CN109384251A - 一种硝酸钾的造粒方法及其制备的硝酸钾颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硝酸钾颗粒的造粒方法,该方法包括如下步骤:(1)制取粉状硝酸钾;(2)加热载体;(3)熔化固态硝酸钾;(4)硝酸钾高塔造粒;(5)降温包装。本发明提供的硝酸钾颗粒的造粒方法工艺简单、易操作、稳定性高、造粒成型效果好、干燥效果好、适合连续化大批量生产;该方法制得的硝酸钾颗粒大小均匀、硝酸钾纯度高并且水分低。
Description
技术领域
本发明涉及硝酸盐制造技术,更具体地,涉及一种硝酸钾的高塔造粒方法及其制备的硝酸钾颗粒。
背景技术
硝酸钾是重要的化工原料之一,广泛应用在国防、军工、工业、农业、食品添加剂、医药、饲料添加剂、光学玻璃和电子工业等领域。硝酸钾为强氧化剂,遇可燃物着火时,能助长火势;与有机物、还原剂、易燃物接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。燃烧分解时会释放出有毒的氮氧化物气体。因此,将硝酸钾认定为危险品5.1范畴,对其包装、储存和运输均有严格的要求。
传统的硝酸钾工艺直接将粉状硝酸钾烘干包装入库,但是相对于粉状硝酸钾,颗粒硝酸钾更便于储存、运输。现有的颗粒硝酸钾主要采用喷浆造粒技术。喷浆造粒技术对于农业级硝酸钾造粒成形效果较好,但是对于硝酸钾主含量≥99%的工业级硝酸钾难以造粒;该造粒工艺复杂;且硝酸钾喷浆造粒的造粒设备易故障、故障后修复难度大且成本高。
因此,需要提供一种工艺简单的造粒技术来解决现有问题。
发明内容
本发明提供了一种工艺简单、易操作、稳定性高、造粒成型效果好、干燥效果好的硝酸钾造粒技术。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种硝酸钾颗粒的造粒方法,所述方法包括如下步骤:
(1)制取粉状硝酸钾:通过多效蒸发器蒸发浓缩硝酸钾溶液,降温结晶,经离心机固液分离得粉状硝酸钾;
(2)加热载体:将熔盐地槽中的载体熔盐输送至天然气熔盐炉中加热到340~420℃,在夹套设备中循环往复;
(3)熔化固态硝酸钾:将粉状硝酸钾输送至340~395℃的硝酸钾熔料罐中熔化,所得液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐;
(4)硝酸钾造粒:将液态硝酸钾缓冲罐中的液态硝酸钾输送至加热到 340℃以上的造粒喷射器,造粒喷射器从高塔上部喷射出均匀的硝酸钾液滴,液滴在自下而上的2~4m/s流速的气流中掉落30~50m,形成球状硝酸钾颗粒;
(5)降温:球状硝酸钾颗粒在流化床上降温至60℃以下,进入粒径分级筛,筛分后包装,得所述硝酸钾颗粒。
优选的,所述多效蒸发器的蒸发器温度为一效蒸发120~140℃、二效蒸发100~120℃、三效蒸发90~110℃、四效蒸发70~90℃。
优选的,所述硝酸钾溶液为以氯化钾和硝酸硝铵为原料通过离子交换法制得的硝酸钾溶液。
优选的,所述硝酸钾溶液为以硝酸和氢氧化钾中和法制得的硝酸钾溶液。
优选的,所述硝酸钾溶液为以氯化钾和硝酸钠为原料复分解法制得的硝酸钾溶液。
优选的,所述结晶后的温度控制在30~50℃。
优选的,所述夹套设备包括硝酸钾熔料罐、液态硝酸钾缓冲罐和液态硝酸钾输送管线。
硝酸钾熔点为334℃,因此需对含有液态硝酸钾的设备进行保温防止液态硝酸钾凝固。为了防止循环线路过长,而导致的所需硝酸钾温度过高、夹层里产生气相进而影响到保温效果,把夹套设备的循环路线分为三条不同的循环路线。
