CN109374799A - 一种高效液相色谱仪流动相的循环系统及其控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效液相色谱仪流动相的循环系统,它包括高效液相色谱仪（1）、电磁阀（2）、流动相收集装置（4）和废液收集装置（5）；所述高效液相色谱仪（1）流动相出口连接电磁阀（2）的入口，所述电磁阀包括至少两个出口，所述出口包括收集循环出口和废液口，所述收集循环出口连接流动相收集装置（4）的入口；所述废液口连接废液收集装置（5）的入口；所述高效液相色谱仪（1）与电磁阀（2）相适配。本发明能够快速实现高效液相色谱流动相的循环利用，具有在线回收循环、操作灵活、安全稳定且成本较低的优点。
Description
技术领域
本发明专利涉及色谱仪分析技术领域，具体为一种高效液相色谱仪流动相的循环系统及其控制方法。
背景技术
高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法，几乎遍及定量定性分析的各个领域。高效液相色谱系统由流动相储液瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成。使用高效液相色谱时，液体待检测物被注入色谱柱，由于被测物中不同物质与固定相的相互作用不同，通过流动相的洗脱在固定相中移动，不同物质离开色谱柱的顺序不同，通过检测器会得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。在采用高效液相色谱进行分析时，流动相的用量很大，特别是工业规模的高效液相分离，需要耗费大量昂贵的色谱级溶剂。目前对于高效液相分析产生的废液，都是收集后进行专门的废液处理，整个过程复杂且费时，且成本较高。
目前关于高效液相色谱仪流动相循环利用方面的技术包括以下几种：
CN201965119U 发明专利公开了一种高效液相色谱流动相循环利用装置，在高效液相色谱仪后面接一个废液储罐，再连一个精馏塔，废液经过精馏冷却后收集馏分，再循环利用。该装置需达到工业化生产规模才可使用，成本非常高，需要安装大量的精馏设备，灵活性差，需要累计一定废液才可精馏循环利用一次，技术难度高。
CN201514402U发明公开了一种循环高效液相色谱仪，由储液器、混合器、高压泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪组成，混合器和高压泵之间装有一级流路切换阀，一级流路切换阀输出端连接有滴液器，滴液器通过二级流路切换阀连接检测器的输出端口，滴液器由漏斗和滴管构成，漏斗底部连接一级流路切换阀，滴管连接二级流路切换阀，该发明只是让流动相和样品多次重复地通过色谱柱进行多次分离，以达到分离较难分离物质的目的，并不能将流动相进行回收利用。
CN205139101U 发明公开了一种色谱流动相循环利用装置，该装置分两种功能，对于气相色谱，在色谱仪后面接一个第一压缩机，输出端接有分馏塔，再接第二压缩机、冷箱、气化器，再回收进入气相色谱仪循环利用；对于高效液相色谱，则装置与专利CN201965119U相似。该制备方法耗时较长，技术难度较高，需要进一步蒸馏提纯，难以实现快速的回收循环利用，也需要达到工业化规模才可使用，不适用于研发实验室。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的问题，提供一种高效液相色谱仪流动相的循环系统及其控制方法。
本发明的一种高效液相色谱仪流动相的循环系统,它包括高效液相色谱仪、电磁阀、流动相收集装置和废液收集装置；所述高效液相色谱仪流动相出口连接电磁阀的入口，所述电磁阀包括至少两个出口，所述出口包括收集循环出口和废液口，所述收集循环出口连接流动相收集装置的入口；所述废液口连接废液收集装置的入口；所述高效液相色谱仪与电磁阀相适配。
作为本发明的进一步改进，还包括保护柱，所述保护柱设于电磁阀和流动相收集装置之间，所述收集循环出口连接保护柱的入口，所述保护柱的出口连接流动相收集装置的入口。
