CN109355978B - 一种机空滤纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及滤纸技术领域，公开了一种机空滤纸的制备方法。滤纸制备方法为先将原纸浸入质量浓度为均苯三甲酰氯溶液中，然后浸入油相溶液，再浸入1,2,6‑己三醇水相溶液中，原纸在水相溶液中发生界面聚合反应生成聚氨酯高分子树脂，从而在原纸表面覆盖聚氨酯树脂保护层。本发明通过化学键的键接作用力将树脂保护层与原纸连接，在外界条件的影响下，树脂保护层与原纸不容易分离，从而对原纸起到持久保护作用，延长机空滤纸使用寿命。

Description

一种机空滤纸的制备方法
技术领域
本发明涉及滤纸技术领域，尤其是涉及一种机空滤纸的制备方法。
背景技术
机空滤纸是机油滤清器和空气滤清器中的关键组成部件，决定着两种过滤器的性能。机空滤纸通常包括用普通木浆为主要成分制成的一种纸质的过滤层，由于普通木浆纤维较细、紧度高，因此所制成的机空滤纸普遍存在着紧度高、过滤效率低、寿命短等特点，而且作为机空滤纸需要同时适应空气和高温油两种环境，对其性能要求更高。现有技术中机空滤纸的制备方法一般为先制备原纸，然后在原纸两面通过浸涂或喷涂的方法覆盖树脂保护层，起到对原纸的保护作用，从而提高机空滤纸的力学性能和化学性能。中国专利公开号CN107419610公开了一种机空滤纸，包括原纸和对原纸进行浸渍的浸渍剂，原纸所用到的纤维包括高密度棉短绒浆、聚丙烯纤维、无碱玻璃纤维短切丝和陶瓷纤维；所用浸渍剂包括改性酚醛树脂、改性纳米二氧化钛聚四氟乙烯乳液，硬脂酸改性液。此发明技术方案中机空滤纸的制备方法为直接将酚醛树脂通过浸涂的方面覆盖到原纸表面，酚醛树脂保护层通过物理粘附力与原纸结合，由于机空滤纸使用条件非常苛刻，同时要适应空气和高温油两种环境，在外在环境的影响下，树脂保护层容易从原纸表面脱落，从而失去对原纸的保护作用，缩短机空滤纸的使用寿命。
发明内容
本发明是为了克服现有技术机空滤纸中的树脂保护层容易从原纸表面脱落的问题，提供一种机空滤纸的制备方法，本发明制备的机空滤纸树脂保护层与原纸结合力较强，树脂保护层不容易从原纸表面脱落，从而对原纸具有持久的保护作用，延长机空滤纸的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种机空滤纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚乙二醇溶解在丙酮中配制成质量浓度为2-5％聚乙二醇溶液，然后将间苯二甲基异氰酸酯以5-10mL/min的滴加速度滴加到聚乙二醇溶液中，滴加完毕后，升温至55-65℃进行反应2-5h，得到油相溶液；
聚乙二醇与间苯二甲基异氰酸酯在55-65℃下发生酯化反应生成聚氨酯预聚物，为后续界面聚合反应的进行提供反应单体。
2)将1,2,6-己三醇溶解在水中配制成质量浓度为5-10％的1,2,6-己三醇水溶液，然后将羧甲基壳聚糖加入1,2,6-己三醇水溶液中，搅拌溶解，再加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌混合均匀，得到水相溶液；
3)将原纸浸入质量浓度为0.5-5％的均苯三甲酰氯溶液中5-10min，取出后将原纸浸入油相溶液中30-60s，然后将原纸浸入水相溶液中，向水相溶液中加入催化剂二氯二甲基锡，在60-70℃下进行界面聚合反应2-3h；
