CN109378488B - 一种管型固体氧化物燃料电池及其制备方法 - Google Patents

一种管型固体氧化物燃料电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种管型固体氧化物燃料电池及其制备方法，包括：内电极、电解质薄膜和外电极，内电极由两种以上组分组成，其中含有至少一种氧化物，其中至少一种组分为电极催化剂。内电极中设置有至少两个电极催化剂含量不相同的成分区域，在所述区域中，电极催化剂的摩尔百分比在20%~100%之间。含有两个或两个以上的成分区域的内电极采用3D打印的方法制备，其截面形状可为圆形、椭圆形、三角形、四边形、六边形等。本发明提出的非均匀内电极的管型固体氧化物燃料电池具有导电性能好、催化活性高等优点，还能有效改进内电极和电解质薄膜的热膨胀匹配，提高电池的发电性能和长期稳定性。

Description

一种管型固体氧化物燃料电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池，尤其涉及一种管型固体氧化物燃料电池及其制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池（Solid Oxide Fuel Cell，简称SOFC）具有发电效率高、排放低、对多种燃料气体广泛适应以及余热利用价值高等优点，是提供清洁高效的能源、缓解能源和环境危机、实现我国可持续发展的重要战略性技术之一。SOFC结构主要有管式和平板式，其中管式结构是最早发展的一种形式，较为成熟。其结构简单，是目前SOFC开发经常采取的一种形式。然而，管式燃料电池电极之间间距大，功率密度低，而平板式燃料电池密封难度大，对连接体材料要求高。特殊结构管型燃料电池，如扁管，可以增大有效工作面积，提高功率密度。现有SOFC电池的制备技术，大多采用阳极或阴极材料作为支撑体，在支撑体上涂覆氧化物电解质材料和另一侧电极材料，通过高温烧结制备。对于特殊结构的SOFC，由于电极和电解质材料主要成分均为氧化物，材料的脆性和结构本身的复杂性，导致烧结成型难度的大幅度提高。
在SOFC电极中，作为支撑体的内电极需要同时具有电催化和导电功能。电极中催化材料一般具有较高的电子电导，如Ni-YSZ阳极中的Ni催化剂和阴极中的LSM，但是为了扩大三相反应区、提高电极材料的催化活性，电极中往往需要添加具有较高离子电导的氧化物，如掺杂氧化锆，掺杂氧化铈等等，而这些氧化物的添加往往会降低电极的电子传输性能，增大电池的欧姆电阻。
SOFC结构设计中的另一个问题是电解质两侧电极材料在保证导电和催化性能的同时，需要兼顾与电解质之间的热膨胀匹配。特别是对于支撑电极，因为其作为支撑体，厚度较大，与电解质之间的热膨胀匹配更加关键。增加电极中的催化剂含量虽然可以提高电极导电性能、降低欧姆电阻，但是可能会增大热膨胀失配。
专利CN 105226305A采用3D打印技术制备集流板一体化燃料腔体和密封紧固集流板，制备质子交换膜燃料电池（proton exchange membrane fuel cell，简称PEMFC），使燃料电池结构紧凑、简单。专利CN 105070932A同样利用3D打印技术，制备紧凑式圆柱形PEMFC。然而，这些专利都没有针对SOFC进行结构设计和3D打印制备。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能同时具有高催化活性、低欧姆电阻和热膨胀匹配良好的管型固体氧化物燃料电池及其3D打印制备方法。本发明的管型SOFC结构包括内电极、致密的电解质薄膜、外电极。内电极为支撑体，采用多喷嘴送料的3D打印技术制备，形状包括圆管、扁管、U形管以及截面形状为多边形的异形管。为了保证内电极支撑体与电解质薄膜的热膨胀匹配，并兼顾导电和催化性能，利用3D打印技术使内电极中催化剂组元非均匀分布。
本发明SOFC结构采用以下方案予以实现：
一种管型SOFC，从内至外依次套设有筒状内电极、电解质薄膜和外电极。筒状内电极由两种以上组分组成，其中含有至少一种氧化物，也即，可以是不同种类的氧化物结合，也可以是金属与氧化物结合，其中至少一种组分为电极催化剂，至少一种氧化物为含有稀土元素的氧离子导体。内电极中设置至少两个电极催化剂含量不相同的成分区域，在所述电极催化剂含量不相同的成分区域中，电极催化剂的摩尔百分比在20%~100%之间。
内电极中组分分布的形式包括：（1）在垂直于所述内电极轴向方向的截面上，筒状内电极的内壁侧电极催化剂的摩尔百分比为60-100%，筒状内电极的外壁侧电极催化剂的摩尔百分比为20-60%，内壁和外壁之间电极催化剂的摩尔百分比在两者之间台阶式变化或者连续渐变；（2）筒状内电极包括基体和分散于基体中的单元，单元形状为条形、环形或圆弧形，条形单元的轴线与所述管型SOFC轴线平行，环形或圆弧形单元所在平面与所述管型SOFC轴线垂直，基体中电极催化剂的摩尔百分比为20-60%，单元中电极催化剂的摩尔百分比为60-100%。
所述内电极，采用3D打印方法制备，形状为圆管、扁管、U形管或截面形状为多边形的异型管。
电解质薄膜材料为含有一种或两种以上正二价或正三价金属掺杂离子的氧化铈或氧化锆，所述电解质薄膜厚度在1~50 μm之间。
外电极含有至少一种氧化物，其中至少一种组分为电极催化剂。
本发明还公开一种管型SOFC的制备方法，包括以下步骤：
