CN109319798A - 一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法 - Google Patents

一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109319798A
CN109319798A CN201811310346.6A CN201811310346A CN109319798A CN 109319798 A CN109319798 A CN 109319798A CN 201811310346 A CN201811310346 A CN 201811310346A CN 109319798 A CN109319798 A CN 109319798A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dickite
cesium acetate
intercalation
calcined
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811310346.6A
Other languages
English (en)
Inventor
钟祥华
刘文元
李晓敏
许涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuzhou University
Original Assignee
Fuzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuzhou University filed Critical Fuzhou University
Priority to CN201811310346.6A priority Critical patent/CN109319798A/zh
Publication of CN109319798A publication Critical patent/CN109319798A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法。其是以福建紫金山铜金矿中的地开石与乙酸铯为原料，先采用机械研磨法制备地开石‑乙酸铯插层复合物，再将其进一步煅烧制得偏地开石。本发明首次通过机械研磨法制备地开石‑乙酸铯插层复合物并进一步制得偏地开石，其工艺流程简单高效、原料来源丰富、资源利用率高，且经济实用、绿色环保，具有良好的工业前景和社会效益。

Description

一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法
技术领域
本发明属于偏地开石制备领域，具体涉及一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法。
背景技术
偏高岭石是以高岭石为原料，在一定的温度下煅烧脱水而成的过渡相结构。由于偏高岭土的分子排列是不规则的，呈现热力学介稳状态，在适当激发下具有胶凝性，经碱性或硫酸盐等激活剂及促硬剂的作用，硅铝化合物由解聚到再聚合后，可形成类似于地壳中一些天然矿物的铝硅酸盐网络状结构，即形成无机聚合物材料，用于替代水泥。因此，偏高岭石常用于制备高活性矿物掺合料、混凝土外加剂，也可制作高性能的无机聚合材料。
当前，偏高岭石主要通过高岭石煅烧（400 ℃~900 ℃）而成，内表面羟基和内羟基相互结合成水而脱离，在500℃以下，代表插层复合物的典型峰发生变化，表明发生偏高岭石（Al2O3·2SiO2）的转变：。
偏地开石是由地开石煅烧脱水后制备的。由于地开石比较少见，且脱羟基温度较高，因此，对于偏地开石的相关报道很少。地开石和高岭石具有相同的化学式：Al4[Si4O10](OH)8，晶体片层都是由硅氧四面体和铝氧八面体片通过表面的氢键连接并沿着c轴方向堆垛而成。地开石尽管晶体结构等矿物学特征与高岭石不同，但其同样具有可塑性、高白度和电绝缘性等性能，在很多领域可以作为替代品使用。地开石的脱羟基温度较高，即在较高的温度下才能完成偏地开石的转变，转变后的偏地开石和偏高石的成分、结构相同，理论上可以作为制备无机聚合材料的原料。发明人经研究发现，乙酸盐插层后的地开石，脱羟基温度降低近200 ℃，利用插层煅烧后制备的偏地开石可提高物理化学稳定性、白度、表面积，有效地提升其应用范围，并可广泛用于陶瓷、填料、造纸、橡胶、塑料、石油化工、环境等行业。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简便、高效、经济的以地开石为原料，添加乙酸铯插层后煅烧制备偏地开石的方法，其原料来源丰富，资源利用率高，工艺流程简单、高效，在提高地开石附加值的同时可降低尾矿库的库容，经济实用且绿色环保。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法，其是将来源于福建紫金山铜金矿中的地开石原料经挑选、提纯、破碎、研磨后过100-200目筛，然后将所得地开石和乙酸铯置于球磨机中，采用机械研磨法温和研磨至粘稠状，加适量水搅拌均匀后，在室温下静置24-60h，制得地开石-乙酸铯插层复合物；再将所得地开石-乙酸铯插层复合物置于马弗炉中，在500~800 ℃下煅烧2~5 h，得到偏地开石粉末。
其中，所用地开石与乙酸铯的质量比为1:0.5~3。
所得偏地开石的白度≥90 %，粒径为5-15μm，比表面积为30-50 m2/g，。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明使用福建紫金山铜金矿中非金属矿物地开石为原料制备偏地开石，其制备过程无需高温处理，能耗低，且绿色环保；
（2）本发明以福建紫金山铜金矿中的地开石为原料，使用插层后煅烧的方法制备出具有白度高、晶粒细、表面积大的偏地开石，为地开石的高附加值产品开发提供了新的途径，极大地降低了矿区尾矿库的库容，从而实现资源的充分利用和可持续发展；
（3）本发明制备的偏地开石白度最高可达到93%，粒径为5-15μm，比表面积为30-50 m2/g；
（4）本发明制备工艺流程简单，易于操作，可规模化生产，便于推广。
