CN109371094A - 一种从橄榄叶中提取脱氢山楂酸的方法 - Google Patents

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张有发
黄六仔
卢小刚
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    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P33/00—Preparation of steroids
    • C12P33/02—Dehydrogenating; Dehydroxylating

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Abstract

本发明公开了一种从橄榄叶中提取脱氢山楂酸的方法，该方法包括以下步骤：（1）将橄榄叶破碎，用甲醇在60～64℃提取，得提取液，将提取液固液分离，得澄清的提取液；（2）将步骤（1）得到的澄清的提取液浓缩至Brix 8‑10%，加碱调节pH值至8.0～9.0，然后经固液分离，得澄清的离心液；（3）将步骤（2）得到的澄清的离心液加酸调节pH值至4.0～5.0，加入纤维素酶，在45～55℃保温8h，得溶液；（4）将步骤（3）所得溶液加入到大孔吸附树脂柱中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质；再用解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，经减压浓缩、干燥得脱氢山楂酸提取物。该方法工艺合理、有效成分含量高、提取效率高，操作简单，适合工业化生产。

Description

一种从橄榄叶中提取脱氢山楂酸的方法
技术领域
本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种从橄榄叶中提取脱氢山楂酸的方法。
背景技术
油橄榄原产于地中海沿海地区，20世纪60年代初期引种至我国，是我国重要的油料及果用树种，种植面积达100万亩，年产油橄榄果500吨。
油橄榄叶中含有丰富的山楂酸和脱氢山楂酸，是自然界分布广泛的五环三萜酸，具有广泛的生物学活性，如抗肿瘤、降糖、抗菌、抗炎、神经保护等，具有较好的临床应用潜力。
每年采收油橄榄后，有大量的橄榄叶被废弃，不仅是资源的极大浪费，也污染了环境。本申请是旨在提供一种从橄榄叶中提取脱氢山楂酸的工艺，变废为宝。目前，国内外对橄榄叶的报道主要集中橄榄苦苷等方面，对橄榄叶中脱氢山楂酸进行的提取研究还没有。
发明内容
本发明旨在为了方便、经济地从橄榄叶中提取脱氢山楂酸，提高橄榄叶提取物中脱氢山楂酸的含量。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
所述从橄榄叶中提取脱氢山楂酸的方法包括以下步骤：
（1）将橄榄叶破碎，用甲醇在60～64℃提取，得提取液，将提取液固液分离，得澄清的提取液；
（2）将步骤（1）得到的澄清的提取液浓缩至Brix 8-10%，加碱调节pH值至8.0～9.0，然后经固液分离，得澄清的离心液；
（3）将步骤（2）得到的澄清的离心液加酸调节pH值至4.0～5.0，加入纤维素酶，在45～55℃保温8h，得溶液；
（4）将步骤（3）所得溶液加入到大孔吸附树脂柱中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质；再用解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，经减压浓缩、干燥得脱氢山楂酸提取物。
优选地，所述步骤（1）中是将橄榄叶破碎至0.5cm以下。
优选地，所述碱为氢氧化钠，所用酸为盐酸。
优选地，所述固液分离为过滤或离心。
优选地，所述大孔吸附树脂为中极性大孔吸附树脂。
更优选地，所述大孔吸附树脂为LX-68M大孔吸附树脂。
优选地，所述解吸液为体积百分比浓度为60～70%的乙醇。
优选地，所述干燥为真空干燥或喷雾干燥，干燥至脱氢山楂酸提取物的水分不超过5%。
优选地，所述提取为索氏提取。
目前类似物质的通常采用的是醇提，浓缩后用低温长时间沉淀除去杂质，主要缺陷是温度要求高（4℃以下）、时间长（静置12～48h）、杂质去除不完全，从而导致生产周期产、成本高，而且有效成分含量低、难于产业化。本发明突出的优点是，提取浓缩液经固液分离后加碱调节pH值至8.0～9.0，溶液中杂质在酸性条件可溶的杂质会在弱碱性下迅速沉淀，不需低温长时间静置，然后即可常温稀释、立即分离，极大缩短了生产周期。再在纤维素酶，pH值至4.0～5.0，45～55℃保温8h，山楂酸被反应成脱氢山楂酸。再上大孔吸附树脂柱分离，产品有效成分高。目前常用的提取方法，提取物中目标产物的含量一般在10%，而用本发明的方法，提取物中脱氢山楂酸的含量能达到30～40%。本发明制备出的产品主要用于膳食补充剂、营养保健品。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、本方法中脱氢山楂酸的提取连贯性好，工艺简单，适合工业推广。
2、本方法中pH值至4.0～5.0，45～55℃保温8小时，在纤维素酶水解下，山楂酸被反应成脱氢山楂酸，含量大幅度提高。
3、本方法工艺合理、有效成分含量高、提取效率高，操作简单，适合工业化生产。
3、本发明所制备的提取物纯度稳定，脱氢山楂酸含量在30～40%之间。
4、本发明的制备方法收率高；溶剂可以回收再利用。
具体实施方式
本发明中乙醇的浓度均采用体积百分数表示。
实施例1
称取干燥橄榄叶碎10kg，投入200L提取罐中，并加入甲醇溶液120L，开搅拌；打开夹套蒸汽加热至64℃时，开始计时，提取1h；料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入甲醇溶液120L，重复提取1h；回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并，减压浓缩至Brix 8%，再加氢氧化钠调节pH值至8.5，离心分离；离心液加盐酸调节离心液pH至4.0～5.0，加入纤维素酶，在45～55℃保温8小时，加入0.1kg纤维素酶，保温8小时。以25L/h的流速通过25L的LX-68M树脂柱；上柱完毕后，用150L纯水以50L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质，再用65%的乙醇25L以10L/h的流速解吸，收集醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上，真空干燥，得干浸膏443g，脱氢山楂酸含量为35.6%。
实施例2
称取干燥橄榄叶碎300kg，投入5000L提取罐中，并加入甲醇3000L，开搅拌；打开夹套蒸汽加热至64℃时，开始计时，提取1h；料液过400目滤袋，并向滤渣中再次投入甲醇溶液3000L，重复提取1h；回流提取完毕后，料液过400目滤袋，并将两次的滤液合并，减压浓缩至Brix 10%。离心液加盐酸调节离心液pH至4.0～5.0，加入纤维素酶，在45～55℃保温8小时，加入3kg纤维素酶，保温8小时。以1000L/h的流速通过1000L的LX-68M树脂柱；上柱完毕后，用3000L纯水以2000L/h的流速洗脱去树脂不吸附的杂质，再用70%的乙醇1500L以500L/h的流速解吸，收集醇解吸液，减压回收乙醇解吸液浓缩到固形物含量达50%以上，真空干燥，得干浸膏12.6Kg，脱氢山楂酸含量为36.4%。