作为本发明的进一步改进，所述高效液相色谱仪包括检测器，所述检测器与电磁阀通过控制电路连接适配，所述控制电路上设有光电信号控制开关，所述光电信号控制开关与检测器检测的峰信号相适配。
作为本发明的进一步改进，所述电磁阀连接有定时控制开关。
作为本发明的进一步改进，所述的电磁阀包括直动式电磁阀、反冲式电磁阀或先导式电磁阀。
作为本发明的进一步改进，本发明还提供一种高效液相色谱仪流动相的循环系统的控制方法,包括以下步骤：
步骤S110：配制高效液相检测用的流动相，进行高效液相等度检测；
步骤S120：判断电磁阀废液口的通路是否打开，若是则进行步骤S130，若否则进行步骤S140：
步骤S130：通过电磁阀的废液口将流动相通入废液收集装置中，后续进行废液处理，回到步骤S120；
步骤S140：通过电磁阀的收集循环出口将流动相通入流动相收集装置中，在通入流动相收集装置前，可选择通过保护柱过滤，然后再通入流动相收集装置中；而后流动相可直接通入高效液相色谱仪入口处，也可以保留在流动相收集装置中待下次使用，从而完成循环多次利用，回到步骤S120。
所述步骤S120中的电磁阀废液口的通路是否打开，需要根据高效液相色谱仪内的检测器检测结果来判断，根据判断的结果由高效液相色谱仪1的检测器通过光电信号控制电磁阀打开不同出口的通路开关。
作为本发明的进一步改进，所述判断的依据为：当检测器检测到样品光电信号时，则可以判断此时流动相包含杂质，则打开废液口的通路；当检测器未检测到样品光电信号时，则可以判断此时流动相不包含杂质，则废液口的通路不打开，打开收集循环出口的通路。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S120中的电磁阀废液口的通路是否打开由定时控制开关设定，根据检测物质的出峰时间设定电磁阀的收集循环出口的通路和废液口的通路分别打开的时间，当到达检测物质的出峰时间，则控制废液口的通路打开，其余时间为收集循环出口的通路打开的时间段。
作为本发明的进一步改进，所述废液口的通路的打开时间不小于出峰时间的时长。
作为本发明的进一步改进，所述控制电路为光电信号控制通路；所述定时控制开关为时间控制电磁阀开关。
本发明与现有技术相比，具有以下优点。
本发明的高效液相色谱仪流动相的循环系统包含高效液相色谱仪、电磁阀、保护柱、流动相收集装置和废液收集装置，通过各组件之间的相互配合，具有回收循环快速，具有在线回收循环、操作灵活、安全稳定且成本较低的优点。
进一步的，本发明提供了两种电磁阀开关的控制方式，一种方式是通过高效液相色谱仪检测器发出的光电信号通路控制；另外一种方式是在电磁阀上安装时间控制开关，通过设定开启和关闭的时长来控制，能够灵活配合使用需求，选择不同的控制方法。
本发明的高效液相色谱仪流动相的循环系统及其控制方法既能满足工业化大生产，也能满足实验室研发时使用，能够避免现有的实验研发的不必要的浪费，也能够根据比例扩大循环系统满足工业化大生产的需求。
附图说明
图1为本发明的高效液相色谱仪流动相的循环系统的结构示意图。
图2为实施例2的结构示意图。
图3为实施例8的收集循环出口的通路打开的配合关系示意图。
图4为实施例8的废液口的通路打开的配合关系示意图。
图5为实施例9中化合物A的高效液相色谱图谱。
图6为实施例9的收集循环出口的通路打开的配合关系示意图。
图7为实施例9的废液口的通路打开的配合关系示意图。
图中：1-高效液相色谱仪，2-电磁阀，3-保护柱，4-流动相收集装置，5-废液收集装置，6-控制电路，7-定时控制开关。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
一种高效液相色谱仪流动相的循环系统,它包括高效液相色谱仪1、电磁阀2、流动相收集装置4和废液收集装置5；所述高效液相色谱仪1流动相出口连接电磁阀2的入口，所述电磁阀包括至少两个出口，所述出口包括收集循环出口和废液口，所述收集循环出口连接流动相收集装置4的入口；所述废液口连接废液收集装置5的入口；所述高效液相色谱仪1与电磁阀2相适配。
实施例2
