CN109370355A - 高稳定性透明丙烯酸阳极电泳涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电泳涂料领域，具体涉及一种高稳定性透明丙烯酸阳极电泳涂料的制备方法包括：通过丙烯酸单体制备丙烯酸树脂；以及通过丙烯酸树脂制备电泳涂料清漆，提高了电泳涂料的稳定性。具有操作简单、制备效率高、可工业化应用的特点。

Description

高稳定性透明丙烯酸阳极电泳涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及电泳涂料领域，具体涉及一种高稳定性透明丙烯酸阳极电泳涂料的制备方法。
背景技术
电泳涂料是一类新型的低污染、低能耗、节省资源、对金属表面具有保护和防腐蚀作用的水性涂料。丙烯酸树脂由于相对分子量较大，且具有良好的保光保色性、干燥快、耐候性、耐磨性，树脂无色透明，装饰性优异等特点，因此广泛用于涂装领域。如果调节丙烯酸树脂的成分，能使其具有良好的稳定性、耐水耐化学性，以用于阳极的电泳涂装，尤其是金属阳极(如铝)，则能够有效解决金属阳极表面的腐蚀现象。
基于此，本申请采用丙烯酸类单体进行聚合，并对丙烯酸阳极电泳涂料中的丙烯酸单体的组成配比以及助溶剂、交联剂、中和剂等的选择因素进行了研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种高稳定性透明丙烯酸阳极电泳涂料的制备方法，通过丙烯酸单体制备电泳涂料清漆，以提高电泳涂料的稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种电泳涂料的制备方法，包括：通过丙烯酸单体制备丙烯酸树脂；通过丙烯酸树脂制备电泳涂料清漆。
进一步，所述丙烯酸单体按重量份组成包括：丙烯酸：8-10份；甲基丙烯酸羟丙酯：16-18份；丙烯酸丁酯：30-34份；甲基丙烯酸甲酯：26-28份；苯乙烯：18-20份；以及过氧化苯甲酰：1.5-2份。
进一步，在丙烯酸单体中加入助溶剂，以形成所述丙烯酸树脂；其中所述助溶剂包括：重量份比例为1-3:1-3的异丙醇和乙二醇丁醚。具体的，先将异丙醇与乙二醇丁醚的混合溶剂加热升温至110～115℃；再将丙烯酸单体在2～2.5h内加入上述混合溶剂中；保温0.5h后补加少量混合溶剂；升温至125℃后继续保温2h，最终得到丙烯酸树脂。
进一步，所述制备电泳涂料清漆的方法包括：先将丙烯酸树脂加入交联剂中，搅拌均匀后冷却；再加入中和剂后搅拌均匀；以及最后加入去离子水，搅拌均匀以形成所述电泳涂料清漆。
进一步，所述交联剂包括丁醚化三聚氰胺、异氰酸酯、甲醚化三聚氰胺中的一种或几种。可选的，所述甲醚化三聚氰胺可以为六甲氧甲基三聚氰胺。
进一步，所述中和剂包括乙醇胺、二乙醇胺、二甲基乙醇胺中的至少一种。
第二方面，本发明还提供了一种电泳涂料的使用方法，包括：将电泳涂料清漆稀释；进行电泳试验得到不溶性漆膜涂层；经水洗、晾干后，烘干固化成膜。具体的，将电泳涂料清漆稀释至6％左右，然后以铝型材样件为阳极进行电泳试验，得到的不溶性漆膜涂层经水洗、晾干后，在180℃烘1h固化成膜。其中，试验电压为60～120V，电泳时间30～60s。可选的，所述电泳涂料清漆可以通过如前所述的制备方法获得，在此不再赘述。
第三方面，本发明还提供了一种电泳涂料用丙烯酸单体，包括：丙烯酸：8-10份；甲基丙烯酸羟丙酯：16-18份；丙烯酸丁酯：30-34份；甲基丙烯酸甲酯：26-28份；苯乙烯：18-20份；以及过氧化苯甲酰：1.5-2份。其中，上述各组分的纯度均为工业级，过氧化苯甲酰的纯度为化学纯。
第四方面，本发明还提供了一种丙烯酸树脂用助溶剂，包括：重量份比例为1-3:1-3的异丙醇和乙二醇丁醚。具体的，所述助溶剂适于引发如前所述的丙烯酸单体形成丙烯酸树脂。
