CN109355629B - 一种薄膜滤光片的低温制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用真空镀膜机的薄膜滤光片的低温制备方法，通过在薄膜材料蒸发源和滤光片工件架之间、并紧靠滤光片工件架处设置一对电极，在真空蒸发薄膜材料时，对电极施加交流高电压：频率为50Hz、电压为3.2～3.6KV。薄膜材料由高折射率材料硫化锌和低折射率材料冰晶石组成，并分别由电子束蒸发源和电阻加热蒸发源实施蒸发。电极由两个半圆的纯铝环组成，并分别设置在工件架下方构成一个彼此绝缘的近似圆环，圆环大小视滤光片工件架大小而异。这种方法适用于对高温敏感而必须采用低温淀积的各种基底制备减反射膜、高反射膜、分束膜、偏振膜、消偏振膜、截止滤光片和带通滤光片等薄膜滤光片。

Description

一种薄膜滤光片的低温制备方法

技术领域

本发明涉及光电仪器和激光仪器技术领域，具体涉及一种采用真空镀膜机的薄膜滤光片的低温制备方法。

背景技术

薄膜滤光片广泛应用于各种光电仪器和激光仪器。为了获得优良光学、机械、化学性能的滤光片，现有技术常在100～350℃温度的基底上釆用电子束蒸发高温氧化物硬膜材料来制备薄膜滤光片；更先进的制备技术则是在薄膜蒸发淀积过程中釆用高能离子轰击蒸发分子或原子，把高能离子携带的能量通过动量传递输送给蒸发分子或原子，使淀积分子或原子获得额外动能后大大增加其迁移率，从而既提高薄膜的聚集密度，又改善薄膜应力、增加薄膜的附着性能和硬膜等，这就是现在广泛使用的离子束辅助淀积技术，它为制备高光学稳定性和高牢固耐久性薄膜提供了极佳的条件。

不幸的是，有少数薄膜滤光片制备时其基底是不能加温的，如有些光学塑料基底的温度不能大于70℃，更有甚者，有些高精度光学零件和光电器件镀膜时的温度必须小于50℃，在这些情况下，即使镀膜基底不加温，由于高温材料蒸发时电子束蒸发源会产生大量的热量辐射，同样，高能离子源也会产生大量的热量辐射，致使基底温度超过70℃，特别是当滤光片的层数较多、膜厚较大时，温度甚至可上升至100℃左右，造成基底损伤。

另一方面，即使薄膜工程师设法能把基底温度控制到50℃以下，但是这时获得的薄膜滤光片性能是很差的，主要表现在：一、膜层聚集密度很低。由于膜层疏松，内部有大量空气隙，所以膜层特性会随空气中的相对湿度而变化。当相对湿度较高时，空气中的大量水气渗透到膜层中，由于水的折射率1.33高于空气折射率1.0，使膜层平均折射率升高，反之，使膜层平均折射率降低，导致薄膜光学特性随着相对湿度而漂移，这种现象常称为光学不稳定性。二、低聚集密度薄膜产生张应力。一般地说，薄膜的聚集密度越低，张应力越大。因滤光片是多层膜组成的，故最终导致很高的结累张应力。张应力不仅导致基底变形，而且还会破坏膜层的牢固度。三、基底与膜层界面附着性差。基底与膜层之间的附着力是由基底与膜层之间的健合力决定的，由于附着出现在两种材料表面，因此它与基底与膜层各自的表面能相关，高表面能的两种材料附着力较大，低表面能的两种材料附着力较小，高温氧化物硬膜材料具有高表面能，但它在制备时蒸发温度很高，导致基底迅速升温，而硫化物、氟化物等软膜材料蒸发温度低，虽制备时升温小，但其表面能较低。同理，高折射率膜层与低折射率膜层界面的附着力亦与基底-薄膜界面相似。四、薄膜硬度降低。为限制基底温度上升，迫使釆用软膜材料，加上其低聚集密度、高张应力和附着性差，最终使薄膜硬度大大降低。类似地，还有五、化学稳定性下降。以上五点将严重影响滤光片的光学、机械和化学性能。由此可知，基底温度对制备优质滤光片是多么重要！

