CN109321951B - 一种基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法,包括如下步骤：步骤一、对基材进行镀前处理；步骤二、对所述基材预镀镍处理并清洗；步骤三、对所述基材进行电镀铜处理，所述电镀铜处理的电镀液至少包括铜盐、氯盐、NiSi2以及表面活性剂且pH值在3以下；步骤四、对所述基材进行镀后处理。所述表面活性剂采用CTAB以及曲拉通X‑100。本发明提供了一种可以提高电弓结构强度及导电性的基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法；在进行镀铜处理之前，预先进行镀镍处理，改变了镀铜的微观结构。运用pH值3以下的酸性复合电沉积配方与NiSi2不溶性粒子，将不同的多种此类镀层叠加塑性成型块体材料。

Description

一种基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法。
背景技术
铁路的电气化和高速化是目前世界铁路运输发展的趋势。随着我国列车速度的不断提高，研制性能优良的受电弓滑板材料成为我国研究学者追求的目标。炭滑板因其电阻率较大，而且强度不足易发生事故；浸金属滑板的制备工艺复杂，造价高；而传统的粉末冶金受电弓滑板对导线的磨耗严重。很有必要研究新的具有高强高导性的铜基复合材料。
大塑性变形法所制备的超细晶材料具有粗晶材料所不具备的优异的机械性能，纳米复合电沉积则为其预体的一种制备方法。铜基复合镀层则是以金属铜为基材，以非金属化合物或金属粒子为增强体的复合材料，它不仅具备金属铜优良的导电性、导热性和延展性，还表现出良好的机械性能，例如高强性。铜基复合镀层在很大程度上拓宽了铜基复合材料的应用空间，可以为新的具有高强高导性的铜基复合材料的研究提供一定的理论及实践支持。
目前铜基复合材料制备工艺及性能表征成为了研究热点，如共沉积法电沉积Cu-(CF)n、Cu-石墨、Cu-MoS2、Cu-WS2和Cu-碳纤维复合镀层等；但从工业化应用的角度看，还有一段距离，尚需进一步的研究和探索。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种可以提高电弓结构强度及导电性的基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法,包括如下步骤：
步骤一、对基材进行镀前处理；
步骤二、对所述基材预镀镍处理并清洗；
步骤三、对所述基材进行电镀铜处理，所述电镀铜处理的电镀液至少包括铜盐、氯盐、NiSi2以及表面活性剂且pH值在3以下之间；
步骤四、对所述基材进行镀后处理。
进一步地，所述步骤三中的所述铜盐采用CuSO4·5H2O，所述氯盐采用CuCl2·2H2O，所述表面活性剂采用CTAB以及曲拉通X-100；
所述步骤三的电镀液按如下表格配置：
成分 CuSO<sub>4</sub>·5H<sub>2</sub>O CuCl<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> NiSi<sub>2</sub> CTAB 曲拉通X-100
含量 160～250g/L 0.02～0.2g/L 20～60ml/L 4～20g/L 0.002～20.1g/L 0.005～20.5g/L
所述电镀铜处理的电镀液温度保持在30-60℃；所述电镀铜处理的的电流密度为1～5A/dm2；所述电镀铜处理中保持120～260r/min的搅动转速。
更进一步地，所述步骤三的电镀液按如下表格配置：
成分 CuSO<sub>4</sub>·5H<sub>2</sub>O CuCl<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> NiSi<sub>2</sub> CTAB 曲拉通X-100
含量 180～200g/L 0.04～0.12g/L 30～40ml/L 6～12g/L 0.01g/L 0.05g/L
所述电镀铜处理的电镀液温度保持在30-60℃，pH值保持在1～1.5之间；所述电镀铜处理的的电流密度为2～4A/dm2；所述电镀铜处理中保持160～200r/min的搅动转速。
再进一步地，所述步骤二中的预镀镍处理的预镀液含NiCl2·6H2O浓度为300～560g/L、以及H3PO4浓度为30～40g/L；所述预镀镍处理的的电流密度为0.5～2A/dm2；所述预镀液温度60～70℃，且pH值为1.5～3.5。
本发明提供了一种可以提高电弓结构强度及导电性的基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法；在进行镀铜处理之前，预先进行镀镍处理，改变了镀铜的微观结构。运用pH值3以下的酸性复合电沉积配方与NiSi2不溶性粒子，将不同的多种此类镀层叠加塑性成型块体材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。
本发明提出了一种基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法，按如下流程进行：
镀前处理
用砂轮打磨试件有棱角的部分，使其圆润光滑；用0～5号砂纸对试件进行打磨，使试件表面平整、光亮，并且无划痕；用表1配方配置的碱性除油除在温度80℃左右除油；试件进行水洗、吹干以及称量；用20％HCl溶液浸泡1min活化后浸入镀液。
表1阴极除油配方
用0、1号砂纸对镍板和磷铜板打磨至表面平整光洁；然后浸入丙酮中10min后取出水洗；在室温下采用10～15％硫酸浸蚀1～3min后水洗，置于纯净水中待用。
预镀镍
先溶解氯化镍，再溶解硼酸放入烧杯，在70℃水浴恒温锅中搅拌至全部溶解。用精度为0.5～5的pH试纸确认镀液pH值在1.5～3.5范围内，获得预镀液，配方如表2所示。基材和镍板分别与电源阴阳极相连，放入预镀镍镀液中，调整好基材和镍板的位置，通电开始预镀镍。
表2预镀镍工艺参数
施镀温度为60℃，电流密度为1A/dm2，时间5min左右，使基材表面沉积较薄镍层。预镀后取出试件充分水洗，吹干称重，做好记录；样品置于清水中准备复合镀。
复合镀铜
搅拌全部溶解CuSO4·5H2O和CuCl2·2H2O；充分搅拌硫酸；将量取好的NiSi2粉末、曲拉通X-100及十六烷基三甲基溴化铵充分搅拌至均匀悬浮及完全溶解；上述三种溶液混合制得镀液，调整PH值，搅拌均匀获得复合镀铜液。调整好搅拌速度，在50℃条件下，采用2～4A/dm2的电流密度，开始施镀，时间为60min，搅拌速度为160～200r/min，复合镀铜配方配方及工艺参数如表3所示。施镀过程中要防止镀液污染，保持镀液清洁，以免明显影响镀层质量。基材和磷铜板与电源的阴阳极相连。
表3复合镀铜工艺参数
镀后处理
将镀好镀件取出后水洗与酒精清洗，避免镀液对镀件侵蚀。清洗后镀件应立刻用风筒烘干，并且立刻称量。然后对镀件拍照并放入干净的标签袋中密封保存，贴标签以及注明编号以及施镀后增重。
本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (4)

