CN109369906A - 一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂及制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂及其制备方法，它由聚醚胺和马来酸酐制成。本发明通过优选方案将聚醚胺经酸酐通过最佳的步骤和条件进行改性，制备得到聚醚胺型水性环氧固化剂，该固化剂固含高，粘度低，应用于水性环氧地坪中，施工过程清洁环保，无有机挥发性气体，固化后的地坪各方面性能均满足市场需求，取得了非常好的技术效果。

Description

一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂固化剂，具体涉及一种环保的环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂及制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
环氧地坪具有无接缝、质地坚实、耐药品性佳、防腐、防尘、保养方便、维护费用低廉等优点。传统的环氧地坪施工需要使用大量的溶剂进行稀释，在后期固化过程中这些溶剂全部挥发到大气中，对大气环境和人体健康造成严重损害。
目前水性环氧地坪以其无挥发性溶剂、绿色环保等特点得到国家产业政策支持，也是环氧地坪行业技术升级的必然趋势。由于环氧树脂本身不能固化，施工前必须加入固化剂，因此开发新型的水性环氧固化剂是水性环氧地坪应用领域的关键技术。
目前用于环氧体系的固化剂主要有脂肪族多元胺、芳香族胺、聚酰胺和脂肪族胺等，但是这些固化剂应用于环氧地坪材料中，其漆面效果、硬度、耐磨性、抗冲击性等很难同时达到应用要求。专利CN103788343A和CN104231232A均发明了聚醚胺改性的水性环氧固化剂。这两个发明都是将聚醚胺通过端环氧基缩水甘油醚和环氧树脂相继改性，最后用去离子水分散得成品。这种改性方法制备工艺复杂，反应控制难，容易凝胶，缺乏普遍适用性，且工艺最后一步需要用大量水分散以降低产物粘度，这些水在后期使用中都要挥发，需要耗费较长时间，使得体系固化偏慢。
因此，本发明在现有技术的基础之上，通过大量实验筛选，采用与上述已有专利不同的设计思路，制备一款新型的聚醚胺改性的水性环氧固化剂，本发明制备得到的固化剂固含高，粘度低，与液体环氧树脂配套使用，施工过程清洁环保，固化后的地坪各方面性能均满足市场需求。
发明内容
发明目的：本发明的目的是针对现有技术不足，通过大量实验筛选，制备得到新型的水性聚醚胺固化剂，将聚醚胺经酸酐通过最佳的步骤和条件进行改性，可简化水性聚醚胺固化剂的制备工艺，得到的产品应用于水性环氧地坪中，各方面性能均达到市场需求。
技术方案，为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂，其特征在于，它由聚醚胺和马来酸酐制成。
作为优选方案，以上所述的一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂，它由聚醚胺400～1400份和马来酸酐100份制成。
作为优选方案，以上所述的一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂，所述的聚醚胺分子量为道尔顿230、400、2000中的一种或它们的混合物。
本发明所述的一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将200～800重量份聚醚胺加入100重量份马来酸酐中，在60～120℃之间保温反应1～5小时；
(2)然后继续向反应瓶中加入200～600重量份的聚醚胺，并且在60～120℃之间保温反应1～5小时；
(3)然后将混合物以升温速率2～10℃/min加热至200℃，保温反应2～6小时，反应期间蒸馏除去生成的水；冷却，即得聚醚胺型水性环氧固化剂。
作为优选方案，以上所述的一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将400重量份的聚醚胺D-400加入到100重量份的马来酸酐中，在80～85℃之间保温反应2小时；
(2)然后继续向反应瓶中加入300重量份的聚醚胺D-400，在95～100℃之间保温反应2小时；
(3)然后将混合物以升温速率5℃/min加热至200℃，保温反应3小时，反应期间蒸馏除去生成的水；冷却，即得聚醚胺型水性环氧固化剂。
本发明筛选了聚醚胺与马来酸酐、苯酐、丁二酸酐等材料的筛选实验，其中苯酐、丁二酸酐与聚醚胺的反应产物聚醚链断短，水溶性较差，无法作为水性固化剂使用。
因此，本发明优选聚醚胺与马来酸酐进行改性。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选得到最佳的原料配比组成。本发明通过优选方案将聚醚胺经酸酐通过最佳的步骤和条件进行改性，制备得到聚醚胺型水性环氧固化剂，该固化剂固含高，粘度低，应用于水性环氧地坪中，施工过程清洁环保，无有机挥发性气体，固化后的地坪各方面性能均满足市场需求，取得了非常好的技术效果。
具体实施方式
实施例1
1、一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将400重量份的聚醚胺D-400加入到100重量份的马来酸酐中，在80～85℃之间保温反应2小时；
(2)然后继续向反应瓶中加入300重量份的聚醚胺D-400，在95～100℃之间保温反应2小时；
(3)然后将混合物以升温速率5℃/min加热至200℃，保温反应3小时，反应期间蒸馏除去生成的水；冷却，即得聚醚胺型水性环氧固化剂；产率92％。
2、性能测试
