CN109354214A - 一种基于多形态碳材料的生物膜反应器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于多形态碳材料的生物膜反应器及其制备方法，包括以下步骤：将微晶纤维素溶液中加入活性炭催化剂颗粒的溶液，再加入羧甲基纤维素钠混合，接枝丙烯酸单体，形成改性纤维素溶胶；将改性纤维素溶胶涂覆于多孔碳纤维无纺布的内表面和外表面，再用多孔碳纤维无纺布上下包覆，得到生物膜前驱体，置于叔丁醇溶液中，置于低温环境中快速冷冻处理，再经真空冷冻干燥，得到多形态碳材料的生物膜反应器载体；将含菌种的活性污泥分散于多形态碳材料的生物膜反应器载体周围，从基于多形态碳材料的生物膜反应器的一边注入含氮污水，启动曝气系统，同时打开进水口和排水口，采用连续进水的方式继续培养，得到基于多形态碳材料的生物膜反应器。

Description

一种基于多形态碳材料的生物膜反应器及其制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种基于多形态碳材料的生物膜反应器及其制备方法。
背景技术
生物膜反应器属于有机污水及含营养物质的污水的好养处理技术，生物膜反应器对污水中氮的转化方式包括氨化、硝化作用、反硝化作用和同化作用等，生物膜反应器的外层有好氧硝化菌和氨氧化菌微生物为主体的好氧层，深部由于氧传递受阻形成有反硝化菌等厌氧菌存在的厌氧区，微生物通过细胞外蛋白酶的水解作用使含氮有机物转化为氨基酸，再经内脱氨基反应成氨(即氨化作用)，氨经自氧菌氧化为硝酸氮和亚硝酸氮(即硝化作用)，硝酸氮和亚硝酸氮在反硝化菌的作用下呗换成为气态氮(即反硝化作用)，其中在生物处理的过程中，污水中的部分氮、氨氮或者有机氮被同化成微生物细胞的组成(即同化作用)。生物膜反应器具有很强的吸附能力，对去除有机物和脱氮都有很好的处理效果，而且生物膜反应器具有较高的容积符合，不需要污泥回流系统，也不存在污泥膨胀问题，管理方便，水质对其影响较小，且污泥产量一定，不会高高于活性污泥法，因此生物膜反应器是污水生物处理的主要技术之一。
目前生物膜反应器的类型根据微生物在载体上附着生长的状态分为固定床和流化床，其中固定床生物膜反应器包括生物滤池、生物转盘、浸没式生物滤池、微孔膜生物反应器，流动床生物膜反应器包括生物流动床、机械搅动床和移动床生物膜反应器。中国专利CN106554122A公开的一种含氮污水的短程硝化反硝化生物膜脱氮方法，污水处理时从反应器底部进水，依次经水解酸化区-好氧区-过渡区-厌氧区，由上部排出，其中水解酸化区的生物填料选用立体弹性填料，好氧区和厌氧区的生物填料选用圆柱形比表面积较大的生物活性填料，过渡区装填钯-铜负载活性炭催化剂颗粒，将生物膜填料固定好后，再将活性污泥装载到各反应器的填料上，然后从反应器底部注入含氮污水，当整个反应器注满污水时，停止进水，关闭排水口，启动曝气系统，控制水解酸化区、好氧区和厌氧区的溶解氧浓度为1-3mg/L；先全部曝气24-48h，之后关闭水解酸化区和厌氧区内的曝气系统，好氧区仍持续曝气，同时打开进水口和排水口，采用连续进水的方式继续培养；经过66-140h后，在三个反应区的填料上能够看到厚度约2mm的棕褐色生物膜，同时观察到排气口附近有气泡生成，完成挂膜，该生物膜反应器通过各区域生物膜进行分区培养，能够更好形成具有特定性能的生物膜，挂膜快速、脱氮效果好。由上述现有技术可知，通过优化生化膜反应器的生物载体和结构有助于提高污水的脱氮效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于多形态碳材料的生物膜反应器及其制备方法，本发明将颗粒状、多孔块状和多孔面状的碳材料组装成多形态碳材料的生物膜反应器载体，再负载微生物菌剂，制备得到基于多形态碳材料的生物膜反应器。本发明制备的基于多形态碳材料的生物膜反应器同步硝化和反硝化反应，脱氮效率高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于多形态碳材料的生物膜反应器，其特征在于，所述基于多形态碳材料的生物膜反应器包括多形态碳材料的生物膜反应器载体，所述多形态碳材料的生物膜反应器载体由外到里依次包括外层、内层和芯层，所述外层包覆内层和芯层的四周，所述内层与芯层相互渗透，所述外层为多孔碳纤维无纺布，所述内层为生物质碳气凝胶，所述芯层为活性炭催化剂颗粒。
