CN109304146A - 一种磁性吸附剂在抑制藻类生长中的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性吸附剂在抑制藻类生长中的用途，通过制备磁核Fe3O4，然后与葡萄糖反应合成磁性碳基材料MFC，最后与La(NO3)3水溶液反应得到磁性吸附剂MFC@La(OH)3，将其应用在水体中能够显著抑制藻类生长，改善水体环境。该磁性吸附剂利用磁性材料在磁场作用下能够有效与水体分离，不会造成二次污染等环境健康问题；同时，磁性吸附剂可促使铜绿微囊藻体内的聚磷颗粒水解；最后，磁性吸附剂吸附磷酸盐后可通过碱液进行再生。因此，该方法在抑制铜绿微囊藻生长的同时，又可实现磁性吸附剂的循环利用以及磷资源的回收。
Description
技术领域
本发明涉及水污染治理领域，具体涉及磁性吸附剂MFC@La(OH)3在抑制藻类生长中的新用途。
背景技术
目前，常用的除藻法主要为物理方法和化学方法。物理方法主要是利用机械、过滤或气浮等方法去除藻类，但单纯的物理除藻方法效果甚微。化学法主要是采用聚合氯化铝等金属制剂来实现抑制藻类生长或者除藻。絮凝剂除藻虽然效果显著，但投加的药剂增加了水体中固体的含量，容易产生其他的负面影响或者造成水质的二次污染。同时，除藻剂中易溶性的铜化合物，或者鳌合铜类物质，这类化合物对鱼类水草等生物会产生一定程度的伤害。同时，蓝藻死亡后，体内的磷元素仍存在于水体中，除藻的同时并未实现磷的去除，仍存在着蓝藻再次生长甚至暴发的
发明内容
本发明所要解决的技术问题是利用磁性吸附剂与铜绿微囊藻竞争磷酸盐，从而抑制铜绿微囊藻的生长，提供磁性吸附剂在抑制藻类生长中的新用途。
本发明是。此种方法利用磁性材料在磁场作用下能够有效与水体分离，不会造成二次污染等环境健康问题，同时，磁性吸附剂可促使铜绿微囊藻体内的聚磷颗粒水解。最后，磁性吸附剂吸附磷酸盐后可通过碱液进行再生，因此，此种方法在抑制铜绿微囊藻生长的同时，又可实现磁性吸附剂的循环利用以及磷资源的回收。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种磁性吸附剂在抑制藻类生长中的用途，所述磁性吸附剂采用如下步骤制备：
(1)磁核Fe3O4的制备：将FeCl3·6H2O、聚乙烯比咯烷酮和醋酸钠溶于乙二醇，加热至完全溶解，随后将混合物移入水热反应釜内于180～220℃反应7～10h，自然冷却至室温后，产物用乙醇和去离子水水分别清洗，并真空干燥；
(2)磁性碳基材料MFC的制备：将步骤(1)制备的磁核Fe3O4和葡萄糖加入到去离子水中，超声至分散均匀，混合物移入水热反应釜中于180～220℃反应10～14h，自然冷却至室温，所得产物经磁性分离后用去离子水清洗数遍，并真空干燥；
(3)磁性吸附剂MFC@La(OH)3的制备：将步骤(2)制备的磁性碳基材料MFC 加入到去离子水中，超声至均匀，加入La(NO3)3水溶液，边搅拌边滴加NaOH至溶液 pH调整至10～11，所得产物经磁性分离后进行干燥即得。
优选地，步骤(1)中，所述FeCl3·6H2O、聚乙烯比咯烷酮和醋酸钠的反应质量比为1.5:1:3.6。
优选地，步骤(2)中，所述磁核Fe3O4和葡萄糖的反应质量比为1:2。
优选地，步骤(3)中，所述La(NO3)3水溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，磁性碳基材料MFC与La(NO3)3的反应质量比为1:3.5。
上述制备方法制备得到的磁性吸附剂MFC@La(OH)3中，La质量百分比为15～23％。
上述制备得到的磁性吸附剂MFC@La(OH)3的用量根据水体中磷酸盐浓度的浓度确定，磷酸盐浓度与吸附剂的用量比为5～20mg/L:0.75g/L。
有益效果：
