CN109361373A - 一种柔性薄膜体声波谐振器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及射频微机电系统技术领域，提出一种柔性薄膜体声波谐振器，包括由下至上依次设置的衬底、下电极、压电层和上电极，其中上电极和下电极的材质为石墨烯、碳纳米管或聚3,4‑乙烯二氧噻吩，压电层的材质为ZnO纳米棒和P(VDF‑TrFE)组成的复合材料，或氮化铝和P(VDF‑TrFE)组成的复合材料。本发明还提出一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法：固定衬底，在衬底上通过还原氧化石墨制备下电极；在下电极上利用水热法制备ZnO纳米棒；在ZnO纳米棒上旋涂P(VDF‑TrFE)，并真空退火处理；在ZnO/P(VDF‑TrFE)上通过还原氧化石墨制备上电极并进行极化；在上电极上沉积固化聚二甲基硅氧烷溶液制备保护层。本发明具有高柔性、高品质因素、高谐振频率的特点，可应用于射频电路中的滤波器及触觉检测领域。
Description
技术领域
本发明涉及射频微机电系统技术领域，更具体地，涉及一种柔性薄膜体声波谐振器，以及一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法。
背景技术
薄膜体声波谐振器(FBAR)利用逆压电效应进行工作，当电信号激励频率与其固有频率相等时，压电层发生共振，激发高频共振弹性波。传统的体声波谐振器，如石英晶体微天平(QCM)，被广泛用于重量分析。QCM的压电材料为AT切割的石英晶体，而FBAR的压电材料为氧化锌(ZnO)或氮化铝(AlN)薄膜。与QCM相比，FBAR具有尺寸小、频率高、灵敏度高以及与微机电系统(MEMS)工艺兼容等优点。因为FBAR作为传感器的巨大潜力，近年来在生化检测等领域成为了研究热点。
FBAR的典型结构包括隔膜型、固态装配型(SMR)和空气隙型。其中隔膜型FBAR和空气隙型FBAR的下电极底部均为空腔，结构强度较低，器件在接触力作用下容易损坏；而固态装配型FBAR内部没有悬空结构，故更适合触觉检测的要求。此外，固态装配型FBAR的典型结构包括硅衬底，AlN或ZnO压电层，以及由低声阻层(SiO2、Al2O3、ZnO)和高声阻层(W、Mo、AlN)交替堆积而成的布拉格声镜，因此由这些氧化物和压电陶瓷构等常规材料体系构建的固态装配性FBAR不具备柔韧性，不能应用于射频电路中的滤波器及触觉检测领域。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的传统薄膜体声波谐振器不具备柔韧性等至少一种缺陷，提供一种高柔性、高品质因素、高谐振频率的柔性薄膜体声波谐振器，以及一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种柔性薄膜体声波谐振器，包括由下至上依次设置的衬底、下电极、压电层和上电极，其中上电极和下电极的材质为石墨烯、碳纳米管CNT或聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，压电层的材质为聚偏氟乙烯PVDF或共聚物P(VDF-TrFE)与ZnO纳米棒、锆钛酸铅PZT或氮化铝AIN的复合材料。
本技术方案中，采用聚偏氟乙烯PVDF或共聚物P(VDF-TrFE)与ZnO纳米棒、锆钛酸铅PZT或氮化铝AIN的复合材料作为压电层，其中ZnO纳米棒、锆钛酸铅PZT或氮化铝AIN材料能够在保持聚偏氟乙烯PVDF或共聚物P(VDF-TrFE)薄膜柔韧性的同时，提高其压电系数、介电常数以及温度稳定性，ZZnO纳米棒、锆钛酸铅PZT或氮化铝AIN材料的高弹性模量也有助于聚偏氟乙烯PVDF或共聚物P(VDF-TrFE)薄膜谐振频率的提高。此外，上下电极采用的石墨烯、碳纳米管CNT或聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT材料具有优异的导电性和柔韧性，且具有高声阻的特性。上下电极的高声阻材料与压电层的低声阻材料搭配，所形成的高声阻差的上下声反射界面能够将大部分声波限制在压电层内，从而降低声漏，提高薄膜体声波谐振器的品质因素(Q值)。
