CN109317117B - 一种磁性吸附剂及其制备和对锕系元素废液的处理方法 - Google Patents

一种磁性吸附剂及其制备和对锕系元素废液的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性吸附剂及其制备和对锕系元素废液的处理方法。本发明的磁性吸附剂制备工艺简单、操作条件温和，通过聚多巴胺化学将有机配体与磁性纳米材料相结合，构建了具有双层核‑壳结构的磁性复合微球，解决了传统吸附剂固液分离困难、合成步骤繁琐、有机溶剂消耗大等问题。本发明的磁性吸附剂在弱酸性环境中对锕系元素均表现出良好的吸附性能，且分离速度快、易于循环使用，在核燃料后处理放射性废液的净化与回收方面具有重要的实践意义。

Description

一种磁性吸附剂及其制备和对锕系元素废液的处理方法
技术领域
本发明属于资源利用和环境保护领域，具体涉及一种磁性吸附剂及其制备和对锕系元素废液的处理方法。
背景技术
随着核能的高速发展，核能开发和武器研制的相关核设施活动中，都不可避免地会蓄积大量的放射性废液，其中含有的锕系元素(铀、钍、镎、钚、镅、锔)具有放射性强、毒性大和半衰期长等特点，对人类和自然环境均构成了长期的放射性危害。因此，研究经济、绿色、高效的分离材料及技术，以实现锕系元素的高效分离，在核燃料后处理及环境保护领域具有重要的实践意义。
近年来，固相萃取技术因其分离效率高、操作简便和二次废物少的优点，在锕系元素的分离中展现出良好的应用前景。但现阶段已报道的固相材料对于锕系元素的吸附容量还有待进一步改善，并且材料研究多以生物质、天然矿物和多孔粉体为基体，往往存在填充柱压高和固液分离困难等局限。因此，构建经济、适应性强的多功能复合材料仍是目前固相萃取技术的研究热点。
磁性复合材料是一种将磁性微球的快速分离与有机配体的螯合作用相结合的新型复合材料，具有磁响应信号好、固液分离速度快、经济环保等优势，已逐步应用于放射性废液的去污与净化。例如，Qiangetal,利用氢键间的相互作用将聚丙烯酰胺-胺(PA)沉积到二氧化硅包覆的磁性微球外，再通过聚合物大量的末端氨基与单酰胺酸的缩合反应，制备了对锕系元素具有较强吸附能力的磁性复合微球(Qiang.et.al.J.NanoparT.Res.,2011,13,4881-4895.)。Nikitaetal，通过离子印记的技术，制备了苯基偕胺肟、4-烯基吡啶、2-甲基丙烯酸共聚的磁性微球，其对水溶液中的铀酰离子表现出较好的吸附性能(Nikita.et.al.J.Hazard.Mater.,2014,267,221-228)。然而，类似工作中的不足之处是材料制备工艺繁琐、合成操作要求较高，往往需要苛刻的反应条件。另外，有机溶剂的过度耗用也易造成二次污染和较高的生产成本。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是提供一种磁性吸附剂，本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种磁性吸附剂的制备方法，本发明所要解决的再一个技术问题是提供一种磁性吸附剂对锕系元素废液的处理方法。
本发明的磁性吸附剂，其特点是，所述的磁性吸附剂是以聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球为基材，氮杂膦酸配体为萃取剂的复合型吸附剂，氮杂膦酸配体修饰于微球的聚多巴胺层，包括氨基乙基膦酸配体AEPA，分子结构为：
Figure GDA0003163541440000021
或氨基乙基二膦酸配体IMPA，分子结构为：
Figure GDA0003163541440000022
本发明的磁性吸附剂的制备方法包括以下步骤：
2a.将聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球分散于9.5mmol/L～20.5mmol/L的三羟甲基氨基甲烷的水溶液中；
2b.缓慢加入氮杂膦酸配体，得到反应体系，调节反应体系的溶液pH至弱碱性，并控制体系温度范围为60℃～70℃，进行回流反应4.0h～6.0h，再降至室温后搅拌过夜，得到含有磁性吸附剂的悬浊液；
2c.采用磁铁分离步骤2b的悬浊液中的磁性吸附剂，用水、乙醇交替洗涤，之后在60℃下真空干燥，制得所需的磁性吸附剂。
步骤2a中每反应0.1g聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球，三羟甲基氨基甲烷水溶液的用量为80mL～120mL。