发明内容

本发明旨在提出一种采用真空镀膜机的薄膜滤光片的低温制备方法，提出采用施加交流高电压的方法，既实现低温镀膜，即保持滤光片在整个制备过程中温度不超过50℃，但又确保滤光片具有优良的光学、机械和化学性质，满足实用要求。这就是说，如何保持滤光片在制备过程中实现低温以及如何确保滤光片实现优良的光学、机械和化学性质是本发明待探索和解决的核心问题。

本发明的目的是提供一种采用真空镀膜机的薄膜滤光片的低温制备方法，通过在真空镀膜机真空室的薄膜材料蒸发源和滤光片工件架之间设置一对电极，并在高真空蒸发薄膜时施加交流高电压，以获得低温基底上光学、机械、化学性能优良的薄膜滤光片。

本发明的构思如下：为获得高性能薄膜滤光片，现有技术常把镀膜基底先加热到温度100～350℃(多为200～300℃)，然后在高真空条件下釆用电子束蒸发高温氧化物硬膜材料，并釆用高能离子束辅助淀积技术来制备优质薄膜滤光片。但在某些场合，制备薄膜滤光片的基底是不允许加温的，如光学塑料、高精度光学零件和光电器件等构成的基底对温度极其敏感，因此镀膜时基底温度常常须控制在70℃甚至50℃以下。那么，作为第一个问题，怎样才能保持滤光片在制备过程中基板温度始终小于50℃呢？要解决此问题，首先，理所当然，必须放弃现有技术的基底加热工艺；其次，由于高温材料蒸发时电子束蒸发源会产生大量的辐射热，引起基底温度缓慢上升，因此必须放弃高温氧化物硬膜材料，无奈只能选择蒸发温度较低、辐射热较少的软膜材料，在软膜材料中，典型的高折射率材料有硫化物、硒化物等，典型的低折射率材料主要是氟化物。最后，还必须放弃离子束辅助淀积技术，因为现在广泛使用的克夫曼离子源同样会辐射大量热量，导致基底升温。如果放弃上面三个升温要素，则实现基底温度低于50℃是完全可能的。遗憾的是，放弃三要素、降低基底温度后，制备的滤光片会出现一系列的质量问题，正如上面“背景技术”中所说的，包括膜层聚集密度、光学不稳定性、结累张应力、基底变形、膜层附着力、薄膜硬度、薄膜牢固度、化学稳定性等等，致使滤光片因光学、机械、化学性能太差而不能实际应用，所以构思第二个问题是重中之重，即怎样才能保持在基板温度小于50℃时仍能制备出满足实际应用的优质滤光片呢？本发明在对蒸发薄膜软膜材料分析和实验的基础上，最终提出采用硫化锌(ZnS)作为高折射率材料，冰晶石(Na₃AlF₆)作为低折射率材料。理由是：第一，这两种软膜材料的蒸发温度较低，约为980～1000℃，相比高温氧化物硬膜材料的蒸发温度高于2000℃低了许多，响应的热辐射减少则更多。第二，在所有软膜材料中，ZnS膜具有较高的折射率，在可见光区中心波长550nm约为2.35，虽然硒化锌膜的折射率比硫化锌膜高，但其吸收会比ZnS膜高几个数量级，所以选ZnS膜作为高折射率材料是最合适的，而Na₃AlF₆是所有薄膜材料中折射率最低的，它与ZnS膜配合可用最少的膜层数达到光学性能要求。第三，最重要的是这两种材料都有一个共同的重要特点，即真空蒸发时会产生离子化，这是本发明的核心，这种现象在其它薄膜材料中基本上是见不到的。ZnS膜在蒸发时会分解成Zn和S，但在薄膜凝结过程中，Zn和S又会重新化合，所以仍能得到化学计量与ZnS基本一致的膜层。这种淀积机理恰能很好地解释ZnS膜的凝结系数随着基底温度上升而迅速下降的现象。类似地，Na₃AlF₆膜在蒸发时也会分解成NaF和AlF₃，在较低蒸发温度下，蒸汽中以NaF占优势，反之，AlF₃占优势。由于NaF的折射率稍稍低于AlF₃的折射率，这也很好地解释了快速蒸发的冰晶石膜具有较高折射率的原因。我们设想，ZnS膜和Na₃AlF₆膜在蒸发时的分解必定伴随着离子化，所以能否引入一对施加交流高电压的电极，使离子化的材料原子或分子在高压电场作用下高速运动，从而增加淀积粒子的动能呢？如果设想成立，则其作用应该与离子束辅助淀积技术相似，但这种辅助技术在高真空条件下是不会辉光放电的，不会产生任何热辐射，完全是冷辅助淀积，不象离子束辅助淀积会产生大量的热量。现实验已证实，此方法可在低于50℃的基底温度下方便地获得优良光学、机械、化学性能的ZnS/Na₃AlF₆薄膜滤光片，证明设想成立、构思正确。