本发明通过界面聚合反应在原纸表面聚合一层聚氨酯树脂保护层，从而起到对原纸的保护作用。原纸由天然植物纤维打浆制备而成，原纸表面具有较多的羟基，本发明先将原纸浸入均苯三甲酰氯溶液中，均苯三甲酰氯中的酰氯基团与原纸表面的羟基发生，从而将均苯三甲酰氯接到原纸表面；将原纸浸入油相溶液中使原纸上附带聚氨酯预聚物单体，再将原纸浸入水相溶液中，水相溶液中含有羧甲基壳聚糖和1,2,6-己三醇，羧甲基壳聚糖上的羟基与均苯三甲酰氯中的另一酰氯基团发生反应，从而将羧甲基壳聚糖通过均苯三甲酰氯连接到原纸表面，均苯三甲酰氯中剩下的酰氯基团在水中水解为羧基；原纸表面附带的聚酰胺预聚物在催化剂二氯二甲基锡的作用下与1,2,6-己三醇发生界面聚合生成聚氨酯树脂覆盖在原纸表面，在原纸表面形成一层树脂保护层，聚氨酯树脂具有高强度，抗撕裂、耐磨性好，粘结能力强，弹性好，具有优良的复原性，耐油，耐生物老化等特性，从而提高原纸的力学性能和化学性能，本发明选用1,2,6-己三醇单体与聚酰胺预聚物发生缩聚反应的目的是1,2,6-己三醇单体上具有三个羟基，与聚酰胺预聚物发生缩聚反应后能够余下多余的羟基，从而使聚氨酯树脂高分子上附带羟基，聚氨酯树脂高分子保护层上的羟基能够与原纸表面上均苯三甲酰氯水解生成的羧基和羧甲基壳聚糖上的羧基发生酯化反应，从而将聚氨酯树脂高分子与原纸通过共价键键接，与现有技术相比(背景技术介绍)，本发明通过化学键的键接作用力远大于现有技术依靠物理粘附的作用将树脂保护层与原纸连接，在外界条件的影响下，本发明树脂保护层与原纸不容易分离，从而对原纸起到持久保护作用，延长机空滤纸使用寿命。本发明水相中添加羧甲基壳聚糖的作用是羧基基壳聚糖上具有较多的羟基，能够与聚氨酯树脂中的氨酯基形成较强的氢键作用力，羧甲基壳聚糖相当于充当聚氨酯大分子之间的“桥梁”作用，提高聚氨酯大分子之间的作用力，从而提高聚氨酯的耐热性和聚氨酯大分子的稳定性，另外，羧甲基壳聚糖具有稳定的抗菌特性，防止细菌对聚氨酯树脂的分解，造成聚氨酯树脂保护层的破坏。
另一方面，现有技术中使用浸涂或喷涂的方法在原纸表面覆盖的树脂保护层较厚，影响空气和机油的通透性，过滤效率低下；本发明使用界面聚合的方法在原纸表面聚合生成的聚氨酯树脂保护层较薄，空气和机油的通透性较好，相比现有技术大大提高过滤效率。
4)界面聚合反应完成后将原纸从反应液中取出，依次经过丙酮、去离子水洗涤，干燥，即得。
作为优选，所述步骤1)中聚乙二醇与间苯二甲基异氰酸酯摩尔比1:3-3.25。
作为优选，所述步骤2)中表面活性剂十二烷基硫酸钠添加量为1,2,6-己三醇水溶液质量的0.2-0.6％。
作为优选，所述步骤2)中1,2,6-己三醇与羧甲基壳聚糖质量比1:0.1-0.5。
作为优选，所述步骤3)中均苯三甲酰氯溶液中溶剂为正己烷、环己烷、甲苯中的一种。
作为优选，所述步骤3)中催化剂二氯二甲基锡添加量为1,2,6-己三醇质量的10-20％。
作为优选，所述步骤4)中干燥过程为先在50-55℃下干燥5-10min，然后在60-70℃下干燥10-20min。
作为优选，所述步骤3)中原纸的制备方法包括以下步骤：
a)将芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维混合打浆，加水稀释成浓度为2-2.5wt％的浆料1；
b)向浆料1中加入改性珊瑚礁粉和分散剂三聚磷酸钠，改性珊瑚礁粉的添加量为浆料1的5-10wt％，三聚磷酸钠与改性珊瑚礁粉质量比为1:10-20，搅拌混合均匀得到浆料2；
c)将浆料2进行上网抄造成型、压榨，然后使用乙醇清洗，干燥即得。
本发明使用芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维作为原纸的原料，制备的原纸具有较高的活性和吸附性能，对大颗粒和大分子杂质具有较高的去除率；珊瑚礁表面具有较多微生物侵蚀的微孔结构，能够对小颗粒和小分子具有较高的吸附效果，从而提高原纸对空气或机油的过滤效果；另外珊瑚礁还能够对原纸起到增强的作用，提高其力学性能。
