CN109353995A - 二氧化碲的制备方法 - Google Patents

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吴希桃
胡婷
谢振山
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Abstract

本申请涉及一种二氧化碲的制备方法,包括以下步骤:提供原碲酸;在加热条件下,将原碲酸和碱反应,得到碲酸四氢盐;将碲酸四氢盐在含氧气氛中焙烧,得到亚碲酸盐;将亚碲酸盐和酸反应,得到二氧化碲。上述二氧化碲的制备方法,通过原碲酸和碱在加热条件下反应,生成不溶于水的碲酸四氢盐,再将碲酸四氢盐在含氧气氛中焙烧,生成亚碲酸盐,再将亚碲酸盐酸化,得到二氧化碲,整个过程无NO、NO2、Cl2等有毒有害气体产生,工艺流程简单,环境效益好。

Description

二氧化碲的制备方法
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域,特别是涉及一种二氧化碲的制备方法。
背景技术
高纯二氧化碲广泛应用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料、电子元件材料等,属于重要的化工原料。传统的二氧化碲的制备方法,大多数是由单质碲经硝酸或双氧水氧化后再经盐酸还原制备而成的,普遍存在单质碲氧化不完全的情况,另外,也会大量生成NO、NO2、Cl2等有毒有害气体,对环境有较大污染。
一种技术公开了采用浓硝酸或含有浓硝酸的混合酸氧化单质碲,得到原碲酸,然后用浓盐酸将原碲酸转化为四氯化碲,过滤掉未反应的杂质后再用碱中和,沉淀出二氧化碲,再经过过滤、洗涤、烘干,将二氧化碲煅烧去除低熔点杂质,得到二氧化碲粉体。该方法工艺流程较长,同时反应过程中会产生大量的NO、NO2气体。
另一种技术公开了一种以粗碲为原料制备二氧化碲的方法,其特点是采用双氧水作为氧化剂,对粗碲进行氧化,用盐酸作还原剂,使氧化成六价的碲还原成四价的碲,最后用碱中和出二氧化碲。此方法虽然不产生NO、NO2等有害气体,但盐酸还原过程中会产生Cl2,需要加强抽风和防护,对设备要求也比较严格。
发明内容
基于此,有必要,提供一种工艺流程短,无NO、NO2、Cl2等有毒有害气体产生的二氧化碲的制备方法。
一种二氧化碲的制备方法,包括以下步骤:
提供原碲酸;
在加热条件下,将所述原碲酸和碱反应,得到碲酸四氢盐;
将所述碲酸四氢盐在含氧气氛中焙烧,得到亚碲酸盐;
将所述亚碲酸盐和酸反应,得到二氧化碲。
在其中一个实施例中,所述碱为氢氧化物。
在其中一个实施例中,所述碱选自氢氧化钠及氢氧化钾中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述加热条件所要达到的温度为90℃~100℃。
在其中一个实施例中,所述含氧气氛为氧气或空气。
在其中一个实施例中,所述焙烧的温度为600℃~650℃。
在其中一个实施例中,所述酸选自硫酸、盐酸、碳酸及醋酸中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述原碲酸由以下方法制备:
将原料碲、高氯酸盐和水混合反应,得到所述原碲酸。
在其中一个实施例中,所述高氯酸盐选自高氯酸钠及高氯酸钾中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述原料碲、高氯酸盐和水混合反应的温度为80℃~100℃。
上述二氧化碲的制备方法,通过原碲酸和碱在加热条件下反应,生成不溶于水的碲酸四氢盐,再将碲酸四氢盐在含氧气氛中焙烧,生成亚碲酸盐,再将亚碲酸盐酸化,得到二氧化碲,整个过程无NO、NO2、Cl2等有毒有害气体产生,工艺流程简单,环境效益好。
此外,上述方法制备的二氧化碲杂质含量少,纯度高。
附图说明
图1为标准二氧化碲和实施例1~3制备的二氧化碲粉体的XRD图;
