CN109332676B - 一种快速、简单分离金纳米十面体和金纳米三角片的方法 - Google Patents

一种快速、简单分离金纳米十面体和金纳米三角片的方法 Download PDF

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Abstract

本发明根据现有技术的不足，提供了一种利用小分子选择性聚集和解聚集的原理分离金纳米十面体和金纳米三角片的方法。具体包括以下步骤：(1)首先在金纳米十面体和金纳米三角片的混合物中，加入一定量的柠檬酸三钠，选择性的聚集成较大的聚集体，而金纳米十面体仍然分散在溶液中；(2)然后，使用离心机在一定的离心速度下，金纳米三角片所形成的聚集体在离心力作用下，沉淀到离心管底部，而金纳米十面体仍然分散在溶液中，通过分离操作，可将金纳米十面体和金纳米三角片分离；(3)最后，在金纳米三角片聚集体中，加入一定量的抗坏血酸，在抗坏血酸的作用下，金纳米三角片的聚集体解聚，得到均匀分散的金纳米三角片。

Description

一种快速、简单分离金纳米十面体和金纳米三角片的方法
技术领域
本发明涉及金纳米十面体和金纳米三角片的分离技术领域，特别涉及一种利用小分子选择性聚集和解聚集的原理分离金纳米十面体和金纳米三角片的方法。
背景技术
特殊形态的金纳米粒子，例如金纳米三角片，在化学分析和材料性能研究中有广阔的应用前景。合成产率较高的金纳米三角片是目前纳米材料合成的重要研究方向。但传统的“晶种生长法”所合成的金纳米三角片产率不高，一般只能有40％-50％，另外的主要是金纳米十面体。因此，现有技术无法通过传统的“晶种生长法”合成得到较高纯度的金纳米三角片，也就无法用于后续的研究。
针对以上问题，目前还没有针对于“晶种生长法”制备的金纳米三角片和金纳米十面体的分离方法的报道。一些文献报告主要在于研究如何提高金纳米三角片的合成产率，但在后续分离方法的研究上，还没有太多报道。
本发明开发了一种分离金十面体和金纳米三角片的方法。这方法非常简单快速，通过分离可以得到纯度在90％以上的金纳米三角片和金纳米十面体。本技术为金纳米三角片和金纳米十面体的应用提供了前提。
目前研究金纳米十面体和金纳米三角片分离的方法较少，在能找到的文献中，分离的成本较高和步骤非常复杂：例如：文献Angew.Chem.Int.Ed.2013,52,2886-2891是用的是DNA分离法，即在金纳米十面体和金纳米三角片上修饰上不同的DNA,基于DNA杂交来进行分离，如附图1所示，这种方法的问题主要在于DNA的比较复杂，分离过程操作也比较繁琐，分离成本很高。
发明内容
本发明根据现有技术的不足，提供了一种利用小分子选择性聚集和解聚集的原理分离金纳米十面体和金纳米三角片的方法。分离步骤有三部分：(1)聚集；(2)分离；(3)解聚集。
(1)首先在在金纳米十面体和金纳米三角片的混合物中，加入一定量的柠檬酸三钠，混合纳米粒子中的金纳米三角片在柠檬酸根的作用下，选择性的聚集成较大的聚集体，而金纳米十面体仍然分散在溶液中。
(2)然后，使用离心机在一定的离心速度下，金纳米三角片所形成的聚集体在离心力作用下，沉淀到离心管底部，而金纳米十面体仍然分散在容易中。通过简单的分离操作，可将金纳米十面体和金纳米三角片分离。
(3)最后，在金纳米三角片聚集体中，加入一定量的抗坏血酸，在抗坏血酸的作用下，金纳米三角片的聚集体解聚，得到均匀分散的金纳米三角片。
通过这三步，可实现两种金属纳米粒子成功分离，并得到均匀、单分散性的纳米粒子溶胶，可直接用于后续研究和应用。
本发明所述的方法，所述加入柠檬酸三钠的浓度在4.0-6.0mM。
本发明所述的方法，所述离心力优选相对离心力为110-145g。
本发明所述的方法，所述加入抗坏血酸浓度为2.0-10mM。
本发明所述的方法，所述加入柠檬酸三钠的浓度优选在5.5mM。
本发明所述的方法，所述离心力优选相对离心力为140g。
使用本发明的方法，可使用简单的小分子和简单的分离步骤实现金纳米十面体和金纳米三角片的分离。分离后两种纳米材料的纯度达到90％以上。
优点：
(1)分离步骤简单、操作容易。
(2)使用的小分子为常见的、廉价化学品，成本低。
(2)使用小分子进行分离，得到的单分散的金纳米十面体和金纳米三角片表面结构简单，没有生物大分子、高分子包裹，容易实现进一步的应用。
附图说明
图1现有技术DNA分离法示意图；
图2金纳米十面体和金纳米三角片的吸收光谱图；其中横坐标代表吸收光谱的波长，纵坐标代表吸光度，图中的两个吸收峰表明溶液中有金纳米十面体和金纳米三角片的存在。
图3金纳米十面体和金纳米三角片的电子显微镜图；
图4柠檬酸浓度对选择性聚集金纳米三角片的影响图；其中横坐标代表吸收光谱的波长，纵坐标代表吸光度，吸收峰的消失表明着纳米粒子已经聚集。