为实现上述目的，本发明所采取的具体技术方案是：

一种真空镀膜机，包括：真空室、设置在所述真空室内的滤光片工件架(镀膜前的样品称镀膜基底，镀膜后的样品称滤光片，滤光片工件架用于架设镀膜基底、滤光片)以及设置在所述真空室内的薄膜材料蒸发源；

所述的薄膜材料蒸发源和滤光片工件架之间并紧靠所述滤光片工件架处设置有一对电极，所述的一对电极与设置在所述真空室外的交流高电压源电连接。

本发明在高真空条件下蒸发薄膜材料时，对电极施加交流高电压，以实现低温制造薄膜滤光片之目的。

进一步地，所述的薄膜材料蒸发源包括电阻加热蒸发源和电子束蒸发源。

进一步地，所述的一对电极离所述滤光片工件架的距离视真空室大小而异，一般为20～100mm，本发明优先为40mm。

进一步地，所述的一对电极由两个半圆环组成，该两个半圆环对称分离开20～100mm(即两个半圆环的端部对称分离开20～100mm)，优先为40mm。

进一步地，电极的圆环大小视镀膜机直径或滤光片工件架大小而异，一般圆环直径与工件架直径相近，如200～1200mm，本发明优先为400mm，即所述的两个半圆环的半径为100～600mm，本发明优先为200mm。

进一步地，所述的两个半圆环均由厚度0.5～2mm的纯铝板制成，本发明优先为1.2mm，所述的两个半圆环由厚度0.01～0.1mm(0.05mm)的洁净纯铝箔包裹，并在每次滤光片制备后进行更换，以尽可能地减少镀膜蒸发材料对电极的污染。

进一步地，所述的两个半圆环的宽度均为10～40mm，本发明优先为20mm。

进一步地，所述的交流高电压源提供交流高电压，所述的交流高电压的频率为50Hz、电压为3.2～3.6KV，本发明的优先电压为3.4KV。所述的交流高电压源采用高电压、低电流变压器。两个半圆环电极由二个不锈钢高压电极支撑，与高电压、低电流变压器相连接，并与镀膜机高压绝缘。

一种薄膜滤光片的低温制备方法，采用本发明所述的真空镀膜机，包括以下步骤：

1)当镀膜基底为对高温敏感而必须采用低温制备的材料，高温为100～350℃，低温为30℃～70℃，将镀膜基底安装在滤光片工件架上，选用冰晶石Na₃AlF₆作为低折射率材料，低折射率材料采用电阻加热蒸发源蒸发，选用硫化锌ZnS作为高折射率材料，高折射率材料采用电子束蒸发源蒸发；

2)通过电阻加热蒸发源和电子束蒸发源蒸发在镀膜基底上制备低折射率膜层和高折射率膜层，在制备过程中，交流高电压源为一对电极提供交流高电压，所述的交流高电压的频率为40Hz～60Hz、电压为3.2～3.6KV，完成薄膜滤光片的制备。