优选的,所述夹套设备的循环线路包括以下三条循环线路:
将熔盐地槽中的熔盐输送至熔盐炉、硝酸钾熔料罐,后返回熔盐地槽;
将熔盐地槽中的熔盐输送至液态硝酸钾缓冲罐,后返回熔盐地槽;
将熔盐地槽中的熔盐输送至液态硝酸钾缓冲罐、液态硝酸钾输送管线,后返回熔盐地槽。
优选的,所述夹套设备的循环路线包括以下三条循环线路:
将熔盐地槽中的熔盐输送至熔盐炉、硝酸钾熔料罐、后返回熔盐地槽;
将熔盐地槽中的熔盐输送至熔盐炉、液态硝酸钾缓冲罐,后返回熔盐地槽;
将熔盐地槽中的熔盐输送至熔盐炉、液态硝酸钾缓冲罐、液态硝酸钾输送管线,后返回熔盐地槽。
优选的,所述夹套设备的循环路线包括以下三条循环路线:
将熔盐地槽中的熔盐输送至熔盐炉、硝酸钾熔料罐、后返回熔盐地槽;
将熔盐地槽中的熔盐输送至备用熔盐炉1、液态硝酸钾缓冲罐,后返回熔盐地槽;
将熔盐地槽中的熔盐输送至备用熔盐炉2、液态硝酸钾缓冲罐、液态硝酸钾输送管线,后返回熔盐地槽。
优选的,所述液态硝酸钾缓冲罐内液位达到0.8m时,启泵。
优选的,所述液态硝酸钾缓冲罐内液位控制在0.4~1.8m。
优选的,所述造粒喷射器由高频感应器加热;所述造粒喷射器的喷射孔孔径为1±0.1mm。
优选的,所述气流流速由高塔顶部的引风机控制。
一种硝酸钾颗粒,所述硝酸钾颗粒由上述任一项所述的造粒方法制得。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
(1)本发明提供的硝酸钾颗粒大小均匀、硝酸钾纯度高、水分低。
(2)本发明提供的硝酸钾的造粒方法工艺简单、易操作、稳定性高、造粒成型效果好、干燥效果好、适合连续化大批量生产,对工艺控制的自动化提供了便利条件。
附图说明
图1为本发明提供的造粒方法的工艺流程图;
图2为本发明夹套设备中载体熔盐的第一优选循环路线;
图3为本发明夹套设备中载体熔盐的第二优选循环路线;
图4为本发明夹套设备中载体熔盐的第三优选循环路线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述。下面的描述是对本发明权利要求的具体化,并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。
如图1所示,为本发明的工艺流程图,硝酸钾溶液通过多效蒸发器蒸发结晶,后经过离心机进行固液分离,得到粉状硝酸钾;粉状硝酸钾在硝酸钾熔料罐中熔化,溢流到液态硝酸钾缓冲罐中;在缓冲罐中达到一定液位后,用泵将液态硝酸钾通过液态硝酸钾输送管线输送至造粒喷射器,喷射液态硝酸钾液滴得球状硝酸钾颗粒;在降温流化床上使球状硝酸钾颗粒降温,后用粒径分级筛筛分,粒径为1~4mm的包装为成品硝酸钾颗粒,粒径>4mm或<1mm的球状硝酸钾颗粒返回硝酸钾熔料罐,重新进行熔料造粒。
如图2所示,为本发明夹套设备中载体熔盐的第一优选循环路线图。该循环只在循环线路①对熔盐进行加热,工艺上更简单。
循环线路①为将熔盐从熔盐地槽输送到熔盐炉、硝酸钾熔料罐,后再回到熔盐地槽的循环,该循环线路用于给熔盐进行加热和加热硝酸钾熔料罐熔化粉状硝酸钾,因熔料罐体积较大,所以该线路的熔盐流量较大,为 310~350m3/h;
循环线路②为将熔盐从熔盐地槽输送至液态硝酸钾缓冲罐,后回到熔盐地槽的循环,该循环线路能保证液态硝酸钾缓冲罐的罐体温度,进而保持了罐内液态硝酸钾温度,该线路的熔盐流量为15~25m3/h;
