CN109331605A - 一种木质素基除空气甲醛材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种木质素基除空气甲醛材料及制备方法。将处理的木质素基体材料加入乙酰丙酮或二乙醇胺、钛醇盐、氧化锌、造孔剂、无水乙醇和蒸馏水混合形成的溶胶中，陈化干燥，得到含木质素的溶胶材料，接着加入贵金属的可溶性盐的水溶液，再加入N,N‑二甲基甲酰胺或吡咯烷酮进行回流反应，即得木质素基除空气甲醛材料。该方法以木质素为基材，同时负载了二氧化钛光催化剂和贵金属催化剂，同时对木质素和光催化剂进行改性，提高了材料的吸附性能的同时，改善了光催化和贵金属催化氧化协同降解空气中的污染的能力，显著提升了空气净化效率。

Description

一种木质素基除空气甲醛材料及制备方法
技术领域
本发明涉及空气净化领域，具体涉及空气净化材料的制备，特别是涉及一种木质素基除空气甲醛材料及制备方法。
背景技术
随着人民生活品质的不断提高，人们对健康的要求也在不断的提高，同时环境、水质、空气污染日益严重，因此对于空气净化要求标准也越来越高。空气中的主要污染物有甲醛、苯、二甲苯、氨等，严重威胁着人们的生活健康。目前，现有的空气净化材料主要是二氧化钛为主的光催化剂，但其催化剂效率较低，贵金属催化氧化在低温下活性较低。常用的基材主要有活性炭、硅胶等，起到支撑和吸附的作用。目前，研究新型高性能的基材成为空气净化材料发展的重要内容。
木质素是植物界中仅次于纤维素的最丰富的有机高分子化合物，其与纤维素和半纤维素一同构成植物的基本骨架，广泛分布于具有羊齿类植物及更高等植物中。木质素是结构复杂的芳香族天然高分子聚合物，具有三维网状空间结构，含有多种功能基，木质素结构单元之间的联接方式较多且位置不同。木质素及其衍生物由于具有大量的表面活性基团和比表面积，目前已被广泛地应用于重金属吸附、染料吸附等领域。近年来，以木质素为基材，负载光催化剂、贵金属等材料进行空气净化的复合材料受到广泛关注。
中国发明专利申请号201810046370.7公开了一种空气净化材料的制备方法，该空气净化材料包括载体材料以及活性金属；载体材料以木质素为基本材料，并掺杂氧化石墨烯和CeO2，形成一种复合材料的载体，采用本申请的方法制备得到的空气净化材料，吸附空气能力强，且能够促进污染物降解。
中国发明专利申请号201711363958.7公开了一种空气净化杀菌材料及其制备方法。制备方法如下：（1）将硅藻精土、生物炭负载四氧化三铁、白炭黑和蛭石粉混合研磨，得混合粉体；（2）加入纳米二氧化钛、氯化钙、纳米氧化镁、氯化锰、盐酸和一半去离子水，保鲜膜封口，搅拌，保温；（3）过滤干燥，放入研磨机中研磨，过200目筛，去除大颗粒；（4）加入季铵型木质素、菠萝叶纤维、聚阴离子纤维素、二氧化氯、丙烯酸乳液和剩余去离子水，保鲜膜封口，搅拌；（5）过滤干燥即得。
中国发明专利申请号201810046369.4公开了了一种空气净化材料，该空气净化材料包括载体材料以及活性金属氧化物；载体材料以木质素为基本材料，并掺杂氧化石墨烯和La2O3。
中国发明专利申请号201711439193.0公开了一种杀菌型空气净化材料及其制备方法。制备方法如下：（1）将白云石粉、碳分子筛和硅藻精土混合研磨，得混合粉体；（2）加入柚皮生物炭、纳米二氧化钛、粉煤灰、盐酸和一半去离子水，保鲜膜封口，搅拌，保温；（3）过滤干燥，放入研磨机中研磨，过200目筛，去除大颗粒；（4）加入稻草碱木质素、大豆11S球蛋白、荨麻叶乙醇提取物、乌拉草纤维、黄原酸壳聚糖、二氧化氯、丙烯酸乳液和剩余去离子水，保鲜膜封口，搅拌；（5）过滤干燥即得。
根据上述，现有方案中以木质素为载体单独负载二氧化钛或单独负载贵金属得到的空气净化材料，因光催化剂的催化剂效率较低，贵金属催化氧化在低温下活性较低，使得其在空气净化功能上存在一定局限性。
