CN109354942A - 一种耐高温外防腐涂料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温外防腐涂料制备方法，包括以下步骤：(1)制备有机硅树脂；(2)配料；(3)混料；(4)真空静置。本发明制备方法简单，无需特殊设备，可操作性强，适合工业化生产，制得的耐高温腐蚀涂料施工方便，具有优异的耐高温、防腐性能，可应用于炼油厂、化肥厂、热电厂、核电站、化工厂等高温环境中使用的设备外防腐保护。

Description

一种耐高温外防腐涂料制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其是涉及一种耐高温外防腐涂料制备方法。
背景技术
炼油厂、化肥厂、热电厂、核电站、化工厂等一些设备经常处于高温环境下使用。这些设备由于长期处于高温恶劣的环境中，极易受到腐蚀而造成设备的寿命降低，因此需对其进行保护。常用的方法为喷涂涂料。
而传统的防腐蚀涂料由于不耐高温，在高温条件下寿命较短。因此如何制备一种耐高温防腐蚀涂料是本领域技术人员一直努力解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种制备方法简单，无需特殊设备，可操作性强，适合工业化生产的耐高温外防腐涂料制备方法，制得的耐高温腐蚀涂料施工方便，具有优异的耐高温、防腐性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的一种耐高温外防腐涂料制备方法，包括以下步骤：
(1)制备有机硅树脂：将65～70g二苯基二氯硅烷、10～15g二甲基二氯硅烷及5～10g硼酸加入反应器中，在N2保护下不断搅拌并升温至85～90℃后控温反应70～80min，然后缓慢滴加苯二酚正丙醇溶液，滴加完毕后在90℃保温90～100min，最后添加甲醇稀释，即得有机硅树脂。本发明的有机硅树脂为自制，为二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷缩聚后相互交联形成的立体网络结构的硅树脂，含有二苯基、苯二酚等多种有机基团，具有优异的耐高温、防腐蚀及施工性能，且相容性好，能大大提高涂料的耐高温、防腐性能。
(2)配料：按45～50份丙烯酸树脂，10～15份有机硅树脂，3～5份氯化石蜡，5～10份分散剂，2.5～3份消泡剂，0.5～1份乳化剂，1～2份流平剂，1～3份改性钠基膨润土，0.8～1份改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，5～10份滑石粉，0.5～1份偶联剂，颜料适量的重量份配比称取各组分，待用。本发明对涂料的配方进行了优化改进，涂料为单组分涂料，施工方便，以丙烯酸树脂与自制的有机硅树脂作为成膜基料，丙烯酸树脂具有色浅、保色、耐候、耐腐蚀等优点，适合作为涂料的成膜基料，但丙烯酸树脂施工性能较差，本发明中加入有机硅树脂以改善丙烯酸树脂的施工性能，同时能提高涂料的耐高温、防腐性能；本发明中添加了改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，相对于常规的纳米氧化铝颗粒，改性纳米氧化铝陶瓷颗粒分散性能及与底材的附着力好，不易团聚，能避免涂层表面产生颗粒与针孔现象，同时改性纳米氧化铝陶瓷颗粒能大大提高涂层的机械性能、耐高温性能及耐腐蚀性能；改性钠基膨润土的加入能使涂层更为致密，提高涂层的耐腐蚀及抗渗透性能，另外改性钠基膨润土分散性好，能使涂料形成稳定的悬浮液，避免沉降，大大提高涂料的稳定性；氯化石蜡为增塑剂，适量的氯化石蜡能提高漆膜的耐弯曲等力学性能。
(3)混料：将丙烯酸树脂、有机硅树脂混合后加热至50～60℃变薄后，在高速搅拌状态下加入氯化石蜡、分散剂、消泡剂、乳化剂、流平剂及偶联剂，高速搅拌转速为1000～1500r/min，分散0.5～1h后加入改性钠基膨润土、滑石粉及颜料，用砂磨机研磨至细度为50μm以下，最后加入改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，研磨至细度为30μm以下。本发明的混料顺序非常方便，通过本发明的混料顺序，能保证物料混合均匀，同时能抑制和避免气泡的产生，有利于提高涂料的稳定性。
