CN109370338A - 一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法 - Google Patents

一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，包括以下步骤：取氨水、无水乙醇和蒸馏水混合得溶液A，取正硅酸乙酯和无水乙醇混合得溶液B；将溶液B加入溶液A中，混合均匀；离心清洗；加入水，搅拌成乳液，加入氧化石墨烯水溶液，超声分散；冷冻干燥；收集干燥后的粉末，放入到管式炉中热处理；取出，加入氢氧化钠溶液，持续搅拌；过滤，清洗后干燥；均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上处理得改性中空粉末；采用恒电流的电沉积法，将Ag粒子负载于改性中空粉末上得轻质屏蔽粉末；取屏蔽粉末，加入丙烯酸树脂和正硅酸乙酯，搅拌均匀即得。本法所制备的轻质电磁屏蔽涂料质轻、具有很高的屏蔽效能，电磁屏蔽性能很好，同时附着性能佳。

Description

一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法。
背景技术
电磁辐射会导致人体器官生理障碍或伤害，电磁波对电子仪器也会产生影响。许多正常工作的电子、电气设备产生的电磁波能使邻近的电子、电气设备性能下降乃至无法工作，甚至造成事故和设备损坏。电磁污染已经成为世界性公害，世界卫生组织已将其列为继水污染、大气污染、噪声污染之后的第四大污染，联合国人类环境会议也已将其列为环境保护项目之一。因此开展对电磁波屏蔽材料及其屏蔽效能的研究非常重要。电磁波的危害大致可以分为以下几种大功率发射设备，如无线电广播通讯、电视、雷达等工业、科学、医学使用的射频设备的强辐射高压、超高压输电线路的强辐射及其电晕放电电气化铁路电力供电线路的强辐射及其在运行过程中的火花放电和弧光放电计算机系统产生的电磁干扰，核爆炸所产生的电脉冲场等各类家用电器产生的电磁泄漏事故产生的电磁泄露等。而在目前使用的屏蔽材料中，电磁屏蔽涂料作为一种功能材料，由于易大面积涂覆、相对成本低、简单实用、不占空间、施工方便以及等强大优势得以在现实生产生活中应用，与环境共存。
发明内容
要解决的技术问题：提供一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，所得轻质电磁屏蔽涂料质轻、具有很高的屏蔽效能，电磁屏蔽性能很好，同时附着性能佳。
技术方案：一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取9-10份28％的氨水、16-18份无水乙醇和24-26份蒸馏水混合，得溶液A，取4-5份正硅酸乙酯和45-47份无水乙醇混合，得溶液B；
(2)将溶液B快速加入搅拌下的溶液A中，混合均匀，在转速360-400r/min下搅拌1.5-2h；
(3)离心，用乙醇清洗4-5遍，水清洗3-4遍；
(4)加入5-7倍质量的水，搅拌成乳液，加入氧化石墨烯水溶液，超声分散3-4h；
(5)经冷冻干燥机进行干燥；
(6)收集干燥后的粉末，放入到管式炉中，在800-820℃条件下热处理；
(7)取出，加入4-5倍质量的20％的氢氧化钠溶液，持续搅拌4-5h；
(8)过滤，用水清洗后放入真空干燥箱中干燥过夜；
(9)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率6-8kHz、工作电压20kV、放电功率50-70W条件下处理6-9min得改性中空粉末；
(10)采用恒电流的电沉积法，将Ag粒子负载于改性中空粉末上得轻质屏蔽粉末，其中，以石墨电极为对电极，溶液为0.001-0.003mol/LAgNO3，电流密度为0.25-0.30mA/cm2，时间为30-40min；
(11)取5-7份屏蔽粉末，加入5-7份丙烯酸树脂和0.5-1份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得轻质电磁屏蔽涂料。
进一步的，所述步骤(2)中转速为380r/min。
进一步的，所述步骤(6)中热处理温度为810℃。
进一步的，所述步骤(9)中电源频率为7kHz、放电功率60W。
进一步的，所述步骤(10)中AgNO3溶液的浓度为0.002mol/L，电流密度为0.28mA/cm2。
有益效果：
1.以空心粉末镀银，质轻，屏蔽效果好。
2.空心粉末经低温等离子处理装置处理后，孔更均匀、更密集。
3.经本发明制备的电磁屏蔽涂料具有很高的屏蔽效能，在50MHz、200MHz、600MHz、1.5GHz、2.5GHz下屏蔽效能分别高达-50.23dB、-54.96dB、-63.92dB、-67.99dB和-69.13dB，电磁屏蔽性能很好，同时其附着等级达到1级。
具体实施方式
实施例1
一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取9份28％的氨水、16份无水乙醇和24份蒸馏水混合，得溶液A，取4份正硅酸乙酯和45份无水乙醇混合，得溶液B；
(2)将溶液B快速加入搅拌下的溶液A中，混合均匀，在转速360r/min下搅拌1.5h；
(3)离心，用乙醇清洗4遍，水清洗3遍；
(4)加入5倍质量的水，搅拌成乳液，加入氧化石墨烯水溶液，超声分散3h；
(5)经冷冻干燥机进行干燥；
(6)收集干燥后的粉末，放入到管式炉中，在800℃条件下热处理；
(7)取出，加入4倍质量的20％的氢氧化钠溶液，持续搅拌4h；
(8)过滤，用水清洗后放入真空干燥箱中干燥过夜；
(9)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率6kHz、工作电压20kV、放电功率50W条件下处理6min得改性中空粉末；
(10)采用恒电流的电沉积法，将Ag粒子负载于改性中空粉末上得轻质屏蔽粉末，其中，以石墨电极为对电极，溶液为0.001mol/LAgNO3，电流密度为0.25mA/cm2，时间为30min；
(11)取5份屏蔽粉末，加入5份丙烯酸树脂和0.5份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得轻质电磁屏蔽涂料。
实施例2
一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取9.5份28％的氨水、16.5份无水乙醇和24.5份蒸馏水混合，得溶液A，取4.5份正硅酸乙酯和45.5份无水乙醇混合，得溶液B；
