CN109321799A - 一种模具用硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的硬质合金通过调整钴粉、铁粉、铜粉、氮化硼、碳化硅、碳化钨的比例，科学地将上述原料通过经过混合、真空高温压制成型与烧结后，使硬质合金的强度与硬度得到提高，得到的硬质合金具有较好的强度与硬度。本发明制备的硬质合金晶粒分布均匀，粗晶含量少，粒径离差系数低，材料的抗冲击疲劳能力和使用寿命更高。本发明的硬质合金制备方法简单易行，可方便用于大批量生产。

Description

一种模具用硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金工艺，特别是硬质合金，更具体地，涉及一种模具用硬质合金及其制备方法。
背景技术
硬质合金是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料，具有硬度高、耐磨、强度和韧性较好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能，被誉为“工业牙齿”，广泛用于刀具材料、机械加工、航空航天、高压高温试验等领域。国内市场上普遍应用的硬质合金硬度可达HRA86-93，即使在500℃的温度下也基本保持不变，在1000℃时仍保持高硬度，耐磨性较差。
传统硬质合金是以Co、Ni、Fe单质元素为粘结相、以WC为硬质相。随着使用温度的升高，特别是在400℃以上，Co、Ni、Fe单质元素为粘结相和WC硬质相开始发生氧化，导致传统硬质合金抗弯强度、硬度等性能显著降低，高温使用寿命也显著降低。
由于硬质合金具有强度、硬度高、热性能好、耐磨、耐抗性能优良等诸多优点，因此，硬质合金模具在冲压件生产中得到越来越广泛的应用。硬质合金是由具有高抗压强度，高硬度，高弹性模量的难溶碳化物组成的，其粉末在压制过程中比较难产生塑性变形。为改善粉末成形性能，增加压块强度，便于压坯转移，在成形前需在粉末物料中加入成形剂。而作为中间辅料，成形剂在脱胶阶段中必须能完全脱去，任何残留都会给产品带来质量隐患。
硬质合金在用作热作模具时，由于工作环境温度通常为800℃-1100℃，对硬质合金模具的红硬性要求高，而传统的热作模具(如热镦模、热冲模、热挤压模等)用的硬质合金成份主要为WC、Co，其中原料WC为粗颗粒(晶粒度为2.4μm～3.2μm)，这种热作模具的硬质合金在800℃-1100℃温度环境下，由于红硬性低、高温抗氧化性差，模具材料易出现龟裂、塌块等情况而使模具报废，模具使用寿命短，模具更换、维修费用高，易影响模具使用企业的生产效率和生产成本。
发明内容
本发明解决了现有技术中模具的红硬性低，高温抗氧化性差等问题，本发明提供了一种热作模具用硬质合金及其生产方法，本发明的硬质合金具有高红硬性及较好的高温抗氧化性，晶粒度均匀，合金硬度高。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
公开的硬质合金，按重量份数计，所述模具用硬质合金通过以下原料制备得到：钴粉10-15份、铜粉5.0-10份、铁粉10-15份、碳化钨、氮化硼和碳化硅共60-80份，除渣剂、球化剂1.0-3.0份，成型剂6.0-10份，按比列混合，其中氮化硼：碳化硅：碳化钨间的重量之比为1：1-2：2-3。
进一步地，所述钴粉的粒径为0.5-1.5μm，铁粉的粒径为3.0-5.0μm，铜粉的粒径为3.0-4.5μm，碳化钨的粒径为6.0-7.0μm，氮化硼的粒径为3.0-5.5μm，碳化硅的粒径为4.0-8.0μm。
钴粉、铜粉、铁粉作为粘结剂，三者在不同温度阶段生成不同晶体(包括冷却速度)，相互协同作用，作为合金材料的连续相，为合金材料提供韧性、弯矩、剪切强度和团聚度。铜粉的加入，能够提高材料的韧性和导热性，铜粉含量不超过总含量的10％，减少硬质合金在工作时的掉块、崩缺等现象，保证加工质量。碳化钨、氮化硼以及碳化硅，以一定比列混合，氮化硼主要起到抑制晶粒长大的作用。碳化硅主要起增加耐高温性能和耐磨性能的作用，碳化钨结合，主要是提高材料硬度和耐磨性能。同时，由于各组分材料的结晶温度、晶体形状与结构等等均不相同，相互配合后，可以实现在不同温度下的协同作用，提高材料的综合性能。另外，碳化硅能够增加碳化钨、氮化硼之间的结合强度，从而提高整个材料的力学性能。
本发明公开上述硬质合金的制备方法，包括以下制备步骤：
S1.将上述耐高温高耐磨性硬质合金原料加入球磨机，并注入球磨介质后混合1.0-3.0h，然后进行真空干燥；其中球磨比为6-8：1；所述真空干燥的真空度为-0.1-0.2Pa，干燥温度为300-350℃，干燥时间为1.0-3.0h；
S2.将干燥好的材料放入捏合机中，保持温度100-120℃，密炼1.5-2.5h，然后模压成块；将料块在真空状态下，加温到1300-1500℃，保持3-3.5h进行烧结；
S3.缓慢降温到1100-1200℃，保温1.8-2.5h，同时外加超声波作用，超声波强度1.0-1.2KW/m2，使材料分散均；然后快速冷却到800-900℃，保温0.5-1.0h；然后急速冷却到600-680℃，保温1.0-2.0h，然后放入0-4℃的水中急速冷却至常温。
