CN109368601A - 间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于尾气处理技术领域，具体的涉及一种间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置及方法。包括尾气预处理装置和氯磺酸生产装置；尾气预处理装置包括吸收塔、尾气冷凝器和捕雾器；氯磺酸生产装置包括一级反应塔、循环冷凝器、气液分离器和二级反应塔；尾气预处理装置中的捕雾器通过管路与氯磺酸生产装置中一级反应塔和二级反应塔连接。本发明所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置及方法，装置设计合理，方法简单；该方法充分利用了间/对苯二甲酰氯生产中产生的尾气，提高了副产品附加值，解决副产品积压问题，而且更进一步改进了原有氯磺酸生产工艺，使氯磺酸产品含量在99％以上，回收液体二氧化硫含量在99.6％以上。

Description

间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置及方法
技术领域
本发明属于尾气处理技术领域，具体的涉及一种间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置及方法。
背景技术
目前我国生产企业主要采用氯化亚砜法或光气法进行生产酰氯，生产中反应产生的尾气主要含有氯化氢和二氧化硫，目前国内主要以水吸收、压缩冷凝、碱吸收的方式对尾气进行吸收处理。该方法存在：(1)副产品杂质含量高，再利用困难；(2)能耗高，产出副产品难于销售长期积压；(3)对水和液碱消耗量较大，造成资源浪费。
现有的氯磺酸生产工艺设备繁杂，前期原料预处理程度要求高，氯磺酸生产设备存在易腐蚀、损坏，更换、检修频繁的缺点；生产尾气处理困难，能耗高，资源浪费严重，易生成环境污染问题。
随着国内芳纶技术的发展，芳纶原料生产规模不断扩大，亟需一种对生产尾气的合理处理方法，提高尾气吸收副产品的价值和再利用率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置及方法。该方法不但减少了废气的排放，实现了氯化氢和高纯度二氧化硫100％回收利用，而且进一步提高了尾气中氯化氢的产品附加值；本发明还提供一种操作简单的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置。
本发明所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置，包括尾气预处理装置和氯磺酸生产装置；尾气预处理装置包括吸收塔、尾气冷凝器和捕雾器；氯磺酸生产装置包括一级反应塔、循环冷凝器、气液分离器和二级反应塔；尾气预处理装置中的捕雾器通过管路与氯磺酸生产装置中一级反应塔和二级反应塔连接。
其中：
尾气预处理装置还包括氯化亚砜进料管线和间/对苯二甲酰氯尾气进料管线；吸收塔的上部与氯化亚砜进料管线连接，吸收塔下部与间/对苯二甲酰氯尾气进料管线连接，吸收塔顶部通过管路与尾气冷凝器和捕雾器依次相连；捕雾器通过管路分为两路，分别与氯磺酸生产装置中的一级反应塔和二级反应塔的下部连接。
氯磺酸生产装置还包括液体SO3进料管线、一级循环泵和二级循环泵；一级反应塔的上部与液体SO3进料管线连接，一级反应塔顶部通过管路与循环冷凝器和气液分离器依次连接，一级反应塔下部通过管路与一级循环泵连接，一级循环泵通过管路与气液分离器出口管路汇合后返回一级反应塔上部，一级反应塔底部通过管路与二级反应塔上部连接；气液分离器出口通过管路分为两路，一路与一级反应塔上部连接，另外一路与不凝气循环套用管线连接；二级反应塔下部通过管路与二级循环泵连接，二级循环泵出口通过管路与一级反应塔底部出口管路汇合后返回二级反应塔上部。
二级反应塔的顶部通过管路与氯磺酸产品冷凝器和氯磺酸成品储罐依次连接；氯磺酸产品冷凝器上部通过管路与压缩机、冷凝器和SO2储罐依次连接；冷凝器与不凝气循环套用管线连接，不凝气循环套用管线与吸收塔顶部出料管线连接。
尾气冷凝器出口温度≤35℃。
一级反应塔气相采出经循环冷凝器冷凝，循环冷凝器出口温度在25～35℃。