(2)将溶液B快速加入搅拌下的溶液A中，混合均匀，在转速370r/min下搅拌1.5h；
(3)离心，用乙醇清洗4遍，水清洗3遍；
(4)加入6倍质量的水，搅拌成乳液，加入氧化石墨烯水溶液，超声分散3.5h；
(5)经冷冻干燥机进行干燥；
(6)收集干燥后的粉末，放入到管式炉中，在810℃条件下热处理；
(7)取出，加入4.5倍质量的20％的氢氧化钠溶液，持续搅拌4.5h；
(8)过滤，用水清洗后放入真空干燥箱中干燥过夜；
(9)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率7kHz、工作电压20kV、放电功率55W条件下处理7min得改性中空粉末；
(10)采用恒电流的电沉积法，将Ag粒子负载于改性中空粉末上得轻质屏蔽粉末，其中，以石墨电极为对电极，溶液为0.0015mol/LAgNO3，电流密度为0.26mA/cm2，时间为35min；
(11)取5.5份屏蔽粉末，加入5.5份丙烯酸树脂和0.6份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得轻质电磁屏蔽涂料。
实施例3
一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取9.5份28％的氨水、17份无水乙醇和25份蒸馏水混合，得溶液A，取4.5份正硅酸乙酯和46份无水乙醇混合，得溶液B；
(2)将溶液B快速加入搅拌下的溶液A中，混合均匀，在转速380r/min下搅拌2h；
(3)离心，用乙醇清洗4遍，水清洗4遍；
(4)加入6倍质量的水，搅拌成乳液，加入氧化石墨烯水溶液，超声分散3.5h；
(5)经冷冻干燥机进行干燥；
(6)收集干燥后的粉末，放入到管式炉中，在810℃条件下热处理；
(7)取出，加入4.5倍质量的20％的氢氧化钠溶液，持续搅拌4.5h；
(8)过滤，用水清洗后放入真空干燥箱中干燥过夜；
(9)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率7kHz、工作电压20kV、放电功率60W条件下处理8min得改性中空粉末；
(10)采用恒电流的电沉积法，将Ag粒子负载于改性中空粉末上得轻质屏蔽粉末，其中，以石墨电极为对电极，溶液为0.002mol/LAgNO3，电流密度为0.28mA/cm2，时间为35min；
(11)取6份屏蔽粉末，加入6份丙烯酸树脂和0.7份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得轻质电磁屏蔽涂料。
实施例4
一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取9.5份28％的氨水、17.5份无水乙醇和25.5份蒸馏水混合，得溶液A，取4-5份正硅酸乙酯和46.5份无水乙醇混合，得溶液B；
(2)将溶液B快速加入搅拌下的溶液A中，混合均匀，在转速390r/min下搅拌2h；
(3)离心，用乙醇清洗5遍，水清洗4遍；
(4)加入6倍质量的水，搅拌成乳液，加入氧化石墨烯水溶液，超声分散3.5h；
(5)经冷冻干燥机进行干燥；
(6)收集干燥后的粉末，放入到管式炉中，在810℃条件下热处理；
(7)取出，加入5倍质量的20％的氢氧化钠溶液，持续搅拌5h；
(8)过滤，用水清洗后放入真空干燥箱中干燥过夜；
(9)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率7kHz、工作电压20kV、放电功率65W条件下处理8min得改性中空粉末；
(10)采用恒电流的电沉积法，将Ag粒子负载于改性中空粉末上得轻质屏蔽粉末，其中，以石墨电极为对电极，溶液为0.0025mol/LAgNO3，电流密度为0.28mA/cm2，时间为35min；
(11)取6份屏蔽粉末，加入6份丙烯酸树脂和0.8份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得轻质电磁屏蔽涂料。
实施例5
一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取10份28％的氨水、18份无水乙醇和、26份蒸馏水混合，得溶液A，取5份正硅酸乙酯和47份无水乙醇混合，得溶液B；
(2)将溶液B快速加入搅拌下的溶液A中，混合均匀，在转速400r/min下搅拌2h；
(3)离心，用乙醇清洗5遍，水清洗4遍；
(4)加入5-7倍质量的水，搅拌成乳液，加入氧化石墨烯水溶液，超声分散3-4h；
(5)经冷冻干燥机进行干燥；
(6)收集干燥后的粉末，放入到管式炉中，在800-820℃条件下热处理；
(7)取出，加入4-5倍质量的20％的氢氧化钠溶液，持续搅拌5h；
(8)过滤，用水清洗后放入真空干燥箱中干燥过夜；
(9)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率8kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理9min得改性中空粉末；
(10)采用恒电流的电沉积法，将Ag粒子负载于改性中空粉末上得轻质屏蔽粉末，其中，以石墨电极为对电极，溶液为0.003mol/LAgNO3，电流密度为0.30mA/cm2，时间为40min；
(11)取7份屏蔽粉末，加入7份丙烯酸树脂和1份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得轻质电磁屏蔽涂料。
采用法兰同轴测试仪、信号发生器与频谱分析衰减测试装置对电磁波屏蔽效能进行测试，仪器的参数：工作效率50MHz-1.5GHz，阻抗50。把本发明涂刷在规格长宽均为1cm的塑料片上，厚度为1.5mm，干燥固化置于(23±2)℃环境中保持48h后放入测试仪器中，将导电面朝向信号发出那端，并用两端将试样夹紧，之后立即对试样进行测试。
表1电磁屏蔽涂料的电磁屏蔽效能和附着力
经本发明制备的电磁屏蔽涂料具有很高的屏蔽效能，在50MHz、200MHz、600MHz、1.5GHz、2.5GHz下屏蔽效能分别高达-50.23dB、-54.96dB、-63.92dB、-67.99dB和-69.13dB，电磁屏蔽性能很好，同时其附着等级达到1级。