步骤2b中加入的氮杂膦酸配体为氨基乙基膦酸或氨基乙基二膦酸，每反应0.1g聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球，氨基乙基膦酸或氨基乙基二膦酸的用量为0.05g～0.15g。
步骤2b中的pH范围为8.5～10.0。
本发明的磁性吸附剂对锕系元素废液的处理方法包括以下步骤：
6a.将磁性吸附剂经真空干燥后，加入到锥形瓶中，再加入含有锕系元素的废液，在温度24.8℃～25.2℃的条件下，以200r/min振荡至吸附平衡；
6b.采用磁铁分离步骤6a获得的吸附锕系元素后的磁性吸附剂；
6c.采用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MASS测定含有锕系元素的废液在吸附前后的锕系元素的质量浓度。
步骤6a中的含有锕系元素废液的pH范围为1.5～4.5，包含的铀浓度为9.5mg/L～10.5mg/L、钍浓度为9.5mg/L～10.5mg/L、镅浓度为235.5ng/L～240.5ng/L、钚浓度为695.5ng/L～700.5ng/L。
步骤6a中每处理10mL含有锕系元素的废液，磁性吸附剂的用量为0.0095g～0.0105g。
步骤6b中获得的吸附锕系元素后的磁性吸附剂在温度24.8℃～25.2℃的条件下，采用4.0mol/LHNO3溶液脱附，以实现循环使用。
本发明的磁性吸附剂对锕系元素的吸附原理为：修饰于磁性微球表面的氮杂膦酸配体含有膦酸、氨基及吲哚环官能团，通过质子交换或配位反应在弱酸性环境中实现锕系元素的络合。
本发明的磁性吸附剂具有以下优点：
1.通过聚多巴胺化学，将磁性微球的快速分离与有机配体的螯合作用相结合，构建了具有核-壳结构的磁性复合吸附剂。
2.其内部壳层为致密的无定型二氧化硅，可有效保护磁核不受外部环境(酸、氧气)的侵蚀；而外部壳层为聚多巴胺，不仅能改善材料表面的亲水性及稳定性，也可以提供功能化平台，高效、快速的实现各种有机配体的接枝。
3.其在较广的水溶液酸度范围内对锕系元素均有较好的吸附性能，吸附速率快，易于洗脱和循环使用。
4.其具有良好的稳定性及磁分离能力，可在外部磁场的作用下，快速实现固液分离，极大地缩短了固相萃取的操作周期，易于在强放射性等苛刻条件下应用，运行成本低，分离效率高。
本发明的磁性吸附剂的制备方法主要通过聚多巴胺化学，快速、高效的制备了具有核-壳结构的新型磁性复合吸附剂，制备工艺简单新颖，操作便捷，避免了有机溶剂的耗用及二次污染，降低了实际生产的成本，经济环保且适用性强。
本发明的磁性吸附剂对锕系元素废液的处理方法吸附效率高，且易于实现固液分离和循环使用。
附图说明
图1为本发明的磁性吸附剂的透射电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详细说明本发明。
以下实施例仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制。有关技术领域的人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化、替换和变型，因此同等的技术方案也属于本发明的范畴。
本发明的磁性吸附剂以聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球为基材，氮杂膦酸配体为萃取剂的复合型吸附剂，氮杂膦酸配体修饰于微球的聚多巴胺层，包括氨基乙基膦酸配体AEPA，分子结构为：
Figure GDA0003163541440000041
或氨基乙基二膦酸配体IMPA，分子结构为：
Figure GDA0003163541440000042
实施例1
本实施例为磁性吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
实施例1.1
0.1g聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球分散于9.5mmol/L～20.5mmol/L的100mL三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，缓慢加入0.1g氨基乙基膦酸配体，调节溶液pH范围至8.5～10.0，并控制体系温度为60℃～70℃，先进行加热回流反应4.0h～6.0h后，再室温搅拌过夜。磁铁分离悬浊液中的磁性吸附剂，用水、乙醇交替洗涤，之后在60℃下真空干燥12h，制得所需的具有核壳结构的磁性吸附剂。磁性吸附剂的透射电镜照片见图1所示，可以明显观察到该磁性吸附剂具有双层核-壳结构，内部二氧化硅壳层的厚度为20nm，外部聚多巴胺壳层的厚度为20nm。但有机配体无法从电镜中清晰观察，说明其主要修饰于壳层的边缘或表面。