优选地，衬底的材料为聚酰亚胺PI或聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。由PI或PET材料组成的衬底具有低声阻特性，其与下电极层和压电层搭配构成由高声阻和低声阻材料交替搭配构成的上下双重声反射界面，其中压电层和下电极层所形成的第一声反射界面将大部分声波限制在压电层内，部分声波穿过界面进入下电极层传播，该部分声波经由下电极层高声阻材料和衬底的低声阻材料构成的第二声反射界面进一步限制，使该部分穿过压电层的声波限制在下电极层内，进一步降低声漏。
优选地，上电极上设置有保护层；所述保护层的材质为聚二甲基硅氧烷或硅树脂，由聚二甲基硅氧烷或硅树脂材料组成的保护层具有高柔韧性和低声阻的特性，其余上电极层和压电层搭配构成由高声阻和低声阻材料交替搭配构成的上下双重声反射界面，部分声波穿过压电层进入上电极层传播时，该部分声波经由上电极层高声阻材料和保护层的低声阻材料构成的第三声反射界面进一步限制，使该部分穿过压电层的声波限制在上电极层内，进一步降低声漏，且有效提高柔性薄膜体声波谐振器的精度和灵敏度。
优选地，衬底的厚度为10-100μm，上电极和下电极的厚度为10-100nm，压电层的厚度为1-10μm，所述保护层的厚度为10-100μm。
一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法，包括如下步骤：
S1：固定衬底，在衬底上表面通过还原氧化石墨制备石墨烯下电极；
S2：在下电极上表面利用水热法制备ZnO纳米棒；
S3：在ZnO纳米棒上旋涂P(VDF-TrFE)，并真空退火处理；
S4：在ZnO/P(VDF-TrFE)上表面通过还原氧化石墨制备石墨烯上电极，并进行极化；
S5：在上电极上层沉积固化聚二甲基硅氧烷溶液制备保护层。
本技术方案中，柔性薄膜体声波谐振器的制备包括石墨烯下电极、ZnO纳米棒、P(VDF-TrFE)薄膜、石墨烯上电极、P(VDF-TrFE)极化以及PDMS保护层等主要制备工艺。
优选地，S1步骤中的还原氧化石墨的具体步骤如下：
S1.1：利用天然石墨、浓硝酸和浓硫酸的混酸或高锰酸钾试剂，采用Hummers方法制备得到氧化石墨溶液；
S1.2：使用旋涂仪将氧化石墨溶液沉积到衬底上表面；
S1.3：将完成沉积的氧化石墨放入200-400℃的真空恒温箱中进行还原。
优选地，S2步骤的具体制备步骤如下：
S2.1：利用醋酸锌和乙醇配置ZnO晶种溶液；
S2.2：使用旋涂仪将ZnO晶种溶液沉积到下电极上表面；
S2.3：将六水硝酸锌和六次甲基四胺加入去离子水中配制生长溶液；
S2.4：将ZnO晶种放入生长溶液中，并在90摄氏度的真空烘箱中水热生长1-4小时。
优选地，S3步骤的具体步骤如下：
S3.1：将P(VDF-TrFE)粉末溶于10％溶液浓度的MEK/DMSO混合有机溶剂中，通过超声波混合器使P(VDF-TrFE)粉末充分溶解，配制P(VDF-TrFE)溶液；
S3.2：使用旋涂仪将P(VDF-TrFE)溶液沉积到ZnO纳米棒上表面；
S3.3：将完成沉积的P(VDF-TrFE)置于140℃的真空恒温箱中进行退火处理。
优选地，S4步骤的具体步骤如下：
S4.1：使用旋涂仪将氧化石墨溶液沉积到ZnO/P(VDF-TrFE)薄膜上表面；
S4.2：将完成沉积的氧化石墨置于60℃的真空恒温箱中进行还原；
S4.3：对ZnO/P(VDF-TrFE)薄膜进行极化处理。
优选地，S5步骤的具体步骤如下：
S5.1：以10:1混合比例的聚二甲基硅氧烷和乙烷制备PDMS溶液；
S5.2：使用旋涂仪将PDMS溶液沉积到上电极上表面；
S5.3：将完成沉积的PDMS置于40-80℃的恒温箱进行固化。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：本发明解决了传统薄膜提声波谐振器不具备柔韧性的问题，具有高柔韧性、高品质因素、高谐振频率和高灵敏度等特点，能够有效降低声漏，提高薄膜体声波谐振器的品质因素，且所制备的柔性薄膜体声波谐振器可应用于射频电路中的滤波器及触觉检测领域。
附图说明
图1为本实施例的柔性薄膜体声波谐振器的结构示意图。
图2为本实施例的柔性薄膜体声波谐振器的声波传输示意图。
图3为本实施例的柔性薄膜体声波谐振器的制备流程图。