循环线路③为将熔盐从熔盐地槽输送至液态硝酸钾缓冲罐、液态硝酸钾输送管线,后回到熔盐地槽的循环,该循环线路保证了液态硝酸钾输送管线的温度,防止了液态硝酸钾在输送至高塔顶部期间降温,该线路的熔盐流量为15~25m3/h。
如图3所示,为本发明夹套设备中载体熔盐的第二优选循环路线图。该循环线路中先把熔盐输送至熔盐炉进行加热后,再分别循环至其他三种设备的夹套管线,该循环线路中各线路的熔盐温度较固定,且可以三条线路同时开始循环。
循环线路①为将熔盐从熔盐地槽输送到熔盐炉、硝酸钾熔料罐,后再回到熔盐地槽的循环,该循环线路用于加热硝酸钾熔料罐熔化粉状硝酸钾,因熔料罐体积较大,所以该线路的熔盐流量较大,为310~350m3/h;
循环线路②为将熔盐从熔盐地槽输送至熔盐炉、液态硝酸钾缓冲罐,后回到熔盐地槽的循环,该循环线路能保证液态硝酸钾缓冲罐的罐体温度,进而保持了罐内液态硝酸钾温度,该线路的熔盐流量为15~25m3/h;
循环线路③为将熔盐从熔盐地槽输送至熔盐炉、液态硝酸钾缓冲罐、液态硝酸钾输送管线,后回到熔盐地槽的循环,该循环线路保证了液态硝酸钾输送管线的温度,防止了液态硝酸钾在输送至高塔顶部期间降温,该线路的熔盐流量为15~25m3/h。
如图4所示,为本发明夹套设备中载体熔盐的第三优选循环路线图。该循环线路中三条设备各自配备熔盐炉,正常状态下仅在循环线路①的熔盐炉中对熔盐进行加热另两个熔盐炉备用,在该熔盐炉故障时,启用另外两个熔盐炉中的一个或两个对熔盐进行加热。
循环线路①为将熔盐从熔盐地槽输送到熔盐炉、硝酸钾熔料罐,后再回到熔盐地槽的循环,该循环线路用于给熔盐进行加热和加热硝酸钾熔料罐熔化粉状硝酸钾,因该熔料罐体积较大,所以该线路的熔盐流量较大,为 310~350m3/h;
循环线路②为将熔盐从熔盐地槽输送至备用熔盐炉1、液态硝酸钾缓冲罐,后回到熔盐地槽的循环,该循环线路能保证液态硝酸钾缓冲罐的罐体温度,进而保持了罐内液态硝酸钾温度,该线路的熔盐流量为15~25m3/h;
循环线路③为将熔盐从熔盐地槽输送至备用熔盐炉2、液态硝酸钾缓冲罐、液态硝酸钾输送管线,后回到熔盐地槽的循环,该循环线路保证了液态硝酸钾输送管线的温度,防止了液态硝酸钾在输送至高塔顶部期间降温,该线路的熔盐流量为15~25m3/h。
实施例1:
第一步:制取粉状硝酸钾
以氯化钾和硝酸硝铵为原料通过离子交换法制得硝酸钾溶液,通过一效蒸发120℃、二效蒸发100℃、三效蒸发90℃、四效蒸发70℃的多效蒸发器蒸发浓缩,降温结晶,晶体温度为30℃,经离心机固液分离出粉状硝酸钾。经化验分析得,粉状硝酸钾主含量为99%。
第二步:制备高温热载体
加热熔盐(三元熔盐或二元熔盐)至340℃,选用上述第一优选循环路线。
高温熔盐循环过程中将硝酸钾熔料罐、液态硝酸钾缓冲罐及液态硝酸钾输送管道加热并保持在340℃。
第三步:高温熔化固态硝酸钾
待硝酸钾熔料罐温度达到340℃时,将粉状硝酸钾输送至硝酸钾熔料罐,熔化为液态硝酸钾,液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐。
第四步:硝酸钾造粒
待缓冲罐内液位达到0.8m后,开启高频感应加热器为造粒喷射器加热。待造粒喷射器温度达到340℃以上,启泵将缓冲罐的液态硝酸钾输送至高塔上部的造粒喷射器,喷射器利用静压将液态硝酸钾从高塔上部喷射出均匀的硝酸钾液滴,所述造粒喷射器的喷射孔孔径为0.9mm,同时启动高塔顶部的引风机,加大高塔自下而上的气流至2m/s。硝酸钾液滴降落30m得球状硝酸钾颗粒。
第五步:对造粒后的球状硝酸钾颗粒降温