实施例1.2
0.1g聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球分散于9.5mmol/L～20.5mmol/L的三羟甲基氨基甲烷的水溶液的用量分别为80mL和120mL，其他操作步骤同实施例1.1。制得的具有核壳结构的磁性吸附剂的形貌结构与实施例1.1相比无明显变化。
实施例1.3
0.1g聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球分散于9.5mmol/L～20.5mmol/L的100mL三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，分别缓慢加入0.05g、0.15g氨基乙基膦酸配体，其他操作步骤同实施例1.1。制得的具有核壳结构的磁性吸附剂的形貌结构与实施例1.1相比无明显变化，但配体在吸附剂表面的修饰量有一定程度的增加，试验结果见表1所示。
实施例1.4
0.1g聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球分散于9.5mmol/L～20.5mmol/L的100mL三羟甲基氨基甲烷的水溶液中，缓慢加入0.1g氨基乙基二膦酸配体，其他操作步骤同实施例1.1。制得的具有核壳结构的磁性吸附剂的形貌结构与实施例1.1相比无明显变化。
实施例2
本实施例为磁性吸附剂对锕系元素废液的处理方法，获得的试验结果如下：
实施例2.1
锕系元素废液的pH为1.5。
移取10mL，pH为1.5的锕系元素废液于锥形瓶中，加入本发明的磁性吸附剂0.01g，在温度24.8℃～25.2℃的条件下，以200r/min振荡至吸附平衡；磁铁分离吸附剂后，取出上层清液，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MASS)测定其中铀、钍、钚、镅的质量浓度。根据吸附平衡公式计算出该磁性吸附剂此时对铀的吸附率为1.3％，钍的吸附率为18.2％，钚的吸附率为8.7％，镅的吸附率为3.8％。
实施例2.2
锕系元素废液的pH为3.0。
移取10mL，pH为3.0的锕系元素废液于锥形瓶中，加入本发明的磁性吸附剂0.01g，在温度24.8℃～25.2℃的条件下，以200r/min振荡至吸附平衡；磁铁分离吸附剂后，取出上层清液，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MASS)测定其中铀、钍、钚、镅的质量浓度。根据吸附平衡公式计算出该磁性复合微球此时对铀的吸附率为44.8％，钍的吸附率为47.5％，钚的吸附率为84.5％，镅的吸附率为29.1％。
实施例2.3
锕系元素废液的pH为4.5。
移取10mL，pH为4.5的锕系元素废液于锥形瓶中，加入本发明的磁性吸附剂0.01g，在温度24.8℃～25.2℃的条件下，以200r/min振荡至吸附平衡；磁铁分离吸附剂后，取出上层清液，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MASS)测定其中铀、钍、钚、镅的质量浓度。根据吸附平衡公式计算出该磁性复合微球此时对铀的吸附率为78.3％，钍的吸附率为81.6％，钚的吸附率为97.2％，镅的吸附率为53.4％。
上述具体试验结果如表2所示，本发明的磁性吸附剂在pH＝1.5～4.5的锕系元素废液中对铀、钍、钚、镅均有较强的吸附能力，且吸附率随溶液酸度的降低而显著升高。这主要是因为在较弱的酸性环境中，氢离子的竞争效应减弱，氮杂膦酸配体的氨基、膦酸官能团更有利于与锕系元素发生质子交换反应而实现配位与吸附。
实施例3
本实施例为磁性吸附剂对锕系元素废液的处理方法。