作为优选，所述芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维的质量比为1:0.2-0.5:2-5。
作为优选，所述改性珊瑚礁粉的制备方法包括以下步骤：将珊瑚礁粉碎后在高温200-280℃下焙烧2-6h得到珊瑚礁颗粒，备用；将丹参酚酸类提取物加入质量分数为50-85％乙醇水溶液中配制成浓度为5-10wt％丹参酚酸类提取物溶液，将珊瑚礁颗粒与环氧基硅烷偶联剂按质量比1:0.1-0.5加入丹参酚酸类提取物溶液中，珊瑚礁颗粒与丹参酚酸类提取物的质量比为1:2-5，在55-60℃下搅拌反应3-6h，经过过滤，水洗，干燥得到改性珊瑚礁粉。
本发明通过环氧基硅烷偶联剂接枝中间体将丹参酚酸类提取物接枝到珊瑚礁表面，环氧基硅烷偶联剂一端的硅氧烷与珊瑚礁键接，另一端的环氧基开环与丹参酚酸类提取物中的羟基反应，从而将丹参酚酸类提取物接枝到珊瑚礁表面，在珊瑚礁表面覆盖一层有机物，大大提高珊瑚礁在有机纤维浆料中的分散性，从而提高原纸的整体品质；丹参酚酸类提取物还是一种纯天然的抗菌物质，能够起到抑菌的效果，从而防止细菌对原纸的侵蚀分解作用。另一方面，本发明人研究过程中发现，珊瑚礁混入纸浆成型后，较多的珊瑚礁分散在原纸表面，占用原纸表面较多的表面面积，这对于聚氨酯树脂保护层接枝在原纸上是不利的，本发明通过硅珊瑚礁粉颗粒表面接枝丹参酚酸类提取物能够引进羧基基团，羧基基团能够与聚氨酯树脂中的羟基发生反应，从而将聚氨酯树脂间接接在原纸上，提高原纸表面化学键接面积的利用率，增强聚氨酯树脂保护层与原纸表面的作用力。
因此，本发明具有如下有益效果：通过化学键的键接作用力远大于现有技术依靠物理粘附的作用将树脂保护层与原纸连接，在外界条件的影响下，本发明树脂保护层与原纸不容易分离，从而对原纸起到持久保护作用，延长机空滤纸使用寿命；使用界面聚合的方法在原纸表面聚合生成的聚氨酯树脂保护层较薄，空气和机油的通透性较好，相比现有技术大大提高过滤效率；改性珊瑚礁粉对原纸起到较好的增强和提高其吸附效果的作用。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
改性珊瑚礁粉的制备方法：
将珊瑚礁粉碎后在高温250℃下焙烧4h得到珊瑚礁颗粒，备用；将丹参酚酸类提取物加入质量分数为70％乙醇水溶液中配制成浓度为7wt％丹参酚酸类提取物溶液，将珊瑚礁颗粒与环氧基硅烷偶联剂按质量比1:0.3加入丹参酚酸类提取物溶液中，珊瑚礁颗粒与丹参酚酸类提取物的质量比为1:4，在58℃下搅拌反应4.5h，经过过滤，水洗，干燥得到改性珊瑚礁粉。
原纸的制备方法：
a)将芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维混合打浆，芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维的质量比为1:0.35:3，加水稀释成浓度为2.2wt％的浆料1；
b)向浆料1中加入改性珊瑚礁粉和分散剂三聚磷酸钠，改性珊瑚礁粉的添加量为浆料1的8wt％，三聚磷酸钠与改性珊瑚礁粉质量比为1:15，搅拌混合均匀得到浆料2；
c)将浆料2进行上网抄造成型、压榨，然后使用乙醇清洗，干燥即得。
机空滤纸的制备方法：
1)将聚乙二醇溶解在丙酮中配制成质量浓度为3.5％聚乙二醇溶液，然后将间苯二甲基异氰酸酯按聚乙二醇与间苯二甲基异氰酸酯摩尔比1:3.2以8mL/min的滴加速度滴加到聚乙二醇溶液中，滴加完毕后，升温至60℃进行反应3.5h，得到油相溶液；
2)将1,2,6-己三醇溶解在水中配制成质量浓度为8％的1,2,6-己三醇水溶液，然后将羧甲基壳聚糖加入1,2,6-己三醇水溶液中，1,2,6-己三醇与羧甲基壳聚糖质量比1:0.3，搅拌溶解，再加入1,2,6-己三醇水溶液质量0.4％的表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌混合均匀，得到水相溶液；