(4)真空静置：将混合物料置于真空环境下静置至少30min，即得耐高温外防腐涂料。
作为优选，所述分散剂为异丙醇。
作为优选，所述消泡剂为磷酸三丁酯。
作为优选，所述乳化剂为二甲基硅油。
作为优选，所述流平剂为丙烯酸。
作为优选，所述偶联剂为正钛酸四丁酯。
作为优选，步骤(3)中，高速搅拌转速为1000～1500r/min。
作为优选，所述改性钠基膨润土通过以下方法制得：将钠基膨润土置于乙醇搅拌分散0.5～1h，过滤后将钠基膨润土加入去离子水得质量浓度为5～8％的浆料，在浆料中加入质量钠基膨润土3～5％的无水碳酸钠和0.3～0.5％的六偏磷酸钠，搅拌分散后静置去除下层沉淀，将中间悬浮液离心分离，分离物置于5％质量浓度的硫酸溶液中以40～60kHz超声10～30min，过滤后用去离子水洗涤，烘干即得改性钠基膨润土。在乙醇中静置以除去膨润土表面的杂质及可溶性有机物，再加入无水碳酸钠和六偏磷酸钠对膨润土进行沉淀纯化，最后用硫酸溶液进行酸化改性，既能改善膨润土的分散性能，又能改善膨润土的悬浮性。
作为优选，所述改性纳米氧化铝陶瓷颗粒通过以下方法制得：将纳米氧化铝陶瓷颗粒置于95％乙醇中，搅拌分散后加入纳米氧化铝陶瓷颗粒质量1～2％的硅烷偶联剂，超声分散至少30min，移入带有回流装置的三口瓶中搅拌1～2h，回收乙醇后，于80～90℃恒温干燥即得改性纳米氧化铝陶瓷颗粒。氧化铝陶瓷颗粒置于乙醇中以除去表面杂质，同时使其分散，通过硅烷偶联剂对氧化铝陶瓷颗粒进行改性，使得氧化铝陶瓷颗粒能与底材的表面之间形成共价键-Si-M(M为底材表面)，由此使得氧化铝陶瓷颗粒对底材具有很好的附着力，提高涂料的施工性能。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)制备方法简单，无需特殊设备，可操作性强，适合工业化生产；
(2)对涂料的配方进行了优化改进，得到的涂料施工方便，具有优异的耐高温、防腐性能；
(3)在乙醇中静置以除去膨润土表面的杂质及可溶性有机物，再加入无水碳酸钠和六偏磷酸钠对膨润土进行沉淀纯化，最后用硫酸溶液进行酸化改性，既能改善膨润土的分散性能，又能改善膨润土的悬浮性；
(4)通过硅烷偶联剂对氧化铝陶瓷颗粒进行改性，使得氧化铝陶瓷颗粒能与底材的表面之间形成共价键-Si-M(M为底材表面)，由此使得氧化铝陶瓷颗粒对底材具有很好的附着力，提高涂料的施工性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1
(1)制备有机硅树脂：将70g二苯基二氯硅烷、15g二甲基二氯硅烷及10g硼酸加入反应器中，在N2保护下不断搅拌并升温至90℃后控温反应80min，然后缓慢滴加苯二酚正丙醇溶液，滴加完毕后在90℃保温100min，最后添加甲醇稀释，即得有机硅树脂；
(2)配料：按50kg丙烯酸树脂，15kg有机硅树脂，5kg氯化石蜡，10kg分散剂异丙醇，3kg消泡剂磷酸三丁酯，1kg乳化剂二甲基硅油，2kg流平剂丙烯酸，3kg改性钠基膨润土，1kg改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，10kg滑石粉，1kg偶联剂正钛酸四丁酯，颜料适量的重量配比称取各组分，待用，其中改性钠基膨润土通过以下方法制得：将钠基膨润土置于乙醇搅拌分散1h，过滤后将钠基膨润土加入去离子水得质量浓度为8％的浆料，在浆料中加入质量钠基膨润土5％的无水碳酸钠和0.5％的六偏磷酸钠，搅拌分散后静置去除下层沉淀，将中间悬浮液离心分离，分离物置于5％质量浓度的硫酸溶液中以60kHz超声30min，过滤后用去离子水洗涤，烘干即得改性钠基膨润土；改性纳米氧化铝陶瓷颗粒通过以下方法制得：将纳米氧化铝陶瓷颗粒置于95％乙醇中，搅拌分散后加入纳米氧化铝陶瓷颗粒质量2％的硅烷偶联剂，超声分散至少30min，移入带有回流装置的三口瓶中搅拌2h，回收乙醇后，于90℃恒温干燥即得改性纳米氧化铝陶瓷颗粒；
