CN109395686A - 一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备及其使用方法 - Google Patents

一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备及其使用方法，涉及聚磷酸铵合成技术领域。本发明为一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备，包括用于盛放反应物的筒体，筒体内设有搅拌装置，搅拌装置包括一端与转动机构相连、另一端固接至少一个搅拌桨的主轴，相邻的搅拌桨呈上下对称，以使得搅拌桨之间形成涡流；固接于筒体内壁用于增加反应物的在筒体内湍动程度的折流板；筒体底部设置出料口、顶部分别设置用于进料/进气的加料口以及出气口；还包括固接于筒体内壁的导流管。本发明反应设备传质效率高，传热均匀，所制得产品具有水溶性好，杂质含量低，氮、磷有效含量高，反应时间短，反应温度低等特点。

Description

一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备及其使用 方法
技术领域
本发明涉及聚磷酸铵合成技术领域，具体涉及一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备及其使用方法。
背景技术
聚磷酸铵是一种含氮和磷的聚磷酸盐，又称多聚磷酸铵或缩聚磷酸铵，简称APP。通常按其聚合度大小，可分为低聚、中聚、高聚3种，聚磷酸铵的水溶性随聚合度的增加而减小。按其结构又可分为结晶形和无定形，其中无定态聚磷酸铵为短链状水溶性较好的聚磷酸盐。聚磷酸铵分子通式为(NH4) n+2PnO3n+1，当n(n为聚合度)为10~20时，为水溶性APP；当n大于20时，为难溶性APP。由于水溶性APP化学性质稳定，pH为6.55~7.05接近中性，水溶性好；且含有较高的植物所需氮、磷元素，对金属离子有较强的鳌合作用，也可用于制作液体复合肥料，并通过逐步水解，被植物很好地吸收利用，可作为一种缓溶性长效肥料。在复合肥和液体肥料中引入聚磷酸铵，已逐渐引起人们的重视，聚磷酸铵肥料的主要优点是：（1）具有较高的氮、磷养分含量，可节省成本；（2)聚磷酸盐对金属离子有鳌合作用，因此，它不易被土壤中的铁、钙等金属离子所固定，反而可与土壤中的无效微量元素形成可溶性络合物而被植物吸收利用，聚磷酸盐的鳌合作用可防止悬浮液肥料中的金属杂质形成沉淀，因而有利干制成高浓度悬浮肥料；（3）在土壤中聚磷酸盐不能被植物直接吸收，而是通过逐步水解成正磷酸盐被植物利用，因此，聚磷酸铵肥料是一种有效的缓溶性长效肥料。
目前国外对水溶性聚磷酸铵的研究比较成熟，而国内的研究起步晚，还没有大规模生产。市场上出售水溶性聚磷酸铵的厂家较少，价格比较昂贵且产品性能也不是很稳定。对水溶性聚磷酸铵产品的纯化和精制工艺还需要进一步研究。目前国内外水溶性聚磷酸铵的合成方法比较常用的主要是氨气聚合法和尿素缩合法。其中氨气聚合法主要是五氧化二磷-氨气聚合法；尿素缩合法包括：磷酸尿素缩合法、磷酸铵盐尿素缩合法和磷酸脲法。在制备聚磷酸铵的方法中，磷酸尿素法具有成本低，工艺简便易行和操作安全等优势，所以磷酸尿素法是制备水溶性短链聚磷酸铵的主要方法。
由于反应物料聚磷酸铵的黏度大，现有的低聚合度聚磷酸铵生产设备无法实现传质传热充分，致使产品的聚合度分布不均。反应温度高、反应时间长、制得的多聚磷酸铵的氮、磷含量较低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备及其使用方法，反应设备传质效率高，传热均匀，所制得产品具有水溶性好，杂质含量低，氮、磷含量高，反应时间短，反应温度低等特点。
本发明为一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备，包括用于盛放反应物的筒体，所述筒体内设有搅拌装置，所述搅拌装置包括一端与转动机构相连、另一端固接至少一个搅拌桨的主轴（23），相邻的所述搅拌桨（22）呈上下对称，以使得所述搅拌桨之间形成涡流；固接于所述筒体内壁用于增加反应物的在筒体内湍动程度的折流板；所述筒体底部设置出料口、顶部分别设置用于进料/进气的加料口以及出气口；还包括固接于所述筒体内壁的导流管，所述导流管一端与所述加料口连通、另一端延伸至所述筒体底部。