氯磺酸产品冷凝器为三级冷凝器串联；二级反应塔塔顶气相采出，经过冷凝，氯磺酸产品冷凝器出口温度≤45℃。
本发明所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置中各个设备的作用如下：
吸收塔：通过氯化亚砜的喷淋完成对间/对苯二甲酰氯尾气中所含酰氯的吸收溶解。尾气冷凝器：将吸收塔中带出的部分氯化亚砜进行冷凝液化消除。捕雾器：对尾气冷凝器带出的氯化亚砜进行捕雾消除。一级反应塔和二级反应塔：通过控制合理温度，通过塔底一二级循环泵打料喷淋，促进三氧化硫和氯化氢的彻底反应。循环冷凝器：冷凝液化塔顶气相出料。气液分离器：将循环冷凝器冷凝后的出料进行气液分离，液相送回塔顶进行喷淋，气相送入不凝气循环套用管线。氯磺酸产品冷凝器：冷凝反应塔反应生成的氯磺酸。氯磺酸成品储罐：储存液态氯磺酸成品。压缩机：压缩液化二氧化硫。冷凝器：冷凝被压缩的二氧化硫。SO2储罐：储存冷凝液化后的二氧化硫。
本发明所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的方法，包括以下步骤：
(1)间/对苯二甲酰氯尾气在吸收塔内被氯化亚砜吸收液吸收后，通过捕雾器分为两路，分别进入一级反应塔和二级反应塔与液体SO3进行反应；经过一、二级反应制备生成的氯磺酸和气相不凝气由二级反应塔顶部进入氯磺酸产品冷凝器冷凝后，氯磺酸进入氯磺酸成品储罐储存；
(2)气相不凝气经压缩机压缩、冷凝器冷凝，液相入SO2储罐，不凝气循环套用。
其中：
一级反应塔通有循环冷凝水的降温夹套，保持塔内温度在40～65℃；二级反应塔通有导热油的升温夹套，保持塔内温度在160～200℃。
二级反应塔塔顶温度保持在160～180℃，塔底温度保持在180～200℃。
一级反应塔下部一侧设有第一尾气入口和冷却水入口，第一尾气入口与捕雾器输送过来的气相相连；一级反应塔下部另一侧设有一级循环泵接口；一级反应塔下部中间位置设有混合积液排出口和一级反应塔下部温度计接口；一级反应塔中部位置设有一级反应塔中部温度计接口；一级反应塔上部中间位置设有一级反应塔上部温度计接口；一级反应塔上部一侧设有液体SO3进料管线入口；一级反应塔上部另一侧设有循环回流入口和冷却水出口，循环回流入口与循环冷凝器相连。
二级反应塔下部一侧设有第二尾气入口和导热油入口；二级反应塔下部另一侧设有二级循环泵接口；二级反应塔下部中间位置设有二级反应塔下部温度计接口；二级反应塔中部一侧设有导热油出口；二级反应塔上部一侧设有循环液入口，与二级循环泵连接；二级反应塔上部中间位置设有二级反应塔上部温度计接口；二级反应塔顶部中间位置设有产品反应器出口。
本发明所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的工艺在生产装置中的具体处理过程如下：
尾气预处理中，间/对苯二甲酰氯尾气依次经过吸收塔、尾气冷凝器和捕雾器；间/对苯二甲酰氯尾气由间/对苯二甲酰氯尾气进料管线从吸收塔下部一侧进入吸收塔，氯化亚砜吸收剂由氯化亚砜进料管线进入吸收塔上部，氯化亚砜吸收剂与间/对苯二甲酰氯尾气逆行；氯化亚砜吸收剂对间/对苯二甲酰氯尾气中的酰氯杂质进行吸收，间/对苯二甲酰氯尾气中的SO2、HCl和氯化亚砜经尾气冷凝器冷凝后，SO2和HCl气体经过捕雾器进入一级反应塔和二级反应塔。
尾气冷凝器出口温度≤35℃。
由液体SO3进料管线输送进入一级反应塔和二级反应塔内的液体SO3欠量，在一级反应塔和二级反应塔内，液体SO3和HCl气体恰好反应，制备氯磺酸。
尾气预处理完毕后，从捕雾器出来的气相分为两股，分别进入一级反应塔和二级反应塔的底部，液体SO3由液体SO3进料管线进入一级反应塔的上部，在一级反应塔内，气相中的的HCl和液体SO3反应制备氯磺酸；由于液体SO3的沸点低，容易气化，气化的液体SO3和气相不凝气由一级反应塔顶部进入循环冷凝器冷凝后进入气液分离器分离，液体SO3返回一级反应塔，气相不凝气(主要是气体SO2)进入不凝气循环套用管线，然后返回吸收塔顶部气相输出管线；一级反应塔塔底混合液(氯磺酸和液体SO3)经一级循环泵循环后进入一级反应塔的上部进料管，进行循环喷淋反应。
一级反应塔塔体通入循环冷凝水，保持塔内温度在40～65℃。
循环冷凝器出口温度不应高于35℃，不应低于25℃。
