CN109332709A - 一种低氧金属粉末制备用一体机及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种低氧金属粉末制备用一体机及制备方法，该装置包括电阻丝加热炉、反应弹体、正负压力系统以及动力装置，制粉过程一体化，保证了制粉过程的密封性，解决了现有技术中出装料过程的氧化现象，且结构简单，使用方便，成本较低，便于自动化控制；该方法通过集成高温正压吸氢、惰性气体保护微正压制粉、高温负压脱氢制粉工艺于一体，工艺周期短，全程密封保护，安全可靠，且保证了金属粉末中的氧含量保持在要求范围内。

Description

一种低氧金属粉末制备用一体机及制备方法

技术领域

本发明涉及金属粉末加工技术领域，尤其涉及一种低氧金属粉末制备用一体机及制备方法。

背景技术

氧化是所有金属粉末的固有性质，一般来说，这些氧化物的存在会对通过这些粉末制备的成品的性质产生不利影响，从而得到较低品质的产品。

例如，3D打印、热等静压、金属注射成型用金属粉末的含氧量的高低对产品性能有着直接关系，其含氧量越低，成型效果越好。

在申请号为CN200780036469.9的发明专利中，公开了一种用于制备纯度至少高达起始粉末的纯度、氧含量等于或小于10ppm的金属粉末的方法，所述方法包括在惰性气氛中、在1－10^-7巴的压力下加热以氧化物形式总共含有50－3000ppm氧的所述金属粉末至其中的氧化物变得热力学不稳定的温度，通过挥发除去产生的氧。所述金属粉末优选自钽、铌、钼、铪、锆、钛、钒、铼和钨。本发明还涉及通过所述方法生产的粉末以及这些粉末在冷喷涂工艺中的应用。但是该方法的实施需要找到使氧化物变得不稳定并且挥发而金属仍能继续保持在冷凝相中的热力学参数，所需工艺要求高，存在一定的不稳定性，使其工艺不稳定而成本相对较高。

在申请号为CN201721558493.6的实用新型专利中，公开了一种制备低氧球形金属粉末的设备，其中，该设备包括：雾化室、保护气循环装置、激光器光学系统、高频振动装置和集粉器；雾化室的相对两侧面分别形成有进气口和出气口，雾化室底面靠近进气口的位置形成有光学系统安置孔；保护气循环装置的两端分别连接在雾化室的进气口和出气口；激光器光学系统设置在雾化室的底面，激光器光学系统通过所述光学系统安置孔能够将激光束发射进入雾化室内部；所述高频振动装置位于雾化室内部，固定在高频振动装置上的金属棒的表面能够被激光器光学系统发出的激光束照射；集粉器位于雾化室下方，与雾化室内部相通。该设备主要通过激光器光学系统与高频振动装置使金属棒被粉末化，但是金属棒表面上的氧化层使氧得以保留在金属粉末中，无法除去，这些氧化金属粉末会对产品的性能产生一定的影响。

目前，在金属粉末的加工过程中，需要对金属原料进行氢化、制粉、脱氢再制粉的过程，但是现在所用粉末生产线设备落后，工序分散流程长，工艺集成度差，设备单机产能低，总成本较高，原料到产品加工质量品级低，达不到工艺要求。现有的制粉过程需要将氢化后的原料装出，转至球磨机中再加工磨粉，出装料的过程，产品极易被氧化，导致产品的氧含量过高，无法达到工艺要求。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种低氧金属粉末制备用一体机，该装置包括电阻丝加热炉、反应弹体、正负压力系统以及动力装置，制粉过程一体化，保证了制粉过程的密封性，解决了现有技术中出装料过程的氧化现象，且结构简单，使用方便，成本较低，便于自动化控制。

本发明的另一个目的在于提供了一种低氧金属粉末制备方法，该方法通过集成高温氢化、高温脱氢制粉工艺于一体，工艺周期短，全程密封保护，安全可靠，且保证了金属粉末中的氧含量保持在要求范围内。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下。

一种低氧金属粉末制备用一体机，包括有电阻丝加热炉、反应弹体、正负压力系统和动力装置，所述反应弹体设置在所述电阻丝加热炉内，且通过所述动力装置带动所述反应弹体周向旋转，所述正负压力系统设置在所述反应弹体的一侧，且与所述反应弹体可拆卸连接，所述反应弹体的内部设置有在轴向上逐渐靠近轴心的送料叶片，所述送料叶片的一侧设置有用于出料的不锈钢磨球挡板，所述不锈钢磨球挡板的另一侧设置有螺旋向外的出料叶片。