1) 使用三维建模软件建立内电极支撑体管型模型，模型经分层切片处理，采用多喷嘴送料的3D打印制备所述内电极，通过不同喷头之间的给料速率调整控制电极中电极催化含量；干燥后的内电极进行脱脂和预烧结。
2) 采用浆料法、物理沉积、化学沉积等方法在筒状内电极的外壁上涂布电解质薄膜，高温烧结。
3) 采用浆料法、物理沉积、化学沉积等方法在电解质薄膜上的反应活性区域涂布外电极。
4) 在3D打印制备过程中，内电极中的金属组分采用对应的氧化物替代，电解质薄膜和外电极制备完成后，加热所述管型固体氧化物燃料电池并在所述内电极内侧通入还原性气体，将所述对应的氧化物还原为金属组分。
电解质薄膜和外电极也可采用3D打印方法，与内电极同步打印获得。
本发明提出的非均匀内电极的管型固体氧化物燃料电池具有导电性能好、催化活性高等优点，还能有效改进内电极和电解质薄膜的热膨胀匹配，提高电池的稳定性。此外，3D打印制备方法可按需制备各种非均匀内电极，并能制备出形状复杂的管型固体氧化物燃料电池，且不需要制造模具，可有效缩短研发和生产周期。
附图说明
图1a是本发明实施例1中管型SOFC的整体结构示意图。
图1b是本发明实施例1中管型SOFC不同功能层的截面示意图。
图1c是本发明实施例1中管型SOFC内电极的截面示意图。
图2a是本发明实施例2中六边形SOFC的示意图。
图2b是本发明实施例2中八边形SOFC的示意图。
图3是本发明实施例3中管型SOFC的示意图。
图4a是本发明实施例4中六边形SOFC的示意图。
图4b是本发明实施例4中八边形SOFC的示意图。
图5是本发明实施例5中管型SOFC的示意图。
图6a是本发明实施例6中管型SOFC显示隐藏线的整体结构示意图。
图6b是本发明实施例6中垂直于管型SOFC轴线的截面示意图。
图7是本发明实施例7中U形管SOFC的示意图。
具体实施方式
本发明提供一种管型固体氧化物燃料电池及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
【实施例1】
如图1a以及图1b所示，管型固体氧化物燃料电池1，从内至外依次套设有圆筒状的内电极2、电解质薄膜3和外电极4，在管型固体氧化物燃料电池1内部，内电极2围绕形成的内部腔体5。本实施例中，内电极2由金属Ni和二价或三价离子掺杂的氧化铈构成，掺杂元素包括Y、Gd、Sm等稀土元素，电解质薄膜3为稀土掺杂氧化铈电解质薄膜，外电极4为锶掺杂钴酸镧（LSC）。
如图1c所示，在内电极2的横截面上，沿管型固体氧化物燃料电池1的内壁侧到外壁侧方向，内电极可以分为Ni含量不同的5个区域（2a、2b、2c、2d和2e），内壁侧区域2a的Ni摩尔百分比为60%，外壁侧区域2e的Ni摩尔百分比为20%，中间过渡区域2b、2c和2d的Ni摩尔百分比依次50%、40%和30%。
上述内电极2直接采用3D打印获得。先使用三维建模软件建立管型模型，模型经分层切片处理，采用多个喷头，按照一定的成分比例打印内电极2中有催化作用的金属、氧化物和造孔剂。3D打印后的内电极2在保护气氛下烧结去除粘合剂和造孔剂后，采用磁控溅射法在内电极外侧制备厚度1 μm的稀土掺杂氧化铈电解质薄膜3，然后用浆料涂布法制备外电极4。
【实施例2】
与实施例1不同之处在于，管型固体氧化物燃料电池1的截面为多边形，所述多边形可为六边形(图2a)、八边形（图2b）或其他几何图形。内电极2为锶掺杂锰酸镧（LSM）和Y、Ca或Sc稳定的氧化锆，电解质薄膜3为Y、Ca或Sc稳定的氧化锆电解质薄膜，外电极4为Ni-YSZ。
如图2a以及图2b所示，沿多边形管型固体氧化物燃料电池1的内壁面到外壁面方向，内电极2可以分为LSM含量不同的5个区域（2a、2b、2c、2d和2e），内壁侧区域2a的LSM摩尔百分比为100%，外壁侧区域2e的LSM摩尔百分比为60%，中间过渡区域2b、2c和2d的LSM摩尔百分比依次90%、80%和70%。电解质薄膜3采用化学气相沉积方法制备，厚度为20μm。
【实施例3】
与实施例1不同之处在于，内电极2的内壁侧2f处Ni摩尔百分比为80%，外壁侧2g处Ni摩尔百分比为40%，沿管型固体氧化物燃料电池1的内壁侧2f到外壁侧2g方向，Ni摩尔百分比连续渐变（图3）。
内电极2的胚体采用NiO浆料和掺杂氧化铈浆料通过3D打印获得，预烧结后采用湿浆料法在内电极2外侧制备厚度为50μm的稀土掺杂氧化铈电解质薄膜3，高温烧结后采用丝网印刷法制备外电极4并烧结外电极4。最后，通过在内电极2围绕形成的内部腔体5中通入湿氢将NiO还原为Ni获得Ni和掺杂氧化铈组成的内电极。
【实施例4】
与实施例2不同之处在于，内电极2的内壁侧2f处LSM摩尔百分比为70%，外壁侧2g处LSM摩尔百分比为30%,沿管型固体氧化物燃料电池1的内壁侧2f到外壁侧2g方向，LSM摩尔百分比连续渐变（图4a、图4b）。
【实施例5】
与实施例1不同之处在于，筒状内电极2包括基体2h和分散于基体中的条形单元2j（图5），条形单元2j的轴线与管型固体氧化物燃料电池1的轴线平行，基体2h中Ni的摩尔百分比为20%，条形单元2j中电极催化剂的摩尔百分比为60%。
【实施例6】
与实施例1不同之处在于，筒状内电极2包括基体2h和分散于基体中的环形单元2i（图6a以及图6b），环形单元2i所在平面与管型固体氧化物燃料电池1的轴线垂直，基体2h中Ni的摩尔百分比为60%，条形单元2i中电极催化剂的摩尔百分比为100%。
【实施例7】
与实施例1不同之处在于，所述管型固体氧化物燃料电池1为一端封闭的U形管（图7）。