发明内容
针对目前应用较广的以木质素为载体单独负载二氧化钛或单独负载贵金属的空气净化材料，存在催化效率低，空气净化效果不理想等问题，本发明提出一种木质素基除空气甲醛材料及制备方法，从而有效提高了光催化剂的可见光响应率和贵金属的催化活性，同时木质素吸附能力强，所得净化材料具有优异的空气净化能力。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种木质素基除空气甲醛材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将β-环糊精、硝酸铈以及丙烯酰胺或丁烯酰胺加入水中混合均匀，接着加入碱调节pH值，搅拌均匀，然后加入木质素和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌反应得到胶体，再加入经过高锰酸钾氧化过的石墨烯并搅拌均匀，陈化、干燥，制得处理的木质素基体材料；
（2）将乙酰丙酮或二乙醇胺加入钛醇盐、氧化锌粉末的混合粉末中，接着加入到无水乙醇和蒸馏水中，混合均匀配成溶液，然后向溶液中加入造孔剂，超声分散均匀，得到溶胶，再向溶胶中加入步骤（1）制得的处理的木质素基体材料，搅拌均匀，陈化、加热至100℃干燥，制得含木质素的溶胶材料；
（3）将贵金属的可溶性盐加入水中，混合均匀得到溶液，接着加入步骤（2）制得的含木质素的溶胶材料，然后加入N,N-二甲基甲酰胺或吡咯烷酮，加入还原剂，进行8~15h的回流反应，反应结束后洗涤、干燥，即得木质素基除空气甲醛材料。
优选的，步骤（1）所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，调解pH值为8~12。
优选的，步骤（1）中，β-环糊精5~8重量份、硝酸铈4~7重量份、丙烯酰胺或丁烯酰胺6~8重量份、木质素30~33重量份、聚乙烯吡咯烷酮10~12重量份、高锰酸钾氧化过的石墨烯3~6重量份、水26~42重量份。
优选的，步骤（2）所述钛醇盐为甲醇钛、乙醇钛、四异丙醇钛、钛酸四丁酯中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述造孔剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠、尿素中的至少一种。
优选的，步骤（2）中，乙酰丙酮或二乙醇胺2~5重量份、钛醇盐6~8重量份、氧化锌粉末5~8重量份、无水乙醇10~15重量份、蒸馏水23~43重量份、造孔剂4~6重量份、处理的木质素基体材料30~35重量份。
优选的，步骤（3）所述贵金属的可溶性盐为氯铂酸钠、四氯合铂酸钾、六氯合铂酸钾、硫酸铑、三氯化铑中的至少一种。
优选的，步骤（3）所述洗涤为先水洗，后醇洗。
进一步优选的，所述水洗次数为2~4次。
进一步优选的，所述醇洗采用乙醇，洗涤次数为1~3次。
优选的，步骤（3）中，贵金属的可溶性盐8~12重量份、还原剂1-2重量份,水25~37重量份、含木质素的溶胶材料30~33重量份、N,N-二甲基甲酰胺或吡咯烷酮25~30重量份,所述还原剂为硼氢化钠、氢化铝锂、抗坏血酸、柠檬酸中的一种。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的木质素基除空气甲醛材料。将β-环糊精、硝酸铈以及丙烯酰胺或丁烯酰胺溶于水，用碱调节pH值至碱性，搅拌后加入木质素和一定量的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到胶体，在加入经过高锰酸钾氧化过的石墨烯，搅拌后陈化、干燥备用；接着向钛醇盐、氧化锌粉末中加入乙酰丙酮或二乙醇胺，再加入无水乙醇和蒸馏水配成溶液，向所得溶液中加入造孔剂，超声分散，得到溶胶，向该溶胶中加入上述处理后的木质素，搅拌，陈化并干燥，得到溶胶；再制备贵金属的可溶性盐的水溶液，然后加入上述溶胶材料，再加入DMF或吡咯烷酮回流反应，反应结束后，洗涤，干燥，得到产品。