作为优选的，所述转动机构设置于所述筒体顶部，所述主轴经过所述筒顶
部的一通孔深入筒体内部。
作为优选的，所述搅拌桨为多个，所述搅拌桨具有多个倾斜设置的桨叶。
作为优选的，所述折流板具有多个曲面。
作为优选的，所述折流板至少为4个，所述折流板之间间隔的弧长相同。
作为优选的，还包括部分或整体套设于所述筒体外周的加热装置。
作为优选的，所述加热装置包括用于盛放加热介质的加热管。
一种基于前文中的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备的使用
方法，步骤如下：
（1）将湿法磷酸在100-110℃下进行蒸馏浓缩，再将浓缩的湿法磷酸加入到设备中，加热；
（2）将设备加热到80-90℃时，加入尿素，在所述搅拌桨的搅拌作用下，使其混合均匀，经由加料口、导流管通入氨气；
（3）将设备加热到130-145℃，关闭搅拌，停止通入氨气，再升高温度到150-180℃，保温1.5-3h；
（4）冷却，即可得到低聚合度聚磷酸铵。
其中，步骤（1）中所述浓缩的湿法磷酸中P2O5的质量分数为48-65%。步骤（2）中所述尿素与所述湿法磷酸的摩尔比为：0.8~1.4:1。
步骤（1）中所述筒体通过上螺旋桨使物料向下流，通过下螺旋桨使物料
向上流，形成撞击，模拟撞击流反应装置。湿法磷酸由淡黄色蒸馏至金黄色，步骤（1）中所述浓缩的湿法磷酸中P2O5的质量分数为48-65%。；步骤（2）中所述尿素与所述湿法磷酸的摩尔比为：0.8~1.4:1；步骤（3）中所述稀磷酸溶液的浓度为0.1-0.2mol/L；步骤（4）中所述温度降低是在1-1.5h内降低到30℃。
聚磷酸铵APP的反应机理如下：
本发明的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备在折流板和搅拌桨的共同作用下增加所有物料的在反应器内的湍动程度，彻底消除釜式反应器内流体死角的产生，同时，氨气从物料底部进入穿过物料层进行充分反应，提高其与聚磷酸铵物料的接触面积，使筒体内处于一定氨分压提高同时带出磷酸铵缩合过程中副产的水，提高磷酸铵聚合率，同时控制聚磷酸铵产品的聚合度分布。本发明是由纯湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵，反应设备传质效率高，传热均匀，所制得产品具有水溶性好，杂质含量低，氮、磷有效含量高，反应时间短，反应温度低。
附图说明
图1为本发明具体实施方式中实施例一提供的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备的结构示意图。
其中：1-筒体；2-搅拌装置；21-转动机构；22-搅拌桨；22a-第一搅拌桨；22b-第二搅拌桨；23-主轴；221-桨叶；221a-第一桨叶；221b-第二桨叶；3-折流板；4-出料口；5-加料口；6-出气口；7-导流管；8-加热装置；81-加热管；82-加热介质入口管；83-加热介质出口管。
具体实施方式
实施例一
请参阅图1,为一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备，包括用于盛放反应物的筒体1，所述筒体1内设有搅拌装置2，所述搅拌装置2包括一端与转动机构21相连、另一端固接至少一个搅拌桨22的主轴23，相邻的所述搅拌桨22呈上下对称，以使得所述搅拌桨22之间形成涡流；固接于所述筒体1内壁用于增加反应物的在筒体1内湍动程度的折流板3；所述筒体1底部设置出料口4、顶部分别设置用于进料/进气的加料口5以及出气口6；还包括固接于所述筒体1内壁的导流管7，所述导流管7一端与所述加料口5连通、另一端延伸至所述筒体1底部。
所述转动机构21设置于所述筒体1顶部，所述主轴23经过所述筒顶部的一通孔深入筒体1内部。可以在筒体1顶端中心位置开设一个直径与主轴23直径相同的通孔，筒体1可以为一体的，也可以为具有一个通过法兰接头连接的盖体和一个长方体形状的无盖筒的装置。
所述搅拌桨22为多个，可以为2个，搅拌桨22具有多个倾斜设置的桨叶