作为上述技术方案的优选，所述多孔碳纤维无纺布的厚度为2.5-4mm，孔径为3-5μm，孔隙率为42-56％。
本发明还提供所述的任一一种基于多形态碳材料的生物膜反应器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将微晶纤维素溶液中加入活性炭催化剂颗粒的溶液，混合均匀，加入羧甲基纤维素钠，剧烈搅拌，加入丙烯酸单体和引发剂，加热反应，形成改性纤维素溶胶；
(2)将步骤(1)制备的改性纤维素溶胶涂覆于多孔碳纤维无纺布的内表面和外表面，再用多孔碳纤维无纺布上下包覆，得到生物膜前驱体；
(3)将步骤(2)制备的生物膜前驱体置于叔丁醇溶液中，置于低温环境中快速冷冻处理，再经真空冷冻干燥，得到多形态碳材料的生物膜反应器载体；
(4)将含菌种的活性污泥分散于步骤(3)制备的多形态碳材料的生物膜反应器载体周围，从基于多形态碳材料的生物膜反应器的一边注入含氮污水，待基于多形态碳材料的生物膜反应器被充分浸渍后，启动曝气系统，曝气0.5-1.5d，同时打开进水口和排水口，采用连续进水的方式继续培养6-10d，得到基于多形态碳材料的生物膜反应器。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，改性纤维素溶胶中微晶纤维素、活性炭催化剂颗粒和丙烯酸的质量比为1:0.3-0.5:1.5-2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，生物膜前驱体中多孔碳纤维无纺布的层数大于等于3层。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，低温环境的温度为-10～-20℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，真空冷冻干燥的温度为-20℃，时间为1-2d。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，含菌种的活性污泥的固含量为5-10g/L。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，活性污泥与多形态碳材料的生物膜反应器载体的体积比为1-2:3-4。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，基于多形态碳材料的生物膜反应器中生物膜的厚度为1.5-2.5mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的基于多形态碳材料的生物膜反应器中的载体由外到里依次包括多孔碳纤维无纺布外层、生物质碳气凝胶内层和活性炭催化剂颗粒芯层，其中外层包覆内层和芯层的四周，内层与芯层相互渗透，生物质碳气凝胶内层是基于微晶纤维素溶胶和叔丁醇冷冻干燥技术制备得到，纤维素接枝丙烯酸后溶胶的稳定性变好，有利于在冷冻干燥工艺中形成稳定均一的孔洞结构，而且通过将微晶纤维素溶液最先与活性炭催化剂颗粒混合均匀，使活性炭催化剂颗粒能均一的分布于生物质碳气凝胶内层中，不仅两者均匀渗透，而且活性炭催化剂在冷冻干燥过程中可作为核层，促使微晶纤维素溶胶在活性炭催化剂颗粒的表面缠结形成多孔碳气凝胶材料，有利于提高生物质碳气凝胶的机械性能，进一步提高生物质碳气凝胶内层的稳定性，此外本发明利用叔丁醇冷冻干燥技术，利用叔丁醇特殊的高熔点特性，降低了冷冻干燥技术的成本，增加了批量化生产的数量，且其制备的生物质碳气凝胶内层的比表面积大于普通的冷冻干燥技术制备的碳气凝胶的比表面积，有利于提高微生物菌种的生长和繁殖，更有利于污水的脱氮效果。