进一步，所述反应弹体的两侧分别设置有进料口和出料口，所述进料口的一侧上设置有挡板阀，所述正负压力系统包括有进气管、排气阀和压力表，所述进气管设置在所述挡板阀上远离进料口的一侧，所述排气阀与压力表设置在所述挡板阀的另一侧，所述进气管与所述进料口之间采用磁流体动密封连接。

更进一步，所述进气管上分别设置有第一进气口和第二进气口，所述第一进气口通入氢气，所述第二进气口通入惰性气体。

进一步，所述正负压力系统包括有真空波纹管和粉末过滤器，所述真空波纹管的一端依次连接有罗茨泵和滑阀泵，所述真空波纹管的另一端通过真空阀与所述粉末过滤器连接。

进一步，所述电阻丝加热炉在轴向上设置有用于容纳所述反应弹体的安装孔，所述反应弹体穿过所述安装孔，且与所述电阻丝加热炉可旋转连接。

进一步，所述动力装置包括有电机和传动带，所述传动带的数量为2个，且分别连接反应弹体的两端，所述电机的主动轴通过所述传动带带动所述反应弹体周向旋转。

进一步，所述不锈钢磨球挡板上设置有复数个滤孔，所述滤孔的内径尺寸小于不锈钢磨球的外径尺寸。

一种低氧金属粉末制备方法，包括有如下步骤：

S1、反应弹体由进料工位连接自动填料装置，完成自动填料过程；

S2、填料完成后，反应弹体由进料工位运行至氢化制粉脱氢工位，并连接正负压力系统；

S3、打开真空阀和挡板阀，将反应弹体抽真空至压强为10^-4-10^-3Pa，打开电阻丝加热炉，将反应弹体加热至100-200℃，保温1-2h；

S4、关闭真空阀，将反应弹体的温度升至300-600℃，充氢气保证反应弹体内压强为0.5-1.5MPa，同时开启电机，使反应弹体的转速为5-10转/h；

S5、打开真空阀，抽真空至10^-4-10^-3Pa，关闭电阻丝加热炉，使反应弹体温度降至15-25℃后，充入惰性气体至反应弹体内压强为0.13-0.2MPa；

S6、开启电机，将反应弹体的转速调至20-30转/min，转动30-60min；

S7、打开真空阀，抽真空至10^-4-10^-3Pa，打开电阻丝加热炉，将反应弹体升温至550-700℃，保温10-20h；

S8，关闭电阻丝加热炉，待反应弹体温度降至15-25℃后，充入惰性气体至0.13-0.2MPa；

S9、将反应弹体运行至出料工位，连接自动出料装置，得到低氧金属粉末。

进一步，所述步骤S4还包括氢化热处理至反应弹体内压强1小时恒定不变，反应时间为6-8小时。

进一步，所述步骤S9得到的低氧金属粉末的含氧量小于0.13％，含氮量小于0.02％，含氢量小于0.01％。

进一步，所述步骤S9得到的低氧金属粉末为钛粉末或者钛合金粉末；其中，所述钛合金粉末包含铝元素和钒元素。

本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明所提供的一种低氧金属粉末制备用一体机及制备方法，该装置包括电阻丝加热炉、反应弹体、正负压力系统以及动力装置，制粉过程一体化，保证了制粉过程的密封性，解决了现有技术中出装料过程的氧化现象，且结构简单，使用方便，成本较低，便于自动化控制；

该方法通过集成高温正压吸氢、惰性气体保护微正压制粉、高温负压脱氢制粉工艺于一体，工艺周期短，全程密封保护，安全可靠，且保证了金属粉末中的氧含量保持在要求范围内。

附图说明

图1为本发明实施例低氧金属粉末制备用一体机的结构示意图。

图2为本发明实施例低氧金属粉末制备方法的加工工序图。

图3为本发明实施例低氧金属粉末制备方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

在本发明的描述中，“复数个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

实施例1

参见图1所示，为本发明实施例所实现的一种低氧金属粉末制备用一体机，包括有电阻丝加热炉1、反应弹体2、正负压力系统3和动力装置4，电阻丝加热炉1在轴向上设置有用于容纳反应弹体2的安装孔11，反应弹体2穿过安装孔11，且与电阻丝加热炉1可旋转连接。在实施例中，配置有上下半开装置的电阻丝加热炉1，用于加热反应弹体2，上下半开装置可以用于打开炉体，加快反应弹体2的冷却速率，并能方便反应弹体2的日常维护，还可以采用水冷却加速反应弹体2的冷却，缩短冷却时间。