附图说明
图1为实施例1制得的偏地开石、地开石原料和地开石-乙酸铯插层复合物的X射线衍射图谱；
图2为实施例1制得的偏地开石、地开石原料和地开石-乙酸铯插层复合物的红外光谱图；
图3为实施例1所用地开石原料（a）和所制得的偏地开石（b）的扫描电镜图；
图4为实施例1所用地开石原料（a）和所制得的偏地开石（b）的热分析曲线。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法，其是将来源于福建紫金山铜金矿中的地开石原料经挑选、提纯、破碎、研磨后过200目筛，然后将10g所得地开石和30g乙酸铯置于球磨机中，采用机械研磨法温和研磨至粘稠状，添加适量蒸馏水搅拌均匀后，在室温下静置24 h，制得地开石-乙酸铯插层复合物；再将所得地开石-乙酸铯插层复合物置于马弗炉中，在500 ℃下煅烧3 h，得到偏地开石粉末，其白度达93%、晶粒细度为5 μm、表面积为50m2/g。
图1为所制得的偏地开石、地开石原料和地开石-乙酸铯插层复合物的X射线衍射图谱。从图中可以看出，地开石原料经过插层和煅烧处理后，图谱中出现大的馒头峰，表明地开石晶体转变为非晶态的偏地开石。
图2为所制得的偏地开石、地开石原料和地开石-乙酸铯插层复合物的红外光谱图。从图中可以看出，地开石原料经过插层和煅烧处理后，羟基的吸收带（3800-3500cm -1和1700-400 cm -1）发生变化，羟基峰消失或整合，形成偏地开石的特征吸收峰。
图3为地开石原料（a）和所制得的偏地开石（b）的扫描电镜图。从图中可以看出，地开石原料经过插层和煅烧处理后，地开石的表面形貌未发生明显变化，部分片层脱离，偏地开石转变后仍为层片状结构。
图4为地开石原料（a）和所制得的偏地开石（b）的热分析曲线。通过对比可以看出，插层后煅烧制备偏地开石的温度降低了150 ℃左右，证明插层有利于偏地开石的转变。
实施例2
一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法，其是将来源于福建紫金山铜金矿中的地开石原料经挑选、提纯、破碎、研磨后过200目筛，然后将10g所得地开石和20g乙酸铯置于球磨机中，采用机械研磨法温和研磨至粘稠状，添加适量蒸馏水搅拌均匀后，在室温下静置24 h，制得地开石-乙酸铯插层复合物；再将所得地开石-乙酸铯插层复合物置于马弗炉中，在600 ℃下煅烧2 h，得到偏地开石粉末，其白度达90%、晶粒细度为10 μm、表面积为40m2/g。
实施例3
一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法，其是将来源于福建紫金山铜金矿中的地开石原料经挑选、提纯、破碎、研磨后过100目筛，然后将10g所得地开石和20g乙酸铯置于球磨机中，采用机械研磨法温和研磨至粘稠状，添加适量蒸馏水搅拌均匀后，在室温下静置24 h，制得地开石-乙酸铯插层复合物；再将所得地开石-乙酸铯插层复合物置于马弗炉中，在500 ℃下煅烧2 h，得到偏地开石粉末，其白度达92%、晶粒细度为15μm、表面积为35m2/g。
实施例4
一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法，其是将来源于福建紫金山铜金矿中的地开石原料经挑选、提纯、破碎、研磨后过200目筛，然后将10g所得地开石和20g乙酸铯置于球磨机中，采用机械研磨法温和研磨至粘稠状，添加适量蒸馏水搅拌均匀后，在室温下静置24 h，制得地开石-乙酸铯插层复合物；再将所得地开石-乙酸铯插层复合物置于马弗炉中，在700 ℃下煅烧2 h，得到偏地开石粉末，其白度达91%、晶粒细度为12 μm、表面积为40m2/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法，其特征在于：将地开石和乙酸铯置于球磨机中，采用机械研磨法研磨至粘稠状，加水搅拌均匀后，在室温下静置一段时间，制得地开石-乙酸铯插层复合物；再将所得地开石-乙酸铯插层复合物置于马弗炉中，在一定温度下煅烧一定时间，得到偏地开石粉末。
2.根据权利要求1所述的利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法，其特征在于：所用地开石来源于福建紫金山铜金矿，其经挑选、提纯、破碎、研磨后，过100-200目筛制得。
3.根据权利要求1所述的利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法，其特征在于：所用地开石与乙酸铯的质量比为1:0.5~3。
4. 根据权利要求1所述的利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法，其特征在于：室温静置时间为24-60 h。
5. 根据权利要求1所述的利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法，其特征在于：所述煅烧温度为500~800 ℃，煅烧时间2~5 h。
6. 一种如权利要求1-5所述的方法制得的偏地开石，其特征在于：其粒径为5-15μm，比表面积为30-50 m2/g，白度≥90%。
CN201811310346.6A 2018-11-06 2018-11-06 一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法 Pending CN109319798A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811310346.6A CN109319798A (zh) 2018-11-06 2018-11-06 一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811310346.6A CN109319798A (zh) 2018-11-06 2018-11-06 一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109319798A true CN109319798A (zh) 2019-02-12

