CN109321243B - 一种无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法,涉及一种制备荧光纳米材料的方法。本发明为了解决现有采用稀土氟化物为基质材料制备中空或介孔上转换发光材料的合成温度高的问题。将氟化铵分散在乙二醇中得到溶液A;将硝酸铋、硝酸钠、酸镱和硝酸铒溶解于乙二醇中,得到溶液B;溶液A滴加至溶液B中并搅拌,得到悬浮液,反应59~61s再进行固液分离,得到白色固体沉淀;洗涤和干燥,即完成。本发明中以Bi元素氟化物为基质材料,可以有效的节约稀土,降低材料的制备成本,降低合成温度,环保节能,在靶向运输、光控缓释及高效催化剂等领域存在着广阔的应用前景。本发明适用于制备上转换荧光纳米材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备荧光纳米材料的方法。
背景技术
上转换纳米荧光材料(UCNPs)具有光学性能稳定、反stokes位移大、无光漂白和持续窄带多峰发射及穿透深度深等优点,因而在能源、生物医学和光电子学等领域具有广泛的应用前景。研究者发现,发光材料尤其是中空或介孔结构的发光材料在药物释放应用中可以通过光控作用来控制药物的释放,起到更精准释放药物的作用。此外,中空或介孔发光材料在光催化领域也具有潜在的应用价值。
目前,中空或介孔纳米材料的制备方法主要是模板法,模板法分为软模板法和硬模板法。其中软模板法主要采用一些有机溶剂作为模板,制备方法不环保;硬模板法主要利用其空间限域和结构导向作用对空间结构进行调控,但制备方法繁琐。
目前,已研究的中空或介孔上转换发光材料主要是以NaYF4、GdF3和氧化物为基质材料,四氟化物作为基质材料被认为具有较高荧光性能的基质材料。
稀土氟化物为基质材料制备中空或介孔上转换发光材料具有较好的上转换发光性能,但是基质材料稀土氟化物成本高,稀土氟化物为基质材料制备中空或介孔上转换发光材料需要进行烧结以去除模板,烧结温度至少为110℃,合成温度高,并且采用稀土氟化物为基质材料还存在不环保的问题。
发明内容
本发明为了解决现有采用稀土氟化物为基质材料制备中空或介孔上转换发光材料的合成温度高的问题,提出一种无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法。
本发明无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法按照以下步骤进行:
步骤一、将氟化铵分散在乙二醇中得到溶液A;
所述溶液A中氟化铵浓度为0.2~0.8mol/L;
步骤二、将硝酸铋、硝酸钠、硝酸镱和硝酸铒溶解于乙二醇中,得到溶液B;
所述硝酸铋、硝酸钠、硝酸镱和硝酸铒的摩尔比为(77~79):200:20:2;
步骤三、将溶液A滴加至溶液B中并搅拌,得到悬浮液,反应59~61s后进行固液分离,得到白色固体沉淀;
所述溶液A与溶液B的体积比为(1~4):1;
所述溶液A滴加至溶液B过程中的滴加速度为30~90mL/h;滴加时采用的仪器为注射器;
所述固液分离是采用离心机进行,离心机转速为5900~6000转/分;
步骤四、将步骤三得到的到的白色固体沉淀洗涤和干燥,即完成;
所述干燥在电热鼓风干燥箱中进行,干燥温度为49~51℃;
所述洗涤工艺为:采用体积浓度为50%的乙醇水溶液超声洗涤3~5次;
本发明原理及有益效果为:
1、本发明采用无模板一步共沉淀法,在室温下以硝酸化合物为反应物,乙二醇(EG)为溶剂,氟化铵(NH4F)为氟源,硝酸镱和硝酸铒属于掺杂离子来源用以吸收传递能量及发光,制备得到中空形貌纳米球结构的氟化物上转换纳米荧光材料。得到的上转换纳米荧光材料具有良好的结晶状态和良好的醇溶性,可以在近红外光激发下表现出稳定的荧光特性。本发明方法操作简便,反应迅速,条件柔和,氟化铵溶液通过逐滴滴加方式加入到硝酸化合物中产生中空或介孔的中空结构,中空结构的形成是由于柯肯达尔效应在反应过程中存在离子迁移导致中空结构的形成。
2、本发明中Bi元素氟化物为基质材料,相比于稀土元素氟化物为基质材料,可以有效的节约稀土,本发明为室温反应,合成温度低,降低材料的制备成本,并且减少了稀土氟化物为基质材料的使用,环保节能。