本发明高效液相色谱仪流动相的循环系统的还包括保护柱3，所述保护柱3设于电磁阀2和流动相收集装置4之间，所述收集循环出口连接保护柱3的入口，所述保护柱3的出口连接流动相收集装置4的入口。其余与实施例1的方案一致。
实施例3
本发明高效液相色谱仪流动相的循环系统的高效液相色谱仪1包括检测器，检测器与电磁阀2通过控制电路6连接适配，控制电路上设有光电信号控制开关，光电信号控制开关与检测器检测的峰信号相适配。其余与实施例1或2的方案一致。
实施例4
本发明高效液相色谱仪流动相的循环系统的电磁阀2连接有定时控制开关7。其余与实施例1-3任一方案一致。
实施例5
本发明高效液相色谱仪流动相的循环系统的电磁阀2包括直动式电磁阀、反冲式电磁阀或先导式电磁阀。其余与实施例1-4任一方案一致。
实施例6
本发明还提供一种高效液相色谱仪流动相的循环系统的控制方法,包括以下步骤：
步骤S110：配制高效液相检测用的流动相，进行高效液相等度检测；
步骤S120：判断电磁阀2废液口的通路是否打开，若是则进行步骤S130，若否则进行步骤S140：
步骤S130：通过电磁阀的废液口将流动相通入废液收集装置5中，后续进行废液处理，回到步骤S120；
步骤S140：通过电磁阀的收集循环出口将流动相通入流动相收集装置中，在通入流动相收集装置4前，可选择通过保护柱3过滤，然后再通入流动相收集装置4中；而后流动相可直接通入高效液相色谱仪1入口处，也可以保留在流动相收集装置4中待下次使用，从而完成循环多次利用，回到步骤S120。
实施例7
本发明高效液相色谱仪流动相的循环系统的的控制方法，步骤S120中的电磁阀2废液口的通路是否打开，需要根据高效液相色谱仪1内的检测器检测结果来判断，根据判断的结果由高效液相色谱仪1的检测器通过光电信号控制电磁阀2打开不同出口的通路开关；其余与实施例6的方案一致。
实施例8
本发明高效液相色谱仪流动相的循环系统的的控制方法，判断的依据为：当检测器检测到样品光电信号时，则可以判断此时流动相包含杂质，则打开废液口的通路；当检测器未检测到样品光电信号时，则可以判断此时流动相不包含杂质，则废液口的通路不打开，打开收集循环出口的通路。其余与实施例7的方案一致。
如图3所示，进行高效液相等度检测时，当高效液相色谱仪1中的检测器未检测到样品光电信号时，通过控制电路6控制电磁阀2打开连接保护柱3的通路，不含杂质的流动相通过保护柱3的过滤，收集到流动相流动相收集装置4，再次进入高效液相色谱仪1循环利用。
如图4所示，进行高效液相等度检测时，当高效液相色谱仪1中的检测器检测到样品光电信号时，通过控制电路6控制电磁阀2打开连接废液收集装置5的通路，含有杂质的流动相排到废液收集装置5。
上述的电磁阀2包括直动式电磁阀、反冲式电磁阀或先导式电磁阀。
实施例9
本发明高效液相色谱仪流动相的循环系统的的控制方法，步骤S120中的电磁阀2废液口的通路是否打开由定时控制开关设定，根据检测物质的出峰时间设定电磁阀2的收集循环出口的通路和废液口的通路分别打开的时间，当到达检测物质的出峰时间，则控制废液口的通路打开，其余时间为收集循环出口的通路打开的时间段。其余与实施例6的方案一致。
如图5、6所示，进行高效液相等度检测时，根据化合物A的出峰时间1.3-1.8min，在电磁阀2时间开关上设置打开连接保护柱3的通路的时间为02:00-04:00，到了设置的时间点即从2分钟到4分钟，电磁阀2开关打开，不含杂质的流动相通过保护柱3的过滤，收集到流动相流动相收集装置4，再次进入高效液相色谱仪1循环利用。在设置的时间段之外，电磁阀2连接保护柱3的通路处于关闭状态，当检测下一个样品时，到了设置的时间段，开关再次打开。
如附图5、7所示，进行高效液相等度检测时，根据化合物A的出峰时间1.3-1.8min，在电磁阀2时间开关上设置打开连接废液收集装置5的通路的时间为00:00-02:00，到了设置的时间点即从0分钟到2分钟，电磁阀2开关打开，含有杂质的流动相排到废液收集装置5。在设置的时间段之外，电磁阀2接废液收集装置5的通路处于关闭状态，当检测下一个样品时，到了设置的时间段，开关再次打开。
上述的电磁阀2包括直动式电磁阀、反冲式电磁阀或先导式电磁阀。
实施例10