本发明的有益效果是，本发明的制备方法通过丙烯酸单体制备电泳涂料清漆，提高了电泳涂料的稳定性。具有操作简单、制备效率高、可工业化应用的特点。此外本制备方法制备的电泳涂料具有稳定性高、无色透明、耐水耐化学性、漆膜性能佳的优点，可广泛应用于各种阳极的电泳涂装。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的丙烯酸树脂的红外光谱图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
(1)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中，加入50g质量比为1︰1异丙醇与乙二醇丁醚的混合溶剂(助溶剂)，加热升温至110～115℃；配制150g的丙烯酸单体并在2～2.5h内滴加完毕；保温0.5h后补加少量助溶剂，升温至125℃后继续保温2h，最终得到一种无色或浅黄色的丙烯酸树脂(固含量75％左右)。
(2)将(1)中制得的丙烯酸树脂在80℃左右加入20g六甲氧甲基三聚氰胺(交联剂)，回流搅拌1h后，冷却至50～60℃，加入6.5g二甲基二乙醇胺(中和剂)，搅拌30min后，再加入去离子水，充分搅拌均匀，配成树脂固体分为60％的电泳涂料清漆。
实施例2
(1)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中，加入40g质量比为1︰1异丙醇与乙二醇丁醚的混合溶剂(助溶剂)，加热升温至110～115℃；配制120g的丙烯酸单体并在2～2.5h内滴加完毕；保温0.5h后补加少量助溶剂，升温至125℃后继续保温2h，最终得到一种无色或浅黄色的丙烯酸树脂。
(2)将(1)中制得的丙烯酸树脂在80℃左右加入15g六甲氧甲基三聚氰胺(交联剂)，回流搅拌1h后，冷却至50～60℃，加入5g二甲基二乙醇胺(中和剂)，搅拌30min后，再加入去离子水，充分搅拌均匀，配成电泳涂料清漆。
实施例3
(1)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中，加入60g质量比为1︰1异丙醇与乙二醇丁醚的混合溶剂(助溶剂)，加热升温至110～115℃；配制180g的丙烯酸单体并在2～2.5h内滴加完毕；保温0.5h后补加少量助溶剂，升温至125℃后继续保温2h，最终得到一种无色或浅黄色的丙烯酸树脂。
(2)将(1)中制得的丙烯酸树脂在80℃左右加入25g六甲氧甲基三聚氰胺(交联剂)，回流搅拌1h后，冷却至50～60℃，加入10g二甲基二乙醇胺(中和剂)，搅拌30min后，再加入去离子水，充分搅拌均匀，配成电泳涂料清漆。
实施例4
(1)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中，加入45g质量比为3︰1异丙醇与乙二醇丁醚的混合溶剂(助溶剂)，加热升温至110～115℃；配制140g的丙烯酸单体并在2～2.5h内滴加完毕；保温0.5h后补加少量助溶剂，升温至125℃后继续保温2h，最终得到一种无色或浅黄色的丙烯酸树脂。
(2)将(1)中制得的丙烯酸树脂在80℃左右加入17g六甲氧甲基三聚氰胺(交联剂)，回流搅拌1h后，冷却至50～60℃，加入9g二甲基二乙醇胺(中和剂)，搅拌30min后，再加入去离子水，充分搅拌均匀，配成电泳涂料清漆。
实施例5
(1)在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器和滴液漏斗的500mL四口烧瓶中，加入55g质量比为1︰3异丙醇与乙二醇丁醚的混合溶剂(助溶剂)，加热升温至110～115℃；配制160g的丙烯酸单体并在2～2.5h内滴加完毕；保温0.5h后补加少量助溶剂，升温至125℃后继续保温2h，最终得到一种无色或浅黄色的丙烯酸树脂。