3、本发明方法制备的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料具有良好的分散性,自身不易团聚,壳层厚度均匀,对于近红外光有良好的响应,且其内部存在巨大的空腔可以成为有效的载体材料;本发明反应所需温度低,无需特殊的反应设备及后续的热处理工艺,使其极大的降低了成本,并提高了产品的性价比及工业化生产可行性。在靶向运输,光控缓释,高效催化等领域都有应用前景。本发明方法制备的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料。分散性好是因为制备的上转换荧光纳米材料表面存有一定的乙二醇分子,而乙二醇分子带有极性羟基,所以制备的上转换荧光纳米材料在极性溶液中有较好的分散性;自身不易团聚是因为制备的上转换荧光纳米材料表面乙二醇分子的存在阻碍了中空纳米球的自聚;壳层厚度均匀是因为本发明中空纳米球的形成过程中形核是同时的,离子迁移使其形成中空结构后其厚度均匀;
4、本发明通过改变NH4F的加入量能够调节产品的结构、形貌及荧光性能,在后续的实验中,通过进一步改变NH4F的加入量,探索出其对纳米粒子的形貌结构会产生较大的影响。随NH4F加入量的增多确实会在产物中产生数量更多,壳层更薄,分散更均匀的中空结构纳米球,但随NH4F量的提高到一定程度后对其影响相对较弱。
综上说明本发明是一种无模板简单快速的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的制备方法。本发明材料制备流程简便,但产物却具备较好的中空结构特征及良好的结晶状态,同时产物表现出良好的醇溶性,并可以在近红外光激发下表现出稳定的荧光特性。因此,本发明制备出的中空结构氟化物上转换纳米荧光材料在靶向运输、光控缓释及高效催化剂等领域存在着广阔的应用前景。
附图说明:
图1为实施例1中得到的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的TEM照片;
图2为实施例1中得到的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的SEM照片;
图3为实施例1中得到的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的X射线衍射谱图;
图4为实施例1中得到的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的FT-IR谱图;
图5为实施例1中制备的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的分散液的荧光发射图片;图5中a为激光器照射前的分散液,图5中b为激光器照射前后分散液;
图6为实施例1中得到的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的荧光光谱图。
具体实施方式:
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一:本实施方式无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法,其特征在于:该方法按照以下步骤进行:
步骤一、将氟化铵分散在乙二醇中得到溶液A;
步骤二、将硝酸铋、硝酸钠、硝酸镱和硝酸铒溶解于乙二醇中,得到溶液B;
步骤三、将溶液A滴加至溶液B中并搅拌,得到悬浮液,反应59~61s后进行固液分离,得到白色固体沉淀;
步骤四、将步骤三得到的到的白色固体沉淀洗涤和干燥,即完成。
本实施方式原理及有益效果为:
1、本实施方式采用无模板一步共沉淀法,在室温下以硝酸化合物为反应物,乙二醇(EG)为溶剂,氟化铵(NH4F)为氟源,硝酸镱和硝酸铒属于掺杂离子来源用以吸收传递能量及发光,制备得到中空形貌纳米球结构的氟化物上转换纳米荧光材料。得到的上转换纳米荧光材料具有良好的结晶状态和良好的醇溶性,可以在近红外光激发下表现出稳定的荧光特性。本实施方式方法操作简便,反应迅速,条件柔和,氟化铵溶液通过逐滴滴加方式加入到硝酸化合物中产生中空或介孔的中空结构,中空结构的形成是由于柯肯达尔效应在反应过程中存在离子迁移导致中空结构的形成。
2、本实施方式中Bi元素氟化物为基质材料,相比于稀土元素氟化物为基质材料,可以有效的节约稀土,本实施方式为室温反应,合成温度低,降低材料的制备成本,并且减少了稀土氟化物为基质材料的使用,环保节能。
3、本实施方式方法制备的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料具有良好的分散性,自身不易团聚,壳层厚度均匀,对于近红外光有良好的响应,且其内部存在巨大的空腔可以成为有效的载体材料;本实施方式反应所需温度低,无需特殊的反应设备及后续的热处理工艺,使其极大的降低了成本,并提高了产品的性价比及工业化生产可行性。在靶向运输,光控缓释,高效催化等领域都有应用前景。本实施方式方法制备的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料。分散性好是因为制备的上转换荧光纳米材料表面存有一定的乙二醇分子,而乙二醇分子带有极性羟基,所以制备的上转换荧光纳米材料在极性溶液中有较好的分散性;自身不易团聚是因为制备的上转换荧光纳米材料表面乙二醇分子的存在阻碍了中空纳米球的自聚;壳层厚度均匀是因为本实施方式中空纳米球的形成过程中形核是同时的,离子迁移使其形成中空结构后其厚度均匀;