(2)本发明制备的基于多形态碳材料的生物膜反应器中的载体的孔径不均一，孔径大小成波浪分布，孔径大小由大变小再变大，因此，基于多形态碳材料的生物膜反应器形成多个好氧区和厌氧区，继而将硝化和反硝化反应同时进行，而且本发明制备的生物膜反应器的载体的厚度可控性强，制备工艺简单，可有毫米级向厘米级控制，可配合污水处理时的其他参数，提高生物膜反应器中的脱氮效果。
(3)本发明选用多孔结构的碳材料合理配置制备得到高催化性高比表面积高孔隙率的生物膜反应器载体，载体的十分适合微生物菌种的附着和生长，降低了培养的时间，提高了微生物菌种的密度和存活时间，制备的载体的稳定性好，不易于污水中的有机无机物反应，使用效果和使用寿命佳。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将微晶纤维素溶液中加入活性炭催化剂颗粒的溶液，混合均匀，加入占体系用量为0.5wt％的羧甲基纤维素钠，在8000r/min下剧烈搅拌，加入丙烯酸单体和过硫酸钾引发剂，在60℃下加热反应4h，形成改性纤维素溶胶，其中改性纤维素溶胶中微晶纤维素、活性炭催化剂颗粒和丙烯酸的质量比为1:0.3:1.5。
(2)将改性纤维素溶胶涂覆于多孔碳纤维无纺布的内表面和外表面，涂覆的厚度为50μm，再用多孔碳纤维无纺布上下包覆，得到多孔碳纤维无纺布的层数为3层的生物膜前驱体。
(3)将生物膜前驱体置于叔丁醇溶液中，置于-10℃的低温环境中快速冷冻处理，再经-20℃的真空冷冻干燥1d，得到多形态碳材料的生物膜反应器载体。
(4)按照活性污泥与多形态碳材料的生物膜反应器载体的体积比为1:3，将固含量为5g/L的含菌种的活性污泥分散于多形态碳材料的生物膜反应器载体周围，从基于多形态碳材料的生物膜反应器的一边注入含氮污水，待基于多形态碳材料的生物膜反应器被充分浸渍后，启动曝气系统，曝气0.5d，同时打开进水口和排水口，采用连续进水的方式，以流量为6L/min的速率继续培养6d，得到基于多形态碳材料的生物膜反应器，其中基于多形态碳材料的生物膜反应器中生物膜的厚度为1.5mm。
实施例2：
(1)将微晶纤维素溶液中加入活性炭催化剂颗粒的溶液，混合均匀，加入占体系用量为2wt％的羧甲基纤维素钠，在10000r/min下剧烈搅拌，加入丙烯酸单体和过硫酸钾引发剂，在80℃下加热反应6h，形成改性纤维素溶胶，其中改性纤维素溶胶中微晶纤维素、活性炭催化剂颗粒和丙烯酸的质量比为1:0.5:2。
(2)将改性纤维素溶胶涂覆于多孔碳纤维无纺布的内表面和外表面，涂覆的厚度为500μm，再用多孔碳纤维无纺布上下包覆，得到多孔碳纤维无纺布的层数为7层的生物膜前驱体。
(3)将生物膜前驱体置于叔丁醇溶液中，置于-20℃的低温环境中快速冷冻处理，再经-20℃的真空冷冻干燥2d，得到多形态碳材料的生物膜反应器载体。
(4)按照活性污泥与多形态碳材料的生物膜反应器载体的体积比为2:4，将固含量为10g/L的含菌种的活性污泥分散于多形态碳材料的生物膜反应器载体周围，从基于多形态碳材料的生物膜反应器的一边注入含氮污水，待基于多形态碳材料的生物膜反应器被充分浸渍后，启动曝气系统，曝气1.5d，同时打开进水口和排水口，采用连续进水的方式，以流量为6L/min的速率继续培养10d，得到基于多形态碳材料的生物膜反应器，其中基于多形态碳材料的生物膜反应器中生物膜的厚度为2.5mm。
实施例3：
(1)将微晶纤维素溶液中加入活性炭催化剂颗粒的溶液，混合均匀，加入占体系用量为1.5wt％的羧甲基纤维素钠，在9000r/min下剧烈搅拌，加入丙烯酸单体和过硫酸钾引发剂，在70℃下加热反应5h，形成改性纤维素溶胶，其中改性纤维素溶胶中微晶纤维素、活性炭催化剂颗粒和丙烯酸的质量比为1:0.4:1.6。
(2)将改性纤维素溶胶涂覆于多孔碳纤维无纺布的内表面和外表面，涂覆的厚度为100μm，再用多孔碳纤维无纺布上下包覆，得到多孔碳纤维无纺布的层数为5层的生物膜前驱体。
(3)将生物膜前驱体置于叔丁醇溶液中，置于-15℃的低温环境中快速冷冻处理，再经-20℃的真空冷冻干燥1.5d，得到多形态碳材料的生物膜反应器载体。