1.一种基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、对基材进行镀前处理；
步骤二、对所述基材预镀镍处理并清洗；
步骤三、对所述基材进行电镀铜处理，所述电镀铜处理的电镀液至少包括铜盐、氯盐、NiSi2以及表面活性剂且pH值在3以下；
步骤四、对所述基材进行镀后处理。
2.根据权利要求1所述的基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法,其特征在于：
所述步骤三中的所述铜盐采用CuSO4·5H2O，所述氯盐采用CuCl2·2H2O，所述表面活性剂采用CTAB以及曲拉通X-100；
所述步骤三的电镀液成分和含量如下：
所述电镀铜处理的电镀液温度保持在30-60℃；所述电镀铜处理的电流密度为1～5A/dm2；所述电镀铜处理中保持120～260r/min的搅动转速。
3.根据权利要求1所述的基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法,其特征在于：
所述步骤三中的所述铜盐采用CuSO4·5H2O，所述氯盐采用CuCl2·2H2O，所述表面活性剂采用CTAB以及曲拉通X-100；
所述步骤三的电镀液成分和含量如下：
所述电镀铜处理的电镀液温度保持在30-60℃，pH值保持在1～1.5之间；所述电镀铜处理的电流密度为2～4A/dm2；所述电镀铜处理中保持160～200r/min的搅动转速。
4.根据权利要求1-3任一所述的基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法,其特征在于：
所述步骤二中的预镀镍处理的预镀液含NiCl2·6H2O浓度为300～560g/L、以及H3PO4浓度为30～40g/L；所述预镀镍处理的电流密度为0.5～2A/dm2；所述预镀液的温度为60～70℃，且pH值为1.5～3.5。
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