本发明高效液相色谱仪流动相的循环系统的的控制方法，废液口的通路的打开时间不小于出峰时间的时长。其余与实施例9的方案一致。
上述内容为本发明的示例及说明，但不意味着本发明可取得的优点受此限制，凡是本发明实践过程中可能对结构的简单变换、和/或一些实施方式中实现的优点的其中一个或多个均在本申请的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高效液相色谱仪流动相的循环系统,其特征在于：它包括高效液相色谱仪（1）、电磁阀（2）、流动相收集装置（4）和废液收集装置（5）；所述高效液相色谱仪（1）流动相出口连接电磁阀（2）的入口，所述电磁阀包括至少两个出口，所述出口包括收集循环出口和废液口，所述收集循环出口连接流动相收集装置（4）的入口；所述废液口连接废液收集装置（5）的入口；所述高效液相色谱仪（1）与电磁阀（2）相适配。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱仪流动相的循环系统,其特征在于：还包括保护柱（3），所述保护柱（3）设于电磁阀（2）和流动相收集装置（4）之间，所述收集循环出口连接保护柱（3）的入口，所述保护柱（3）的出口连接流动相收集装置（4）的入口。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱仪流动相的循环系统,其特征在于：所述高效液相色谱仪（1）包括检测器，所述检测器与电磁阀（2）通过控制电路（6）连接适配，所述控制电路上设有光电信号控制开关，所述光电信号控制开关与检测器检测的峰信号相适配。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱仪流动相的循环系统,其特征在于：所述电磁阀（2）连接有定时控制开关（7）。
5.根据权利要求1所述的高效液相色谱仪流动相的循环系统,其特征在于：所述的电磁阀（2）包括直动式电磁阀、反冲式电磁阀或先导式电磁阀。
6.如权利要求1-5任一项所述的高效液相色谱仪流动相的循环系统的控制方法,其特征在于：包括以下步骤：
步骤S110：配制高效液相检测用的流动相，进行高效液相等度检测；
步骤S120：判断电磁阀（2）废液口的通路是否打开，若是则进行步骤S130，若否则进行步骤S140：
步骤S130：通过电磁阀的废液口将流动相通入废液收集装置（5）中，后续进行废液处理，回到步骤S120；
步骤S140：通过电磁阀的收集循环出口将流动相通入流动相收集装置中，在通入流动相收集装置（4）前，可选择通过保护柱（3）过滤，然后再通入流动相收集装置（4）中；而后流动相可直接通入高效液相色谱仪（1）入口处，也可以保留在流动相收集装置（4）中待下次使用，从而完成循环多次利用，回到步骤S120。
7.根据权利要求6所述的高效液相色谱仪流动相的循环系统的控制方法，其特征在于：所述步骤S120中的电磁阀（2）废液口的通路是否打开，需要根据高效液相色谱仪（1）内的检测器检测结果来判断，根据判断的结果由高效液相色谱仪（1）的检测器通过光电信号控制电磁阀（2）打开不同出口的通路开关。
8.根据权利要求7所述的高效液相色谱仪流动相的循环系统的控制方法，其特征在于：所述判断的依据为：当检测器检测到样品光电信号时，则可以判断此时流动相包含杂质，则打开废液口的通路；当检测器未检测到样品光电信号时，则可以判断此时流动相不包含杂质，则废液口的通路不打开，打开收集循环出口的通路。
9.根据权利要求6所述的高效液相色谱仪流动相的循环系统的控制方法，其特征在于：
所述步骤S120中的电磁阀（2）废液口的通路是否打开由定时控制开关设定，根据检测物质的出峰时间设定电磁阀（2）的收集循环出口的通路和废液口的通路分别打开的时间，当到达检测物质的出峰时间，则控制废液口的通路打开，其余时间为收集循环出口的通路打开的时间段。
10.根据权利要求9所述的高效液相色谱仪流动相的循环系统的控制方法，其特征在于：所述废液口的通路的打开时间不小于出峰时间的时长。
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