Claims (5)

1.一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)取9-10份28％的氨水、16-18份无水乙醇和24-26份蒸馏水混合，得溶液A，取4-5份正硅酸乙酯和45-47份无水乙醇混合，得溶液B；
(2)将溶液B快速加入搅拌下的溶液A中，混合均匀，在转速360-400r/min下搅拌1.5-2h；
(3)离心，用乙醇清洗4-5遍，水清洗3-4遍；
(4)加入5-7倍质量的水，搅拌成乳液，加入氧化石墨烯水溶液，超声分散3-4h；
(5)经冷冻干燥机进行干燥；
(6)收集干燥后的粉末，放入到管式炉中，在800-820℃条件下热处理；
(7)取出，加入4-5倍质量的20％的氢氧化钠溶液，持续搅拌4-5h；
(8)过滤，用水清洗后放入真空干燥箱中干燥过夜；
(9)均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率6-8kHz、工作电压20kV、放电功率50-70W条件下处理6-9min得改性中空粉末；
(10)采用恒电流的电沉积法，将Ag粒子负载于改性中空粉末上得轻质屏蔽粉末，其中，以石墨电极为对电极，溶液为0.001-0.003mol/LAgNO3，电流密度为0.25-0.30mA/cm2，时间为30-40min；
(11)取5-7份屏蔽粉末，加入5-7份丙烯酸树脂和0.5-1份正硅酸乙酯，搅拌均匀即得轻质电磁屏蔽涂料。
2.根据权利要求1所述的一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中转速为380r/min。
3.根据权利要求1所述的一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中热处理温度为810℃。
4.根据权利要求1所述的一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中电源频率为7kHz、放电功率60W。
5.根据权利要求1所述的一种轻质电磁屏蔽涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)中AgNO3溶液的浓度为0.002mol/L，电流密度为0.28mA/cm2。
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