图4为本实施例的柔性薄膜体声波谐振器的制备过程示意图。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；
为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；
对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
本实施例中的一种柔性薄膜体声波谐振器如图1所示，包括由下至上依次设置的采用聚酰亚胺PI材质的衬底1、石墨烯下电极2、ZnO/P(VDF-TrFE)复合薄膜材质的压电层3、石墨烯上电极4和聚二甲基硅氧烷PDMS材质的保护层5。其中衬底1的厚度为10-100μm，上电极2和下电极4的厚度为10-100nm，ZnO/P(VDF-TrFE)复合薄膜材质的压电层3的厚度为1-10μm，PDMS保护层5的厚度为10-100μm。
如图2所示，为本实施例的柔性薄膜体声波谐振器的声波传输示意图。本实施例的柔性薄膜体声波谐振器在具体使用过程中，通过在上下电极层进行通电产生声波在谐振器内传输。本实施例的柔性薄膜体声波谐振器由高声阻和低声阻材料交替搭配构成，其中，构成压电层3的ZnO/P(VDF-TrFE)复合材料为低声阻材料，构成上下电极层2/4的石墨烯材料为高声阻材料，由该高声阻和低声阻材料形成的上下声反射界面将大部分声波限制在压电层内，剩余部分声波穿过压电层进入上下电极层传播，而由低声阻材料PET构成的衬底1和PDMS构成的保护层5与由石墨烯材料构成的下上电极层4/2组成第二声反射界面和第三声反射界面，对剩余部分声波进一步反射使其限制在上下电极层2/4内，从而保证将声波限制于薄膜体声波谐振器内，有效降低声漏，提高薄膜体声波谐振器的品质因素(Q值)。
本实施例中的一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法流程图如图3所示。
步骤一：固定衬底1，在衬底上表面通过还原氧化石墨制备石墨烯下电极2。具体步骤如下：
S1.1：利用天然石墨、浓硝酸和浓硫酸的混酸或高锰酸钾试剂，采用Hummers方法制备得到氧化石墨溶液。此过程中，使用超声波混合器促进天然石墨的充分溶解氧化；
S1.2：使用旋涂仪将氧化石墨溶液沉积到PI衬底1上表面；
S1.3：放入200-400℃的真空恒温箱中，使得石墨烯还原。
本实施例中的石墨烯下电极2通过在PI衬底1上还原氧化石墨制备而成，而氧化石墨通过氧化还原天然石墨获得。
步骤二：在下电极2的上表面使用水热法制备ZnO纳米棒。具体步骤如下：
S2.1：将物质的量比为1:1的醋酸锌和乙醇配置ZnO晶种溶液，其中醋酸锌的浓度为0.75M；
S2.2：使用旋涂仪将ZnO晶种溶液沉积到石墨烯下电极2的上表面；
S2.3：将物质的量比为1:8.5的六水硝酸锌和六次甲基四胺加入去离子水中配制生长溶液，其中六水硝酸锌的的浓度为0.06M；
S2.4：将ZnO晶种放入生长溶液中，并在90摄氏度的真空烘箱中水热生长1-4小时。
步骤三：在ZnO纳米棒上旋涂P(VDF-TrFE)，并真空退火处理。具体步骤如下：
S3.1：将P(VDF-TrFE)55/45mol％粉末溶于10％溶液浓度的MEK/DMSO混合有机溶剂中，并通过超声波混合器使P(VDF-TrFE)粉末充分溶解，完成P(VDF-TrFE)溶液的配制；
S3.2：使用旋涂仪以2000rpm的转速将P(VDF-TrFE)溶液沉积到ZnO纳米棒的上表面；
S3.3：将完成沉积的P(VDF-TrFE)置于140℃的真空恒温箱中进行退火处理。
步骤四：在ZnO/P(VDF-TrFE)上表面通过还原氧化石墨制备石墨烯上电极，并进行极化。具体步骤如下：
S4.1：使用旋涂仪将氧化石墨溶液沉积到ZnO/P(VDF-TrFE)薄膜上表面；
S4.2：将完成沉积的氧化石墨置于60℃的真空恒温箱中进行还原，制备石墨烯上电极；
S4.3：对ZnO/P(VDF-TrFE)薄膜进行极化处理。
步骤五：在石墨烯上电极4上层沉积固化聚二甲基硅氧烷溶液制备保护层5，具体步骤如下：
S5.1：以10:1混合比例的聚二甲基硅氧烷和乙烷制备PDMS溶液；
S5.2：使用旋涂仪将PDMS溶液沉积到石墨烯上电极4的上表面；