Claims (9)

1.一种从橄榄叶中提取脱氢山楂酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将橄榄叶破碎，用甲醇在60～64℃提取，得提取液，将提取液固液分离，得澄清的提取液；
（2）将步骤（1）得到的澄清的提取液浓缩至Brix 8-10%，加碱调节pH值至8.0～9.0，然后经固液分离，得澄清的离心液；
（3）将步骤（2）得到的澄清的离心液加酸调节pH值至4.0～5.0，加入纤维素酶，在45～55℃保温8h，得溶液；
（4）将步骤（3）所得溶液加入到大孔吸附树脂柱中，先用水洗涤大孔吸附树脂除去未被吸附的杂质；再用解吸液洗涤大孔吸附树脂，收集洗涤后的解吸液，经减压浓缩、干燥得脱氢山楂酸提取物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中是将橄榄叶破碎至0.5cm以下。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠，所用酸为盐酸。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固液分离为过滤或离心。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为中极性大孔吸附树脂。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述大孔吸附树脂为LX-68M大孔吸附树脂。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述解吸液为体积百分比浓度为60～70%的乙醇。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥或喷雾干燥，干燥至脱氢山楂酸提取物的水分不超过5%。
9.如权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在，步骤（1）所述的提取为索氏提取。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106349324A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 桂林益天成生物科技有限公司 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法
WO2017041834A1 (en) * 2015-09-08 2017-03-16 Symrise Ag Fragrance mixtures

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017041834A1 (en) * 2015-09-08 2017-03-16 Symrise Ag Fragrance mixtures
CN106349324A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 桂林益天成生物科技有限公司 从油橄榄叶中提取分离山楂酸的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GLÒRIA LOZANO-MENA: "Maslinic acid, a natural phytoalexin-type triterpene from olives--a promising nutraceutical", 《MOLECULES》 *
焦志敏 等: "HPLC测定油橄榄不同部位山楂酸的含量", 《林产化学与工业》 *
王晓飞 等: "油橄榄叶中三萜类成分的提取、分离与结构鉴定", 《中国药房》 *
赵艳敏 等: "橄榄叶化学成分及药理作用研究概况", 《武警后勤学院院报》 *

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