本发明方法利用磁性材料在磁场作用下能够有效与水体分离，不会造成二次污染等环境健康问题；同时，磁性吸附剂可促使铜绿微囊藻体内的聚磷颗粒水解；最后，磁性吸附剂吸附磷酸盐后可通过碱液进行再生。因此，该方法在抑制铜绿微囊藻生长的同时，又可实现磁性吸附剂的循环利用以及磷资源的回收。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/ 或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1是实施例中各组样品7天后铜绿微囊藻生长状况。
图2a是实施例中不同试验组铜绿微囊藻生长曲线图。
图2b是实施例中不同试验组7天内铜绿微囊藻平均生长速率图。
图3a是实施例中不同试验组磷酸盐浓度变化趋势图。
图3b是实施例中不同试验组TP浓度变化趋势图。
图3c是实施例中不同试验组碱性磷酸酶的相对活性变化情况图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
(1)磁核Fe3O4的制备：1.5g FeCl3·6H2O，1g聚乙烯比咯烷酮和3.6g醋酸钠溶于30mL乙二醇，加热至完全溶解。随后将混合物移入水热反应釜内200℃反应8h，自然冷却至室温后，产物用乙醇和去离子水水分别清洗3次，60℃真空干燥12h；
(2)磁性碳基材料(MFC)的制备：将1g上述制备的磁性材料磁核Fe3O4和2g 葡萄糖加入30mL去离子水中，超声至分散均匀，混合物移入水热反应釜中200℃反应12h，自然冷却至室温。所得产物经磁性分离后用去离子水清洗数遍，60℃真空干燥24h；
(3)磁性吸附剂MFC@La(OH)3的制备：1g MFC加入100mL去离子水中，超声至均匀，加入3.25g的0.1mol/LLa(NO3)3溶液。边搅拌边滴加1M NaOH至溶液pH 调整至10.5左右。所得产物经磁性分离后60℃干燥12h。所得产物标记为 MFC@La(OH)3-X，X为La质量百分比，La质量分数为15％。
实施例2
(1)磁核Fe3O4的制备：1.5g FeCl3·6H2O，1g聚乙烯比咯烷酮和3.6g醋酸钠溶于30mL乙二醇，加热至完全溶解。随后将混合物移入水热反应釜内180℃反应10h，自然冷却至室温后，产物用乙醇和去离子水水分别清洗3次，60℃真空干燥12h；
(2)磁性碳基材料(MFC)的制备：将1g上述制备的磁性材料磁核Fe3O4和2g 葡萄糖加入30mL去离子水中，超声至分散均匀，混合物移入水热反应釜中180℃反应14h，自然冷却至室温。所得产物经磁性分离后用去离子水清洗数遍，60℃真空干燥24h；
(3)磁性吸附剂MFC@La(OH)3的制备：1g MFC加入100mL去离子水中，超声至均匀，加入3.25g的0.15mol/L La(NO3)3溶液。边搅拌边滴加1M NaOH至溶液 pH调整至11左右。所得产物经磁性分离后60℃干燥12h。所得产物标记为 MFC@La(OH)3-X，X为La质量百分比，La质量分数为19％。
实施例3
(1)磁核Fe3O4的制备：1.5g FeCl3·6H2O，1g聚乙烯比咯烷酮和3.6g醋酸钠溶于30mL乙二醇，加热至完全溶解。随后将混合物移入水热反应釜内220℃反应7h，自然冷却至室温后，产物用乙醇和去离子水水分别清洗3次，60℃真空干燥12h；
(2)磁性碳基材料(MFC)的制备：将1g上述制备的磁性材料磁核Fe3O4和2g 葡萄糖加入30mL去离子水中，超声至分散均匀，混合物移入水热反应釜中220℃反应10h，自然冷却至室温。所得产物经磁性分离后用去离子水清洗数遍，60℃真空干燥24h；