一级反应塔底部氯磺酸混合液由塔底压入二级反应塔，由二级反应塔上部一侧进入。
二级反应塔下部一侧入口，通入间/对苯二甲酰氯尾气，进入二级反应塔内的间/对苯二甲酰氯尾气中的HCl气体与一级反应塔塔底混合液进行反应，制备氯磺酸，二级反应塔塔底液相经二级循环泵循环后打入二级反应塔的上部进料管，进行循环喷淋。
二级反应塔通有导热油的升温夹套，保持塔内温度在160～200℃。由于二级反应塔塔温高，塔顶气相采出，进入氯磺酸产品冷凝器，冷凝后打入氯磺酸成品储罐，未冷凝的气相经压缩机压缩、冷凝器冷凝制得二氧化硫，打入SO2储罐，不凝气进行循环套用。
二级反应塔塔体通入导热油，进行加热，保持塔底温度在180～200℃，塔顶温度为160～180℃。
以质量分数计，酰氯尾气由SO2 63.5％，HCl 36％，酰氯杂质0.5％组成。
液体SO3欠量。液体SO3与间/对苯二甲酰氯尾气的体积比是1:1000。
一级反应塔塔顶出口气压控制在2～5KPa，二级反应塔塔顶出口气压控制在20KPa。
间/对苯二甲酰氯尾气在一级反应塔和二级反应塔的停留时间均大于5s。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的方法，方法简单，该方法充分利用了间/对苯二甲酰氯生产中产生的尾气，提高了副产品附加值，解决副产品积压问题，而且更进一步改进了原有氯磺酸生产工艺，使氯磺酸产品纯度在99％以上，回收液体二氧化硫纯度在99.6％以上。
(2)本发明所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置，结构合理，安全性高，操作简便节省人工，完全利用和处理了间/对苯二甲酰氯生产过程中产生的尾气，生产过程完全密闭，无三废的产生，不但减少了废气的排放，实现了氯化氢和高纯度二氧化硫100％回收利用，实现了效益与环保的“双赢”，是一套较为完善的间/对苯二甲酰氯尾气处理装置。
附图说明
图1是间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置图；
图2是一级反应塔的结构示意图；
图3是二级反应塔的结构示意图。
1、氯化亚砜进料管线；2、间/对苯二甲酰氯尾气进料管线；3、吸收塔；4、尾气冷凝器；5、捕雾器；6、一级反应塔；7、二级反应塔；8、液体SO3进料管线；9、循环冷凝器；10、气液分离器；11、一级循环泵；12、二级循环泵；13、氯磺酸产品冷凝器；14、氯磺酸成品储罐；15、压缩机；16、冷凝器；17、SO2储罐；18、不凝气循环套用管线；19、液体SO3进料管线入口；20、第一尾气入口；21、循环回流入口；22、一级循环泵接口；23、冷却水入口；24、冷却水出口；25、混合积液排出口；26、一级反应塔上部温度计接口；27、一级反应塔下部温度计接口；28、一级反应塔中部温度计接口；29、第二尾气入口；30、产品反应器出口；31、二级循环泵接口；32、循环液入口；33、导热油出口；34、导热油入口；35、二级反应塔上部温度计接口；36、二级反应塔下部温度计接口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置，参考附图1，本实施例1所述的装置包括尾气预处理装置和氯磺酸生产装置。尾气预处理装置中，吸收塔3顶部气相出口与尾气冷凝器4下部相连，走尾气冷凝器4管程，尾气冷凝器4管程出口与捕雾器5入口相连，捕雾器5出口后分为两路。
从捕雾器5出来的酰氯尾气一路从一级反应塔6下部一侧进入一级反应塔6，在一级反应塔6中，与上部进入一级反应塔6的液体三氧化硫反应，反应气相经循环冷凝器9冷凝后，经气液分离器10分离，液相回流一级反应塔6，气相进入不凝气循环套用管线18，一级反应塔6底积液用一级循环泵11打入一级反应塔6上部，并入冷凝液相回流管。
从捕雾器5出来的酰氯尾气另一路从二级反应塔7下部一侧进入二级反应塔7，与从二级反应塔7上部一侧进入的一级反应塔6底部出料进行反应，二级反应塔7塔底液相用二级循环泵12打循环，并入二级反应塔7上部进料管。塔顶气相采出，经氯磺酸产品冷凝器13，冷凝制得成品，打入氯磺酸成品储罐14，未冷凝的气相经压缩机15压缩、冷凝器16冷凝制得二氧化硫，打入SO2储罐17，不凝气进行循环套用。