4、本实施方式通过改变NH4F的加入量能够调节产品的结构、形貌及荧光性能,在后续的实验中,通过进一步改变NH4F的加入量,探索出其对纳米粒子的形貌结构会产生较大的影响。随NH4F加入量的增多确实会在产物中产生数量更多,壳层更薄,分散更均匀的中空结构纳米球,但随NH4F量的提高到一定程度后对其影响相对较弱。
综上说明本实施方式是一种无模板简单快速的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的制备方法。本实施方式材料制备流程简便,但产物却具备较好的中空结构特征及良好的结晶状态,同时产物表现出良好的醇溶性,并可以在近红外光激发下表现出稳定的荧光特性。因此,本实施方式制备出的中空结构氟化物上转换纳米荧光材料在靶向运输、光控缓释及高效催化剂等领域存在着广阔的应用前景。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一所述溶液A中氟化铵浓度为0.2~0.8mol/L。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤二所述硝酸铋、硝酸钠、硝酸镱和硝酸铒的摩尔比为(77~79):200:20:2。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤三所述溶液A与溶液B的体积比为(1~4):1。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三所述溶液A滴加至溶液B过程中的滴加速度为30~90mL/h。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三所述固液分离是采用离心机进行,离心机转速为5900~6000转/分。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤四所述干燥在电热鼓风干燥箱中进行,干燥温度为49~51℃。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤四所述洗涤工艺为:采用体积浓度为50%的乙醇水溶液超声洗涤3~5次。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
采用以下实施例已验证本发明的有益效果:
实施例1:本实施例无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法按照以下步骤进行:
步骤一、将10mmol氟化铵分散在25mL乙二醇中得到溶液A;
所述溶液A中氟化铵浓度为0.4mol/L;
步骤二、将0.78mmol的硝酸铋、0.2mmol的硝酸镱、0.02mmol硝酸铒和2mmol硝酸钠溶解于10mL乙二醇中,得到溶液B;
步骤三、将溶液A滴加至溶液B中并搅拌,得到悬浮液,反应59~61s后进行固液分离,得到白色固体沉淀;
所述溶液A与溶液B的体积比为3:1;
所述溶液A滴加至溶液B过程中的滴加速度为60mL/h;滴加时采用的仪器为注射器;
所述固液分离是采用离心机进行,离心机转速为6000转/分;
步骤四、将步骤三得到的到的白色固体沉淀洗涤和干燥,即完成;
所述干燥在电热鼓风干燥箱中进行,干燥温度为50℃;
所述洗涤工艺为:采用体积浓度为50%的乙醇水溶液超声洗涤3次;
图1为实施例1中得到的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的TEM照片,从图中可以看出,实施例1制备出的样品分散良好且结构规整的中空纳米球。同时,该TEM图像证明所实施例1合成的中空结构的壳层厚度均匀。
图2为实施例1中得到的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的SEM照片。从图中可以看出所制备的纳米粒子为均匀的球形,且粒径约为200nm。同时从少有破损的颗粒可以看到,制备的样品为中空结构,结果和TEM的结果一致,充分证明了制备的样品为中空结构。