球状硝酸钾颗粒温度为120℃,经降温流化床降温后,球状硝酸钾颗粒温度为50℃。降温后的球状硝酸钾颗粒进入粒径分级筛,粒径在1-4mm的硝酸钾颗粒包装入库;粒径大于4mm或小于1mm的硝酸钾返回硝酸钾熔料罐,再次熔化造粒。
实施例2:
第一步:制取粉状硝酸钾
以硝酸和氢氧化钾中和法制得硝酸钾溶液,通过一效蒸发130℃、二效蒸发110℃、三效蒸发100℃、四效蒸发80℃的多效蒸发器蒸发浓缩,降温结晶,晶体温度为40℃,经离心机固液分离出粉状硝酸钾。经化验分析得,粉状硝酸钾主含量为99.5%。
第二步:制备高温热载体
加热熔盐(三元熔盐或二元熔盐)至380℃,选用上述第一优选循环路线。
高温熔盐循环过程中将硝酸钾熔料罐、液态硝酸钾缓冲罐及液态硝酸钾输送管道加热并保持在380℃。
第三步:高温熔化固态硝酸钾
待硝酸钾熔料罐温度达到380℃时,将粉状硝酸钾输送进入硝酸钾熔料罐,熔化为液态硝酸钾,液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐。
第四步:硝酸钾造粒
待缓冲罐内液位达到0.8m后,用高频感应加热器为造粒喷射器加热。待造粒喷射器温度达到340℃以上,用泵将缓冲罐的液态硝酸钾输送至高塔上部的造粒喷射器,所述造粒喷射器的喷射孔孔径为1mm,喷射器利用静压将液态硝酸钾从高塔上部喷射出,形成均匀的硝酸钾液滴,同时启动塔顶部的引风机,加大高塔自下而上的气流至3m/s。硝酸钾液滴在自由落体过程中,气流对其降温,硝酸钾液滴降落40m得球状硝酸钾颗粒。。
第五步:对造粒后的球状硝酸钾颗粒降温
球状硝酸钾颗粒温度为110℃,经降温流化床降温后,球状硝酸钾颗粒温度为46℃。降温后的球状硝酸钾颗粒进入粒径分级筛,粒径在1-4mm的硝酸钾颗粒包装入库;粒径大于4mm或小于1mm的硝酸钾返回硝酸钾熔料罐,再次熔化造粒。
实施例3:
第一步:制取粉状硝酸钾
以氯化钾和硝酸钠为原料复分解法制得硝酸钾溶液,通过一效蒸发140 ℃、二效蒸发120℃、三效蒸发110℃、四效蒸发90℃的多效蒸发器蒸发浓缩,降温结晶,晶体温度为50℃,经离心机固液分离出粉状硝酸钾。经化验分析得,粉状硝酸钾主含量为99.8%。
第二步:制备高温热载体
加热熔盐(三元熔盐或二元熔盐)至395℃,选用上述第一优选循环路线。
高温熔盐循环过程中将硝酸钾熔料罐、液态硝酸钾缓冲罐及液态硝酸钾输送管道加热并保持在395℃。
第三步:高温熔化固态硝酸钾
待硝酸钾熔料罐温度达到395℃时,将粉状硝酸钾输送进入硝酸钾熔料罐,熔化为液态硝酸钾,液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐。
第四步:硝酸钾造粒
待缓冲罐液位达到0.8m后,开启高频感应加热器为造粒喷射器加热。待造粒喷射器温度达到340℃以上,启泵将缓冲罐的液态硝酸钾输送至高塔上部的造粒喷射器,喷射器的喷射孔径为1.1mm,喷射器利用静压将液态硝酸钾从高塔上部喷射出均匀的硝酸钾液滴,同时启动塔顶部的引风机,加大高塔自下而上的气流至4m/s。硝酸钾液滴在自由落体过程中,气流对其降温,硝酸钾液滴降落50m得球状硝酸钾颗粒。
第五步:对造粒后的球状硝酸钾颗粒降温
球状硝酸钾颗粒温度为116℃,经降温流化床降温后,球状硝酸钾颗粒温度为53℃。降温后的球状硝酸钾颗粒进入粒径分级筛,粒径在1-4mm的硝酸钾颗粒包装入库;粒径大于4mm或小于1mm的硝酸钾返回硝酸钾熔料罐,再次熔化造粒。
实施例4:
第一步:制取粉状硝酸钾