本发明提供了一种木质素基除空气甲醛材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出以木质素负载二氧化钛和贵金属制备木质素基除空气甲醛材料的方法。
2、通过对木质素进行处理，加入石墨烯以及硝酸铈改性，显著提升了木质素的吸附能力。
3、通过对二氧化钛进行氧化锌的掺杂改性，有效提高了二氧化钛在可见光条件下的响应率，提升了光催化效率。
4、本发明以木质素为基材，同时负载了二氧化钛光催化剂和贵金属催化剂，有效发挥了两者协同作用，光催化和贵金属催化氧化可同时降解空气中的污染物，增强了本材料的降解能力和降解效率，使其空气净化效率更高。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备过程为：
（1）将β-环糊精、硝酸铈以及丙烯酰胺加入水中混合均匀，接着加入碱调节pH值，搅拌均匀，然后加入木质素和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌反应得到胶体，再加入经过高锰酸钾氧化过的石墨烯并搅拌均匀，陈化、干燥，制得处理的木质素基体材料；碱为氨水，调解pH值为11；其中，β-环糊精7重量份、硝酸铈5重量份、丙烯酰胺7重量份、木质素31重量份、聚乙烯吡咯烷酮11重量份、高锰酸钾氧化过的石墨烯5重量份、水34重量份；
（2）将乙酰丙酮加入钛醇盐、氧化锌粉末的混合粉末中，接着加入到无水乙醇和蒸馏水中，混合均匀配成溶液，然后向溶液中加入造孔剂，超声分散均匀，得到溶胶，再向溶胶中加入步骤（1）制得的处理的木质素基体材料，搅拌均匀，陈化、加热至100℃干燥，制得含木质素的溶胶材料；钛醇盐为甲醇钛；造孔剂为碳酸氢铵；其中，乙酰丙酮3重量份、钛醇盐7重量份、氧化锌粉末7重量份、无水乙醇13重量份、蒸馏水32重量份、造孔剂5重量份、处理的木质素基体材料33重量份；
（3）将贵金属的可溶性盐加入水中，混合均匀得到溶液，接着加入步骤（2）制得的含木质素的溶胶材料，然后加入N,N-二甲基甲酰胺，加入还原剂，进行11h的回流反应，反应结束后洗涤、干燥，即得木质素基除空气甲醛材料；贵金属的可溶性盐为氯铂酸钠；洗涤为先水洗3次，后醇洗2次；其中，贵金属的可溶性盐9重量份、还原剂1重量份，水33重量份、含木质素的溶胶材料31重量份、N,N-二甲基甲酰胺27重量份。还原剂为硼氢化钠。
测试方法为：
取10g实施例1制得的空气净化材料，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为15℃下，采用波长为400~760nm、功率为30W的紫外灯进行照射，分别测试0.5h、1h和2h时的甲醛浓度，检测空气净化材料的空气净化能力。
通过上述方法测得的实施例1的空气净化材料的去甲醛试验的甲醛浓度如表1所示。
实施例2
制备过程为：
（1）将β-环糊精、硝酸铈以及丁烯酰胺加入水中混合均匀，接着加入碱调节pH值，搅拌均匀，然后加入木质素和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌反应得到胶体，再加入经过高锰酸钾氧化过的石墨烯并搅拌均匀，陈化、干燥，制得处理的木质素基体材料；碱为氢氧化钠，调解pH值为8；其中，β-环糊精5重量份、硝酸铈4重量份、丁烯酰胺6重量份、木质素30重量份、聚乙烯吡咯烷酮10重量份、高锰酸钾氧化过的石墨烯3重量份、水42重量份；