(4)按照活性污泥与多形态碳材料的生物膜反应器载体的体积比为1.5:3.5，将固含量为7g/L的含菌种的活性污泥分散于多形态碳材料的生物膜反应器载体周围，从基于多形态碳材料的生物膜反应器的一边注入含氮污水，待基于多形态碳材料的生物膜反应器被充分浸渍后，启动曝气系统，曝气1d，同时打开进水口和排水口，采用连续进水的方式，以流量为6L/min的速率继续培养7d，得到基于多形态碳材料的生物膜反应器，其中基于多形态碳材料的生物膜反应器中生物膜的厚度为1.8mm。
实施例4：
(1)将微晶纤维素溶液中加入活性炭催化剂颗粒的溶液，混合均匀，加入占体系用量为1.5wt％的羧甲基纤维素钠，在8500r/min下剧烈搅拌，加入丙烯酸单体和过硫酸钾引发剂，在65℃下加热反应5.5h，形成改性纤维素溶胶，其中改性纤维素溶胶中微晶纤维素、活性炭催化剂颗粒和丙烯酸的质量比为1:0.42:1.9。
(2)将改性纤维素溶胶涂覆于多孔碳纤维无纺布的内表面和外表面，涂覆的厚度为250μm，再用多孔碳纤维无纺布上下包覆，得到多孔碳纤维无纺布的层数为3层的生物膜前驱体。
(3)将生物膜前驱体置于叔丁醇溶液中，置于-17℃的低温环境中快速冷冻处理，再经-20℃的真空冷冻干燥1.5d，得到多形态碳材料的生物膜反应器载体。
(4)按照活性污泥与多形态碳材料的生物膜反应器载体的体积比为1.3:3.7，将固含量为5-10g/L的含菌种的活性污泥分散于多形态碳材料的生物膜反应器载体周围，从基于多形态碳材料的生物膜反应器的一边注入含氮污水，待基于多形态碳材料的生物膜反应器被充分浸渍后，启动曝气系统，曝气1d，同时打开进水口和排水口，采用连续进水的方式，以流量为6L/min的速率继续培养8d，得到基于多形态碳材料的生物膜反应器，其中基于多形态碳材料的生物膜反应器中生物膜的厚度为2.3mm。
实施例5：
(1)将微晶纤维素溶液中加入活性炭催化剂颗粒的溶液，混合均匀，加入占体系用量为0.9wt％的羧甲基纤维素钠，在9500r/min下剧烈搅拌，加入丙烯酸单体和过硫酸钾引发剂，在75℃下加热反应5.5h，形成改性纤维素溶胶，其中改性纤维素溶胶中微晶纤维素、活性炭催化剂颗粒和丙烯酸的质量比为1:0.42:1.9。
(2)将改性纤维素溶胶涂覆于多孔碳纤维无纺布的内表面和外表面，涂覆的厚度为350μm，再用多孔碳纤维无纺布上下包覆，得到多孔碳纤维无纺布的层数为7层的生物膜前驱体。
(3)将生物膜前驱体置于叔丁醇溶液中，置于-13℃的低温环境中快速冷冻处理，再经-20℃的真空冷冻干燥2d，得到多形态碳材料的生物膜反应器载体。
(4)按照活性污泥与多形态碳材料的生物膜反应器载体的体积比为1.7:3.3，将固含量为7g/L的含菌种的活性污泥分散于多形态碳材料的生物膜反应器载体周围，从基于多形态碳材料的生物膜反应器的一边注入含氮污水，待基于多形态碳材料的生物膜反应器被充分浸渍后，启动曝气系统，曝气1d，同时打开进水口和排水口，采用连续进水的方式，以流量为6L/min的速率继续培养9d，得到基于多形态碳材料的生物膜反应器，其中基于多形态碳材料的生物膜反应器中生物膜的厚度为2.1mm。
实施例6：
(1)将微晶纤维素溶液中加入活性炭催化剂颗粒的溶液，混合均匀，加入占体系用量为0.5wt％的羧甲基纤维素钠，在10000r/min下剧烈搅拌，加入丙烯酸单体和过硫酸钾引发剂，在60℃下加热反应6h，形成改性纤维素溶胶，其中改性纤维素溶胶中微晶纤维素、活性炭催化剂颗粒和丙烯酸的质量比为1:0.3:2。
(2)将改性纤维素溶胶涂覆于多孔碳纤维无纺布的内表面和外表面，涂覆的厚度为100μm，再用多孔碳纤维无纺布上下包覆，得到多孔碳纤维无纺布的层数为3层的生物膜前驱体。
(3)将生物膜前驱体置于叔丁醇溶液中，置于-10℃的低温环境中快速冷冻处理，再经-20℃的真空冷冻干燥2d，得到多形态碳材料的生物膜反应器载体。
