CN109370111B - 一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法 - Google Patents

一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，包括以下步骤：S1、增强剂的制备：a、原料的准备；b、改性剂的复配，将无水乙醇升温加入1,2‑环氧‑3‑苯氧基丙烷超声分散得混合物A，向混合物A中加入二烷基二硫代磷酸锌，继续超声分散得混合物B，将乙酸溶液升温加入壳聚糖搅拌，再将混合物B加入，继续搅拌即得复配改性剂；c、磷酸三(2‑氯丙基)酯的改性，磷酸三(2‑氯丙基)酯加入到复配改性剂中得增强剂；S2、制备塑胶地板胶料：聚氯乙烯、环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯密炼，再加入其他原料混炼即得塑胶地板胶料；S3、胶料的成型。本发明提出的塑胶地板材料，防火等级高、硬度大、耐磨性能和加工成型性优异。

Description

一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法
技术领域
本发明涉及塑胶地板领域，尤其涉及一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法。
背景技术
塑胶地板是PVC地板的另一种叫法，其主要成分为聚氯乙烯，由于其花色丰富，色彩多样而被广泛应用于室内家庭、医院、学校、办公楼、工厂、公共场所、超市、商业、体育场馆等场所。虽然塑胶地板使用范围较广，但在使用过程中仍存在一些问题，比如复合体型的塑胶地板的硬度较低，长时间使用易出现压痕，导致塑胶地板表面凸凹不平，而且传统的塑胶地板防火等级不理想，在火灾发生时，会扩大火势，还会在燃烧过程中产生大量烟雾，增大救援难度。基于现有技术中存在的不足，本发明提出一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有塑胶地板的硬度低、防火效果不理想的问题，而提出的一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、增强剂的制备：
a、原料的准备：按照磷酸三(2-氯丙基)酯2～6重量份、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷2～5重量份、无水乙醇14～18重量份、壳聚糖3～6重量份、乙酸溶液8～16重量份、二烷基二硫代磷酸锌1.6～4.8重量份称取各原料；所述乙酸溶液的质量浓度为3％～8％；
b、改性剂的复配：将称取的无水乙醇升温至50～60℃，加入1,2-环氧-3-苯氧基丙烷超声分散15～25min，得混合物A，向混合物A中加入二烷基二硫代磷酸锌，继续超声分散20～30min，冷却至室温得混合物B，将称取的乙酸溶液升温至40～45℃，加入壳聚糖搅拌15～25min，再将混合物B加入，继续搅拌20～30min，即得复配改性剂；
c、磷酸三(2-氯丙基)酯的改性：将复配改性剂的温度以1℃/min的速度降至25～30℃，并在降温的同时将步骤a称取的磷酸三(2-氯丙基)酯加入到复配改性剂中，磷酸三(2-氯丙基)酯加入完毕后搅拌至均匀，即得增强剂；
S2、制备塑胶地板胶料：
按照聚氯乙烯90～100重量份、环氧树脂20～30重量份、邻苯二甲酸二丁酯0.3～0.6重量份、增强剂3～8重量份、乙烯基三乙氧基硅烷10～15重量份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.6～1.2重量份、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑0.2～0.3重量份称取塑胶地板胶料的各原料；将称取的聚氯乙烯、环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯加入到密炼机中进行密炼5～10min，再将乙烯基三乙氧基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑和增强剂加入到密炼剂中混炼3～5min，即得塑胶地板胶料；
S3、胶料的成型：
将步骤S2制备得到的塑胶地板胶料置于螺旋杆挤出机中，挤出造粒即得高强度防火塑胶地板材料。
优选的，所述增强剂包括以下重量份的原料：磷酸三(2-氯丙基)酯4.4份、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷3.8份、无水乙醇16份、壳聚糖4.8份、乙酸溶液12份、二烷基二硫代磷酸锌3.6份。
优选的，所述乙酸溶液的质量浓度为5％。
优选的，步骤S2中，所述塑胶地板胶料包括以下重量份的原料：聚氯乙烯96份、环氧树脂25份、邻苯二甲酸二丁酯0.4份、增强剂5份、乙烯基三乙氧基硅烷13份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.9份、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑0.25份。
优选的，步骤S3中，所述螺旋杆挤出机中各区域的温度设定为：第一区域165℃，第二区域175℃，第三区域180℃，第四区域178℃，第五区域170℃，挤出温度为173℃，挤出转速为150r/min。
本发明提出的塑胶地板材料，与现有技术相比优点在于：