反应弹体2设置在电阻丝加热炉1内，且通过动力装置4带动反应弹体2周向旋转。动力装置4包括有电机41和传动带42，传动带42的数量为2个，且分别连接反应弹体2的两端，电机41的主动轴通过传动带42带动反应弹体2周向旋转。反应弹体2的两端分别为进料口21和出料口22，在进料口21与出料口22上均连接有相应的旋转轴承5，电机41的主轴穿过电阻丝加热炉1的下部，通过2个传动带42驱动连接相应的旋转轴承5，从而带动反应弹体1旋转。

正负压力系统3设置在反应弹体2的左侧，且与反应弹体2可拆卸连接。

其中，进料口21的一侧上设置有挡板阀6，正负压力系统3包括有进气管31、排气阀32和压力表33，进气管31设置在挡板阀6上远离进料口21的一侧，排气阀32与压力表33设置在挡板阀6的另一侧。在此，排气阀32起排气保护作用，在反应弹体2内压力达到设置值时自动开启，压力表33用于指示反应弹体2内压力。

进气管31与进料口21之间采用磁流体动密封7连接。在一定正负压条件下，反应弹体2以一定速率旋转，而进气管31静止。进气管31上分别设置有第一进气口311和第二进气口312，第一进气口311通入氢气，第二进气口312通入惰性气体。

在此，第一进气口311为氢气进气口，第二进气口312为惰性气体进气口，惰性气体可以选择氩气，也可以选择其他不参与反应的气体。高温正压氢处理时，氢气进气口打开，反应弹体2通入氢气，提供反应所需氢气；常温微正压制粉时，打开氩气进气口，反应弹体2充入不与金属粉末反应的氩气，起到防止粉末污染的作用，降低金属粉末的含氧量。

正负压力系统3还包括有真空波纹管34和粉末过滤器35，真空波纹管34的一端依次连接有罗茨泵36和滑阀泵37，真空波纹管34的另一端通过真空阀38与粉末过滤器35连接。滑阀泵37连接罗茨泵36，保证反应弹体2的真空度。罗茨泵36软连接真空波纹管34，起修正反应弹体2跳动的作用。真空波纹管34连接粉末过滤器35，抽真空时，过滤反应弹体2中被抽出的粉末，防止真空泵堵塞。

高真空动密封连接的反应弹体2，提供高温正压氢处理、常温微正压制粉处理和高温负压脱氢处理的环境，提供工艺集成的环境，提高生产效率。

反应弹体2的内部设置有在轴向上逐渐靠近轴心的送料叶片23，送料叶片23的右侧设置有用于出料的不锈钢磨球挡板24，不锈钢磨球挡板24的右侧设置有螺旋向外的出料叶片25；将金属颗粒与不锈钢磨球加入反应弹体2内，能够一步完成氢化与制粉步骤。

反应弹体2旋转时，制粉送料叶片23搅拌不锈钢磨球及金属粉末，金属粉末氢处理和脱氢处理均匀快速；出料时，反应弹体2旋转，不锈钢磨球挡板24过滤不锈钢磨球不通过不锈钢磨球挡板24，而金属粉末通过不锈钢磨球挡板24到达出料叶片25，经出料叶片25送至反应弹体2外，经自动出料装置运出反应弹体2，得到氧含量保持在要求范围内的低氧金属粉末。

不锈钢磨球挡板24上设置有复数个滤孔，滤孔的内径尺寸小于不锈钢磨球的外径尺寸；使不锈钢磨球挡板24过滤不锈钢磨球不通过不锈钢磨球挡板24，而金属粉末能够通过不锈钢磨球挡板24到达出料叶片。

本发明实施例得到的一种高效、安全、低氧化金属粉末制备用一体机，集成高温正压吸氢、惰性气体保护微正压制粉、高温负压脱氢制粉工艺过程，制粉过程一体化，缩短了工艺周期，全程密封保护，安全且制粉过程与外界环境隔绝，保证了金属粉末中氧含量保持在要求范围内，解决了现有技术中出装料过程的氧化现象，且结构简单，使用方便，成本较低，便于自动化控制。

实施例2

一种低氧化钛粉末，粒度为325目，含氧量小于0.12％，含氮量小于0.02％，含氢量小于0.01％，500kg的325目钛合金粉末生产周期1.5天，其中，钛合金粉末包含铝元素和钒元素。其制备方法如下：以Ti6Al4V合金金属削为原料，将其加入制备用一体机内，经高温正压氢处理、常温微正压制粉、高温低压脱氢处理，得到含氧量低于0.12％，含氮量小于0.02％，含氢量小于0.01％的325目钛粉产品。