3)将均苯三甲酰氯溶解在正己烷溶剂中配制成质量浓度为3％的均苯三甲酰氯溶液，将原纸浸入均苯三甲酰氯溶液中7min，取出后将原纸浸入油相溶液中45s，然后将原纸浸入水相溶液中，向水相溶液中加入1,2,6-己三醇质量15％的催化剂二氯二甲基锡，在65℃下进行界面聚合反应2.5h；
4)界面聚合反应完成后将原纸从反应液中取出，依次经过丙酮、去离子水洗涤，先在53℃下干燥8min，然后在65℃下干燥15min，即得。
实施例2
改性珊瑚礁粉的制备方法：
将珊瑚礁粉碎后在高温210℃下焙烧2.5h得到珊瑚礁颗粒，备用；将丹参酚酸类提取物加入质量分数为70％乙醇水溶液中配制成浓度为6wt％丹参酚酸类提取物溶液，将珊瑚礁颗粒与环氧基硅烷偶联剂按质量比1:0.2加入丹参酚酸类提取物溶液中，珊瑚礁颗粒与丹参酚酸类提取物的质量比为1:3，在56℃下搅拌反应3.5h，经过过滤，水洗，干燥得到改性珊瑚礁粉。
原纸的制备方法：
a)将芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维混合打浆，芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维的质量比为1:0.25:3，加水稀释成浓度为2.1wt％的浆料1；
b)向浆料1中加入改性珊瑚礁粉和分散剂三聚磷酸钠，改性珊瑚礁粉的添加量为浆料1的6wt％，三聚磷酸钠与改性珊瑚礁粉质量比为1:12，搅拌混合均匀得到浆料2；
c)将浆料2进行上网抄造成型、压榨，然后使用乙醇清洗，干燥即得。
机空滤纸的制备方法：
1)将聚乙二醇溶解在丙酮中配制成质量浓度为2.5％聚乙二醇溶液，然后将间苯二甲基异氰酸酯按聚乙二醇与间苯二甲基异氰酸酯摩尔比1:3以6mL/min的滴加速度滴加到聚乙二醇溶液中，滴加完毕后，升温至57℃进行反应2.5h，得到油相溶液；
2)将1,2,6-己三醇溶解在水中配制成质量浓度为6％的1,2,6-己三醇水溶液，然后将羧甲基壳聚糖加入1,2,6-己三醇水溶液中，1,2,6-己三醇与羧甲基壳聚糖质量比1:0.2，搅拌溶解，再加入1,2,6-己三醇水溶液质量0.25％的表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌混合均匀，得到水相溶液；
3)将均苯三甲酰氯溶解在环己烷溶剂中配制成质量浓度为1％的均苯三甲酰氯溶液，将原纸浸入均苯三甲酰氯溶液中6min，取出后将原纸浸入油相溶液中35s，然后将原纸浸入水相溶液中，向水相溶液中加入1,2,6-己三醇质量10％的催化剂二氯二甲基锡，在62℃下进行界面聚合反应2.5h；
4)界面聚合反应完成后将原纸从反应液中取出，依次经过丙酮、去离子水洗涤，先在51℃下干燥6min，然后在62℃下干燥12min，即得。
实施例3
改性珊瑚礁粉的制备方法：
将珊瑚礁粉碎后在高温270℃下焙烧5h得到珊瑚礁颗粒，备用；将丹参酚酸类提取物加入质量分数为70％乙醇水溶液中配制成浓度为8wt％丹参酚酸类提取物溶液，将珊瑚礁颗粒与环氧基硅烷偶联剂按质量比1:0.4加入丹参酚酸类提取物溶液中，珊瑚礁颗粒与丹参酚酸类提取物的质量比为1:4，在58℃下搅拌反应5h，经过过滤，水洗，干燥得到改性珊瑚礁粉。
原纸的制备方法：
a)将芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维混合打浆，芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维的质量比为1:0.4:4，加水稀释成浓度为2.5wt％的浆料1；