Claims (9)

1.一种管型固体氧化物燃料电池，所述管型固体氧化物燃料电池从内至外依次套设有筒状的内电极、电解质薄膜和外电极，其特征在于：
所述筒状的内电极由基体和分散于基体中的条形、环形或圆弧形单元组成；
所述内电极由两种以上组分组成，其中含有至少一种氧化物，其中至少一种组分为电极催化剂，至少一种氧化物为含有稀土元素的氧离子导体；
所述内电极中设置有至少两个电极催化剂含量不相同的成分区域，在所述电极催化剂含量不相同的成分区域中，电极催化剂的摩尔百分比在20-100%之间；其中电极催化剂含量最低的区域摩尔百分比在20-60%之间，含量最高的区域摩尔百分比在60-100%之间；所述基体和分散于基体中的条形、环形或圆弧形单元分别对应上述电极催化剂含量不相同的成分区域；
所述内电极采用3D打印方法制备。
2.如权利要求1所述的管型固体氧化物燃料电池，其特征在于，所述筒状的内电极包括基体和分散于基体中的条形单元，所述条形单元的轴线与所述管型固体氧化物燃料电池轴线平行，所述基体中电极催化剂的摩尔百分比为20-60%，所述条形单元中电极催化剂的摩尔百分比为60-100%。
3.如权利要求1所述的管型固体氧化物燃料电池，其特征在于，所述筒状的内电极包括基体和分散于基体中的环形或圆弧形单元，所述环形或圆弧形单元所在平面与所述管型固体氧化物燃料电池轴线垂直；所述基体中电极催化剂的摩尔百分比为20-60%，所述环形或圆弧形单元中电极催化剂的摩尔百分比为60-100%。
4.如权利要求1-3任意一项所述的管型固体氧化物燃料电池，其特征在于，所述管型固体氧化物燃料电池为圆管、扁管、U形管或截面形状为多边形的异型管。
5.如权利要求1所述的管型固体氧化物燃料电池，其特征在于，所述电解质薄膜材料为含有至少一种正二价或正三价金属掺杂离子的氧化铈或氧化锆，所述电解质薄膜厚度在1~50 μm之间；所述外电极含有至少一种氧化物，其中至少一种组分为电极催化剂。
6.如权利要求1所述的管型固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于：电解质薄膜和外电极同时通过3D打印制备获得。
7.如权利要求1所述的管型固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于：所述内电极采用多喷嘴送料的3D打印方法制备，通过多个喷嘴之间不同组分的送料速率配合，调整控制内电极中不同位置的电极催化剂含量。
8.如权利要求7所述的管型固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于：所述采用多喷嘴送料的3D打印制备所述内电极，通过不同喷头之间的送料速率调整控制电极中电极催化剂含量的步骤之后还包括：干燥后的内电极经过预烧后，采用浆料法、物理沉积、化学沉积中的至少一种方法在筒状的内电极的外壁上涂布电解质薄膜，高温烧结后在电解质薄膜上的反应活性区域涂布外电极。
9.如权利要求7所述的管型固体氧化物燃料电池的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：在3D打印制备过程中，内电极中的金属组分采用对应的氧化物替代，在电解质薄膜和外电极制备完成后，加热所述管型固体氧化物燃料电池并在所述内电极内侧通入还原性气体，将所述内电极的氧化物还原为金属组分。
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