221。例如：第一搅拌桨22a的第一桨叶221a与第二搅拌桨22b的第二桨叶221b上下对称，每组搅拌桨22上的桨叶221具有一定的倾斜角度，第一搅拌桨22a与第二搅拌桨22b一上一下，之间有间隙空间，二者在结构上呈上下对称，即第一搅拌桨22a上的第一桨叶221a与第二搅拌桨22b上相对应的第二桨叶221b关于水平轴对称，例如第一搅拌桨22a上的第一桨叶221a与X轴正方向成45°夹角，第二搅拌桨22b上的第二桨叶221b与X轴正方向成-45°夹角。主轴旋转时带动两个搅拌桨22转动，因二者之间的结构成上下对称，在桨叶221的作用下在搅拌桨22之间形成涡流。
所述折流板3具有多个曲面。所述折流板3至少为4个，本实施例中折流
板3的个数为4个，所述折流板3之间间隔的弧长相同。
还包括部分或整体套设于所述筒体1外周的加热装置8。
另外，加热装置8包括用于盛放加热介质的加热管81，加热管81设有加
热介质入口管82、设置在筒体1底部的加热介质出口管83。
该设备通过设置搅拌桨22，搅拌桨22在相同角度上非平行分布，而是呈上下对称的分布，在相同转速下发生聚合反应的中间物料在搅拌桨22的推动力作用下形成强对流传质，而后经过对流传质后的物料随一定转速转移至筒体1的壁面处，在筒体1的内壁处设计折流板3，将物料随轴的转动流向进行干扰，增加所有物料的在反应器内的湍动程度，彻底消除釜式反应器内流体死角的产生。另外反应设备设置了一根导流管7至筒体1底部，用于在反应过程中通入氨气，氨气从物料底部进入穿过物料层进行充分反应，提高其与聚磷酸铵物料的接触面积，使筒体1内处于一定氨分压提高同时带出磷酸铵缩合过程中副产的水，提高磷酸铵聚合率，同时控制聚磷酸铵产品的聚合度分布。
一种使用前文所述的用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备制备低聚合度聚磷酸铵的方法，步骤如下：
将浓缩的200ml湿法磷酸加入到筒体1中，油浴加热；筒体1加热到80℃时，加入一定量的100g尿素，启动搅拌装置2，使其混合均匀，升温至100℃通入氨气，同时用稀磷酸溶液吸收排出的氨气；筒体1温度升至130℃，关闭搅拌装置2，停止通入氨气，再升高温度到150℃反应1.5h；待反应完成以后使筒体1内温度降低，即可得到本发明的产物。
浓缩的湿法磷酸中P2O5的质量分数为48%，尿素与所述湿法磷酸的摩尔比为：0.8:1；稀磷酸溶液的浓度为0.1mol/L；温度降低是在1h内降低到30℃。
所得聚磷酸铵水溶性为100%，P2O5含量为49.31%，氮含量为13.2%，平均聚合度为12。
实施例二
实施例二中所使用的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备的结构与实施例一中的同。一种使用前文所述的用于制备低聚合度聚磷酸铵的设备制备低聚合度聚磷酸铵的方法，步骤如下：
将浓缩的125ml湿法磷酸加入到筒体1中，油浴加热；筒体1加热到90℃时，加入一定量的100g尿素，启动搅拌装置2，使其混合均匀，升温至110℃通入氨气，同时用稀磷酸溶液吸收排出的氨气；筒体1温度升至145℃，关闭搅拌装置2，停止通入氨气，再升高温度到150℃反应3h；待反应完成以后使筒体1内温度降低，即可得到本发明的产物。
浓缩的湿法磷酸中P2O5的质量分数为65%。尿素与湿法磷酸的摩尔比为：1.4:1；稀磷酸溶液的浓度为0.2mol/L；温度降低是在1.5h内降低到30℃。
所得聚磷酸铵水溶性为100%，P2O5含量为51.39%，氮含量为13.8%，平均聚合度为11。
实施例三
实施例三中所使用的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备的结构与实施例一中的同。一种使用前文所述的用于制备低聚合度聚磷酸铵的设备制备低聚合度聚磷酸铵的方法，步骤如下：
将浓缩的150ml湿法磷酸加入到筒体1中，油浴加热；筒体1加热到85℃时，加入一定量的100g尿素，启动搅拌装置2，使其混合均匀，升温至105℃通入氨气，同时用稀磷酸溶液吸收排出的氨气；筒体1温度升至130-145℃，关闭搅拌装置2，停止通入氨气，再升高温度到160℃反应2h；待反应完成以后使筒体1内温度降低，即可得到本发明的产物。