(3)磁性吸附剂MFC@La(OH)3的制备：1g MFC加入100mL去离子水中，超声至均匀，加入3.25g的0.2mol/L La(NO3)3溶液。边搅拌边滴加1M NaOH至溶液pH 调整至10左右。所得产物经磁性分离后60℃干燥12h。所得产物标记为 MFC@La(OH)3-X，X为La质量百分比，La质量分数分别23％。
实施例4
磷酸盐初始浓度较低时，吸附剂吸附速度较快，240min左右即达到吸附平衡，而高浓度磷酸盐条件下，则需600min达到吸附平衡。通过拟合，发现MFC@La(OH)3对磷酸盐的吸附行为符合Langmuir方程，通过计算MFC@La(OH)3-15， MFC@La(OH)3-19，和MFC@La(OH)3-23最大吸附量分别为45.45、55.56和66.67mg/g。吸附剂MFC@La(OH)3-15对磷酸盐的吸附随着溶液pH的增大而减小，Cl-，NO3 -，SO4 2-和HCO3 -对磷酸盐吸附影响较小。吸附剂经过5次脱附再生循环试验后表明其具有循环利用的潜力。
实施例5
将经扩大培养的铜绿微囊藻加入含有不同磷酸盐浓度(5mg/L，10mg/L和20mg/L)的BG11培养基，试验组吸附剂MFC@La(OH)3-15按照0.75g/L投加量加入培养基。试验共设置3组对照组：1组，5mg P/L；3组，10mg P/L；5组，20mg P/L。3组实验组：2组，5mg P/L+MFC@La(OH)3；4组，10mg P/L+MFC@La(OH)3；6组：20mg P/L+MFC@La(OH)3。每组藻初始密度设置为1×106cell/mL，然后置于光照恒温培养箱内培养，设定温度为25℃，每天摇动培养瓶1～2次。按照设定的时间，定时从各试验组取水，用于测定磷酸盐、总磷(TP)，碱性磷酸酶和藻个数。
实验结果：
从图1中可以直接看出，经过7天混合后，与初始(CK组)相比，2组 (5mg/L+MFC@La(OH)3)培养基颜色经过7天后基本为透明，说明培养基中藻密度非常低甚至为零。而中浓度磷的3组(10mg P/L)藻密度明显高于其它组，表明过低或者过高的氮磷比均不利于铜绿微囊藻的生长，与之前的报道相一致。
通过测试各组铜绿微囊藻的细胞数，可以从图2a中看出，与对照组中1组(5mg P/L，N:P＝50:1)和5组(20mg P/L，N:P＝12.5:1)相比，3组(10mg P/L，N:P＝25:1) 铜绿微囊藻生长更迅速，与图1中观察的结果一致，说明铜绿微囊藻有一个最适生长磷浓度。与对照组相比，试验组铜绿微囊藻的生长明显受到了抑制，尤其是2组(5mg P/L)，铜绿微囊藻在7天内逐渐衰亡。
图2b显示了不同试验组的7天内铜绿微囊藻的平均生长速率，从图中明显可以看出，2组(5mg P/L)培养基中投加了吸附剂后，7天内的生长速率出现明显的负增长。 3组生长率高于其它对照组，再次说明了过高或者过低的磷酸盐浓度均不适于铜绿微囊藻的生长。同时与其它投加吸附剂的试验组相比，4组(10mg P/L)的铜绿微囊藻生长速率高于其它组，这与图1中铜绿微囊藻生长趋势相符。
表1显示了不同试验组铜绿微囊藻logistic模型拟合结果。从最大生物量K值和内禀增长率r值可以看出，3组(10mg P/L)中铜绿微囊藻K值和r值最大，因此，与其它组相比，10mg/L磷酸盐浓度更适合铜绿微囊藻生长。同时，添加了吸附剂的试验组的K值和r值与对照组相比较小，表明吸附剂对铜绿微囊藻的生长具有抑制作用，此结果与图2显示的结果一致。
表1
*p＜0.01
图3a和3b显示了各组别中磷酸盐浓度和TP浓度的变化趋势，初始磷酸盐和TP 浓度设置为100％。从图3b中可以看出，随着蓝藻的生长，对照组磷酸盐浓度呈现缓慢的下降趋势。但由于吸附剂的投加，试验组磷酸盐含量与对照组相比，磷酸盐浓度出现急剧地下降。2组的磷酸盐浓度在1d内急剧下降，且水体中几乎检测不出磷酸盐，可能是造成铜绿微囊藻衰亡的主要原因。通过4组铜绿微囊藻的生长和磷酸盐浓度变化可以发现，蓝藻在低浓度磷酸盐条件下仍然可以生长，图3b显示了各组TP浓度百分比变化，与对照组TP浓度不变相比，添加吸附剂的试验组的TP浓度百分比也呈现明显下降的趋势，说明吸附剂对磷酸盐的吸附作用。同时，2组的TP浓度趋近于零，说明吸附剂不仅可以降低磷酸盐浓度，同时可以促进藻体内的聚磷颗粒水解释放。
