙酸乙酯170份，配制成端羟基聚酯多元醇粘稠液，接着加入2，2，3，3-四氟-1，4-丁烷二醇40份、改性剂30份，反应1h；
D.随后将三氧化二锑0.23份、质量比为1；1的高岭土和石英粉40份、抗氧化剂0.11份加入，搅拌均匀；
步骤2：制备乙组分
将二苯基甲烷二异氰酸酯280份加入乙酸乙酯170份，在60℃下滴加熔融状态的三羟甲基丙烷90份，并在此温度下回流反应3h，得到TDI-TMP加成物，接着加入抗氧化剂0.11份，搅拌均匀；
步骤3：需要使用胶黏剂时将甲组分和乙组分按照质量比7∶1的配比混合。
实施例三
步骤1：制备甲组分
A.将聚己二酸一缩二乙二醇酯150份加热熔融，在60℃下滴加2，4-甲苯二异氰酸酯12份；
B.滴加完成后迅速搅拌，接着加入二丁基锡二月桂酸酯0.15份，在92℃下反应2h，当黏度增长至一定程度时，加入乙酸乙酯110份，反应体系在乙酸乙酯稀释下继续反应2h；
C.接着加入乙酸乙酯130份，配制成端羟基聚酯多元醇粘稠液，接着加入2，2，3，3-四氟-1，4-丁烷二醇25份、改性剂23份，反应1h；
D.随后将三氧化二锑0.15份、质量比为1；1的高岭土和石英粉30份、抗氧化剂0.08份加入，搅拌均匀；
步骤2：制备乙组分
将二苯基甲烷二异氰酸酯240份加入乙酸乙酯120份，在55℃下滴加熔融状态的三羟甲基丙烷70份，并在此温度下回流反应2.5h，得到TDI-TMP加成物，接着加入抗氧化剂0.08份，搅拌均匀；
步骤3：需要使用胶黏剂时将甲组分和乙组分按照质量比5∶1的配比混合。
对比实施例一
同实施例三，不同的是扩链剂为1，4-丁二醇。
对比实施例二
同实施例三，不同的是不含有2，2，3，3-四氟-1，4-丁烷二醇。
对比实施例三
同实施例三，不同的是不含有端羟基聚丁二烯。
聚氨酯胶黏剂耐酸液腐蚀能力测试：
一、试样制备
胶黏剂样品：在同一试验室内配制所有待检测样品，随后分别取各样品上、中、下层，均匀混合后待用。
试片：采用GB/T 3280-2015不锈钢冷轧钢板，除去其胶接表面的污物，如：灰尘、污垢等，接着以丙酮作为溶剂，采用蒸气浴法脱脂，脱脂处理后，用65℃无盐热水冲洗，随后立即在≤65℃的电热鼓风干燥箱中干燥，干燥后用240号砂纸打磨直至试片胶接表面出现金属光泽，最后用溶剂洗净、干燥待用。
试片采用单搭接的方式制成试样。
二、胶黏剂拉伸剪切强度试验
原理：在试样的搭接面上施加纵向拉伸剪切应力，测定试样能够承受的最大负荷。
拉力试验机：型号为XLW(B)，购买自济南兰光机电技术有限公司。
试验条件：温度为23±2℃、相对湿度为45-55％。
用卡尺测量试样搭接面的长度与宽度，精确到0.02mm，再将试样夹持到拉力试验机的上、夹持器中，夹持处至搭接端距离为50±1mm，启动试验机，以5±1mm/min的稳定速度加载，记录试样剪切破坏时的最大负荷，最后将最大负荷除以试样搭接面的面积，得到拉伸剪切强度。
三、胶黏剂耐酸性介质试验
原理：测试胶接试样在不同介质浸泡前后的强度变化。
在恒温室中，将试片浸泡在10％H2SO4溶液内，浸泡时间为：1d、7d、30d，达到规定浸泡时间后，取出试样，用水漂洗，再用滤纸吸干，静止2h，接着进行上述拉伸剪切强度试验。
四、胶黏剂应力腐蚀试验
原理：胶接试片在一定温度下，受持久拉伸应力与腐蚀介质联合作用，经一定时间发生接头断裂则称为应力腐蚀。
试样采用定负荷法，即利用砝码给试样单头加上一定负荷，加载系数为0.5，在25℃的条件下，使试样接触10％H2SO4溶液，记录试样接头断裂的时间。
试验结果如下表所示：
从上表数据可得，
1.经过扩链剂扩链的聚氨酯胶黏剂的拉伸剪切强度显著增加，且酸介质对其腐蚀的速度慢。
2.扩链剂为2，2，3，3-四氟-1，4-丁烷二醇的聚氨酯胶黏剂耐酸液腐蚀能力大于扩链剂为1，4-丁烷二醇的聚氨酯胶黏剂。
3.端羟基聚丁二烯作为改性剂处理过的聚氨酯胶黏剂的耐酸液腐蚀能力有小幅度的提高。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂，包含甲组分和乙组分，其特征在于：所述甲组分由如下重量份的原料制备而成：
聚己二酸一缩二乙二醇酯120-180份
2,4-甲苯二异氰酸酯10-13份
溶剂180-300份
催化剂0.1-0.2份
阻燃剂0.03-0.23份
填料20-40份
改性剂15-30份
2,2,3,3-四氟-1,4-丁烷二醇10-40份
所述乙组分由如下重量份的原料制备而成：
二苯基甲烷二异氰酸酯200-280份
溶剂80-170份
三羟甲基丙烷50-90份。
2.根据权利要求1所述的一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述改性剂为端羟基聚丁二烯。
3.根据权利要求1所述的一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述阻燃剂为三氧化二锑。
4.根据权利要求1所述的一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述填料由按质量比1:1配比的高岭土和石英粉混合而成。
7.根据权利要求1所述的一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂，其特征在于：所述甲组分和乙组分均包含有4-叔丁基邻苯二酚0.03-0.11份。
8.一种耐酸液腐蚀的双组分聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：制备甲组分
A.将聚己二酸一缩二乙二醇酯120-180份加热熔融，在60℃下滴加2,4-甲苯二异氰酸酯10-13份；
B.滴加完成后迅速搅拌，接着加入二丁基锡二月桂酸酯0.1-0.2份，在90-95℃下反应2h，当黏度增长至一定程度时，加入乙酸乙酯80-130份，反应体系在乙酸乙酯稀释下继续反应2h；
C.接着加入乙酸乙酯100-170份，配制成端羟基聚酯多元醇粘稠液，接着加入2,2,3,3-四氟-1,4-丁烷二醇10-40份、端羟基聚丁二烯15-30份，反应1h；
D.随后将三氧化二锑0.03-0.23份、按质量比1:1配比的高岭土和石英粉20-40份、4-叔丁基邻苯二酚0.03-0.11份加入，搅拌均匀；
步骤2：制备乙组分
将二苯基甲烷二异氰酸酯200-280份加入乙酸乙酯80-170份，在50-60℃下滴加熔融状态的三羟甲基丙烷50-90份，并在此温度下回流反应2-3h，得到TDI-TMP加成物，接着加入4-叔丁基邻苯二酚0.03-0.11份，搅拌均匀；
步骤3：需要使用胶黏剂时将甲组分和乙组分按照质量比3-7:1的配比混合。
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