浓缩的湿法磷酸中P2O5的质量分数为55%。尿素与所述湿法磷酸的摩尔比为：1.0:1；稀磷酸溶液的浓度为0.15mol/L；温度降低是在1.2h内降低到30℃。
所得聚磷酸铵水溶性为100%，P2O5含量为54.73%，氮含量为14.2%，平均聚合度为15。
本发明的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备在折流板3和搅拌桨22的共同作用下增加所有物料的在反应器内的湍动程度，彻底消除釜式反应器内流体死角的产生，同时，氨气从物料底部进入穿过物料层进行充分反应，提高其与聚磷酸铵物料的接触面积，使筒体1内处于一定氨分压提高同时带出磷酸铵缩合过程中副产的水，提高磷酸铵聚合率，同时控制聚磷酸铵产品的聚合度分布。本发明是由纯湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵，反应设备传质效率高，传热均匀，所制得产品具有水溶性好，杂质含量低，氮、磷有效含量高，反应时间短，反应温度低。
本发明不局限于上述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备，包括用于盛放反应物的筒体（1），其特征在于，所述筒体（1）内设有搅拌装置（2），所述搅拌装置（2）包括一端与转动机构（21）相连、另一端固接至少一个搅拌桨（22）的主轴（23），相邻的所述搅拌桨（22）呈上下对称，以使得所述搅拌桨（22）之间形成涡流；固接于所述筒体（1）内壁用于增加反应物的在筒体（1）内湍动程度的折流板（3）；所述筒体（1）底部设置出料口（4）、顶部分别设置用于进料/进气的加料口（5）以及出气口（6）；还包括固接于所述筒体（1）内壁的导流管（7），所述导流管（7）一端与所述加料口（5）连通、另一端延伸至所述筒体（1）底部。
2.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备，其特征在于，所述转动机构（21）设置于所述筒体（1）顶部，所述主轴（23）经过所述筒体（1）顶部的一通孔深入筒体（1）内部。
3.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备，其特征在于，所述搅拌桨（22）为多个，所述搅拌桨（22）具有多个倾斜设置的桨叶（221）。
4.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备，其特征在于，所述折流板（3）具有多个曲面。
5.根据权利要求4所述的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备，其特征在于，所述折流板（3）至少为4个，所述折流板（3）之间间隔的弧长相同。
6.根据权利要求1所述的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备，其特征在于，还包括部分或整体套设于所述筒体（1）外周的加热装置（8）。
7.根据权利要求6所述的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备，其特征在于，所述加热装置（8）包括用于盛放加热介质的加热管（81）。
8.一种基于权利要求1所述的一种用于湿法磷酸制备低聚合度聚磷酸铵的设备的使用方法，其特征在于步骤如下：
将湿法磷酸在100-110℃下进行蒸馏浓缩，再将浓缩的湿法磷酸加入到设备中，加热；
将设备加热到80-90℃时，加入尿素，在所述搅拌桨（22）的搅拌作用下，使其混合均匀，经由加料口（5）、导流管（7）通入氨气；
将设备加热到130-145℃，关闭搅拌，停止通入氨气，再升高温度到150-180℃，保温1.5-3h；
（4）冷却，即可得到低聚合度聚磷酸铵。
9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，步骤（1）中所述浓缩的湿法磷酸中P2O5的质量分数为48-65%。
10.根据权利要求9所述的使用方法，其特征在于，步骤（2）中所述尿素与所述湿法磷酸的摩尔比为：0.8~1.4:1。
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