其中，一级反应塔和二级反应塔结构如下：
一级反应塔6下部一侧设有第一尾气入口20和冷却水入口23，第一尾气入口20与捕雾器5输送过来的气相相连；一级反应塔6下部另一侧设有一级循环泵接口22；一级反应塔6下部中间位置设有混合积液排出口25和一级反应塔下部温度计接口27；一级反应塔6中部位置设有一级反应塔中部温度计接口28；一级反应塔6上部中间位置设有一级反应塔上部温度计接口26；一级反应塔6上部一侧设有液体SO3进料管线入口19；一级反应塔6上部另一侧设有循环回流入口21和冷却水出口24，循环回流入口21与循环冷凝器9相连。
二级反应塔7下部一侧设有第二尾气入口29和导热油入口34；二级反应塔7下部另一侧设有二级循环泵接口31；二级反应塔7下部中间位置设有二级反应塔下部温度计接口36；二级反应塔7中部一侧设有导热油出口33；二级反应塔7上部一侧设有循环液入口32，与二级循环泵12连接；二级反应塔7上部中间位置设有二级反应塔上部温度计接口35；二级反应塔7顶部中间位置设有产品反应器出口30。
一种间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的方法，包括以下步骤：
(1)从间/对苯二甲酰氯尾气进料管线2出来的尾气，经过吸收塔3内氯化亚砜吸收，出来的气相经过尾气冷凝器4冷凝，尾气冷凝器4出口温度应≤35℃。
(2)捕雾器5出来的气相分为两路，一路进入一级反应塔6与液体三氧化硫反应，一级反应塔6塔体通循环冷凝水，保持一级反应塔6塔内温度在48±8℃，并用一级循环泵11打循环，一级反应塔6塔顶气相采出经循环冷凝器9冷凝，循环冷凝器9出口温度应在27±2℃，又经气液分离器10分离，液相回流一级反应塔6塔釜，气相进入不凝气循环套用管线18。
(3)捕雾器5出来的另一路气相进入二级反应塔7，与一级反应塔6压入的液相逆向接触反应，二级反应塔7塔体通导热油，保持二级反应塔7塔内温度在180±10℃，并保持二级循环泵12打循环，二级反应塔7塔顶气相采出经氯磺酸产品冷凝器13冷凝，液相入氯磺酸成品储罐14，气相不凝气经压缩、冷凝，液相入SO2储罐17，不凝气循环套用。
实施例1中，以质量分数计，间/对苯二甲酰氯尾气由SO2 63.5％，HCl 36％和酰氯杂质0.5％组成。
液体SO3欠量。液体SO3与间/对苯二甲酰氯尾气的体积比是1:1000。
一级反应塔塔顶出口气压控制在3～5KPa，二级反应塔塔顶出口气压控制在≤20KPa。
酰氯尾气在一级反应塔和二级反应塔的停留时间为12s。
经检验此方法生产的氯磺酸产品纯度在99.3％，回收液体二氧化硫纯度在99.8％。
实施例2
本实施例2与实施例1相比，不同点只在于一级反应塔6塔内温度保持在57±7℃，循环冷凝器9温度为32±3℃，二级反应塔7温度保持在170±10℃。
实施例2中，以质量分数计，间/对苯二甲酰氯尾气由SO2 63.5％，HCl 36％和酰氯杂质0.5％组成。
液体SO3欠量。液体SO3与间/对苯二甲酰氯尾气的体积比是1:1000。
一级反应塔塔顶出口气压控制在3～5KPa，二级反应塔塔顶出口气压控制在≤19KPa。
酰氯尾气在一级反应塔和二级反应塔的停留时间为7s。
经检验此方法生产的氯磺酸纯度在99.0％，回收液体二氧化硫纯度在99.6％。
实施例3
本实施例3与实施例1相比，不同点只在于一级反应塔6塔内温度保持在50±2℃，循环冷凝器9温度为32±3℃，二级反应塔7温度保持在190±10℃。
实施例3中，以质量分数计，间/对苯二甲酰氯尾气由SO2 63.5％，HCl 36％和酰氯杂质0.5％组成。
液体SO3欠量。液体SO3与间/对苯二甲酰氯尾气的体积比是1:1000。
一级反应塔塔顶出口气压控制在3～5KPa，二级反应塔塔顶出口气压控制在≤19KPa。
酰氯尾气在一级反应塔和二级反应塔的停留时间为9s。
经检验此方法生产的氯磺酸纯度在99.1％，回收液体二氧化硫纯度在99.7％。

Claims (10)

1.一种间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置，其特征在于：包括尾气预处理装置和氯磺酸生产装置；尾气预处理装置包括吸收塔(3)、尾气冷凝器(4)和捕雾器(5)；氯磺酸生产装置包括一级反应塔(6)、循环冷凝器(9)、气液分离器(10)和二级反应塔(7)；尾气预处理装置中的捕雾器(5)通过管路与氯磺酸生产装置中一级反应塔(6)和二级反应塔(7)连接。