(2)将(1)中制得的丙烯酸树脂在80℃左右加入22g六甲氧甲基三聚氰胺(交联剂)，回流搅拌1h后，冷却至50～60℃，加入7g二甲基二乙醇胺(中和剂)，搅拌30min后，再加入去离子水，充分搅拌均匀，配成电泳涂料清漆。
实施例6
本申请的制备方法包含了多种实施方式，由于篇幅原因，只列举实施例1-5的实施方式。其中，丙烯酸单体、助溶剂、交联剂、中和剂等的用量也可以通过如下方式配比，如表1所示：所述丙烯酸单体120-180重量份，助溶剂40-60重量份，交联剂15-25重量份，中和剂5-10重量份。当然，丙烯酸单体的组分选用也可以有多种实施方式，如表2所示。
表1制备方法中的主要组分及用量
表1中各组分单位均为g。
表2丙烯酸单体的主要组分及含量
表2中各组分单位均为g。
实施例7
现通过漆膜性能试验检测本申请的制备方法制备的电泳涂料，以探究丙烯酸单体的组成配比、助溶剂、交联剂和中和剂等因素对电泳涂料稳定性的影响。
具体试验过程如下：采用SPM-10A型pH计测电泳漆液的pH值，采用DDS-12型电导率仪检测电泳漆液的电导率，其它测试均按国家标准。
对制备的丙烯酸树脂进行红外光谱检测，如图1所示：丙烯酸树脂分别在3400cm-1处有羟基峰；2950cm-1处有亚甲基的伸缩振动吸收峰；1600cm-1和1500cm-1处有苯环的C＝C振动吸收峰。而在1630cm-1处的双键伸缩振动吸收峰以及990cm-1处的双键弯曲振动吸收峰消失，说明双键已经聚合，产物呈现共聚结构。
结论如下：
(1)丙烯酸单体的影响
由于阳极电泳涂料必须是亲水的，作为主体的丙烯酸树脂通常引入羧基来达到水溶性，增加丙烯酸单体能使丙烯酸树脂水溶性增加，但会使漆膜变脆，附着力下降，试验发现丙烯酸单体用量在8％左右时丙烯酸树脂就能水溶。另外，在丙烯酸单体配方中引入甲基丙烯酸羟丙酯，一方面是为主体树脂提供交联固化反应的交联基团，另一方面也起着提高树脂水溶性的作用。
(2)助溶剂的选择及配比
助溶剂是电泳涂料的一个重要成分。水溶性电泳涂料的基体树脂(丙烯酸树脂)首先要在有助溶剂的条件下合成，成品树脂中的溶剂经过体系的中和、稀释后，在槽液中的质量比例为1.5％～3％。若采用单一溶剂，槽液稳定性较差，沉淀物易结块，不易分散。本申请研究了两种助溶剂(异丙醇和乙二醇丁醚)的配比对电泳后漆膜外观及性能的影响，当异丙醇：乙二醇丁醚(质量比)为1:1时，漆膜性能最优，其性能如表3所示。
表3不同助溶剂配比对漆膜的影响
异丙醇:乙二醇丁醚 电泳漆稳定性 漆膜外观
3:1 一般 光亮、有桔皮、有针孔
2:1 好 光亮、有桔皮、有针孔
1:1 好 光亮、平整、丰满
1:2 好 较光亮、平整、无针孔
1:3 一般 光泽暗、有针孔
表3中异丙醇与乙二醇丁醚的比例均为质量比。
(3)中和剂的选择
中和剂是电泳涂料制备过程中必不可少的成分，只有经中和剂中和的树脂才具有水溶性。因此，选择合适的中和剂是十分重要的。一般的，选择中和剂时可从以下因素进行考虑：可挥发性、价格便宜、气味较小、对树脂的稳定性好等。中和剂的用量一般采用中和度75％～80％，此时丙烯酸树脂已达到足够水溶化的程度。由于醇胺类有机碱中和剂的沸点高，不易挥发，故对乙醇胺、二乙醇胺、二甲基乙醇胺等中和剂分别进行了尝试，发现漆膜的性能及外观相差不大；但槽液敞口搅拌一周后，用二甲基乙醇胺作中和剂的槽液电导率变化最小，稳定性最好。
(4)交联剂的选择
在实验过程中，本申请人尝试用丁醚化三聚氰胺、异氰酸酯、甲醚化三聚氰胺等作为不同的固化剂配制电泳涂料。在对电泳涂料的稳定性、耐腐蚀性、涂层光洁度等性能的考察过程中，发现用甲醚化三聚氰胺作交联剂在水中的溶解性较好，涂料稳定性以及涂料涂层耐腐蚀性、光洁度等方面性能良好。