步骤1)中，镀膜基底为对高温敏感而必须采用低温制备的材料，薄膜滤光片由镀膜基底和多层薄膜组成。镀膜基底包括光学塑料基底、有些高精度光学零件和光电器件等。

在低真空条件下，在电极上施加交流高电压可根据需要实施离子轰击工艺，以去除基底表面的油脂类污染。

电子束蒸发源优先用于硫化锌膜的蒸发，以减少硫化锌膜的吸收损耗，而电阻加热蒸发源优先用于冰晶石膜的蒸发。

步骤2)中，所述的交流高电压的频率为50Hz、电压为3.2～3.6KV，本发明的优先电压为3.4KV。

所述的薄膜滤光片包括减反射膜、高反射膜、分束膜、偏振膜、消偏振膜、截止滤光片和带通滤光片等。

一种薄膜滤光片的低温制备方法，它是在真空镀膜机真空室的薄膜材料蒸发源和滤光片工件架之间、并紧靠滤光片工件架处设置一对电极，在高真空条件下蒸发薄膜材料时，对电极施加交流高电压，以实现低温制造薄膜滤光片之目的。薄膜材料由高折射率材料硫化锌(ZnS)和低折射率材料冰晶石(Na₃AlF₆)组成。蒸发薄膜材料的蒸发源为电子束蒸发源或电阻加热蒸发源。其中基底为对高温敏感而必须采用低温制备的材料，如光学塑料基底、有些高精度光学零件和光电器件等。所述的电极由两个呈半圆的纯铝环组成，并被分别设置在工件架下方构成一个彼此绝缘的近似圆环。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.现有技术常釆用如下滤光片制备工艺：首先把镀膜基底加热到温度200～300℃，然后在高真空条件下采用电子束蒸发高温氧化物硬膜材料，同时釆用高能离子束辅助淀积技术，以获得品质优良的滤光片。但本发明针对滤光片基底是不允许加温的场合，如对光学塑料、高精度光学零件和光电器件等构成的基底，镀膜时基底温度必须控制在70℃乃至50℃以下，所以，首先，必须放弃现有技术的基底加热工艺；其次，由于高温材料蒸发时电子束蒸发源会产生大量的辐射热而引起基底温度上升，因此也必须放弃高温氧化物硬膜材料，选择蒸发温度较低、辐射热较少的软膜材料：硫化锌和冰晶石；最后，还必须放弃离子束辅助淀积技术，因为离子源同样会辐射大量热量，导致基底升温。如果同时放弃上面三个升温要素，则可实现基底温度低于50℃。低温镀膜带来的好处是：1).由于基底加温时间很长，降温冷却时间更长，所以镀制过程时间大大延长，故低温镀膜可大大提高生产效率。2).基底加热，特别是当温度超过250℃时，不仅真空室放气严重，更有甚者，象基片转动等运动机构易于卡死。3).低温镀膜不会诱导基底变形，不会产生热应力。4).由于ZnS膜的凝结系数对温度极其敏感，基底温度150℃时，其凝结系数下降50％，所以低温镀膜可确保ZnS膜正常凝结成薄膜。5).最重要的是低温镀膜可确保基底安全、避免高温对基底的损坏。

2.现用常规制备工艺可以确保滤光片的质量指标，但是对本发明低温镀膜制备的滤光片却会出现许多质量问题，包括膜层聚集密度、光学不稳定性、结累张应力、基底变形、膜层附着力、薄膜硬度、薄膜牢固度、化学稳定性等等，致使滤光片因光学、机械、化学性能恶化而不能实际应用。本发明提出采用硫化锌(ZnS)作为高折射率材料，冰晶石(Na₃AlF₆)作为低折射率材料，这两种材料都有一个共同的重要特点：真空蒸发时会产生离子化，所以可以引入一对施加交流高压的电极，使离子化的材料原子或分子在高压电场作用下高速运动，从而增加淀积粒子的动能，其作用尤如离子束辅助淀积技术。这种电场辅助在高真空条件下是不会辉光放电的，不会产生任何辐射热，完全是一种冷辅助淀积技术，它可在低于50℃的基底温度下获得优良光学、机械、化学性能的ZnS/Na₃AlF₆薄膜滤光片。

附图说明

图1是真空镀膜机的真空蒸发系统配置以及本发明的交流高压电极的配置示意图；

图2是本发明两个半圆的纯铝环组成的电极对的示意图；

图3是用常规低温镀膜制备的ZnS/Na₃AlF₆薄膜滤光片在刚结束制备时和吸潮后的透射率(T)对波长(λ)的测试曲线图，其中：a)刚结束制备时，b)吸潮后；

图4是本发明施加交流高电压后用低温镀膜制备的ZnS/Na₃AlF₆薄膜滤光片在刚结束制备时和吸潮后的透射率(T)对波长(λ)的测试曲线图，其中：a)刚结束制备时，b)吸潮后。