选择4.0mol/L HNO3溶液作为铀、钍、镅、钚的洗脱剂，将实施例2.3中达到吸附平衡后的磁性吸附剂进行磁铁分离，并用去离子水洗涤2～3次，以去除残余的锕系元素溶液。吸附锕系元素后的磁性吸附剂经真空干燥8h后，再转入到锥形瓶中，加入10mL4.0 mol/LHNO3溶液，振荡至解吸平衡。磁铁分离吸附剂后，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MASS)测定解吸后的清液样品中铀、钍、钚、镅的质量浓度。根据吸附平衡公式计算出铀、钍、钚、镅的解吸率分别为98.3％、97.1％、96.5％、91.3％。而分离后的磁性吸附剂重新进行上述的吸附-解吸操作。如表3所示，该磁性吸附剂在循环处理锕系元素废液3次后，其对铀、钍、钚、镅的吸附率累计仅降低了约10％左右，说明制备的磁性吸附剂具备应用于真实放射性废液净化的能力。
表1
Figure GDA0003163541440000061
表2
Figure GDA0003163541440000062

Claims (9)

1.一种磁性吸附剂，其特征在于，所述的磁性吸附剂是以聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球为基材，氮杂膦酸配体为萃取剂的复合型吸附剂，氮杂膦酸配体修饰于微球的聚多巴胺层，包括氨基乙基膦酸配体AEPA，分子结构为：
Figure FDA0003163541430000011
或氨基乙基二膦酸配体IMPA，分子结构为：
Figure FDA0003163541430000012
2.一种权利要求1所述的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2a.将聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球分散于9.5mmol/L～20.5mmol/L的三羟甲基氨基甲烷的水溶液中；
2b.缓慢加入氮杂膦酸配体，得到反应体系，调节反应体系的溶液pH至弱碱性，并控制体系温度范围为60℃～70℃，进行回流反应4.0h～6.0h，再降至室温后搅拌过夜，得到含有磁性吸附剂的悬浊液；
2c.采用磁铁分离步骤2b的悬浊液中的磁性吸附剂，用水、乙醇交替洗涤，之后在60℃下真空干燥，制得所需的磁性吸附剂。
3.根据权利要求2所述的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2a中每反应0.1g聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球，三羟甲基氨基甲烷水溶液的用量为80mL～120mL。
4.根据权利要求2所述的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2b中加入的氮杂膦酸配体为氨基乙基膦酸或氨基乙基二膦酸，每反应0.1g聚多巴胺/二氧化硅包覆的磁性微球，氨基乙基膦酸或氨基乙基二膦酸的用量为0.05g～0.15g。
5.根据权利要求2所述的磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2b中的pH范围为8.5～10.0。
6.一种权利要求1所述的磁性吸附剂对锕系元素废液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
6a.将磁性吸附剂经真空干燥后，加入到锥形瓶中，再加入含有锕系元素的废液，在温度24.8℃～25.2℃的条件下，以200r/min振荡至吸附平衡；
6b.采用磁铁分离步骤6a获得的吸附锕系元素后的磁性吸附剂；
6c.采用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MASS测定含有锕系元素的废液在吸附前后的锕系元素的质量浓度。
7.根据权利要求6所述的磁性吸附剂对锕系元素废液的处理方法，其特征在于，步骤6a中的含有锕系元素废液的pH范围为1.5～4.5，包含的铀浓度为9.5mg/L～10.5mg/L、钍浓度为9.5mg/L～10.5mg/L、镅浓度为235.5ng/L～240.5ng/L、钚浓度为695.5ng/L～700.5ng/L。
8.根据权利要求6所述的磁性吸附剂对锕系元素废液的处理方法，其特征在于，步骤6a中每处理10mL含有锕系元素的废液，磁性吸附剂的用量为0.0095g～0.0105g。
9.根据权利要求6所述的磁性吸附剂对锕系元素废液的处理方法，其特征在于，步骤6b中获得的吸附锕系元素后的磁性吸附剂在温度24.8℃～25.2℃的条件下，采用4.0mol/LHNO3溶液脱附，以实现循环使用。
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