碱性磷酸酶是一种水解磷酸单酯的诱导酶，其活性与水体中磷酸盐浓度密切相关。水体中磷酸盐浓度较低时，碱性磷酸酶的活性相应提高，以加快水体中有机磷的分解速率，从而增加磷酸盐的浓度。随着磷酸盐浓度增加，碱性磷酸酶活性会受到抑制，分解有机磷的速率会变缓，随着藻类对磷酸盐的吸收，水体中磷酸盐浓度下降，从而会再次促使碱性磷酸酶活性的升高。因此，通过碱性磷酸酶的调控，藻类可在低磷条件下仍可以吸收磷酸盐。在低磷条件下，碱性磷酸酶对藻类生长的影响至关重要。图 3c显示了不同组体系内碱性磷酸酶的相对活性变化情况，初始碱性磷酸酶的活性设为 100％。从图中可以看出，2组由于铜绿微囊藻逐渐衰亡，碱性磷酸酶相对活性持续降低。其余各组碱性磷酸酶的活性均呈现上升趋势，尤其是初始磷酸盐浓度较低的1，3， 4组，说明磷酸盐浓度的降低促进了铜绿微囊藻碱性磷酸酶的合成，以此获取更多的磷酸盐维持生长。通过投加MFC@La(OH)3对铜绿微囊藻生长影响试验，结果表明，通过投加吸附能力较强的吸附剂与铜绿微囊藻竞争磷酸盐，从而降低水体中磷浓度，可以达到控制铜绿微囊藻生长的目的。
本发明提供了一种磁性吸附剂在抑制藻类生长中的用途的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (6)
1.一种磁性吸附剂在抑制藻类生长中的用途，其特征在于，所述磁性吸附剂采用如下步骤制备：
(1)磁核Fe3O4的制备：将FeCl3·6H2O、聚乙烯比咯烷酮和醋酸钠溶于乙二醇，加热至完全溶解，随后将混合物移入水热反应釜内于180～220℃反应7～10h，自然冷却至室温后，产物用乙醇和去离子水水分别清洗，并真空干燥；
(2)磁性碳基材料MFC的制备：将步骤(1)制备的磁核Fe3O4和葡萄糖加入到去离子水中，超声至分散均匀，混合物移入水热反应釜中于180～220℃反应10～14h，自然冷却至室温，所得产物经磁性分离后用去离子水清洗数遍，并真空干燥；
(3)磁性吸附剂MFC@La(OH)3的制备：将步骤(2)制备的磁性碳基材料MFC加入到去离子水中，超声至均匀，加入La(NO3)3水溶液，边搅拌边滴加NaOH至溶液pH调整至10～11，所得产物经磁性分离后进行干燥即得。
2.根据权利要求1所述的磁性吸附剂在抑制藻类生长中的用途，其特征在于，步骤(1)中，所述FeCl3·6H2O、聚乙烯比咯烷酮和醋酸钠的反应质量比为1.5:1:3.6。
3.根据权利要求1所述的磁性吸附剂在抑制藻类生长中的用途，其特征在于，步骤(2)中，所述磁核Fe3O4和葡萄糖的反应的反应质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的磁性吸附剂在抑制藻类生长中的用途，其特征在于，步骤(3)中，所述La(NO3)3水溶液的浓度为0.1～0.2mol/L，磁性碳基材料MFC与La(NO3)3的反应质量比为1:3.25。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的磁性吸附剂在抑制藻类生长中的用途，其特征在于，制备得到的磁性吸附剂MFC@La(OH)3中，La质量百分比为15～23％。
6.根据权利要求5所述的磁性吸附剂在抑制藻类生长中的用途，其特征在于，所述磁性吸附剂的用量根据水体中磷酸盐浓度的浓度确定，磷酸盐浓度与吸附剂的用量比为5～20mg/L:0.75g/L。
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