CN109319831A - 一种硫酸钛液的净化方法 - Google Patents

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吴小平
刘勇
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Abstract

本发明提供了一种硫酸钛液的净化方法,包括:将硫酸钛液进行离心分离和膜分离,得到净化钛液。本发明提供的钛液净化方法工艺简单,可实现连续运行,设备体积较小,能有效的控制酸气的排出,改善钛液净化工序的环境条件,实现绿色生产,本发明提供的净化方法采用的设备简单,易于实施,具有良好的应用前景。

Description

一种硫酸钛液的净化方法
技术领域
本发明涉及硫酸钛液技术领域,尤其涉及一种硫酸钛液的净化方法。
背景技术
硫酸钛液净化是硫酸法制钛白的重量步骤,其目的是去除存在于钛液中微小的固体悬浮物,使钛液具有良好的清洁度。钛液的清洁度对后续工序生产出的钛白质量具有重要影响。现有技术钛液净化普遍采用过滤的方法,板框压滤是钛液净化的重量方法,在硫酸法制钛白工业生产中广泛使用。
硫酸法制钛白粉开始于酸解过程,在浓硫酸的作用下,钛精矿或钛渣与硫酸起反应生产可溶性的硫酸氧钛和其他钛的硫酸盐。酸解过程产生由未分解的钛铁矿、金红石、泥浆等化合物组成的不溶性残渣,以及胶体悬浮物等。这些残渣和胶体必须从钛液中清出,达到钛液净化的目的。钛液净化的好坏直接影响硫酸法钛白生产的工艺控制和产品性能,如产品的化学纯度或白度。钛液的净化过程一般包括:钛液沉降,借助重量作用,除去钛液中大量的不溶性杂质和胶体颗粒,将钛液初步净化;钛液热过滤;钛液精滤,使用过滤设备,在真空或压力的作用下,用滤布去除钛液中的固体悬浮物,达到钛液的深度净化。
钛液热过滤和精滤一般采用板框过滤的方法,板框过滤由滤板、滤布和压力系统等组成,钛液过滤后,要不时的对滤布进行清洗甚至更换,工作量大,冲洗水会降低钛液的浓度,如果发生滤布破损的情况,钛液中的杂质会随钛液进入下道工序,影响钛液质量的稳定控制。采用板框过滤技术过滤后钛液中杂质含量在30ppm,钛液中二氧化钛的质量含量在150g/L左右。
寻求一种工艺流程短、操作简单,能够高效净化硫酸钛液的方法成为本领域技术人员关注的热点。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种硫酸钛液的净化方法,本发明提供的硫酸钛液的净化方法流程短、操作简便,能够高效净化硫酸钛液。
本发明提供了一种硫酸钛液的净化方法,包括:
将硫酸钛液进行离心分离和膜分离,得到净化钛液。
本发明对所述硫酸钛液的种类和来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的硫酸法制钛白酸解过程中产生的硫酸钛液即可。在本发明中,所述硫酸钛液为钛精矿或钛渣和硫酸反应生成的钛的硫酸盐,其含有未分解的钛铁矿、金红石、泥浆等化合物组成的不溶性残渣和胶体悬浮物。
在本发明中,将硫酸钛液进行离心分离之前优选将其进行沉降,本发明对所述沉降的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的硫酸钛液净化过程中的沉降方法即可,即借助重力作用,去除硫酸钛液中的不溶性杂质和胶体颗粒,使硫酸钛液得到初步净化。
在本发明中,所述硫酸钛液的固含量优选为30~650mg/L,更优选为50~600mg/L,最优选为100~500mg/L;所述硫酸钛液中的二氧化钛含量优选为100~250g/L,更优选为120~220g/L,最优选为150~200g/L。
在本发明中,所述离心分离的温度优选为室温,更优选为20~30℃,更优选为25℃;所述离心分离的转速优选为3000~9500转/分,更优选为5000~9500转/分,更优选为8000~9500转/分,更优选为8800~9200转/分,最优选为9000转/分;所述离心分离的时间优选为1~12分钟,更优选为2~10分钟。在本发明中,所述离心分离后硫酸钛液的固含量优选小于15mg/L。
在本发明中,所述膜分离的温度优选为室温,更优选为20~30℃,更优选为25℃。在本发明中,所述膜分离优选在真空条件下进行,所述真空度优选为0~0.05MPa,更优选为0.02~0.03MPa。
在本发明中,所述膜分离优选为微滤膜分离,所述微滤膜优选为中空纤维微滤膜,所述中空纤维微滤膜的孔径选优选为0.1~8μm,更优选为0.2~5μm,更优选为0.2~3μm,更优选为0.2~1μm,更优选为0.2~0.3μm,最优选为0.25μm。
本发明提供的钛液净化方法工艺简单,可实现连续运行,设备体积较小,能有效的控制酸气的排出,改善钛液净化工序的环境条件,实现绿色生产,本发明提供的方法采用设备简单,易于实施,具有良好的应用前景。