以硝酸和氢氧化钾中和法制得硝酸钾溶液,通过一效蒸发140℃、二效蒸发110℃、三效蒸发100℃、四效蒸发70℃的多效蒸发器蒸发浓缩,降温结晶,晶体温度为40℃,经离心机固液分离出粉状硝酸钾。经化验分析得,粉状硝酸钾主含量为99.5%。
第二步:制备高温热载体
加热熔盐(三元熔盐或二元熔盐)至360℃,选用上述第二优选循环路线。
高温熔盐循环过程中将硝酸钾熔料罐、液态硝酸钾缓冲罐及液态硝酸钾输送管道加热并保持在350℃。
第三步:高温熔化固态硝酸钾
待硝酸钾熔料罐温度达到350℃时,将粉状硝酸钾输送进入硝酸钾熔料罐,熔化为液态硝酸钾,液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐。
第四步:硝酸钾造粒
待缓冲罐液位达到0.8m后,开启高频感应加热器为造粒喷射器加热。待造粒喷射器温度达到340℃以上,启泵将缓冲罐的液态硝酸钾输送至高塔上部的造粒喷射器,喷射器的喷射孔径为1.1mm,喷射器利用静压将液态硝酸钾从高塔上部喷射出均匀的硝酸钾液滴,同时启动塔顶部的引风机,加大高塔自下而上的气流至2.5m/s。硝酸钾液滴在自由落体过程中,气流对其降温,硝酸钾液滴降落45m得球状硝酸钾颗粒。
第五步:对造粒后的球状硝酸钾颗粒降温
球状硝酸钾颗粒温度为120℃,经降温流化床降温后,球状硝酸钾颗粒温度为53℃。降温后的球状硝酸钾颗粒进入粒径分级筛,粒径在1-4mm的硝酸钾颗粒包装入库;粒径大于4mm或小于1mm的硝酸钾返回硝酸钾熔料罐,再次熔化造粒。
实施例5:
第一步:制取粉状硝酸钾
以硝酸和氢氧化钾中和法制得硝酸钾溶液,通过一效蒸发125℃、二效蒸发105℃、三效蒸发95℃、四效蒸发85℃的多效蒸发器蒸发浓缩,降温结晶,晶体温度为50℃,经离心机固液分离出粉状硝酸钾。经化验分析得,粉状硝酸钾主含量为99.7%。
第二步:制备高温热载体
加热熔盐(三元熔盐或二元熔盐)至410℃,选用上述第二优选循环路线。
高温熔盐循环过程中将硝酸钾熔料罐、液态硝酸钾缓冲罐及液态硝酸钾输送管道加热并保持在370℃。
第三步:高温熔化固态硝酸钾
待硝酸钾熔料罐温度达到370℃时,将粉状硝酸钾输送进入硝酸钾熔料罐,熔化为液态硝酸钾,液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐。
第四步:硝酸钾造粒
待缓冲罐液位达到0.8m后,开启高频感应加热器为造粒喷射器加热。待造粒喷射器温度达到340℃以上,启泵将缓冲罐的液态硝酸钾输送至高塔上部的造粒喷射器,喷射器的喷射孔径为0.95mm,喷射器利用静压将液态硝酸钾从高塔上部喷射出均匀的硝酸钾液滴,同时启动塔顶部的引风机,加大高塔自下而上的气流至2.5m/s。硝酸钾液滴在自由落体过程中,气流对其降温,硝酸钾液滴降落38m得球状硝酸钾颗粒。
第五步:对造粒后的球状硝酸钾颗粒降温
球状硝酸钾颗粒温度为105℃,经降温流化床降温后,球状硝酸钾颗粒温度为49℃。降温后的球状硝酸钾颗粒进入粒径分级筛,粒径在1-4mm的硝酸钾颗粒包装入库;粒径大于4mm或小于1mm的硝酸钾返回硝酸钾熔料罐,再次熔化造粒。
实施例6:
第一步:制取粉状硝酸钾
以氯化钾和硝酸钠为原料复分解法制得硝酸钾溶液,通过一效蒸发130 ℃、二效蒸发110℃、三效蒸发105℃、四效蒸发80℃的多效蒸发器蒸发浓缩,降温结晶,晶体温度为35℃,经离心机固液分离出粉状硝酸钾。经化验分析得,粉状硝酸钾主含量为99.6%。
第二步:制备高温热载体
加热熔盐(三元熔盐或二元熔盐)至360℃,选用上述第三优选循环路线。