进一步地，所述除渣剂主成分为二氧化硅和三氧化二铝，所述二氧化硅含量73％-75％，所述三氧化二铝含量15％-18％，余量为微量元素和杂质。
进一步地，所述球磨机用球磨介质为无水乙醇，转速为100-200r/min。
进一步地，成型剂为橡胶、石蜡和聚乙二醇的任意一种。
进一步地，所述步骤S2的烧结为阶段性升温，具体步骤为：
Y1.预热阶段：将温度升到500-550℃，升温速率为60-75℃/min，保温0.5-0.8min；
Y2.低温烧结阶段：将温度升到1000-1100℃，升温速率为110-130℃/min，保温2.0-2.5min；
Y3.高温烧结阶段：将温度升到1300-1500℃，升温速率为110-120℃/min，保温1.5-2.0min。
进一步地，所述烧结在氮气的保护气氛下进行。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的模具用硬质合金通过调整钴粉、铜粉、铁粉、碳化钨、氮化硼、碳化硅的比例，科学地将上述原料通过经过混合、真空高温压制成型与烧结后，使硬质合金的强度与硬度得到提高，得到的硬质合金具有较好的强度与硬度。
本申请的模具用硬质合金具有高红硬性及较好的高温抗氧化性，晶粒度均匀，合金硬度高，用于热作模具后，模具使用寿命是现有模具的5.0-10倍，可降低模具生产企业更换、维修模具的时间和成本，提高劳动生产率，降低劳动强度。
本发明制备的模具用硬质合金晶粒分布均匀，粗晶含量少，粒径离差系数低，材料的抗冲击疲劳能力和使用寿命更高。
本发明的硬质合金制备方法简单易行，可方便用于大批量生产。
具体实施方式
以下结合说明书和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本实施例所用的原料和设备均为本技术领域常规市购的原料和设备。
实施例1
本实施例的硬质合金，通过表1的原料制备得到，成型剂为橡胶，其中，钴粉的粒径为0.5-1.5μm，铁粉的粒径为3.0-5.0μm，铜粉的粒径为3.0-4.5μm，碳化钨的粒径为6.0-7.0μm，氮化硼的粒径为3.0-5.5μm，碳化硅的粒径为4.0-8.0μm。
其制备方法，包括以下制备步骤：
S1.将上述耐高温高耐磨性硬质合金原料加入球磨机，球磨介质为无水乙醇，转速为200r/min；并注入球磨介质后混合1h，然后进行真空干燥；其中球磨比为6：1；真空干燥的真空度为-0.1Pa，干燥温度为300℃，干燥时间为1h；
S2.将干燥好的材料放入捏合机中，保持温度100℃，密炼1.5h，然后模压成块；将料块在真空状态下，加温到1300℃，保持3h进行烧结；
S3..缓慢降温到1100℃，保温1.8h，同时外加超声波作用，超声波强度1.0KW/m2，使材料分散均；然后快速冷却到800℃，保温0.5h；然后急速冷却到600℃，保温1.0h，然后放入0-4℃的水中急速冷却至常温。
烧结采用阶段性升温：具体步骤为：
Y1.预热阶段：将温度升到500℃，升温速率为60℃/min，保温0.5min；
Y2.低温烧结阶段：将温度升到1000℃，升温速率为110℃/min，保温2.0min；
Y3.高温烧结阶段：将温度升到1300℃，升温速率为110℃/min，保温1.5min。
其中，除渣剂主成分为二氧化硅和三氧化二铝，二氧化硅含量73％-75％，三氧化二铝含量15％-18％，余量为微量元素和杂质。烧结在氮气的保护气氛下进行。
实施例2
本实施例的硬质合金，通过表1的原料制备得到，成型剂为石蜡；其中，粉末粒径与实施例1相同。
其制备方法，包括以下制备步骤：
S1.将上述耐高温高耐磨性硬质合金原料加入球磨机，球磨介质为无水乙醇，转速为100r/min；并注入球磨介质后混合1h，然后进行真空干燥；其中球磨比为8：1；真空干燥的真空度为0.2Pa，干燥温度为350℃，干燥时间为3h；
S2.将干燥好的材料放入捏合机中，保持温度120℃，密炼2.5h，然后模压成块；将料块在真空状态下，加温到1500℃，保持3.5h进行烧结；
S3..缓慢降温到1200℃，保温2.5h，同时外加超声波作用，超声波强度1.2KW/m2，使材料分散均；然后快速冷却到900℃，保温1.0h；然后急速冷却到680℃，保温2.0h，然后放入0-4℃的水中急速冷却至常温。
烧结采用阶段性升温：具体步骤为：
Y1.预热阶段：将温度升到550℃，升温速率为75℃/min，保温0.8min；
Y2.低温烧结阶段：将温度升到1100℃，升温速率为130℃/min，保温2.5min；
Y3.高温烧结阶段：将温度升到1500℃，升温速率为120℃/min，保温2.0min。
其中，除渣剂主成分为二氧化硅和三氧化二铝，二氧化硅含量73％-75％，三氧化二铝含量15％-18％，余量为微量元素和杂质。烧结在氮气的保护气氛下进行。
实施例3
本实施例的硬质合金，通过表1的原料制备得到，成型剂为石蜡；其中，粉末粒径与实施例1相同。
其制备方法，包括以下制备步骤：