b)向浆料1中加入改性珊瑚礁粉和分散剂三聚磷酸钠，改性珊瑚礁粉的添加量为浆料1的9wt％，三聚磷酸钠与改性珊瑚礁粉质量比为1:18，搅拌混合均匀得到浆料2；
c)将浆料2进行上网抄造成型、压榨，然后使用乙醇清洗，干燥即得。
机空滤纸的制备方法：
1)将聚乙二醇溶解在丙酮中配制成质量浓度为4.5％聚乙二醇溶液，然后将间苯二甲基异氰酸酯按聚乙二醇与间苯二甲基异氰酸酯摩尔比1:3.2以9mL/min的滴加速度滴加到聚乙二醇溶液中，滴加完毕后，升温至63℃进行反应4.5h，得到油相溶液；
2)将1,2,6-己三醇溶解在水中配制成质量浓度为8％的1,2,6-己三醇水溶液，然后将羧甲基壳聚糖加入1,2,6-己三醇水溶液中，1,2,6-己三醇与羧甲基壳聚糖质量比1:0.45，搅拌溶解，再加入1,2,6-己三醇水溶液质量0.5％的表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌混合均匀，得到水相溶液；
3)将均苯三甲酰氯溶解在甲苯溶剂中配制成质量浓度为4％的均苯三甲酰氯溶液，将原纸浸入均苯三甲酰氯溶液中8min，取出后将原纸浸入油相溶液中55s，然后将原纸浸入水相溶液中，向水相溶液中加入1,2,6-己三醇质量17％的催化剂二氯二甲基锡，在68℃下进行界面聚合反应2.5h；
4)界面聚合反应完成后将原纸从反应液中取出，依次经过丙酮、去离子水洗涤，先在53℃下干燥9min，然后在68℃下干燥18min，即得。
实施例4
改性珊瑚礁粉的制备方法：
将珊瑚礁粉碎后在高温280℃下焙烧6h得到珊瑚礁颗粒，备用；将丹参酚酸类提取物加入质量分数为85％乙醇水溶液中配制成浓度为10wt％丹参酚酸类提取物溶液，将珊瑚礁颗粒与环氧基硅烷偶联剂按质量比1:0.5加入丹参酚酸类提取物溶液中，珊瑚礁颗粒与丹参酚酸类提取物的质量比为1:5，在60℃下搅拌反应6h，经过过滤，水洗，干燥得到改性珊瑚礁粉。
原纸的制备方法：
a)将芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维混合打浆，芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维的质量比为1:0.5:5，加水稀释成浓度为2.5wt％的浆料1；
b)向浆料1中加入改性珊瑚礁粉和分散剂三聚磷酸钠，改性珊瑚礁粉的添加量为浆料1的10wt％，三聚磷酸钠与改性珊瑚礁粉质量比为1:20，搅拌混合均匀得到浆料2；
c)将浆料2进行上网抄造成型、压榨，然后使用乙醇清洗，干燥即得。
机空滤纸的制备方法：
1)将聚乙二醇溶解在丙酮中配制成质量浓度为5％聚乙二醇溶液，然后将间苯二甲基异氰酸酯按聚乙二醇与间苯二甲基异氰酸酯摩尔比1:3.25以10mL/min的滴加速度滴加到聚乙二醇溶液中，滴加完毕后，升温至65℃进行反应5h，得到油相溶液；
2)将1,2,6-己三醇溶解在水中配制成质量浓度为10％的1,2,6-己三醇水溶液，然后将羧甲基壳聚糖加入1,2,6-己三醇水溶液中，1,2,6-己三醇与羧甲基壳聚糖质量比1:0.5，搅拌溶解，再加入1,2,6-己三醇水溶液质量0.6％的表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌混合均匀，得到水相溶液；
3)将均苯三甲酰氯溶解在正己烷溶剂中配制成质量浓度为5％的均苯三甲酰氯溶液，将原纸浸入均苯三甲酰氯溶液中10min，取出后将原纸浸入油相溶液中60s，然后将原纸浸入水相溶液中，向水相溶液中加入1,2,6-己三醇质量20％的催化剂二氯二甲基锡，在70℃下进行界面聚合反应3h；