1、本发明提出的塑胶地板材料，以聚氯乙烯为主料，通过添加环氧树脂以改善传统聚氯乙烯在加工过程中受温度影响较大的特性，并通过添加邻苯二甲酸二丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑和增强剂以解决传统塑胶地板的硬度低、防火效果不理想的问题，通过本发明提出的制备方法得到的塑胶地板材料防火等级高、硬度大、耐磨性能和加工成型性优异。
2、本发明中使用的增强剂，配方合理，由合理比例的磷酸三(2-氯丙基)酯、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷、无水乙醇、壳聚糖、乙酸溶液和二烷基二硫代磷酸锌制备而来，在制备过程中先加热使得1,2-环氧-3-苯氧基丙烷分散在无水乙醇中，然后再与二烷基二硫代磷酸锌混合，使1,2-环氧-3-苯氧基丙烷与二烷基二硫代磷酸锌进行初步结合，再同壳聚糖和乙酸溶液的混合物进行复配得到复配改性剂，最后再利用复配改性剂对磷酸三(2-氯丙基)酯进行改性，相比于直接将原料混合所制备得到的增强剂，本发明提出的方法得到的增强剂能够显著提高磷酸三(2-氯丙基)酯的阻燃特性，提高塑胶地板材料的防火等级，并能够在提高防火等级的同时增大塑胶地板材料的硬度，使塑胶地板材料的硬度可以达到56度以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本发明提出的一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、增强剂的制备：
a、原料的准备：按照磷酸三(2-氯丙基)酯2重量份、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷2重量份、无水乙醇14重量份、壳聚糖3重量份、乙酸溶液8重量份、二烷基二硫代磷酸锌1.6重量份称取各原料；乙酸溶液的质量浓度为3％；
b、改性剂的复配：将称取的无水乙醇升温至50℃，加入1,2-环氧-3-苯氧基丙烷超声分散25min，得混合物A，向混合物A中加入二烷基二硫代磷酸锌，继续超声分散30min，冷却至室温得混合物B，将称取的乙酸溶液升温至40℃，加入壳聚糖搅拌25min，再将混合物B加入，继续搅拌30min，即得复配改性剂；
c、磷酸三(2-氯丙基)酯的改性：将复配改性剂的温度以1℃/min的速度降至25℃，并在降温的同时将步骤a称取的磷酸三(2-氯丙基)酯加入到复配改性剂中，磷酸三(2-氯丙基)酯加入完毕后搅拌至均匀，即得增强剂；
S2、制备塑胶地板胶料：
按照聚氯乙烯90重量份、环氧树脂20重量份、邻苯二甲酸二丁酯0.3重量份、增强剂3重量份、乙烯基三乙氧基硅烷10重量份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.6重量份、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑0.2重量份称取塑胶地板胶料的各原料；将称取的聚氯乙烯、环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯加入到密炼机中进行密炼5min，再将乙烯基三乙氧基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑和增强剂加入到密炼剂中混炼3min，即得塑胶地板胶料；
S3、胶料的成型：
将步骤S2制备得到的塑胶地板胶料置于螺旋杆挤出机中，挤出造粒即得高强度防火塑胶地板材料，螺旋杆挤出机中各区域的温度设定为：第一区域165℃，第二区域175℃，第三区域180℃，第四区域178℃，第五区域170℃，挤出温度为173℃，挤出转速为150r/min。
实施例2
本发明提出的一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、增强剂的制备：
a、原料的准备：按照磷酸三(2-氯丙基)酯4.4重量份、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷3.8重量份、无水乙醇16重量份、壳聚糖4.8重量份、乙酸溶液12重量份、二烷基二硫代磷酸锌3.6重量份称取各原料；乙酸溶液的质量浓度为5％；
b、改性剂的复配：将称取的无水乙醇升温至55℃，加入1,2-环氧-3-苯氧基丙烷超声分散20min，得混合物A，向混合物A中加入二烷基二硫代磷酸锌，继续超声分散25min，冷却至室温得混合物B，将称取的乙酸溶液升温至43℃，加入壳聚糖搅拌20min，再将混合物B加入，继续搅拌25min，即得复配改性剂；
c、磷酸三(2-氯丙基)酯的改性：将复配改性剂的温度以1℃/min的速度降至25℃，并在降温的同时将步骤a称取的磷酸三(2-氯丙基)酯加入到复配改性剂中，磷酸三(2-氯丙基)酯加入完毕后搅拌至均匀，即得增强剂；
S2、制备塑胶地板胶料：
按照聚氯乙烯96重量份、环氧树脂25重量份、邻苯二甲酸二丁酯0.4重量份、增强剂5重量份、乙烯基三乙氧基硅烷13重量份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.9重量份、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑0.25重量份称取塑胶地板胶料的各原料；将称取的聚氯乙烯、环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯加入到密炼机中进行密炼8min，再将乙烯基三乙氧基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑和增强剂加入到密炼剂中混炼4min，即得塑胶地板胶料；