S5.3：将完成沉积的PDMS置于40-80℃的恒温箱进行固化。
如图4所示，为本实施例的柔性薄膜体声波谐振器的制备过程示意图。
相同或相似的标号对应相同或相似的部件；
附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性薄膜体声波谐振器，包括由下至上依次设置的衬底、下电极、压电层和上电极，其特征在于：所述上电极和下电极的材质为石墨烯、碳纳米管CNT或聚3,4-乙烯二氧噻吩PEDOT，所述压电层的材质为聚偏氟乙烯PVDF或共聚物P(VDF-TrFE)与ZnO纳米棒、锆钛酸铅PZT或氮化铝AIN的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种柔性薄膜体声波谐振器，其特征在于：所述衬底的材料为聚酰亚胺PI或聚对苯二甲酸乙二醇酯PET。
3.根据权利要求1所述的一种柔性薄膜体声波谐振器，其特征在于：所述上电极上设置有保护层；所述保护层的材质为聚二甲基硅氧烷PDMS或硅树脂。
4.根据权利要求3所述的一种柔性薄膜体声波谐振器，其特征在于：所述衬底的厚度为10-100μm，所述上电极和下电极的厚度为10-100nm，所述压电层的厚度为1-10μm，所述保护层的厚度为10-100μm。
5.一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：固定衬底，在衬底上表面通过还原氧化石墨制备石墨烯下电极；
S2：在下电极上表面利用水热法制备ZnO纳米棒；
S3：在ZnO纳米棒上旋涂P(VDF-TrFE)，并真空退火处理；
S4：在ZnO/P(VDF-TrFE)上表面通过还原氧化石墨制备石墨烯上电极，并进行极化；
S5：在上电极上层沉积固化聚二甲基硅氧烷溶液制备保护层。
6.根据权利要求5所述的一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于：所述S1步骤中的还原氧化石墨的具体步骤如下：
S1.1：利用天然石墨、浓硝酸和浓硫酸的混酸或高锰酸钾试剂，采用Hummers方法制备得到氧化石墨溶液；
S1.2：使用旋涂仪将氧化石墨溶液沉积到衬底上表面；
S1.3：将完成沉积的氧化石墨放入200-400℃的真空恒温箱中进行还原。
7.根据权利要求5所述的一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于：所述S2步骤的具体制备步骤如下：
S2.1：利用醋酸锌和乙醇配置ZnO晶种溶液；
S2.2：使用旋涂仪将ZnO晶种溶液沉积到下电极上表面；
S2.3：将六水硝酸锌和六次甲基四胺加入去离子水中配制生长溶液；
S2.4：将ZnO晶种放入生长溶液中，并在90摄氏度的真空烘箱中水热生长1-4小时。
8.根据权利要求5所述的一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于：所述S3步骤的具体步骤如下：
S3.1：将P(VDF-TrFE)粉末溶于10％溶液浓度的MEK/DMSO混合有机溶剂中，通过超声波混合器使P(VDF-TrFE)粉末充分溶解，配制P(VDF-TrFE)溶液；
S3.2：使用旋涂仪将P(VDF-TrFE)溶液沉积到ZnO纳米棒上表面；
S3.3：将完成沉积的P(VDF-TrFE)置于140℃的真空恒温箱中进行退火处理。
9.根据权利要求5所述的一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于：所述S4步骤的具体步骤如下：
S4.1：使用旋涂仪将氧化石墨溶液沉积到ZnO/P(VDF-TrFE)薄膜的上表面；
S4.2：将完成沉积的氧化石墨置于60℃的真空恒温箱中进行还原；
S4.3：对ZnO/P(VDF-TrFE)薄膜进行极化处理。
10.根据权利要求5所述的一种柔性薄膜体声波谐振器的制备方法，其特征在于：所述S5步骤的具体步骤如下：
S5.1：以10:1混合比例的聚二甲基硅氧烷和乙烷制备PDMS溶液；
S5.2：使用旋涂仪将PDMS溶液沉积到上电极上表面；
S5.3：将完成沉积的PDMS置于40-80℃的恒温箱进行固化。
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