Family

ID=65259512

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811310346.6A Pending CN109319798A (zh) 2018-11-06 2018-11-06 一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109319798A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009038518A1 (de) * 2008-08-29 2010-12-09 Bene_Fit Systems Gmbh & Co. Kg Zusammensetzung zur Reduzierung des Formaldehydgehaltes in Holzwerkstoffen, Holzwerkstoffe und deren Herstellung
CN103289447A (zh) * 2012-02-24 2013-09-11 中国矿业大学(北京) 一种煤系硬质高岭岩片层解离方法
CN103303932A (zh) * 2013-06-21 2013-09-18 临汾市精达高岭土有限公司 煤矸石与铝矿顶岩复配煅烧精细高岭土的方法
CN104310416A (zh) * 2014-09-26 2015-01-28 浙江鸿延矿业科技有限公司 一种高白度超细煅烧高岭土的制备方法
CN105883839A (zh) * 2016-04-07 2016-08-24 福州大学 一种利用醋酸钾插层剥片制备超薄地开石的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009038518A1 (de) * 2008-08-29 2010-12-09 Bene_Fit Systems Gmbh & Co. Kg Zusammensetzung zur Reduzierung des Formaldehydgehaltes in Holzwerkstoffen, Holzwerkstoffe und deren Herstellung
CN103289447A (zh) * 2012-02-24 2013-09-11 中国矿业大学(北京) 一种煤系硬质高岭岩片层解离方法
CN103303932A (zh) * 2013-06-21 2013-09-18 临汾市精达高岭土有限公司 煤矸石与铝矿顶岩复配煅烧精细高岭土的方法
CN104310416A (zh) * 2014-09-26 2015-01-28 浙江鸿延矿业科技有限公司 一种高白度超细煅烧高岭土的制备方法
CN105883839A (zh) * 2016-04-07 2016-08-24 福州大学 一种利用醋酸钾插层剥片制备超薄地开石的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
钟祥华 等: "地开石-醋酸铯插层复合物的制备及机理", 《材料工程》 *
钟祥华 等: "热处理对地开石-醋酸钾插层的影响", 《材料热处理学报》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
He et al. Effect of calcium–silicon ratio on microstructure and nanostructure of calcium silicate hydrate synthesized by reaction of fumed silica and calcium oxide at room temperature
CN102530978B (zh) 一种利用赤泥制备钠型沸石分子筛的方法
CN103553380B (zh) 一种大掺量粉煤灰水泥及其制备方法
CN103755322B (zh) 低硅铁尾矿膨胀陶粒及其制备方法
CN109320120B (zh) 一种用于高温固井的油井水泥外掺料
CN101343152B (zh) 硫铝酸锶钙水泥
CN110436907A (zh) 一种利用煤矸石制备莫来石的方法
Tokarev et al. Modification of gypsum binders by using carbon nanotubes and mineral additives
CN105985038B (zh) 一种耐水和硫酸盐侵蚀的无机胶凝材料及其制备方法
CN104313695A (zh) 一种以硫铁尾矿为原料制备的莫来石纳米晶须及其制备方法
CN108863122B (zh) 一种天然水硬性石灰及其制备方法
CN103304207B (zh) 半干法烧结脱硫灰砌筑干粉及其制造方法
CN114230299B (zh) 一种全固废高性能轻质材料及其制备方法与应用
CN101913846A (zh) 一种用煤泥磷石膏冶金废渣合成陶粒的方法
CN104909588B (zh) 一种多元屏蔽防辐射水泥的制备工艺及其产品
CN102603218A (zh) 一种利用高铝粉煤灰制备高贝利特-硫铝酸盐水泥熟料的方法
CN108516748A (zh) 一种抗菌隔热保温建筑材料及其制备方法
Xu et al. Influence of MgAl-LDHs/TiO2 composites on the mechanical and photocatalytic properties of cement pastes and recycled aggregates
CN105130237A (zh) 水泥基材料膨胀剂及其制备方法
CN109319798A (zh) 一种利用乙酸铯插层并煅烧制备偏地开石的方法
CN110683845A (zh) 一种极细结构炭素石墨制品的制备方法
CN110078395B (zh) 一种人造细集料硅酸盐陶砂及其制备方法
CN108910902B (zh) 一种高铝粉煤灰合成托贝莫来石复合保温材料的方法
CN111204774A (zh) 一种提高伊利石分散程度制备亚微米级伊利石干粉颗粒的方法
CN106316382A (zh) 利用水厂污泥制备的尖晶石及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190212