S3、胶料的成型：
将步骤S2制备得到的塑胶地板胶料置于螺旋杆挤出机中，挤出造粒即得高强度防火塑胶地板材料，螺旋杆挤出机中各区域的温度设定为：第一区域165℃，第二区域175℃，第三区域180℃，第四区域178℃，第五区域170℃，挤出温度为173℃，挤出转速为150r/min。
实施例3
本发明提出的一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、增强剂的制备：
a、原料的准备：按照磷酸三(2-氯丙基)酯6重量份、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷5重量份、无水乙醇18重量份、壳聚糖6重量份、乙酸溶液16重量份、二烷基二硫代磷酸锌4.8重量份称取各原料；乙酸溶液的质量浓度为8％；
b、改性剂的复配：将称取的无水乙醇升温至60℃，加入1,2-环氧-3-苯氧基丙烷超声分散15min，得混合物A，向混合物A中加入二烷基二硫代磷酸锌，继续超声分散20min，冷却至室温得混合物B，将称取的乙酸溶液升温至45℃，加入壳聚糖搅拌15min，再将混合物B加入，继续搅拌20min，即得复配改性剂；
c、磷酸三(2-氯丙基)酯的改性：将复配改性剂的温度以1℃/min的速度降至30℃，并在降温的同时将步骤a称取的磷酸三(2-氯丙基)酯加入到复配改性剂中，磷酸三(2-氯丙基)酯加入完毕后搅拌至均匀，即得增强剂；
S2、制备塑胶地板胶料：
按照聚氯乙烯100重量份、环氧树脂30重量份、邻苯二甲酸二丁酯0.6重量份、增强剂8重量份、乙烯基三乙氧基硅烷15重量份、脂肪醇聚氧乙烯醚1.2重量份、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑0.3重量份称取塑胶地板胶料的各原料；将称取的聚氯乙烯、环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯加入到密炼机中进行密炼10min，再将乙烯基三乙氧基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑和增强剂加入到密炼剂中混炼5min，即得塑胶地板胶料；
S3、胶料的成型：
将步骤S2制备得到的塑胶地板胶料置于螺旋杆挤出机中，挤出造粒即得高强度防火塑胶地板材料，螺旋杆挤出机中各区域的温度设定为：第一区域165℃，第二区域175℃，第三区域180℃，第四区域178℃，第五区域170℃，挤出温度为173℃，挤出转速为150r/min。
对比例1
本发明提出的一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备塑胶地板胶料：
按照聚氯乙烯90重量份、环氧树脂20重量份、邻苯二甲酸二丁酯0.3重量份、磷酸三(2-氯丙基)酯3重量份、乙烯基三乙氧基硅烷10重量份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.6重量份、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑0.2重量份称取塑胶地板胶料的各原料；将称取的聚氯乙烯、环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯加入到密炼机中进行密炼5min，再将乙烯基三乙氧基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑和磷酸三(2-氯丙基)酯加入到密炼剂中混炼3min，即得塑胶地板胶料；
S2、胶料的成型：
将步骤S1制备得到的塑胶地板胶料置于螺旋杆挤出机中，挤出造粒即得高强度防火塑胶地板材料，螺旋杆挤出机中各区域的温度设定为：第一区域165℃，第二区域175℃，第三区域180℃，第四区域178℃，第五区域170℃，挤出温度为173℃，挤出转速为150r/min。
对比例2
本发明提出的一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、增强剂的制备：
a、原料的准备：按照磷酸三(2-氯丙基)酯2重量份、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷2重量份、无水乙醇14重量份、壳聚糖3重量份、乙酸溶液8重量份、二烷基二硫代磷酸锌1.6重量份称取各原料；乙酸溶液的质量浓度为3％；
b、原料的混合：将磷酸三(2-氯丙基)酯、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷、无水乙醇、壳聚糖、乙酸溶液、二烷基二硫代磷酸锌混合，搅拌至均匀，即得增强剂；
S2、制备塑胶地板胶料：