4)界面聚合反应完成后将原纸从反应液中取出，依次经过丙酮、去离子水洗涤，先在55℃下干燥10min，然后在70℃下干燥20min，即得。
实施例5
改性珊瑚礁粉的制备方法：
将珊瑚礁粉碎后在高温200℃下焙烧2h得到珊瑚礁颗粒，备用；将丹参酚酸类提取物加入质量分数为50％乙醇水溶液中配制成浓度为5wt％丹参酚酸类提取物溶液，将珊瑚礁颗粒与环氧基硅烷偶联剂按质量比1:0.1加入丹参酚酸类提取物溶液中，珊瑚礁颗粒与丹参酚酸类提取物的质量比为1:2，在55℃下搅拌反应3h，经过过滤，水洗，干燥得到改性珊瑚礁粉。
原纸的制备方法：
a)将芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维混合打浆，芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维的质量比为1:0.2:2，加水稀释成浓度为2wt％的浆料1；
b)向浆料1中加入改性珊瑚礁粉和分散剂三聚磷酸钠，改性珊瑚礁粉的添加量为浆料1的5wt％，三聚磷酸钠与改性珊瑚礁粉质量比为1:10，搅拌混合均匀得到浆料2；
c)将浆料2进行上网抄造成型、压榨，然后使用乙醇清洗，干燥即得。
机空滤纸的制备方法：
1)将聚乙二醇溶解在丙酮中配制成质量浓度为2％聚乙二醇溶液，然后将间苯二甲基异氰酸酯按聚乙二醇与间苯二甲基异氰酸酯摩尔比1:3以5mL/min的滴加速度滴加到聚乙二醇溶液中，滴加完毕后，升温至55℃进行反应2h，得到油相溶液；
2)将1,2,6-己三醇溶解在水中配制成质量浓度为5％的1,2,6-己三醇水溶液，然后将羧甲基壳聚糖加入1,2,6-己三醇水溶液中，1,2,6-己三醇与羧甲基壳聚糖质量比1:0.1，搅拌溶解，再加入1,2,6-己三醇水溶液质量0.2％的表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌混合均匀，得到水相溶液；
3)将均苯三甲酰氯溶解在环己烷溶剂中配制成质量浓度为0.5％的均苯三甲酰氯溶液，将原纸浸入均苯三甲酰氯溶液中5min，取出后将原纸浸入油相溶液中30s，然后将原纸浸入水相溶液中，向水相溶液中加入1,2,6-己三醇质量10％的催化剂二氯二甲基锡，在60℃下进行界面聚合反应2h；
4)界面聚合反应完成后将原纸从反应液中取出，依次经过丙酮、去离子水洗涤，先在50℃下干燥5min，然后在60℃下干燥10min，即得。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于机空滤纸的制备过程步骤2)中没有添加羧甲基壳聚糖。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于原纸的制备过程步骤b)中将没有添加改性珊瑚礁粉。
试验测试
对实施例和对比例机空滤纸性能进行测试，耐破度采用GB/T454-2002纸耐破度的测定。
实施例1 实施例3 实施例5 对比例1 对比例2
厚度，mm 0.20 0.23 0.24 0.20 0.22
透气度(ΔP＝127Pa)，L/m2·S 575 566 561 578 569
耐破度，k Pa 355 360 363 323 317
由实施例和对比例1对比可以得到对比例1和对比2机空滤纸的耐破度要低于实施例1机空滤纸的耐破度，说明羧甲基壳聚糖能够提高聚氨酯保护层的强度，改性珊瑚礁粉能够提高原纸的强度，从而增加机空滤纸的耐破度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种机空滤纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将聚乙二醇溶解在丙酮中配制成质量浓度为2-5%聚乙二醇溶液，然后将间苯二甲基异氰酸酯以5-10mL/min的滴加速度滴加到聚乙二醇溶液中，滴加完毕后，升温至55-65℃进行反应2-5h，得到油相溶液；