实施例3

一种低氧化钛粉末，粒度为200目，含氧量小于0.09％，含氮量小于0.02％，含氢量小于0.01％。其制备方法如下：以海绵钛为原料，将其磨碎成200目粉末，经粉末过滤器筛分后，加入制备用一体机内，经高温正压氢处理、常温微正压制粉、高温低压脱氢处理，得到含氧量低于0.09％，含氮量小于0.02％，含氢量小于0.01％的200目钛粉末产品。

实施例4

参见图3所示，为本发明实施例所实现的一种低氧金属粉末制备方法，包括有如下步骤：

S1、反应弹体由进料工位连接自动填料装置，完成自动填料过程；

S2、填料完成后，反应弹体由进料工位运行至氢化制粉脱氢工位，并连接正负压力系统；

S3、打开真空阀和挡板阀，将反应弹体抽真空至压强为10^-4-10^-3Pa，打开电阻丝加热炉，将反应弹体加热至100-200℃，保温1-2h；

S4、关闭真空阀，将反应弹体的温度升至300-600℃，充氢气保证反应弹体内压强为0.5-1.5MPa，同时开启电机，使反应弹体的转速为5-10转/h；

S5、打开真空阀，抽真空至10^-4-10^-3Pa，关闭电阻丝加热炉，使反应弹体温度降至15-25℃后，充入惰性气体至反应弹体内压强为0.13-0.2MPa；

S6、开启电机，将反应弹体的转速调至20-30转/min，转动30-60min；

S7、打开真空阀，抽真空至10^-4-10^-3Pa，打开电阻丝加热炉，将反应弹体升温至550-700℃，保温10-20h；

S8，关闭电阻丝加热炉，待反应弹体温度降至15-25℃后，充入惰性气体至0.13-0.2MPa；

S9、将反应弹体运行至出料工位，连接自动出料装置，得到低氧金属粉末。

参见图2，步骤S2中的氢化制粉脱氢工位的数量为复数个，且同步进行，以提高生产效率，还设置有待转工位，以备使用。通过转料车将反应弹体运送至相应的工位，避免了出装料时产品被氧化。水冷区的设置可以进一步加快反应弹体的冷却，缩短工艺周期，提高效率。

其中步骤S4还包括氢化热处理至反应弹体内压强1小时恒定不变，反应时间约为6-8小时。

本实施例产品的制备方法通过滑阀泵及罗茨泵提供反应真空环境；采用磁流体动密封的高真空动密封，于10^-4-10^-3Pa负压条件下，反应弹体以20-30转/min速率旋转，而真空管道静止；电阻丝加热炉加热弹体至工艺需要温度；反应弹体提供高温正压氢处理、常温微正压制粉处理、高温负压脱氢处理环境，提供工艺集成的环境，提高生产效率。

通过本实施例的制备方法得到的低氧金属粉末的含氧量小于0.13％，含氮量小于0.02％，含氢量小于0.01％。

实施例2-3所得产品的制备方法，具体操作步骤如下：

S1、反应弹体由进料工位连接自动填料装置，完成自动填料过程；

S2、填料完成后，反应弹体由进料工位经转料车运送至氢化制粉脱氢工位，并连接正负压力系统；

S3、打开高真空阀和挡板阀，打开滑阀泵，抽真空至反应弹体压强＜10Pa，打开罗茨泵，抽真空至压强为10^-4-10^-3Pa，打开电阻丝加热炉，将反应弹体加热至100-200℃，保温1-2h；

S4、关闭高真空阀，将反应弹体的温度升至300-600℃，充入氢气保证反应弹体内压强为0.5-1.5MPa，同时开启电机，调整反应弹体的转速为5-10转/h，氢化热处理至反应弹体内压强1小时无明显变化，反应时间约为6-8小时；

S5、打开罗茨泵，抽真空至压强＜10MPa，打开滑阀泵抽真空至压强10^-4-10^-3Pa，关闭电阻丝加热炉，使反应弹体温度降至室温(15-25℃)后，打开氩气进气口阀门，充入氩气至反应弹体内压强为0.13-0.2MPa，然后关闭氩气进气阀门；