（2）将二乙醇胺加入钛醇盐、氧化锌粉末的混合粉末中，接着加入到无水乙醇和蒸馏水中，混合均匀配成溶液，然后向溶液中加入造孔剂，超声分散均匀，得到溶胶，再向溶胶中加入步骤（1）制得的处理的木质素基体材料，搅拌均匀，陈化、加热至100℃干燥，制得含木质素的溶胶材料；钛醇盐为乙醇钛；造孔剂为碳酸氢钠；其中，二乙醇胺2重量份、钛醇盐6重量份、氧化锌粉末5重量份、无水乙醇10重量份、蒸馏水43重量份、造孔剂4重量份、处理的木质素基体材料30重量份；
（3）将贵金属的可溶性盐加入水中，混合均匀得到溶液，接着加入步骤（2）制得的含木质素的溶胶材料，然后加入吡咯烷酮，加入还原剂，进行8h的回流反应，反应结束后洗涤、干燥，即得木质素基除空气甲醛材料；贵金属的可溶性盐为四氯合铂酸钾；洗涤为先水洗2次，后醇洗3次；其中，贵金属的可溶性盐8重量份、还原剂1重量份，水37重量份、含木质素的溶胶材料30重量份、吡咯烷酮25重量份。还原剂为抗坏血酸。
测试方法为：
取10g实施例2制得的空气净化材料，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为15℃下，采用波长为400~760nm、功率为30W的紫外灯进行照射，分别测试0.5h、1h和2h时的甲醛浓度，检测空气净化材料的空气净化能力。
通过上述方法测得的实施例2的空气净化材料的去甲醛试验的甲醛浓度如表1所示。
实施例3
制备过程为：
（1）将β-环糊精、硝酸铈以及丙烯酰胺加入水中混合均匀，接着加入碱调节pH值，搅拌均匀，然后加入木质素和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌反应得到胶体，再加入经过高锰酸钾氧化过的石墨烯并搅拌均匀，陈化、干燥，制得处理的木质素基体材料；碱为氢氧化钾，调解pH值为12；其中，β-环糊精8重量份、硝酸铈7重量份、丙烯酰胺8重量份、木质素33重量份、聚乙烯吡咯烷酮12重量份、高锰酸钾氧化过的石墨烯6重量份、水26重量份；
（2）将乙酰丙酮加入钛醇盐、氧化锌粉末的混合粉末中，接着加入到无水乙醇和蒸馏水中，混合均匀配成溶液，然后向溶液中加入造孔剂，超声分散均匀，得到溶胶，再向溶胶中加入步骤（1）制得的处理的木质素基体材料，搅拌均匀，陈化、加热至100℃干燥，制得含木质素的溶胶材料；钛醇盐为四异丙醇钛；造孔剂为尿素；其中，乙酰丙酮5重量份、钛醇盐8重量份、氧化锌粉末8重量份、无水乙醇15重量份、蒸馏水23重量份、造孔剂6重量份、处理的木质素基体材料35重量份；
（3）将贵金属的可溶性盐加入水中，混合均匀得到溶液，接着加入步骤（2）制得的含木质素的溶胶材料，然后加入N,N-二甲基甲酰胺，加入还原剂，进行15h的回流反应，反应结束后洗涤、干燥，即得木质素基除空气甲醛材料；贵金属的可溶性盐为六氯合铂酸钾；洗涤为先水洗4次，后醇洗1次；其中，贵金属的可溶性盐12重量份、还原剂2重量份，水25重量份、含木质素的溶胶材料33重量份、N,N-二甲基甲酰胺30重量份。还原剂为硼氢化钠。
测试方法为：
取10g实施例3制得的空气净化材料，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为15℃下，采用波长为400~760nm、功率为30W的紫外灯进行照射，分别测试0.5h、1h和2h时的甲醛浓度，检测空气净化材料的空气净化能力。
通过上述方法测得的实施例3的空气净化材料的去甲醛试验的甲醛浓度如表1所示。
实施例4
制备过程为：
（1）将β-环糊精、硝酸铈以及丁烯酰胺加入水中混合均匀，接着加入碱调节pH值，搅拌均匀，然后加入木质素和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌反应得到胶体，再加入经过高锰酸钾氧化过的石墨烯并搅拌均匀，陈化、干燥，制得处理的木质素基体材料；碱为氨水，调解pH值为9；其中，β-环糊精6重量份、硝酸铈5重量份、丁烯酰胺7重量份、木质素31重量份、聚乙烯吡咯烷酮10重量份、高锰酸钾氧化过的石墨烯4重量份、水37重量份；