2）将1,2,6-己三醇溶解在水中配制成质量浓度为5-10%的1,2,6-己三醇水溶液，然后将羧甲基壳聚糖加入1,2,6-己三醇水溶液中，搅拌溶解，再加入表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌混合均匀，得到水相溶液；
3）将原纸浸入质量浓度为0.5-5%的均苯三甲酰氯溶液中5-10min，取出后将原纸浸入油相溶液中30-60s，然后将原纸浸入水相溶液中，向水相溶液中加入催化剂二氯二甲基锡，在60-70℃下进行界面聚合反应2-3h；
4）界面聚合反应完成后将原纸从反应液中取出，依次经过丙酮、去离子水洗涤，干燥，即得；
其中，步骤3）中原纸的制备方法包括以下步骤：
a）将芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维混合打浆，加水稀释成浓度为2-2.5wt%的浆料1；
b）向浆料1中加入改性珊瑚礁粉和分散剂三聚磷酸钠，改性珊瑚礁粉的添加量为浆料1的5-10wt%，三聚磷酸钠与改性珊瑚礁粉质量比为1:10-20，搅拌混合均匀得到浆料2；其中，改性珊瑚礁粉的制备方法包括以下步骤：将珊瑚礁粉碎后在高温200-280℃下焙烧2-6h得到珊瑚礁颗粒，备用；将丹参酚酸类提取物加入质量分数为50-85%乙醇水溶液中配制成浓度为5-10wt%丹参酚酸类提取物溶液，将珊瑚礁颗粒与环氧基硅烷偶联剂按质量比1:0.1-0.5加入丹参酚酸类提取物溶液中，珊瑚礁颗粒与丹参酚酸类提取物的质量比为1:2-5，在55-60℃下搅拌反应3-6h，经过过滤，水洗，干燥得到改性珊瑚礁粉；
c）将浆料2进行上网抄造成型、压榨，然后使用乙醇清洗，干燥即得。
2.根据权利要求1所述的一种机空滤纸的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中聚乙二醇与间苯二甲基异氰酸酯摩尔比1:3-3.25。
3.根据权利要求1所述的一种机空滤纸的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中表面活性剂十二烷基硫酸钠添加量为1,2,6-己三醇水溶液质量的0.2-0.6%。
4.根据权利要求3所述的一种机空滤纸的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中1,2,6-己三醇与羧甲基壳聚糖质量比1:0.1-0.5。
5.根据权利要求1所述的一种机空滤纸的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中均苯三甲酰氯溶液中溶剂为正己烷、环己烷、甲苯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种机空滤纸的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中催化剂二氯二甲基锡添加量为1,2,6-己三醇质量的10-20%。
7.根据权利要求1所述的一种机空滤纸的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中干燥过程为先在50-55℃下干燥5-10min，然后在60-70℃下干燥10-20min。
8.根据权利要求1所述的一种机空滤纸的制备方法，其特征在于，所述芦苇浆、丝瓜纤维、竹纤维的质量比为1:0.2-0.5:2-5。
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