(3)混料：将丙烯酸树脂、有机硅树脂混合后加热至60℃变薄后，在高速搅拌状态下加入氯化石蜡、分散剂、消泡剂、乳化剂、流平剂及偶联剂，分散1h后加入改性钠基膨润土、滑石粉及颜料，用砂磨机研磨至细度为50μm以下，最后加入改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，研磨至细度为30μm以下；
(4)真空静置：将混合物料置于真空环境下静置至少30min，即得耐高温外防腐涂料。
实施例2
(1)制备有机硅树脂：将65g二苯基二氯硅烷、10g二甲基二氯硅烷及5g硼酸加入反应器中，在N2保护下不断搅拌并升温至85℃后控温反应70min，然后缓慢滴加苯二酚正丙醇溶液，滴加完毕后在90℃保温90min，最后添加甲醇稀释，即得有机硅树脂；
(2)配料：按45kg丙烯酸树脂，10kg有机硅树脂，3kg氯化石蜡，5kg分散剂异丙醇，2.5kg消泡剂磷酸三丁酯，0.5kg乳化剂二甲基硅油，1kg流平剂丙烯酸，1kg改性钠基膨润土，0.8kg改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，5kg滑石粉，0.5kg偶联剂正钛酸四丁酯，颜料适量的重量配比称取各组分，待用，其中改性钠基膨润土通过以下方法制得：将钠基膨润土置于乙醇搅拌分散0.5h，过滤后将钠基膨润土加入去离子水得质量浓度为5％的浆料，在浆料中加入质量钠基膨润土3％的无水碳酸钠和0.3％的六偏磷酸钠，搅拌分散后静置去除下层沉淀，将中间悬浮液离心分离，分离物置于5％质量浓度的硫酸溶液中以40kHz超声10min，过滤后用去离子水洗涤，烘干即得改性钠基膨润土；改性纳米氧化铝陶瓷颗粒通过以下方法制得：将纳米氧化铝陶瓷颗粒置于95％乙醇中，搅拌分散后加入纳米氧化铝陶瓷颗粒质量1％的硅烷偶联剂，超声分散至少30min，移入带有回流装置的三口瓶中搅拌1h，回收乙醇后，于80℃恒温干燥即得改性纳米氧化铝陶瓷颗粒；
(3)混料：将丙烯酸树脂、有机硅树脂混合后加热至50℃变薄后，在高速搅拌状态下加入氯化石蜡、分散剂、消泡剂、乳化剂、流平剂及偶联剂，分散0.5h后加入改性钠基膨润土、滑石粉及颜料，用砂磨机研磨至细度为50μm以下，最后加入改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，研磨至细度为30μm以下；
(4)真空静置：将混合物料置于真空环境下静置至少30min，即得耐高温外防腐涂料。
实施例3
(1)制备有机硅树脂：将68g二苯基二氯硅烷、13g二甲基二氯硅烷及7g硼酸加入反应器中，在N2保护下不断搅拌并升温至88℃后控温反应75min，然后缓慢滴加苯二酚正丙醇溶液，滴加完毕后在90℃保温95min，最后添加甲醇稀释，即得有机硅树脂；
(2)配料：按48kg丙烯酸树脂，12kg有机硅树脂，3.5kg氯化石蜡，8kg分散剂异丙醇，2.7kg消泡剂磷酸三丁酯，0.7kg乳化剂二甲基硅油，1.5kg流平剂丙烯酸，2kg改性钠基膨润土，0.9kg改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，8kg滑石粉，0.6kg偶联剂正钛酸四丁酯，颜料适量的重量配比称取各组分，待用，其中改性钠基膨润土通过以下方法制得：将钠基膨润土置于乙醇搅拌分散0.8h，过滤后将钠基膨润土加入去离子水得质量浓度为6.5％的浆料，在浆料中加入质量钠基膨润土3.5％的无水碳酸钠和0.4％的六偏磷酸钠，搅拌分散后静置去除下层沉淀，将中间悬浮液离心分离，分离物置于5％质量浓度的硫酸溶液中以50kHz超声20min，过滤后用去离子水洗涤，烘干即得改性钠基膨润土；改性纳米氧化铝陶瓷颗粒通过以下方法制得：将纳米氧化铝陶瓷颗粒置于95％乙醇中，搅拌分散后加入纳米氧化铝陶瓷颗粒质量1.5％的硅烷偶联剂，超声分散至少30min，移入带有回流装置的三口瓶中搅拌1.5h，回收乙醇后，于85℃恒温干燥即得改性纳米氧化铝陶瓷颗粒；
(3)混料：将丙烯酸树脂、有机硅树脂混合后加热至55℃变薄后，在高速搅拌状态下加入氯化石蜡、分散剂、消泡剂、乳化剂、流平剂及偶联剂，分散0.6h后加入改性钠基膨润土、滑石粉及颜料，用砂磨机研磨至细度为50μm以下，最后加入改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，研磨至细度为30μm以下；