按照聚氯乙烯90重量份、环氧树脂20重量份、邻苯二甲酸二丁酯0.3重量份、增强剂3重量份、乙烯基三乙氧基硅烷10重量份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.6重量份、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑0.2重量份称取塑胶地板胶料的各原料；将称取的聚氯乙烯、环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯加入到密炼机中进行密炼5min，再将乙烯基三乙氧基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑和增强剂加入到密炼剂中混炼3min，即得塑胶地板胶料；
S3、胶料的成型：
将步骤S2制备得到的塑胶地板胶料置于螺旋杆挤出机中，挤出造粒即得高强度防火塑胶地板材料，螺旋杆挤出机中各区域的温度设定为：第一区域165℃，第二区域175℃，第三区域180℃，第四区域178℃，第五区域170℃，挤出温度为173℃，挤出转速为150r/min。
对上述实施例1～3、对比例1和对比例2制备得到的塑胶地板材料进行性能测试，结果见下表。
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
硬度(邵A)/度 56 63 57 41 46
防火等级 A1 A1 A1 B2 B2
表中，A1级：不燃，不起明火；A2级：不燃，但产生烟雾；B1级：难燃，在空气中遇明火或在高温作用下难起火，不易很快发生蔓延，火源移开后燃烧停止；B2级：可燃，在空气中遇明火或在高温作用下会立即起火燃烧；B3级：易燃，极易燃烧。
上表实验结果显示：本发明实施例1～3制备得到的塑胶地板材料的硬度可以达到56～63度，明显高于对比例，且实施例1～3制备得到的塑胶地板材料的防火等级也高于对比例，表明通过本发明提出的制备方法得到的塑胶地板材料的硬度大、防火等级高，可以避免传统塑胶地板硬度低，易产生凹凸不平的现象发生，同时防火等级可以达到A1级。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、增强剂的制备：
a、原料的准备：按照磷酸三(2-氯丙基)酯2～6重量份、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷2～5重量份、无水乙醇14～18重量份、壳聚糖3～6重量份、乙酸溶液8～16重量份、二烷基二硫代磷酸锌1.6～4.8重量份称取各原料；所述乙酸溶液的质量浓度为3％～8％；
b、改性剂的复配：将称取的无水乙醇升温至50～60℃，加入1,2-环氧-3-苯氧基丙烷超声分散15～25min，得混合物A，向混合物A中加入二烷基二硫代磷酸锌，继续超声分散20～30min，冷却至室温得混合物B，将称取的乙酸溶液升温至40～45℃，加入壳聚糖搅拌15～25min，再将混合物B加入，继续搅拌20～30min，即得复配改性剂；
c、磷酸三(2-氯丙基)酯的改性：将复配改性剂的温度以1℃/min的速度降至25～30℃，并在降温的同时将步骤a称取的磷酸三(2-氯丙基)酯加入到复配改性剂中，磷酸三(2-氯丙基)酯加入完毕后搅拌至均匀，即得增强剂；
S2、制备塑胶地板胶料：
按照聚氯乙烯90～100重量份、环氧树脂20～30重量份、邻苯二甲酸二丁酯0.3～0.6重量份、增强剂3～8重量份、乙烯基三乙氧基硅烷10～15重量份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.6～1.2重量份、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑0.2～0.3重量份称取塑胶地板胶料的各原料；将称取的聚氯乙烯、环氧树脂和邻苯二甲酸二丁酯加入到密炼机中进行密炼5～10min，再将乙烯基三乙氧基硅烷、脂肪醇聚氧乙烯醚、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑和增强剂加入到密炼剂中混炼3～5min，即得塑胶地板胶料；
S3、胶料的成型：
将步骤S2制备得到的塑胶地板胶料置于螺旋杆挤出机中，挤出造粒即得高强度防火塑胶地板材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，其特征在于，所述增强剂包括以下重量份的原料：磷酸三(2-氯丙基)酯4.4份、1,2-环氧-3-苯氧基丙烷3.8份、无水乙醇16份、壳聚糖4.8份、乙酸溶液12份、二烷基二硫代磷酸锌3.6份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，其特征在于，所述乙酸溶液的质量浓度为5％。
4.根据权利要求1所述的一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述塑胶地板胶料包括以下重量份的原料：聚氯乙烯96份、环氧树脂25份、邻苯二甲酸二丁酯0.4份、增强剂5份、乙烯基三乙氧基硅烷13份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.9份、2-(2-羟基-5-苯甲基)苯并三唑0.25份。
5.根据权利要求1所述的一种高强度防火塑胶地板材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述螺旋杆挤出机中各区域的温度设定为：第一区域165℃，第二区域175℃，第三区域180℃，第四区域178℃，第五区域170℃，挤出温度为173℃，挤出转速为150r/min。
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