CN109400865B - 一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，包括以下步骤：在氢化釜中加入棕榈油，往氢化釜中持续通入氢气，得到脂肪醇；将脂肪醇转移至醚化釜中，往醚化釜中加入环氧乙烷、酸性催化剂，得到脂肪醇聚氧乙烯醚；将脂肪醇聚氧乙烯醚转移至磺化釜中，往磺化釜中加入磺化剂、弱碱性催化剂，得到脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯；加入低分子量壳聚糖，剩余的磺化剂与低分子量壳聚糖发生磺化反应得到低分子量磺化壳聚糖，得到酯类混合物；往磺化釜中加入氢氧化钠溶液，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯与氢氧化钠发生中和反应，制得含有低分子量磺化壳聚糖的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。本发明所制得的脂肪醇醚硫酸钠具有优良的抑菌性能。

Description

一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法
技术领域
本发明涉及表面活性剂生产领域，具体涉及一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法。
背景技术
脂肪醇醚硫酸钠一种性能优良的阴离子表面活性剂，其用量仅次于LAS。它具有优良的去污、乳化、润湿、增溶和发泡性能，溶解性好，增稠效果好，配伍性广，抗硬水性强，生物降解度高，对皮肤和眼睛刺激性低微。广泛用于液体洗涤剂如餐洗、洗发香波、泡沫浴液、洗手液等。
现有产品的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠不具备抑菌功能，一般为了提高下游产品的抑菌效果，需要配合抑菌剂使用。另一方面，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠都是经过磺化剂磺化反应、氢氧化钠中和反应制得，磺化反应过程使用了磺化剂，如果生产过程中磺化剂残留量过多，将会导致产品色泽偏黄，刺激性强，对人体损坏较大，而氢氧化钠还可以除去磺化剂，但是如果加入氢氧化钠的量较大，将会导致产品的ph值偏高，影响产品质量。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，所制得的脂肪醇醚硫酸钠具有优良的抑菌性能。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来解决：
一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，包括以下步骤：
S1在氢化釜中加入棕榈油，往氢化釜中持续通入氢气，在温度为250～380℃、压强为4～6MPa条件下持续反应2～3h，经过加氢脱氧反应得到脂肪醇；
S2将脂肪醇转移至醚化釜中，往醚化釜中加入环氧乙烷、酸性催化剂，在温度为150～180℃、压强为0.4～0.6MPa、转速为100～150rpm条件下持续反应1～2h，经过乙氧基化反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚；
S3将脂肪醇聚氧乙烯醚转移至磺化釜中，往磺化釜中加入磺化剂、弱碱性催化剂，在温度为80～100℃、压强为0.4～0.6MPa、转速为30～50rpm条件下持续反应3～5h，经过磺化反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯；
S4再往磺化釜中加入低分子量壳聚糖，磺化反应后剩余的磺化剂与低分子量壳聚糖发生磺化反应得到低分子量磺化壳聚糖，继续搅拌20～30min，使低分子量磺化壳聚糖均匀混合在脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯中，得到酯类混合物；
S5往磺化釜中加入氢氧化钠溶液，酯类混合物中的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯与氢氧化钠发生中和反应，在温度为25～30℃、压强为0.4～0.6MPa、转速为30～50rpm条件下持续反应0.5～1h，制得含有低分子量磺化壳聚糖的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
具体的，所述酸性催化剂选自BF3、杂多酸、无机酸中的一种。
具体的，所述步骤S3中脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化剂、弱碱性催化剂的摩尔质量比为1:1.35～1.45:1。
具体的，所述磺化剂选自氨基磺酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸中的至少一种。
具体的，所述弱碱性催化剂为尿素。
具体的，所述低分子量壳聚糖是由双氧水氧化降解壳聚糖制得。
具体的，所述步骤S5中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯与氢氧化钠的摩尔质量比为1:1.05～1.1。
本发明的有益效果是：
第一、本方法操作简单，加工工艺成熟，加工效率高；
第二、传统工艺中，为了使脂肪醇聚氧乙烯醚充分反应，需加入过量的磺化剂，完成磺化反应后再将剩余的磺化剂除去，造成了原料的浪费，而本生产方法中，将磺化反应剩余的磺化剂充分利用，在脂肪醇聚氧乙烯醚磺化后，加入了少量低分子量壳聚糖，低分子量壳聚糖与剩余的磺化剂发生磺化反应得到低分子量磺化壳聚糖，低分子量磺化壳聚糖具有较强的抑菌活性，能够提高脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的抑菌性能。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的特征、技术手段以及所达到的具体目的、功能，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，包括以下步骤：
S1在氢化釜中加入棕榈油，往氢化釜中持续通入氢气，在温度为300℃、压强为5MPa条件下持续反应2.5h，经过加氢脱氧反应得到脂肪醇；
S2将脂肪醇转移至醚化釜中，往醚化釜中加入环氧乙烷、BF3，在温度为150～180℃、压强为0.5MPa、转速为120rpm条件下持续反应1.5h，经过乙氧基化反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚；
S3将脂肪醇聚氧乙烯醚转移至磺化釜中，往磺化釜中加入氨基磺酸、尿素，在温度为90℃、压强为0.5MPa、转速为40rpm条件下持续反应4h，经过磺化反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯，其中，脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素的摩尔质量比为1:1.4:1；