（2）将二乙醇胺加入钛醇盐、氧化锌粉末的混合粉末中，接着加入到无水乙醇和蒸馏水中，混合均匀配成溶液，然后向溶液中加入造孔剂，超声分散均匀，得到溶胶，再向溶胶中加入步骤（1）制得的处理的木质素基体材料，搅拌均匀，陈化、加热至100℃干燥，制得含木质素的溶胶材料；钛醇盐为钛酸四丁酯；造孔剂为碳酸氢铵；其中，二乙醇胺3重量份、钛醇盐7重量份、氧化锌粉末6重量份、无水乙醇11重量份、蒸馏水38重量份、造孔剂4重量份、处理的木质素基体材料31重量份；
（3）将贵金属的可溶性盐加入水中，混合均匀得到溶液，接着加入步骤（2）制得的含木质素的溶胶材料，然后加入吡咯烷酮，加入还原剂，进行10h的回流反应，反应结束后洗涤、干燥，即得木质素基除空气甲醛材料；贵金属的可溶性盐为硫酸铑；洗涤为先水洗2次，后醇洗2次；其中，贵金属的可溶性盐9重量份、还原剂1重量份，水34重量份、含木质素的溶胶材料31重量份、吡咯烷酮26重量份。还原剂为硼氢化钠。
测试方法为：
取10g实施例4制得的空气净化材料，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为15℃下，采用波长为400~760nm、功率为30W的紫外灯进行照射，分别测试0.5h、1h和2h时的甲醛浓度，检测空气净化材料的空气净化能力。
通过上述方法测得的实施例4的空气净化材料的去甲醛试验的甲醛浓度如表1所示。
实施例5
制备过程为：
（1）将β-环糊精、硝酸铈以及丙烯酰胺加入水中混合均匀，接着加入碱调节pH值，搅拌均匀，然后加入木质素和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌反应得到胶体，再加入经过高锰酸钾氧化过的石墨烯并搅拌均匀，陈化、干燥，制得处理的木质素基体材料；碱为氢氧化钠，调解pH值为11；其中，β-环糊精7重量份、硝酸铈6重量份、丙烯酰胺8重量份、木质素32重量份、聚乙烯吡咯烷酮11重量份、高锰酸钾氧化过的石墨烯5重量份、水31重量份；
（2）将乙酰丙酮加入钛醇盐、氧化锌粉末的混合粉末中，接着加入到无水乙醇和蒸馏水中，混合均匀配成溶液，然后向溶液中加入造孔剂，超声分散均匀，得到溶胶，再向溶胶中加入步骤（1）制得的处理的木质素基体材料，搅拌均匀，陈化、加热至100℃干燥，制得含木质素的溶胶材料；钛醇盐为甲醇钛；造孔剂为碳酸氢钠；其中，乙酰丙酮4重量份、钛醇盐8重量份、氧化锌粉末7重量份、无水乙醇14重量份、蒸馏水28重量份、造孔剂5重量份、处理的木质素基体材料34重量份；
（3）将贵金属的可溶性盐加入水中，混合均匀得到溶液，接着加入步骤（2）制得的含木质素的溶胶材料，然后加入N,N-二甲基甲酰胺，加入还原剂，进行13h的回流反应，反应结束后洗涤、干燥，即得木质素基除空气甲醛材料；贵金属的可溶性盐为三氯化铑；洗涤为先水洗4次，后醇洗2次；其中，贵金属的可溶性盐11重量份、还原剂1重量份，水28重量份、含木质素的溶胶材料32重量份、N,N-二甲基甲酰胺29重量份。还原剂为抗坏血酸。
测试方法为：
取10g实施例5制得的空气净化材料，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为15℃下，采用波长为400~760nm、功率为30W的紫外灯进行照射，分别测试0.5h、1h和2h时的甲醛浓度，检测空气净化材料的空气净化能力。
通过上述方法测得的实施例5的空气净化材料的去甲醛试验的甲醛浓度如表1所示。
实施例6
制备过程为：