图5离心力对两种纳米粒子分离的影响图；其中横坐标代表波长为844纳米处和530纳米处的吸光度的比值，纵坐标代表离心力，比值的下降表明两种粒子都被离心沉淀。
图6抗坏血酸浓度对金纳米三角片解聚集的影响图；其中横坐标代表吸收光谱的波长，纵坐标代表吸光度，900纳米处吸收峰的升高表明金纳米三角片重新恢复到溶液中。
图7分离完成后，混合物与分离完成后单独纳米粒子的紫外可见光谱对比图；其中横坐标代表吸收光谱的波长，纵坐标代表吸光度，500纳米处和844纳米处吸收峰的分离表明两种纳米粒子已经完全分离。
图8分离后的金纳米十面体电子显微镜图；
图9分离后的金纳米三角片的电子显微镜图。
具体实施方式
实施例1：
(1)首先制备金纳米十面体和金纳米三角片的混合物：
金纳米十面体和金纳米三角片的混合物可通过现有技术的方法制备得到(参考文献：Millstone,J.E.；Wei,W.；Jones,M.R.；Yoo,H.；Mirkin,C.A.Nano Lett.2008,8(8),2526-2529.)具体实验操作由如下三步完成：(1).在室温下将HAuCl4(0.25ml，0.1mol/L)和柠檬酸三钠(0.5ml，0.01mol/L)，冰水配制的NaBH4(0.3ml，0.01mol/L)混合并快速搅拌，溶液瞬间由黄色变为橘红色。(2).在室温下配制浓度为0.05mol/LCTAB和50μmol/LNaI，共9ml。向CTAB与NaI混合溶液中依次加入HAuCl4(0.25ml，0.1mol/L)，NaOH(0.05ml，0.1mol/L)，抗坏血酸(0.05ml，0.1mol/L)，混合均匀。溶液颜色由橙色变为无色。(3).将(1)所得到的溶液48.03μl的加入到9.35ml(2)配制好的生长液中，轻轻摇动，使溶液混合均匀，放置在暗处反应5小时得到金纳米十面体和金纳米三角片的混合物。如附图2所示：得到的混合物有两个紫外可见吸收峰，分别位于500纳米左右和900纳米左右。其中500纳米处的吸收峰是金纳米十面体的吸收峰，900纳米处的是金纳米三角片的吸收峰。从附图3电子显微镜图可以同时看到有金纳米十面体和金纳米三角片存在。
(2)向混合物中加入5.5mM的柠檬酸三钠后，金纳米三角片被选择性聚集。聚集后金纳米三角片的紫外可见吸收峰消失。柠檬酸的加入量是选择性金纳米三角片的关键。如果加入过多，柠檬酸三钠会将金纳米十面体一同聚集，而无法实现二者分离。如附图4所示，柠檬酸的浓度在5.5m M时，效果最好。
(3)选择性聚集完成后，需要对金纳米十面体和金纳米三角片进行离心分离。离心的速度是分离的关键。离心速度较大，金纳米十面体和金纳米三角会同时被离心沉淀。如附图5所示，使用500纳米和900纳米处的吸收值来判断离心的速度，最终得到离心力(RFC)为140g时最佳。
(4)离心分离后，使用抗坏血酸对金纳米三角片进行解聚集。如附图6所示，当抗坏血酸浓度为2mM时，金纳米三角片的吸收峰恢复，可以实现金纳米三角片的解聚集。
(5)分离完成后，对两种纳米粒子紫外可见吸收光谱的对比和电镜对比。如附图6、7所示，吸收光谱中，金纳米十面体的光谱中只有500纳米的吸收峰。金纳米三角片中仅有900纳米的吸收峰。附图8和图附图9分别为分离完成后金十面体和金纳米三角的电子显微镜图，可以看出，分离后两者纯度较高。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种利用小分子选择性聚集和解聚集的原理分离金纳米十面体和金纳米三角片的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)首先在金纳米十面体和金纳米三角片的混合物中，加入一定量的柠檬酸三钠，选择性的聚集成较大的聚集体，而金纳米十面体仍然分散在溶液中；
(2)然后，使用离心机在一定的离心速度下，金纳米三角片所形成的聚集体在离心力作用下，沉淀到离心管底部，而金纳米十面体仍然分散在溶液中，通过分离操作，可将金纳米十面体和金纳米三角片分离；
(3)最后，在金纳米三角片聚集体中，加入一定量的抗坏血酸，在抗坏血酸的作用下，金纳米三角片的聚集体解聚，得到均匀分散的金纳米三角片。
2.权利要求1所述的方法，所述加入柠檬酸三钠的浓度在4.0-6.0mM。
3.权利要求1所述的方法，所述离心力优选相对离心力为110-145g。
4.权利要求1所述的方法，所述加入抗坏血酸浓度为2.0-10mM。
5.权利要求2所述的方法，所述加入柠檬酸三钠的浓度优选在5.5mM。
6.权利要求3所述的方法，所述离心力更优选相对离心力为140g。
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