将上述聚醚胺型水性环氧固化剂与环氧树脂配合使用，测试性能。将100g环氧树脂828(江苏三木产)与50g上述聚醚胺型水性环氧固化剂混合均匀，并均匀涂布于马口铁板成膜，膜厚40μm。
测得基本性能如下：表干时间2小时，实干时间4小时，硬度3H，附着力2级，柔韧性1mm，耐冲击50cm，耐3.5wt％NaCl浸泡720小时无起泡开裂，无生锈，耐酸性(10％H2SO4)测试48h无退色、无锈蚀，耐碱性(20％NaOH)测试72h无退色、无锈蚀。以上指标说明本发明制备得到的聚醚胺型水性环氧固化剂可满足地坪领域要求。环保性极佳，取得了非常好的技术效果。
实施例2
1、一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将600重量份的聚醚胺D-400加入到100重量份的马来酸酐中，在85～95℃之间保温反应3小时；
(2)然后继续向反应瓶中加入400重量份的聚醚胺D-400，在80～90℃之间保温反应2小时；
(3)然后将混合物以升温速率5℃/min加热至200℃，保温反应4小时，反应期间蒸馏除去生成的水；冷却，即得聚醚胺型水性环氧固化剂；产率91％。
2、性能测试
将上述聚醚胺型水性环氧固化剂与环氧树脂配合使用，测试性能。将100g环氧树脂828(江苏三木产)与50g上述聚醚胺型水性环氧固化剂混合均匀，并均匀涂布于马口铁板成膜，膜厚40μm。
测得基本性能如下：表干时间2.5小时，实干时间4.5小时，硬度3H，附着力2级，柔韧性1mm，耐冲击50cm，耐3.5wt％NaCl浸泡720小时无起泡开裂，无生锈，耐酸性(10％H2SO4)测试48h无退色、无锈蚀，耐碱性(20％NaOH)测试72h无退色、无锈蚀。以上指标说明本发明制备得到的聚醚胺型水性环氧固化剂可满足地坪领域要求。环保性极佳，取得了非常好的技术效果。
对比实施例1
1、一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将700重量份的聚醚胺D-400加入到100重量份的马来酸酐中，在80～85℃之间保温反应2小时；
(2)然后将混合物以升温速率5℃/min加热至200℃，保温反应3小时，反应期间蒸馏除去生成的水；冷却，即得聚醚胺型水性环氧固化剂；产率75％。
2、性能测试
将上述聚醚胺型水性环氧固化剂与环氧树脂配合使用，测试性能。将100g环氧树脂828(江苏三木产)与50g上述聚醚胺型水性环氧固化剂混合均匀，并均匀涂布于马口铁板成膜，膜厚40μm。
测得基本性能如下：表干时间3小时，实干时间6小时，硬度1H，附着力1级，柔韧性1mm，耐冲击40cm，耐3.5wt％NaCl浸泡720小时无起泡开裂，无生锈，耐酸性(10％H2SO4)测试48h无退色和少量锈蚀，耐碱性(20％NaOH)测试72h无退色和少量锈蚀。
对比实施例2
将上述聚醚胺D-400与环氧树脂配合使用，测试性能。将100g环氧树脂828(江苏三木产)与50g上述聚醚胺D-400固化剂混合均匀，并均匀涂布于马口铁板成膜，膜厚40μm。
测得基本性能如下：表干时间4小时，实干时间8小时，硬度2H，附着力1级，柔韧性1mm，耐冲击50cm，耐3.5wt％NaCl浸泡720小时有起泡开裂，耐酸性(10％H2SO4)测试48h有退色、少量锈蚀，耐碱性(20％NaOH)测试72h有退色、少量锈蚀。
由以上性能检测结果表明，本发明通过大量实验筛选，创造性的将聚酰胺通过马来酸酐改性，制备得到环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂，应用于水性环氧地坪中，环保性强，固化后具有优异的表面外观、硬度、附着力、柔韧性、耐冲击性能和耐腐蚀等性能，固化速度快。相比现有技术其它固化剂，性能更加全面，环保性强，取得了非常好的预料不到的技术进步。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂，其特征在于，它由聚醚胺和马来酸酐制成。
2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂，其特征在于，它由聚醚胺400～1400份和马来酸酐100份制成。
3.根据权利要求1或2所述的一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂，其特征在于，所述的聚醚胺分子量为道尔顿230、400、2000中的一种或它们的混合物。
4.权利要求1至3任一项所述的一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将200～800重量份聚醚胺加入100重量份马来酸酐中，在60～120℃之间保温反应1～5小时；
(2)然后继续向反应瓶中加入200～600重量份的聚醚胺，并且在60～120℃之间保温反应1～5小时；
(3)然后将混合物以升温速率2～10℃/min加热至200℃，保温反应2～6小时，反应期间蒸馏除去生成的水；冷却，即得聚醚胺型水性环氧固化剂。
5.根据权利要求4所述的一种环氧树脂用的聚醚胺型水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将400重量份的聚醚胺D-400加入到100重量份的马来酸酐中，在80～85℃之间保温反应2小时；
(2)然后继续向反应瓶中加入300重量份的聚醚胺D-400，在95～100℃之间保温反应2小时；
(3)然后将混合物以升温速率5℃/min加热至200℃，保温反应3小时，反应期间蒸馏除去生成的水；冷却，即得聚醚胺型水性环氧固化剂。
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