S1.将上述硬质合金原料加入球磨机，转速为180r/min，并注入球磨介质无水乙醇后混合1.5h，然后进行真空干燥；其中球磨比为6：1；所述真空干燥的真空度为0Pa，干燥温度为320℃，干燥时间为2h；
S2.将干燥好的材料放入捏合机中，保持温度110℃，密炼2.0h，然后模压成块；将料块在真空状态下，加温到1350℃，保持3h；其余步骤与实施例1相同。
对比例1
本对比例的硬质合金，通过表1的原料制备得到，其中，钴粉的粒径为2.5-5.5μm，铁粉的粒径为6.0-8.0μm，铜粉的粒径为7.0-8.0μm，碳化钨的粒径为4.0-6.0μm，氮化硼的粒径为6.0-15μm，碳化硅的粒径为1.0-2.0μm。
其制备方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例的硬质合金，通过表1的原料制备得到，成型剂为石蜡；其中，粉末粒径与实施例1相同。
其制备方法与实施例1相同。
对比例3
本对比例的硬质合金，通过表1的原料制备得到，其制备方法与实施例1相同，其不同之处在于，步骤S2中，将干燥好的材料放入捏合机中，保持温度250℃，密炼2h，然后模压成块；将料块在真空状态下，加温到2500℃，保持4h；其余方法与实施例1相同。
表1
将上述实施例1-实施例3和对比例1-对比例3的方法所得的硬质合金进行硬度和抗弯强度的测试，其实验结果见表2。
表2
由实验结果可知，本发明的硬质合金具有较好的强度与硬度。本申请的模具用硬质合金具有高红硬性及较好的高温抗氧化性，晶粒度均匀，合金硬度高，用于热作模具后，模具使用寿命是现有模具的5.0-10倍，可降低模具生产企业更换、维修模具的时间和成本，提高劳动生产率，降低劳动强度。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优势。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种模具用硬质合金，其特征在于，按重量份数计，所述模具用硬质合金通过以下原料制备得到：钴粉10-15份、铜粉5.0-10份、铁粉10-15份、碳化钨、氮化硼和碳化硅共60-80份，除渣剂、球化剂1.0-3.0份，成型剂6.0-10份，按比列混合，其中氮化硼：碳化硅：碳化钨间的重量之比为1：1-2：2-3。
2.根据权利要求1所述模具用硬质合金，其特征在于，所述钴粉的粒径为0.5-1.5μm，铁粉的粒径为3.0-5.0μm，铜粉的粒径为3.0-4.5μm，碳化钨的粒径为6.0-7.0μm，氮化硼的粒径为3.0-5.5μm，碳化硅的粒径为4.0-8.0μm。
3.一种由权利要求1或权利要求2所述模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1.将上述耐高温高耐磨性硬质合金原料加入球磨机，并注入球磨介质后混合1.0-3.0h，然后进行真空干燥；其中球磨比为6-8：1；所述真空干燥的真空度为-0.1-0.2Pa，干燥温度为300-350℃，干燥时间为1.0-3.0h；
S2.将干燥好的材料放入捏合机中，保持温度100-120℃，密炼1.5-2.5h，然后模压成块；将料块在真空状态下，加温到1300-1500℃，保持3-3.5h进行烧结；
S3.缓慢降温到1100-1200℃，保温1.8-2.5h，同时外加超声波作用，超声波强度1.0-1.2KW/m2，使材料分散均；然后快速冷却到800-900℃，保温0.5-1.0h；然后急速冷却到600-680℃，保温1.0-2.0h，然后放入0-4℃的水中急速冷却至常温。
4.根据权利要求3所述模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述除渣剂主成分为二氧化硅和三氧化二铝，所述二氧化硅含量73％-75％，所述三氧化二铝含量15％-18％，余量为微量元素和杂质。
5.根据权利要求3所述模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述成型剂为橡胶、石蜡和聚乙二醇的任意一种。
6.根据权利要求3所述模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的烧结为阶段性升温，具体步骤为：
Y1.预热阶段：将温度升到500-550℃，升温速率为60-75℃/min，保温0.5-0.8min；
Y2.低温烧结阶段：将温度升到1000-1100℃，升温速率为110-130℃/min，保温2.0-2.5min；
Y3.高温烧结阶段：将温度升到1300-1500℃，升温速率为110-120℃/min，保温1.5-2.0min。
7.根据权利要求3所述模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，所述球磨机用球磨介质为无水乙醇，转速为100-200r/min。
8.根据权利要求3所述模具用硬质合金的制备方法，其特征在于，烧结在氮气的保护气氛下进行。
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