2.根据权利要求1所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置，其特征在于：尾气预处理装置还包括氯化亚砜进料管线(1)和间/对苯二甲酰氯尾气进料管线(2)；吸收塔(3)的上部与氯化亚砜进料管线(1)连接，吸收塔(3)下部与间/对苯二甲酰氯尾气进料管线(2)连接，吸收塔(3)顶部通过管路与尾气冷凝器(4)和捕雾器(5)依次相连；捕雾器(5)通过管路分为两路，分别与氯磺酸生产装置中的一级反应塔(6)和二级反应塔(7)的下部连接。
3.根据权利要求1所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置，其特征在于：氯磺酸生产装置还包括液体SO3进料管线(8)、一级循环泵(11)和二级循环泵(12)；一级反应塔(6)的上部与液体SO3进料管线(8)连接，一级反应塔(6)顶部通过管路与循环冷凝器(9)和气液分离器(10)依次连接，一级反应塔(6)下部通过管路与一级循环泵(11)连接，一级循环泵(11)通过管路与气液分离器(10)出口管路汇合后返回一级反应塔(6)上部，一级反应塔(6)底部通过管路与二级反应塔(7)上部连接；气液分离器(10)出口通过管路分为两路，一路与一级反应塔(6)上部连接，另外一路与不凝气循环套用管线(18)连接；二级反应塔(7)下部通过管路与二级循环泵(12)连接，二级循环泵(12)出口通过管路与一级反应塔(6)底部出口管路汇合后与二级反应塔(7)上部连接。
4.根据权利要求1所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置，其特征在于：二级反应塔(7)的顶部通过管路与氯磺酸产品冷凝器(13)和氯磺酸成品储罐(14)依次连接；氯磺酸产品冷凝器(13)上部通过管路与压缩机(15)、冷凝器(16)和SO2储罐(17)依次连接；冷凝器(16)与不凝气循环套用管线(18)连接，不凝气循环套用管线(18)与吸收塔(3)顶部出料管线连接。
5.根据权利要求1所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置，其特征在于：尾气冷凝器(4)出口温度≤35℃。
6.根据权利要求1所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置，其特征在于：一级反应塔(6)气相采出经循环冷凝器(9)冷凝，循环冷凝器(9)出口温度在25～35℃。
7.根据权利要求4所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的装置，其特征在于：氯磺酸产品冷凝器(13)为三级冷凝器串联；二级反应塔(7)塔顶气相采出，经过冷凝，氯磺酸产品冷凝器(13)出口温度≤45℃。
8.一种权利要求1所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)间/对苯二甲酰氯尾气在吸收塔(3)内被氯化亚砜吸收液吸收后，通过捕雾器(5)分为两路，分别进入一级反应塔(6)和二级反应塔(7)与液体SO3进行反应；经过一、二级反应制备生成的氯磺酸和气相不凝气由二级反应塔(7)顶部进入氯磺酸产品冷凝器(13)冷凝后，氯磺酸进入氯磺酸成品储罐(14)储存；
(2)气相不凝气经压缩机(15)压缩、冷凝器(16)冷凝，液相入SO2储罐(17)，不凝气循环套用。
9.根据权利要求8所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的方法，其特征在于：一级反应塔(6)通有循环冷凝水的降温夹套，保持塔内温度在40～65℃；二级反应塔(7)通有导热油的升温夹套，保持塔内温度在160～200℃。
10.根据权利要求9所述的间/对苯二甲酰氯尾气生产氯磺酸的方法，其特征在于：二级反应塔(7)塔顶温度保持在160～180℃，塔底温度保持在180～200℃。
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