(4)按照活性污泥与多形态碳材料的生物膜反应器载体的体积比为1:4，将固含量为5g/L的含菌种的活性污泥分散于多形态碳材料的生物膜反应器载体周围，从基于多形态碳材料的生物膜反应器的一边注入含氮污水，待基于多形态碳材料的生物膜反应器被充分浸渍后，启动曝气系统，曝气1.5d，同时打开进水口和排水口，采用连续进水的方式，以流量为6L/min的速率继续培养6d，得到基于多形态碳材料的生物膜反应器，其中基于多形态碳材料的生物膜反应器中生物膜的厚度为2.5mm。
经检测，实施例1-6制备的基于多形态碳材料的生物膜反应器以及现有技术的生物膜反应器在运行10d之后的稳定的氧气供给速率、操作压力和COD的去除效率的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的基于多形态碳材料的生物膜反应器与现有的微孔膜生物反应器相比，氧气供给速率和操作压力变化不大，但是COD去除效果显著提高，且稳定性好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于多形态碳材料的生物膜反应器，其特征在于，所述基于多形态碳材料的生物膜反应器包括多形态碳材料的生物膜反应器载体，所述多形态碳材料的生物膜反应器载体由外到里依次包括外层、内层和芯层，所述外层包覆内层和芯层的四周，所述内层与芯层相互渗透，所述外层为多孔碳纤维无纺布，所述内层为生物质碳气凝胶，所述芯层为活性炭催化剂颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种基于多形态碳材料的生物膜反应器，其特征在于，所述多孔碳纤维无纺布的厚度为2.5-4mm，孔径为3-5μm，孔隙率为42-56％。
3.权利要求1-2所述的任一一种基于多形态碳材料的生物膜反应器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将微晶纤维素溶液中加入活性炭催化剂颗粒的溶液，混合均匀，加入羧甲基纤维素钠，剧烈搅拌，加入丙烯酸单体和引发剂，加热反应，形成改性纤维素溶胶；
(2)将步骤(1)制备的改性纤维素溶胶涂覆于多孔碳纤维无纺布的内表面和外表面，再用多孔碳纤维无纺布上下包覆，得到生物膜前驱体；
(3)将步骤(2)制备的生物膜前驱体置于叔丁醇溶液中，置于低温环境中快速冷冻处理，再经真空冷冻干燥，得到多形态碳材料的生物膜反应器载体；
(4)将含菌种的活性污泥分散于步骤(3)制备的多形态碳材料的生物膜反应器载体周围，从基于多形态碳材料的生物膜反应器的一边注入含氮污水，待基于多形态碳材料的生物膜反应器被充分浸渍后，启动曝气系统，曝气0.5-1.5d，同时打开进水口和排水口，采用连续进水的方式继续培养6-10d，得到基于多形态碳材料的生物膜反应器。
4.根据权利要求3所述的一种基于多形态碳材料的生物膜反应器，其特征在于：所述步骤(1)中，改性纤维素溶胶中微晶纤维素、活性炭催化剂颗粒和丙烯酸的质量比为1:0.3-0.5:1.5-2。
5.根据权利要求3所述的一种基于多形态碳材料的生物膜反应器，其特征在于：所述步骤(2)中，生物膜前驱体中多孔碳纤维无纺布的层数大于等于3层。
6.根据权利要求3所述的一种基于多形态碳材料的生物膜反应器，其特征在于：所述步骤(3)中，低温环境的温度为-10～-20℃。
7.根据权利要求3所述的一种基于多形态碳材料的生物膜反应器，其特征在于：所述步骤(3)中，真空冷冻干燥的温度为-20℃，时间为1-2d。
8.根据权利要求3所述的一种基于多形态碳材料的生物膜反应器，其特征在于：所述步骤(3)中，含菌种的活性污泥的固含量为5-10g/L。
9.根据权利要求3所述的一种基于多形态碳材料的生物膜反应器，其特征在于：所述步骤(3)中，活性污泥与多形态碳材料的生物膜反应器载体的体积比为1-2:3-4。
10.根据权利要求3所述的一种基于多形态碳材料的生物膜反应器，其特征在于：所述步骤(3)中，基于多形态碳材料的生物膜反应器中生物膜的厚度为1.5-2.5mm。
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