(5)漆膜综合性能
根据最佳配方和工艺选择，合成出高稳定性透明丙烯酸阳极电泳涂料，并对阳极进行电泳试验得到漆膜，在规定条件固化完全后，其主要性能按照国家标准进行测试，结果如表4所示。
表4丙烯酸阳极电泳涂料的漆膜性能
测试项目 性能指标 检验方法
外观 平整光滑 目测
膜厚 10-15μm GB/T1764-79(89)
PH(25℃) 7.60-8.00 PH计
电导率(25℃) 600-900μS/cm 电导率仪
光泽(60℃) ＞90 GB/T9754-88
硬度 ≧4H GB/T6739－1996
附着力(划格法)级 ≦1 GB/T9286－88
耐碱性 合格 特殊检验一
耐酸性 合格 特殊检验二
耐水性 5 特殊检验三
在表4中，特殊检验一：在20℃下用1％的NaOH浸20小时保护等级≥9.5；特殊检验二：在20℃下用5％的HCl浸20小时保护等级≥9.5；特殊检验三：在沸水中浸8小时其失光率≤5％。
综上所述，本申请的制备方法可以制备一种高稳定性透明丙烯酸阳极电泳涂料；该涂料经电泳成膜固化后，其漆膜外观平整光亮，硬度高，附着力强，有优异的户外耐候性。此外，本申请的制备方法还对用到的丙烯酸单体、助溶剂、交联剂、中和剂的用量及类型进行研究，以用于提高电泳涂料的稳定性。例如：确定了丙烯酸单体中各组分的配比；将质量比为1:1的异丙醇和乙二醇丁醚作为最优选择的助溶剂；选用二甲基乙醇胺作为中和剂，选用甲醚化三聚氰胺作为交联剂，以保证电泳漆槽液的稳定性，进一步提高漆膜的性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种电泳涂料的制备方法，其特征在于，包括：
通过丙烯酸单体制备丙烯酸树脂；
通过丙烯酸树脂制备电泳涂料清漆。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述丙烯酸单体按重量份组成包括：
丙烯酸：8-10份；
甲基丙烯酸羟丙酯：16-18份；
丙烯酸丁酯：30-34份；
甲基丙烯酸甲酯：26-28份；
苯乙烯：18-20份；以及
过氧化苯甲酰：1.5-2份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
在丙烯酸单体中加入助溶剂，以形成所述丙烯酸树脂；其中
所述助溶剂包括：重量份比例为1-3:1-3的异丙醇和乙二醇丁醚。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述制备电泳涂料清漆的方法包括：
先将丙烯酸树脂加入交联剂中，搅拌均匀后冷却；
再加入中和剂后搅拌均匀；以及
最后加入去离子水，搅拌均匀以形成所述电泳涂料清漆。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述交联剂包括丁醚化三聚氰胺、异氰酸酯、甲醚化三聚氰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述中和剂包括乙醇胺、二乙醇胺、二甲基乙醇胺中的至少一种。
7.一种电泳涂料的使用方法，其特征在于，包括：
将电泳涂料清漆稀释；
进行电泳试验得到不溶性漆膜涂层；
经水洗、晾干后，烘干固化成膜。
8.一种电泳涂料用丙烯酸单体，其特征在于，包括：
丙烯酸：8-10份；
甲基丙烯酸羟丙酯：16-18份；
丙烯酸丁酯：30-34份；
甲基丙烯酸甲酯：26-28份；
苯乙烯：18-20份；以及
过氧化苯甲酰：1.5-2份。
9.一种丙烯酸树脂用助溶剂，其特征在于，包括：
重量份比例为1-3:1-3的异丙醇和乙二醇丁醚。
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