（1）将β-环糊精、硝酸铈以及丁烯酰胺加入水中混合均匀，接着加入碱调节pH值，搅拌均匀，然后加入木质素和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌反应得到胶体，再加入经过高锰酸钾氧化过的石墨烯并搅拌均匀，陈化、干燥，制得处理的木质素基体材料；碱为氢氧化钾，调解pH值为10；其中，β-环糊精6重量份、硝酸铈6重量份、丁烯酰胺7重量份、木质素32重量份、聚乙烯吡咯烷酮11重量份、高锰酸钾氧化过的石墨烯4重量份、水34重量份；
（2）将二乙醇胺加入钛醇盐、氧化锌粉末的混合粉末中，接着加入到无水乙醇和蒸馏水中，混合均匀配成溶液，然后向溶液中加入造孔剂，超声分散均匀，得到溶胶，再向溶胶中加入步骤（1）制得的处理的木质素基体材料，搅拌均匀，陈化、加热至100℃干燥，制得含木质素的溶胶材料；钛醇盐为乙醇钛；造孔剂为尿素；其中，二乙醇胺4重量份、钛醇盐7重量份、氧化锌粉末6重量份、无水乙醇12重量份、蒸馏水33重量份、造孔剂5重量份、处理的木质素基体材料33重量份；
（3）将贵金属的可溶性盐加入水中，混合均匀得到溶液，接着加入步骤（2）制得的含木质素的溶胶材料，然后加入吡咯烷酮，加入还原剂，进行12h的回流反应，反应结束后洗涤、干燥，即得木质素基除空气甲醛材料；贵金属的可溶性盐为氯铂酸钠；洗涤为先水洗3次，后醇洗2次；其中，贵金属的可溶性盐10重量份、还原剂1重量份，水31重量份、含木质素的溶胶材料32重量份、吡咯烷酮27重量份。还原剂为硼氢化钠。
测试方法为：
取10g实施例6制得的空气净化材料，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为15℃下，采用波长为400~760nm、功率为30W的紫外灯进行照射，分别测试0.5h、1h和2h时的甲醛浓度，检测空气净化材料的空气净化能力。
通过上述方法测得的实施例6的空气净化材料的去甲醛试验的甲醛浓度如表1所示。
对比例1
制备过程为：
（1）将木质素和聚乙烯吡咯烷酮，加入水搅拌反应得到胶体，陈化、干燥，制得处理的木质素基体材料；木质素32重量份、聚乙烯吡咯烷酮11重量份、水34重量份；
（2）将二乙醇胺加入钛醇盐、氧化锌粉末的混合粉末中，接着加入到无水乙醇和蒸馏水中，混合均匀配成溶液，然后向溶液中加入造孔剂，超声分散均匀，得到溶胶，再向溶胶中加入步骤（1）制得的处理的木质素基体材料，搅拌均匀，陈化、加热至100℃干燥，制得含木质素的溶胶材料；钛醇盐为乙醇钛；造孔剂为尿素；其中，二乙醇胺4重量份、钛醇盐7重量份、氧化锌粉末6重量份、无水乙醇12重量份、蒸馏水33重量份、造孔剂5重量份、处理的木质素基体材料33重量份；
（3）将贵金属的可溶性盐加入水中，混合均匀得到溶液，接着加入步骤（2）制得的含木质素的溶胶材料，然后加入吡咯烷酮，加入还原剂，进行12h的回流反应，反应结束后洗涤、干燥，即得木质素基除空气甲醛材料；贵金属的可溶性盐为氯铂酸钠；洗涤为先水洗3次，后醇洗2次；其中，贵金属的可溶性盐10重量份、还原剂1重量份，水31重量份、含木质素的溶胶材料32重量份、吡咯烷酮27重量份。还原剂为硼氢化钠。
测试方法为：
取10g对比例1制得的空气净化材料，置于容积为5m3的甲醛密闭室中，首先采用甲醛浓度测试仪测得甲醛的初始浓度，在温度为15℃下，采用波长为400~760nm、功率为30W的紫外灯进行照射，分别测试0.5h、1h和2h时的甲醛浓度，检测空气净化材料的空气净化能力。
对比例1的木质素基材上未负载二氧化钛，通过上述方法测得的对比例1的空气净化材料的去甲醛试验的甲醛浓度如表1所示。
表1：

Claims (10)

1.一种木质素基除空气甲醛材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将β-环糊精、硝酸铈以及丙烯酰胺或丁烯酰胺加入水中混合均匀，接着加入碱调节pH值，搅拌均匀，然后加入木质素和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌反应得到胶体，再加入经过高锰酸钾氧化过的石墨烯并搅拌均匀，陈化、干燥，制得处理的木质素基体材料；