具体实施方式

图1是真空镀膜机的真空蒸发系统配置以及本发明的交流高压电极配置的示意图。在图1中，真空镀膜机真空室1通过抽气口2排气获得高真空。在真空室1内，设有镀膜基底加热系统3，以便在镀膜前把基底加热到设定的温度。紧靠加热系统3的下方是镀膜基底或滤光片工件架4(镀膜前的样品称基底，镀膜后的样品称滤光片)，工件架4是一个承载镀膜基底或滤光片的圆盘，在镀膜时，工件架4是均匀快速旋转的。在圆盘中心位置放置一块膜厚监控片6，圆盘周围排布着许许多多镀膜基底5、5′，镀膜基底5、5′被镀上设计的滤光片膜系后常称为滤光片。薄膜材料蒸发源由电阻加热蒸发源9和电子束蒸发源10组成，两种蒸发源各有其特点，可根据蒸发材料特性进行选择。蒸发源上方各有一个控制蒸发材料蒸汽的档板11、11′，以便精确控制滤光片各层膜的厚度。膜厚监控系统由光源13、控制滤光片14、监控片6和光电接收器15等组成。离子源12用于离子束辅助淀积，以得到性能优良的薄膜滤光片。薄膜材料为高折射率材料硫化锌(ZnS)和低折射率材料冰晶石(Na₃AlF₆)，并分别由电子束蒸发源10和电阻加热蒸发源9蒸发。

在薄膜材料蒸发源9、10和滤光片工件架4之间、并紧靠滤光片工件架4处设置一对电极7、7′，电极7、7′由两个纯铝板制成的半圆环构成，它与滤光片工件架4的距离视真空室大小而异，一般为20～100mm，本发明优先为40mm。两个半圆环电极的宽度为10～40mm，本发明优先为20mm。在高真空条件下蒸发薄膜材料时，在电极7、7′上施加频率50Hz、电压3.2～3.6KV的交流高电压，本发明优先电压为3.4KV。两个纯铝半圆环电极7、7′由不锈钢高压引入电极8、8′支撑，与高电压、低电流变压器16相连接，并与镀膜机高压绝缘。

图2是本发明两个半圆的纯铝环组成的电极对的示意图。电极7、7′为两个半圆的纯铝环，并被分别设置在工件架4下方构成一个彼此绝缘的近似圆环，如图2所示，两个半圆环的分离大约为40mm。圆环的大小视滤光片工件架4大小而异，一般圆环直径与工件架直径近似相同，如200～1200mm，本发明优先为400mm。电极7、7′由厚度0.5～2mm的纯铝板直接裁剪而成，本发明优先厚度为1.2mm。电极的制作步骤为：1.按半圆周长πR等于628mm、宽度20mm从厚度1.2mm的纯铝板上裁剪成二片电极板；2.把上述二片电极板按R＝200mm弯成两个半圆环，并拼成圆；3.为防止两个半圆环互相接触，故在接触部位均截去20mm，最终形成图2的样子，即两个半圆环的分离大约为40mm。

实施例一

图3是用常规低温镀膜制备的ZnS/Na₃AlF₆薄膜滤光片在刚结束制备时和吸潮后的透射率(T)对波长(λ)的测试曲线图，其中：a)表示滤光片刚结束制备时测试的透射率-波长曲线，b)为滤光片制备后让其充分吸潮后测试的透射率-波长曲线。图3的常规低温镀膜是指真空蒸发镀制滤光片时采取前面所述的“三个放弃”工艺：放弃基底加热，放弃电子束蒸发高温氧化物硬膜材料，放弃离子束辅助淀积技术，以确保基底温度不超过50℃，但没有引入交流高电压辅助淀积技术。实验滤光片的膜系结构为：S|(HL)²H4LH(LH)²|A，其中，S表示基底，H为四分之一波长光学厚度(QWOT)的高折射率硫化锌(ZnS)膜，L为四分之一波长光学厚度(QWOT)的低折射率冰晶石(Na₃AlF₆)膜，4L为间隔层。需要指出，这是一种结构最简单的单腔滤光片，因其间隔层厚度具有二个半波长厚度，故又称双半波单腔滤光片。这种滤光片的特性虽不是很好，但层数少、制造简单，且影响特性变化的因素直截了当，分析方便，故选择此膜系结构，以便直观地分析交流高电压辅助淀积的效果。