(4)真空静置：将混合物料置于真空环境下静置至少30min，即得耐高温外防腐涂料。
本发明得到的耐高温外防腐涂料经测试质量指标如下：
附着力/级≤1；
耐高温性(550℃，5h)：漆膜不开裂、不脱落；
耐盐雾性：单边锈蚀(耐热前中性盐雾，96h)≤2mm，单边锈蚀(耐热550℃，5h后中性盐雾，72h)≤2mm。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种耐高温外防腐涂料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备有机硅树脂：将65～70g二苯基二氯硅烷、10～15g二甲基二氯硅烷及5～10g硼酸加入反应器中，在N2保护下不断搅拌并升温至85～90℃后控温反应70～80min，然后缓慢滴加苯二酚正丙醇溶液，滴加完毕后在90℃保温90～100min，最后添加甲醇稀释，即得有机硅树脂；
(2)配料：按45～50份丙烯酸树脂，10～15份有机硅树脂，3～5份氯化石蜡，5～10份分散剂，2.5～3份消泡剂，0.5～1份乳化剂，1～2份流平剂，1～3份改性钠基膨润土，0.8～1份改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，5～10份滑石粉，0.5～1份偶联剂，颜料适量的重量份配比称取各组分，待用；
(3)混料：将丙烯酸树脂、有机硅树脂混合后加热至50～60℃变薄后，在高速搅拌状态下加入氯化石蜡、分散剂、消泡剂、乳化剂、流平剂及偶联剂，分散0.5～1h后加入改性钠基膨润土、滑石粉及颜料，用砂磨机研磨至细度为50μm以下，最后加入改性纳米氧化铝陶瓷颗粒，研磨至细度为30μm以下；
(4)真空静置：将混合物料置于真空环境下静置至少30min，即得耐高温外防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温外防腐涂料制备方，其特征在于，所述分散剂为异丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温外防腐涂料制备方，其特征在于，所述消泡剂为磷酸三丁酯。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温外防腐涂料制备方，其特征在于，所述乳化剂为二甲基硅油。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温外防腐涂料制备方，其特征在于，所述流平剂为丙烯酸。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温外防腐涂料制备方，其特征在于，所述偶联剂为正钛酸四丁酯。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温外防腐涂料制备方，其特征在于，步骤(3)中，高速搅拌转速为1000～1500r/min。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温外防腐涂料制备方，其特征在于，所述改性钠基膨润土通过以下方法制得：将钠基膨润土置于乙醇搅拌分散0.5～1h，过滤后将钠基膨润土加入去离子水得质量浓度为5～8％的浆料，在浆料中加入质量钠基膨润土3～5％的无水碳酸钠和0.3～0.5％的六偏磷酸钠，搅拌分散后静置去除下层沉淀，将中间悬浮液离心分离，分离物置于5％质量浓度的硫酸溶液中以40～60kHz超声10～30min，过滤后用去离子水洗涤，烘干即得改性钠基膨润土。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温外防腐涂料制备方，其特征在于，所述改性纳米氧化铝陶瓷颗粒通过以下方法制得：将纳米氧化铝陶瓷颗粒置于95％乙醇中，搅拌分散后加入纳米氧化铝陶瓷颗粒质量1～2％的硅烷偶联剂，超声分散至少30min，移入带有回流装置的三口瓶中搅拌1～2h，回收乙醇后，于80～90℃恒温干燥即得改性纳米氧化铝陶瓷颗粒。
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