高温熔盐循环过程中将硝酸钾熔料罐、液态硝酸钾缓冲罐及液态硝酸钾输送管道加热并保持在360℃。
第三步:高温熔化固态硝酸钾
待硝酸钾熔料罐温度达到360℃时,将粉状硝酸钾输送进入硝酸钾熔料罐,熔化为液态硝酸钾,液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐。
第四步:硝酸钾造粒
待缓冲罐液位达到0.8m后,开启高频感应加热器为造粒喷射器加热。待造粒喷射器温度达到340℃以上,启泵将缓冲罐的液态硝酸钾输送至高塔上部的造粒喷射器,喷射器的喷射孔径为1.1mm,喷射器利用静压将液态硝酸钾从高塔上部喷射出均匀的硝酸钾液滴,同时启动塔顶部的引风机,加大高塔自下而上的气流至3.5m/s。硝酸钾液滴在自由落体过程中,气流对其降温,硝酸钾液滴降落42m得球状硝酸钾颗粒。
第五步:对造粒后的球状硝酸钾颗粒降温
球状硝酸钾颗粒温度为108℃,经降温流化床降温后,球状硝酸钾颗粒温度为45℃。降温后的球状硝酸钾颗粒进入粒径分级筛,粒径在1-4mm的硝酸钾颗粒包装入库;粒径大于4mm或小于1mm的硝酸钾返回硝酸钾熔料罐,再次熔化造粒。
实施例7:
第一步:制取粉状硝酸钾
以硝酸和氢氧化钾中和法制得硝酸钾溶液,通过一效蒸发125℃、二效蒸发105℃、三效蒸发95℃、四效蒸发80℃的多效蒸发器蒸发浓缩,降温结晶,晶体温度为36℃,经离心机固液分离出粉状硝酸钾。经化验分析得,粉状硝酸钾主含量为99.9%。
第二步:制备高温热载体
加热熔盐(三元熔盐或二元熔盐)至380℃,选用上述第三优选循环路线。
高温熔盐循环过程中将硝酸钾熔料罐、液态硝酸钾缓冲罐及液态硝酸钾输送管道加热并保持在365℃。
第三步:高温熔化固态硝酸钾
待硝酸钾熔料罐温度达到365℃时,将粉状硝酸钾输送进入硝酸钾熔料罐,熔化为液态硝酸钾,液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐。
第四步:硝酸钾造粒
待缓冲罐液位达到0.8m后,开启高频感应加热器为造粒喷射器加热。待造粒喷射器温度达到340℃以上,启泵将缓冲罐的液态硝酸钾输送至高塔上部的造粒喷射器,喷射器的喷射孔径为1.05mm,喷射器利用静压将液态硝酸钾从高塔上部喷射出均匀的硝酸钾液滴,同时启动塔顶部的引风机,加大高塔自下而上的气流至3.2m/s。硝酸钾液滴在自由落体过程中,气流对其降温,硝酸钾液滴降落39m得球状硝酸钾颗粒。
第五步:对造粒后的球状硝酸钾颗粒降温
球状硝酸钾颗粒温度为118℃,经降温流化床降温后,球状硝酸钾颗粒温度为55℃。降温后的球状硝酸钾颗粒进入粒径分级筛,粒径在1-4mm的硝酸钾颗粒包装入库;粒径大于4mm或小于1mm的硝酸钾返回硝酸钾熔料罐,再次熔化造粒。
对比例:
第一步:在64℃下,将7.2重量份氯化钾固体加入到14重量份的硝酸中,搅拌87分钟后降温至26℃,固液分离,得到硝酸钾粗晶体和母液;
第二步:在第一步得到的母液中加入10.4重量份的氨水,搅拌32分钟,在73℃蒸发浓缩至水含量为33.8%,得到硝酸铵浓缩液;
第三步:将第一步得到硝酸钾粗晶体加水溶解,再加入造粒粘结剂(硝酸钾粗晶体、水、造粒粘结剂的重量比为1:7.2:0.26),混合均匀,在76℃蒸发浓缩至水含量为36.7%,输入造粒机进行第一次喷浆造粒,第一次喷浆造粒条件包括:造粒的进风温度为144℃,进风压力为3100帕,出风温度为87℃,出风压力为2400帕;