在高真空蒸发时，高折射率材料硫化锌(ZnS)采用电子束蒸发源10蒸发，因为ZnS是块状结晶材料，蒸发时又是升华的，所以电子束蒸发可方便地在材料表面实施蒸发，若用电阻加热蒸发，材料易于过热。而低折射率材料冰晶石(Na₃AlF₆)选用电阻加热蒸发源9蒸发是最合适的。在蒸发过程中，各层膜的厚度由膜厚监控系统实施监控。图3a)是刚结束制备时滤光片的透射率-波长测试曲线，此曲线可以认为滤光片还来不及吸潮，其特性与设计特性非常接近。由图3a)可知，滤光片的透射中心波长为560nm，最大透射率为91％(因基底背表面有约4％的反射损失，故实际滤光片的透射率约为95％)，半宽度为8nm，短波截止区的最低透射率为1.04％(在波长506nm)，长波截止区的最低透射率为1.32％(在波长621nm)。图3b)是图3a)刚结束制备的滤光片在完成透射率-波长曲线测试后即放入相对湿度100％的密封容器内经过56小时吸潮后测试得到的透射率-波长曲线。由图3b)可以看出，吸潮后滤光片的透射率-波长曲线产生了很大的变化，滤光片的透射中心波长从560nm向长波移到了607nm，长移足足达47nm；最大透射率从91％下降到48％，半宽度从8nm展宽到30nm，短波截止区的最低透射率从1.04％(在波长506nm)上升至5.04％(在波长540nm)，长波截止区的最低透射率从1.32％(在波长621nm)上升至4.96％(在波长697nm)。对比图3a)和图3b)可以清楚看出，用常规低温镀膜制备的滤光片光学稳定性是很差的，滤光片吸潮后性能产生明显恶化，主要表现在二个方面：一是特性曲线向长波漂移；二是最大透射率下降、半宽度增大、短波截止区和长波截止区的截止度降低。

用常规低温镀膜制备的滤光片之所以光学稳定性很差，主要原因是因为蒸发分子或原子淀积时的动能太低，ZnS和Na₃AlF₆的蒸发温度约为1000℃，根据公式E＝3kT/2，式中，E为蒸发粒子在凝结时的动能，k为玻兹曼常数(＝8.62x10^-5eV/°K)，T为薄膜材料蒸发温度(开氏温度)，对ZnS和Na₃AlF₆为1273°K，于是可以算出动能E仅为0.16eV。由于蒸发粒子动能太低，淀积时在基底表面不能再迁移，致使膜层结构疏松，聚集密度很低，最终不仅导致光学稳定性很差，而且导致结累张应力、膜层附着力、薄膜硬度、薄膜牢固度、化学稳定性等一系列问题，一句话：致使滤光片光学、机械、化学性能太差而不能实际应用。

实施例二

图4是本发明施加交流高电压后用低温镀膜制备的ZnS/Na₃AlF₆薄膜滤光片在刚结束制备时和吸潮后透射率(T)对波长(λ)的测试曲线图，其中：a)表示滤光片刚结束制备时测试的透射率-波长曲线，b)为滤光片制备后让其充分吸潮后测试的透射率-波长曲线。对应图4所示透射率-波长曲线的滤光片，其制备工艺和膜系结构均与图3所示的一样，唯一的差异就是：图4所示的滤光片在制备时引入了交流高电压辅助淀积技术。交流高电压的频率为50Hz、电压为3.4KV。电极7、7′的上缘离滤光片工件架4的距离为40mm。电极7、7′由厚度1.2mm的纯铝板制成两个半圆环，两个半圆环的分离大约为40mm。两个半圆环电极的宽度为20mm，圆环直径与工件架直径相接近，本发明优先为400mm。两个半圆环电极7、7′由与镀膜机高压绝缘的不锈钢高压引入电极8、8′支撑。在每次滤光片镀制前，电极7、7′和引入电极8、8′均由厚度约0.05mm的洁净纯铝箔包裹，以尽可能地避免膜料微尘污染滤光片。此外，如果需要，可在低真空条件下，在电极7、7′上施加交流高电压实施离子轰击工艺，以去除基底表面的油脂类污染。