图2为实施例1制备的二氧化碲粉体的SEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述,并给出了本发明的较佳实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的二氧化碲的制备方法,包括以下步骤S110~S140:
S110、提供原碲酸。
在本实施方式中,原碲酸由以下方法制备:
将原料碲、高氯酸盐和水混合反应,得到原碲酸。
其中,原料碲为粗碲粉。高氯酸盐选自高氯酸钠及高氯酸钾中的至少一种。
进一步的,在本实施方式中,高氯酸盐为高氯酸钠。
进一步的,原料碲、高氯酸盐和水混合反应的温度为80℃~100℃。
进一步的,原料碲、高氯酸盐和水的摩尔比为1:1:3。
以高氯酸钠为例,原料碲、高氯酸钠和水混合反应,得到原碲酸,具体反应式如下:
Te+NaClO4+3H2O→H6TeO6+NaClO
可以理解,在其他实施方式中,上述原碲酸还可以采用其他方法制备,只要过程中不产生有毒有害气体即可。
S120、在加热条件下,将原碲酸和碱反应,得到碲酸四氢盐。
其中,加热条件为:能使原碲酸和碱反应生成的碲酸盐分解为碲酸四氢盐的温度。
进一步的,加热条件所要达到的温度为90℃~100℃。
进一步的,碱为氢氧化物。更进一步的,碱选自氢氧化钠及氢氧化钾中的至少一种。
在本实施方式中,碱为氢氧化钠。
以氢氧化钠为例,原碲酸和氢氧化钠反应生成碲酸钠,碲酸钠不稳定,容易受热分解生成碲酸四氢钠,由于碲酸四氢钠不溶于水,因此可以通过固液分离达到提纯的目的,具体反应式如下:
H6TeO6+6NaOH→Na6TeO6+6H2O;
Na6TeO6→Na2H4TeO6
可以理解,为使原碲酸反应完全,碱需过量,且在本实施方式中,碱以水溶液的形式参与反应,生成的碲酸四氢盐沉淀可以通过过滤的方式提纯,使得后续制备的二氧化碲杂质含量少,纯度高。
S130、将碲酸四氢盐在含氧气氛中焙烧,得到亚碲酸盐。
其中,含氧气氛为空气或氧气。
进一步的,焙烧的温度为600℃~650℃。
以碲酸四氢钠为例,将碲酸四氢钠在含氧气氛中焙烧,得到亚碲酸钠,具体反应式如下:
Na2H4TeO6→Na2TeO3+O2
需要说明的是,将碲酸四氢盐在含氧气氛中焙烧之前还包括对碲酸四氢盐进行干燥的步骤,以除去碲酸四氢盐中所含的水分。
将碲酸四氢盐在含氧气氛中焙烧,还可以产生氧气等环境友好气体,环境效益好。
S140、将亚碲酸盐和酸反应,得到二氧化碲。
其中,酸选自硫酸、盐酸、碳酸及醋酸中的至少一种。
在本实施方式中,酸为硫酸。
以亚碲酸钠为例,将亚碲酸钠和硫酸反应,得到二氧化碲,反应式如下:
Na2TeO3+H2SO4→TeO2↓+H2O+Na2SO4
上述二氧化碲的制备方法,以粗碲粉为原料,通过加入高氯酸盐和水,反应生成原碲酸,再将原碲酸加碱中和生成碲酸盐,碲酸盐不稳定,在加热条件下受热分解,生成不溶于水的碲酸四氢盐,碲酸四氢盐通过焙烧得到亚碲酸盐,亚碲酸盐再经酸化,得到二氧化碲,整个过程无NO、NO2、Cl2等有毒有害气体产生,工艺流程简单,环境效益好,并且制备的二氧化碲杂质含量少,纯度高。
以下为具体实施例。
实施例1
(1)制备原碲酸
将12.8g粗碲粉与12.2g高氯酸钠和5.4g水混合后于90℃反应,反应完成后得到22.9g原碲酸和7.4g次氯酸钠。
(2)制备碲酸四氢钠
将步骤(1)制备的22.9g原碲酸与40g氢氧化钠在95℃条件下反应,反应首先生成碲酸钠,碲酸钠再受热逐步分解生成不溶于水的碲酸四氢钠白色沉淀,将沉淀过滤后干燥得到27.4g碲酸四氢钠;
(3)制备亚碲酸钠
将步骤(2)制备的27.4g碲酸四氢钠于600℃焙烧,生成22.2g亚碲酸钠;
(4)制备二氧化碲
将步骤(3)制备的22.2g亚碲酸钠与10g硫酸于溶液中反应,得到15.9g二氧化碲粉体。
经检测,实施例1制备的二氧化碲粉体的纯度为99.99%。
实施例2
(1)制备原碲酸