造粒粘结剂包括膨润土、草灰、玉米秸秆粉、石膏粉、木薯粉,重量比为1:1.26:7.4:0.38:3.0;
第四步:将第三步中形成的颗粒返回造粒机中,进行第二次喷浆造粒,第二次喷浆造粒喷射的液体为第二步中得到的硝酸铵浓缩液,第二次喷浆造粒条件包括:造粒的进风温度为128℃,进风压力为3850帕,出风温度为72 ℃,出风压力为1900帕。在66℃干燥,得直径为3-4mm的颗粒状硝酸钾。
对上述实施例1-7和对比例所得到的硝酸钾颗粒进行检测,结果列于下表1:
表1实施例1~7及对比例所得硝酸钾颗粒性能数据
由上表可知,本发明提供的硝酸钾造粒技术硝酸钾纯度高、水分低。能达到工业级标准,性能明显优于现有的造粒方法所得到的农用级硝酸钾颗粒,适用于更多领域,另外,该造粒方法相对于现有的造粒方法工艺上更简单、且易操作,稳定性更高,干燥效果好,适合自动化连续大批量生产。
应该注意的是,上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制,并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中,不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。
Claims (10)
1.一种硝酸钾颗粒的造粒方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)制取粉状硝酸钾:通过多效蒸发器蒸发浓缩硝酸钾溶液,降温结晶,经离心机固液分离得粉状硝酸钾;
(2)加热载体:将熔盐地槽中的载体熔盐输送至天然气熔盐炉中加热到340~420℃,在夹套设备的夹层中循环往复;
(3)熔化固态硝酸钾:将粉状硝酸钾输送至340~395℃的硝酸钾熔料罐中熔化,所得液态硝酸钾溢流进入液态硝酸钾缓冲罐;
(4)硝酸钾造粒:将液态硝酸钾缓冲罐中的液态硝酸钾通过液态硝酸钾输送管线输送至加热到340℃以上的造粒喷射器,造粒喷射器从高塔上部喷射出均匀的硝酸钾液滴,液滴在自下而上的2~4m/s流速的气流中掉落30~50m,形成球状硝酸钾颗粒;
(5)降温:球状硝酸钾颗粒在流化床上降温至60℃以下,进入粒径分级筛,筛分后包装,得所述硝酸钾颗粒。
2.如权利要求1所述的造粒方法,其特征在于,所述多效蒸发器的蒸发器温度为一效蒸发120~140℃、二效蒸发100~120℃、三效蒸发90~110℃、四效蒸发70~90℃。
3.如权利要求1所述的造粒方法,其特征在于,所述硝酸钾溶液为以氯化钾和硝酸硝铵为原料通过离子交换法制得的硝酸钾溶液。
4.如权利要求1所述的造粒方法,其特征在于,所述硝酸钾溶液为以硝酸和氢氧化钾中和法制得的硝酸钾溶液。
5.如权利要求1所述的造粒方法,其特征在于,所述硝酸钾溶液为以氯化钾和硝酸钠为原料复分解法制得的硝酸钾溶液。
6.如权利要求1所述的造粒方法,其特征在于,所述结晶后的温度控制在30~50℃。
7.如权利要求1所述的造粒方法,其特征在于,所述夹套设备包括硝酸钾溶料罐、液态硝酸钾缓冲罐和液态硝酸钾输送管线。
8.如权利要求1所述的造粒方法,其特征在于,所述液态硝酸钾缓冲罐内液位控制在0.4~1.8m。
9.如权利要求1所述的造粒方法,其特征在于,所述造粒喷射器由高频感应器加热;所述造粒喷射器的喷射孔孔径为1±0.1mm。
10.一种硝酸钾颗粒,其特征在于,所述硝酸钾颗粒由权利要求1~9任一项所述的造粒方法制得。
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