S6、开启电机，将反应弹体的转速调至20-30转/min，转动30-60min；

S7、打开高真空阀门，抽真空至压强10^-4-10^-3Pa，打开电阻丝加热炉，将反应弹体升温至600-700℃，保温10-12h；

S8，关闭电阻丝加热炉，待反应弹体温度降至室温(15-25℃)后，关闭高真空阀门，打开氩气进气阀门，充氩气至0.13-0.2MPa，不按比氩气进气阀门；

S9、将反应弹体通过转料车运送至出料工位，连接自动出料装置，得到低氧金属粉末产品。

本实施例所述制备方法通过集成高温正压吸氢、惰性气体保护微正压制粉、高温负压脱氢制粉工艺于一体，工艺周期短，全程密封保护，安全可靠，且保证了金属粉末中的氧含量保持在要求范围内；且所制得的金属粉末含氧量低，纯度高，非常适用于3D打印、热等静压以及金属注塑成型，等。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低氧金属粉末制备用一体机，包括有电阻丝加热炉、反应弹体、正负压力系统和动力装置，其特征在于，所述反应弹体设置在所述电阻丝加热炉内，且通过所述动力装置带动所述反应弹体周向旋转，所述正负压力系统设置在所述反应弹体的一侧，且与所述反应弹体可拆卸连接，所述反应弹体的内部设置有在轴向上逐渐靠近轴心的送料叶片，所述送料叶片的一侧设置有用于出料的不锈钢磨球挡板，所述不锈钢磨球挡板的另一侧设置有螺旋向外的出料叶片。

2.根据权利要求1所述的低氧金属粉末制备用一体机，其特征在于，所述反应弹体的两侧分别设置有进料口和出料口，所述进料口的一侧上设置有挡板阀，所述正负压力系统包括有进气管、排气阀和压力表，所述进气管设置在所述挡板阀上远离进料口的一侧，所述排气阀与压力表设置在所述挡板阀的另一侧，所述进气管与所述进料口之间采用磁流体动密封连接。

3.根据权利要求2所述的低氧金属粉末制备用一体机，其特征在于，所述进气管上分别设置有第一进气口和第二进气口，所述第一进气口通入氢气，所述第二进气口通入惰性气体。

4.根据权利要求1或2所述的低氧金属粉末制备用一体机，其特征在于，所述正负压力系统包括有真空波纹管和粉末过滤器，所述真空波纹管的一端依次连接有罗茨泵和滑阀泵，所述真空波纹管的另一端通过真空阀与所述粉末过滤器连接。

5.根据权利要求1所述的低氧金属粉末制备用一体机，其特征在于，所述电阻丝加热炉在轴向上设置有用于容纳所述反应弹体的安装孔，所述反应弹体穿过所述安装孔，且与所述电阻丝加热炉可旋转连接。

6.根据权利要求1所述的低氧金属粉末制备用一体机，其特征在于，所述动力装置包括有电机和传动带，所述传动带的数量为2个，且分别连接反应弹体的两端，所述电机的主动轴通过所述传动带带动所述反应弹体周向旋转。

7.一种低氧金属粉末制备方法，其特征在于，包括有如下步骤：

S1、反应弹体由进料工位连接自动填料装置，完成自动填料过程；

S2、填料完成后，反应弹体由进料工位运行至氢化制粉脱氢工位，并连接正负压力系统；

S3、打开真空阀和挡板阀，将反应弹体抽真空至压强为10^-4-10^-3Pa，打开电阻丝加热炉，将反应弹体加热至100-200℃，保温1-2h；

S4、关闭真空阀，将反应弹体的温度升至300-600℃，充氢气保证反应弹体内压强为0.5-1.5MPa，同时开启电机，使反应弹体的转速为5-10转/h；

S5、打开真空阀，抽真空至10^-4-10^-3Pa，关闭电阻丝加热炉，使反应弹体温度降至15-25℃后，充入惰性气体至反应弹体内压强为0.13-0.2MPa；

S6、开启电机，将反应弹体的转速调至20-30转/min，转动30-60min；

S7、打开真空阀，抽真空至10^-4-10^-3Pa，打开电阻丝加热炉，将反应弹体升温至550-700℃，保温10-20h；

S8，关闭电阻丝加热炉，待反应弹体温度降至15-25℃后，充入惰性气体至0.13-0.2MPa；

S9、将反应弹体运行至出料工位，连接自动出料装置，得到低氧金属粉末。

8.根据权利要求7所述的低氧金属粉末制备方法，其特征在于，所述步骤S4还包括氢化热处理至反应弹体内压强1小时恒定不变，反应时间为6-8小时。

9.根据权利要求7所述的低氧金属粉末制备方法，其特征在于，所述步骤S9得到的低氧金属粉末的含氧量小于0.13％，含氮量小于0.02％，含氢量小于0.01％。

10.根据权利要求7所述的低氧金属粉末制备方法，其特征在于，所述步骤S9得到的低氧金属粉末为钛粉末或者钛合金粉末；其中，所述钛合金粉末包含铝元素和钒元素。