（2）将乙酰丙酮或二乙醇胺加入钛醇盐、氧化锌粉末的混合粉末中，接着加入到无水乙醇和蒸馏水中，混合均匀配成溶液，然后向溶液中加入造孔剂，超声分散均匀，得到溶胶，再向溶胶中加入步骤（1）制得的处理的木质素基体材料，搅拌均匀，陈化、加热至100℃干燥，制得含木质素的溶胶材料；
（3）将贵金属的可溶性盐加入水中，混合均匀得到溶液，接着加入步骤（2）制得的含木质素的溶胶材料，然后加入N,N-二甲基甲酰胺或吡咯烷酮，加入还原剂,进行8~15h的回流反应，反应结束后洗涤、干燥，即得木质素基除空气甲醛材料。
2.根据权利要求1所述一种木质素基除空气甲醛材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，调解pH值为8~12。
3.根据权利要求1所述一种木质素基除空气甲醛材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，β-环糊精5~8重量份、硝酸铈4~7重量份、丙烯酰胺或丁烯酰胺6~8重量份、木质素30~33重量份、聚乙烯吡咯烷酮10~12重量份、高锰酸钾氧化过的石墨烯3~6重量份、水26~42重量份。
4.根据权利要求1所述一种木质素基除空气甲醛材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述钛醇盐为甲醇钛、乙醇钛、四异丙醇钛、钛酸四丁酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种木质素基除空气甲醛材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述造孔剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠、尿素中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种木质素基除空气甲醛材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，乙酰丙酮或二乙醇胺2~5重量份、钛醇盐6~8重量份、氧化锌粉末5~8重量份、无水乙醇10~15重量份、蒸馏水23~43重量份、造孔剂4~6重量份、处理的木质素基体材料30~35重量份。
7.根据权利要求1所述一种木质素基除空气甲醛材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述贵金属的可溶性盐为氯铂酸钠、四氯合铂酸钾、六氯合铂酸钾、硫酸铑、三氯化铑中的至少一种。
8.根据权利要求1所述一种木质素基除空气甲醛材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述洗涤为先水洗，后醇洗，所述水洗次数为2~4次，所述醇洗采用乙醇，洗涤次数为1~3次。
9.根据权利要求1所述一种木质素基除空气甲醛材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，贵金属的可溶性盐8~12重量份、还原剂1-2重量份,水25~37重量份、含木质素的溶胶材料30~33重量份、N,N-二甲基甲酰胺或吡咯烷酮25~30重量份,所述还原剂为硼氢化钠、氢化铝锂、抗坏血酸、柠檬酸中的一种。
10.权利要求1~9任一项所述制备方法制备得到的一种木质素基除空气甲醛材料。
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