图3为实施例1中得到的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的X射线衍射谱图。从图中可以看出,实施例1制备样品的衍射峰与标准的NaBiF4(JCPDS#41-0796)和BiF3(JCPDS#74-02144)卡片的峰相对应,由此证明实施例1所制备样品为六方结构的NaBiF4和立方结构的BiF3的混合物,且从图中看到,其中BiF3含量略多,将XRD衍射图与TEM图对应证实该反应生成了中空结构氟化物纳米粒子。
图4为实施例1中得到的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的FT-IR谱图。从图中可以看出,在3330cm-1、1042cm-1附近均有明显的峰出现,该峰对应于羟基(-OH)的伸缩振动峰。在2950cm-1、2884cm-1处有明显的峰出现,该峰对应为C-H键的伸缩振动峰;此外,在1640cm-1也发现有峰的存在,该峰为C-O键的伸缩振动峰。由此实施例1所制备的粒子表面仍存在一定量的乙二醇分子,故该实施例1制备的纳米粒子在极性溶剂如水中具有良好的分散性。
将实施例1中制备的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料分散在醇中得到分散液,采用980nm激光器照射分散液;图5为实施例1中制备的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的分散液的荧光发射图片;图5中a为激光器照射前的分散液,图5中b为激光器照射前后分散液;从图中可以看出,实施例1制备的中空纳米球在乙醇溶液中具有良好的分散性;在980nm近红外光激发下,可以观察到肉眼可见的荧光。说明采用实施例1制备的中空结构的氟化物上转换荧光纳米材料具有好的上转换荧光性能。
图6为实施例1中得到的中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的荧光光谱图。图中可以看出其在500nm~550nm的绿光区域存在两个明显的发射峰,在650nm~700nm的红光区域存在一个明显的发射峰。通过比对红光区与绿光区的发射峰面积,可以明显区分出其绿光区荧光强度远大于红光区荧光强度,所以在980nm近红外光激发下应呈现出绿色发光,这与近红外激光照射效果图相对应。同时其多区域存在发射峰也说明其具有发光颜色可调的潜力。
Claims (5)
1.一种无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法,其特征在于:该方法按照以下步骤进行:
步骤一、将氟化铵分散在乙二醇中得到溶液A;
步骤二、将硝酸铋、硝酸钠、硝酸镱和硝酸铒溶解于乙二醇中,得到溶液B;
步骤三、将溶液A滴加至溶液B中并搅拌,得到悬浮液,反应59~61s后进行固液分离,得到白色固体沉淀;
步骤四、将步骤三得到的白色固体沉淀洗涤和干燥,即完成;
步骤一所述溶液A中氟化铵浓度为0.2~0.8mol/L;
步骤二所述硝酸铋、硝酸钠、硝酸镱和硝酸铒的摩尔比为(77~79):200:20: 2;
步骤三所述溶液A与溶液B的体积比为(1~4):1。
2.根据权利要求1所述的无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法,其特征在于:步骤三所述溶液A滴加至溶液B过程中的滴加速度为30 ~90mL/h。
3.根据权利要求2所述的无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法,其特征在于:步骤三所述固液分离是采用离心机进行,离心机转速为5900~6000转/分。
4.根据权利要求3所述的无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法,其特征在于:步骤四所述干燥在电热鼓风干燥箱中进行,干燥温度为49~51℃。
5.根据权利要求4所述的无模板制备中空结构氟化物上转换荧光纳米材料的方法,其特征在于:步骤四所述洗涤工艺为:采用体积浓度为50%的乙醇水溶液超声洗涤3~5次。
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"Ultrafast synthesis of bifunctional Er3+/Yb3+-codoped NaBiF4 upconverting nanoparticles for nanothermometer and optical heater";Peng Du et al.,;《Journal of Colloid and Interface Science》;20180315;第514卷;第172-181页 * |
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