过滤介质如滤布的孔径大小是决定钛液过滤后钛液清洁度的关键因素,滤膜膜孔径较板框压滤布更加细密,采用滤膜净化钛液清洁度更高。但是,如果钛液中残渣含量过高,超滤膜容易发生堵塞,造成膜分离效果下降。本发明采用离心方法联同膜过滤净化钛液,在离心力的作用下,钛液中的固体悬浮物迅速沉降,大幅降低钛液中残渣含量,达到固体悬浮物与钛液的一级分离,再采用膜过滤的方法进行二级深度分离。
本发明提供的硫酸钛液的净化方法,与传统的过滤方法不同,应用离心技术和膜分离技术能够实现硫酸钛液的深度净化。本发明采用离心技术和膜分离技术进行钛液净化,能够减少离心时间,充分发挥膜分离技术在低浓度残渣和胶体条件的良好分离效果。本发明提供的硫酸钛液净化方法过程简单、易控制、操作简单,可实现连续运行,设备体积小,易实现绿色生产,提高钛液净化的效率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例,都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例进行膜分离所采用的膜为孔径为0.25μm的中空纤维微滤膜。
实施例1
将硫酸钛液输入离心机,在高速离心力的作用下实现固体残渣和钛液的分离,离心在室温(25℃)下进行,离心的转速为9000转/分,离心时间为10分钟;
将上述离心分离后的钛液在室温(25℃)、真空度为0.02MPa的环境下进行膜分离,得到净化后的钛液。
按照下述方法测试硫酸钛液的固含量:
将硫酸钛液倒入放有定量滤纸的漏斗中,在减压的条件下过滤,固体残渣留在滤纸上。经酸洗和水洗后,将滤纸和固体残渣放入一个己知重量的坩埚中,在800℃的条件下烧去滤纸。硫酸钛液中的固含量可由坩埚中残余物的重量计算出来。
实施例1初始硫酸钛液中的固含量为30mg/L,二氧化钛的含量为195g/L;经过离心分离后钛液的固含量降低至15mg/L以下,经过膜分离后,钛液的固含量为零。
实施例2
将硫酸钛液输入离心机,在高速离心力的作用下实现固体残渣和钛液的分离,离心在室温(25℃)下进行,离心的转速为9000转/分,离心时间为10分钟;
将上述离心分离后的钛液在室温(25℃)、真空度为0.03MPa下进行膜分离,得到净化后的钛液。
按照实施例1的方法测试,实施例2初始硫酸钛液中的固含量为600mg/L,二氧化钛的含量为120g/L;经过离心分离后钛液的固含量降低至30mg/L以下,经过膜分离后,钛液的固含量为零。
由以上实施例可知,本发明提供了一种硫酸钛液的净化方法,包括:将硫酸钛液进行离心分离和膜分离,得到净化钛液。本发明提供的钛液净化方法工艺简单,可实现连续运行,设备体积较小,能有效的控制酸气的排出,改善钛液净化工序的环境条件,实现绿色生产,本发明提供的净化方法采用的设备简单,易于实施,具有良好的应用前景。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种硫酸钛液的净化方法,包括:
将硫酸钛液进行离心分离和膜分离,得到净化钛液。
2.根据权利要求1所述的净化方法,其特征在于,所述硫酸钛液的固含量为30~650mg/L。
3.根据权利要求1所述的净化方法,其特征在于,所述硫酸钛液中二氧化钛的含量为100~250g/L。
4.根据权利要求1所述的净化方法,其特征在于,所述离心分离的温度为20~80℃。
5.根据权利要求1所述的净化方法,其特征在于,所述离心分离的转速为3000~9500转/分。
6.根据权利要求1所述的净化方法,其特征在于,所述离心分离的时间为1~12分钟。
7.根据权利要求1所述的净化方法,其特征在于,所述离心分离后得到的硫酸钛液的固含量小于15mg/L。
8.根据权利要求1所述的净化方法,其特征在于,所述膜分离的温度为20~80℃。
9.根据权利要求1所述的净化方法,其特征在于,所述膜分离在真空条件下进行。
10.根据权利要求9所述的净化方法,其特征在于,所述真空条件的真空度为0~0.05MPa。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103663545A (zh) * 2012-09-12 2014-03-26 安徽迪诺环保新材料科技有限公司 一种超纯硫酸钛液的生产方法
CN107697948A (zh) * 2017-11-21 2018-02-16 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种硫酸钛液高效净化的方法

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