图4a)是刚结束制备时滤光片的透射率-波长测试曲线，此曲线同样可以认为滤光片还没有吸潮，其特性与设计特性非常接近，这就是图4a)的透射率-波长测试曲线与图3a)非常接近的原因。如果说两条曲线有微小的差异，那是因为制备工艺及膜厚监控误差等因素引起的。由图4a)可知，滤光片的透射中心波长为559nm，最大透射率为91％(同样，实际滤光片的透射率应95％)，半宽度为8nm，短波截止区的最低透射率为0.84％(在波长507nm)，长波截止区的最低透射率为1.11％(在波长621nm)。图4b)是图4a)刚结束制备的滤光片在完成透射率-波长曲线测试后即放入相对湿度100％的密封容器内经过72小时吸潮后测试得到的透射率-波长曲线。由图4b)可以看出，吸潮后滤光片的透射中心波长基本不变，从559nm变化到560nm，仅长移了1nm；最大透射率从91％下降到84％，半宽度仍为8nm，短波截止区的最低透射率从0.84％(在波长507nm)上升至1.09％(在波长510nm)，长波截止区的最低透射率为1.11％(在波长621nm)下降至0.98％(在波长624nm)。对比图4a)和图4b)可以清楚看出，由于引入交流高电压辅助淀积技术，在低温下制备的滤光片光学稳定性得到了显著提高。滤光片在吸潮后性能虽有轻微变化，但不妨碍其实际使用效果。这一重大进步，使本发明的低温镀膜具有实际应用价值，直接为滤光片的低温制备提供了一种简单而实用的方法。

究其机理，这是因为ZnS和Na₃AlF₆在蒸发时伴随着离子化，离子化的材料原子或分子在交流高电压的作用下产生高速运动，于是淀积粒子的动能不再遵循公式E＝3kT/2。由于淀积粒子的动能大大增加，其作用就与离子束辅助淀积技术相似，使ZnS和Na₃AlF₆薄膜的聚集密度显著提高，最终，即使在温度低于50℃的基底上仍能获得优良光学、机械、化学性能的薄膜滤光片，满足实际使用要求。

Claims (9)

1.一种薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，采用真空镀膜机，包括：真空室、设置在所述真空室内的滤光片工件架以及设置在所述真空室内的薄膜材料蒸发源；其特征在于，所述的薄膜材料蒸发源和滤光片工件架之间并紧靠所述滤光片工件架处设置有一对电极，所述的一对电极与设置在所述真空室外的交流高电压源电连接；

该方法包括以下步骤：

1)镀膜基底为对高温敏感而必须采用低温制备的材料，高温为100～350℃，低温为30℃～70℃，将镀膜基底安装在滤光片工件架上，选用冰晶石Na₃AlF₆作为低折射率材料，低折射率材料采用电阻加热蒸发源蒸发，选用硫化锌ZnS作为高折射率材料，高折射率材料采用电子束蒸发源蒸发；

2)通过电阻加热蒸发源和电子束蒸发源蒸发在镀膜基底上制备低折射率膜层和高折射率膜层，在制备过程中，交流高电压源为一对电极提供交流高电压，所述的交流高电压的频率为40Hz～60Hz、电压为3.2～3.6KV，完成薄膜滤光片的制备。

2.根据权利要求1所述的薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，所述的薄膜材料蒸发源包括电阻加热蒸发源和电子束蒸发源。

3.根据权利要求1所述的薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，所述的一对电极离所述滤光片工件架的距离为20～100mm。

4.根据权利要求1所述的薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，所述的一对电极由两个半圆环组成，该两个半圆环对称分离开20～100mm。

5.根据权利要求4所述的薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，所述的两个半圆环的半径均为100～600mm。

6.根据权利要求4所述的薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，所述的两个半圆环均由厚度0.5～2mm的纯铝板制成，所述的两个半圆环由纯铝箔包裹。

7.根据权利要求6所述的薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，所述的纯铝箔的厚度为0.01～0.1mm。

8.根据权利要求4所述的薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，所述的两个半圆环的宽度均为10～40mm。

9.根据权利要求1所述的薄膜滤光片的低温制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的交流高电压的频率为50Hz、电压为3.2～3.6KV。

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