将12.8g粗碲粉与12.2g高氯酸钠和5.4g水混合后于100℃反应,反应完成后得到22.9g原碲酸和7.4g次氯酸钠。
(2)制备碲酸四氢钠
将步骤(1)制备的22.9g原碲酸与50g氢氧化钠在100℃条件下反应,反应首先生成碲酸钠,碲酸钠再受热逐步分解生成不溶于水和碱的碲酸四氢钠白色沉淀,将沉淀过滤后干燥得到27.4g碲酸四氢钠;
(3)制备亚碲酸钠
将步骤(2)制备的27.4g碲酸四氢钠于650℃焙烧,生成22.2g亚碲酸钠;
(4)制备二氧化碲
将步骤(3)制备的22.2g亚碲酸钠与10g硫酸于溶液中反应,得到15.9g二氧化碲粉体。
经检测,实施例2制备的二氧化碲粉体的纯度为99.99%。
实施例3
(1)制备原碲酸
将12.8g粗碲粉与12.2g高氯酸钠和5.4g水混合后于80℃反应,反应完成后得到22.9g原碲酸和7.4g次氯酸钠。
(2)制备碲酸四氢钠
将步骤(1)制备的22.9g原碲酸与60g氢氧化钠在90℃条件下反应,反应首先生成碲酸钠,碲酸钠再受热逐步分解生成不溶于水和碱的碲酸四氢钠白色沉淀,将沉淀过滤后干燥得到27.4g碲酸四氢钠;
(3)制备亚碲酸钠
将步骤(2)制备的27.4g碲酸四氢钠于620℃焙烧,生成22.2g亚碲酸钠;
(4)制备二氧化碲
将步骤(3)制备的22.2g亚碲酸钠与10g硫酸于溶液中反应,得到15.9g高纯的二氧化碲粉体。
经检测,实施例3制备的二氧化碲粉体的纯度为99.98%。
请参阅图1,为标准二氧化碲粉体和实施例1~3制备的二氧化碲粉体的XRD图,其中A为实施例1制备的二氧化碲粉体的XRD图,B为实施例2制备的二氧化碲粉体的XRD图,C为实施例3制备的二氧化碲粉体的XRD图,D为标准二氧化碲粉体的XRD图,由图1可知,按照本申请的制备方法制得的二氧化碲粉体,杂质含量少,纯度高。
请参阅图2,为实施例1制备的二氧化碲粉体的SEM图,由图2可知,实施例1制备的二氧化碲粉体的粒径在2~5μm左右,为方形块状结构,分散性好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种二氧化碲的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供原碲酸;
在加热条件下,将所述原碲酸和碱反应,得到碲酸四氢盐;
将所述碲酸四氢盐在含氧气氛中焙烧,得到亚碲酸盐;
将所述亚碲酸盐和酸反应,得到二氧化碲。
2.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法,其特征在于,所述碱为氢氧化物。
3.根据权利要求2所述的二氧化碲的制备方法,其特征在于,所述碱选自氢氧化钠及氢氧化钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法,其特征在于,所述加热条件所要达到的温度为90℃~100℃。
5.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法,其特征在于,所述含氧气氛为氧气或空气。
6.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法,其特征在于,所述焙烧的温度为600℃~650℃。
7.根据权利要求1所述的二氧化碲的制备方法,其特征在于,所述酸选自硫酸、盐酸、碳酸及醋酸中的至少一种。
8.根据权利要求1~7任一项所述的二氧化碲的制备方法,其特征在于,所述原碲酸由以下方法制备:
将原料碲、高氯酸盐和水混合反应,得到所述原碲酸。
9.根据权利要求8所述的二氧化碲的制备方法,其特征在于,所述高氯酸盐选自高氯酸钠及高氯酸钾中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的二氧化碲的制备方法,其特征在于,所述原料碲、高氯酸盐和水混合反应的温度为80℃~100℃。
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