S4再往磺化釜中加入低分子量壳聚糖，磺化反应后剩余的磺化剂与低分子量壳聚糖发生磺化反应得到低分子量磺化壳聚糖，继续搅拌20min，使低分子量磺化壳聚糖均匀混合在脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯中，得到酯类混合物；
S5往磺化釜中加入氢氧化钠溶液，酯类混合物中的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯与氢氧化钠发生中和反应，在温度为25℃、压强为0.5MPa、转速为40rpm条件下持续反应0.5h，制得含有低分子量磺化壳聚糖的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，其中，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯与氢氧化钠的摩尔质量比为1:1.07。
优选的，所述低分子量壳聚糖是由双氧水氧化降解壳聚糖制得。
实施例2
一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，包括以下步骤：
S1在氢化釜中加入棕榈油，往氢化釜中持续通入氢气，在温度为350℃、压强为5MPa条件下持续反应2h，经过加氢脱氧反应得到脂肪醇；
S2将脂肪醇转移至醚化釜中，往醚化釜中加入环氧乙烷、杂多酸，在温度为180℃、压强为0.5MPa、转速为120rpm条件下持续反应1.5h，经过乙氧基化反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚；
S3将脂肪醇聚氧乙烯醚转移至磺化釜中，往磺化釜中加入三氧化硫、尿素，在温度为90℃、压强为0.5MPa、转速为40rpm条件下持续反应3h，经过磺化反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯，其中，脂肪醇聚氧乙烯醚、三氧化硫、尿素的摩尔质量比为1:1.4:1；
S4再往磺化釜中加入低分子量壳聚糖，磺化反应后剩余的磺化剂与低分子量壳聚糖发生磺化反应得到低分子量磺化壳聚糖，继续搅拌30min，使低分子量磺化壳聚糖均匀混合在脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯中，得到酯类混合物；
S5往磺化釜中加入氢氧化钠溶液，酯类混合物中的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯与氢氧化钠发生中和反应，在温度为25℃、压强为0.5MPa、转速为30rpm条件下持续反应0.5h，制得含有低分子量磺化壳聚糖的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，其中，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯与氢氧化钠的摩尔质量比为1:1.07。
优选的，所述低分子量壳聚糖是由双氧水氧化降解壳聚糖制得。
对比例1
脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
将上述实施例1～2得到的含有低分子量磺化壳聚糖的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和对比例1的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠进行抑菌性能测试，测试结果记录如下表1中。
表1性能测试结果
Figure GDA0002534589500000041
由上表1的测试结果可看出，本发明中实施例1～2得到的含有低分子量磺化壳聚糖的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠相比对比例1的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，抑菌效果明显。
以上所述实施例仅表达了本发明的2种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1在氢化釜中加入棕榈油，往氢化釜中持续通入氢气，在温度为250～380℃、压强为4～6MPa条件下持续反应2～3h，经过加氢脱氧反应得到脂肪醇；
S2将脂肪醇转移至醚化釜中，往醚化釜中加入环氧乙烷、酸性催化剂，在温度为150～180℃、压强为0.4～0.6MPa、转速为100～150rpm条件下持续反应1～2h，经过乙氧基化反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚；
S3将脂肪醇聚氧乙烯醚转移至磺化釜中，往磺化釜中加入磺化剂、弱碱性催化剂，在温度为80～100℃、压强为0.4～0.6MPa、转速为30～50rpm条件下持续反应3～5h，经过磺化反应得到脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯，脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化剂、弱碱性催化剂的摩尔质量比为1:1.35～1.45:1；
S4再往磺化釜中加入低分子量壳聚糖，磺化反应后剩余的磺化剂与低分子量壳聚糖发生磺化反应得到低分子量磺化壳聚糖，继续搅拌20～30min，使低分子量磺化壳聚糖均匀混合在脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯中，得到酯类混合物；
S5往磺化釜中加入氢氧化钠溶液，酯类混合物中的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯与氢氧化钠发生中和反应，在温度为25～30℃、压强为0.4～0.6MPa、转速为30～50rpm条件下持续反应0.5～1h，制得含有低分子量磺化壳聚糖的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，其特征在于，所述酸性催化剂选自BF3、杂多酸、无机酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，其特征在于，所述磺化剂选自氨基磺酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，其特征在于，所述弱碱性催化剂为尿素。
5.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，其特征在于，所述低分子量壳聚糖是由双氧水氧化降解壳聚糖制得。
6.根据权利要求1所述的一种脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产方法，其特征在于，所述步骤S5中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯与氢氧化钠的摩尔质量比为1:1.05～1.1。
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