CN109295522A - 维纶纺丝原液及其制备方法、由其得到的水溶性维纶纤维和包含其的水溶纸 - Google Patents

维纶纺丝原液及其制备方法、由其得到的水溶性维纶纤维和包含其的水溶纸 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种维纶纺丝原液及其制备方法、由其得到的水溶性维纶纤维和包含其的水溶纸，所述维纶纺丝原液按质量百分含量包括如下组分：聚乙烯醇13‑18％；纳米纤维素0.1‑2％；填料0.05‑5％；余量为水。本发明选用纳米纤维素和填料来改性聚乙烯醇，通过将纳米纤维素和填料与聚乙烯醇的合理混配，增加了纤维的强度，降低了纤维的韧性，并且纳米纤维素和填料的加入还可以降低制备得到的水溶性维纶纤维的生产成本，以进一步扩大其应用范围。

Description

维纶纺丝原液及其制备方法、由其得到的水溶性维纶纤维和 包含其的水溶纸
技术领域
本发明属于纺织领域，涉及一种维纶纺丝原液及其制备方法、由其得到的水溶性维纶纤维和包含其的水溶纸。
背景技术
维纶是聚乙烯醇缩醛纤维的商品名称，也叫维尼纶。其性能接近棉花，有“合成棉花”之称，是现有合成纤维中吸湿性最大的品种，有着广泛的应用。维纶在30年代由德国制成，但不耐热水，主要用于外科手术缝线。1939年成功研究热处理和缩醛化方法，才使其成为耐热水性良好的纤维。
水溶性维纶纤维是一种很有价值的功能性差别化纤维，水溶性维纶纤维有长丝和短纤两大类。水溶性维纶纤维是理想的水溶性纤维，可在20-100℃的水溶温度供各种用途使用，具有良好的耐酸、耐碱、耐干热性能，溶于水后无毒、无味，水溶液呈无色透明状，在较短时间内能自然生物降解，是聚乙烯醇最重要的下游市场之一。水溶性维纶纤维因其具有易水解无污染的特点常用于制作水溶性的手术衣、帽、帷帘、黏纱布、外科敷贴材料等。近年来因需求的扩大，对可溶性维纶纤维的需求不断增加。
聚乙烯醇是结晶性聚合物，分子内含有大量羟基，能形成大量的分子内和分子间氢键，使其熔点高达220-240摄氏度，但其分解温度较低，160℃即开始脱水醚化，200℃即开始分解，难以熔融加工，因此，常规聚乙烯醇纤维一般采用湿法生产，但湿法纺丝的双向传质过程使聚乙烯醇纤维结构不均匀，截面呈腰子形，有明显的皮芯结构，无法承受高倍拉伸，强度较低，只能获得强度在5cN/dtex左右的纤维。CN102002770A公开了一种无卤阻燃高强聚乙烯醇纤维的制备方法，为将平均粒径≤1.0μm的磷酸酯阻燃剂粉体20-45重量份、分散剂1-10重量份、水40-79重量份混合均匀制得阻燃剂悬浮浆料，该浆料通过纺前注射的方式与聚合度为1700-3000、醇解度大于99％的聚乙烯醇加硼纺丝原液进行连续混合，混合原液通过聚乙烯醇湿法加硼纺丝工艺路线纺丝，凝固后的纤维经中和、湿热牵伸、水洗、干燥得到初生纤维，初生纤维经预热后在温度200-230℃，牵伸2-4倍，然后纤维在温度180-210℃进行热定型2-5min，获得无卤阻燃高强聚乙烯醇纤维，该方法制备得到的维纶纤维强度仍然不够，并且在一些绣花无纺布中并不要求其具有韧性，反而想要降低其韧性。CN101177800A公开了一种水溶性聚乙烯醇纤维及其制备方法，由包括以下工艺过程制备：纺丝原液的制备、湿法纺丝、热处理过程和纺丝后处理，其中以聚合度800-2400、醇解度88-99mol％的聚乙烯醇为原料制备水溶性聚乙烯醇纤维时，其纤维干断裂强度≥5cN/dtex，干断裂伸长率10-20％，水溶温度60-90℃，单纤维纤度1.0-8dtex，卷曲数8-12个/25mm，其最后得到的水溶性聚乙烯醇纤维的性能有所提高，但是成本较高，并且仍然具有一定的韧性。
维纶的主要成分为聚乙烯醇，聚乙烯醇属于石化产品，其价格昂贵，且维纶纤维因其工业制备流程较长，纤维综合性能不如涤纶、腈纶和锦纶，年产量较小。
因此，目前需要开发一种新的水溶性维纶纤维，使其具有较高强度的同时可以降低其生产成本，并且其韧性较低，可以满足制备无纺布、绣花底布等应用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种维纶纺丝原液及其制备方法、由其得到的水溶性维纶纤维和包含其的水溶纸，本发明得到的水溶性维纶纤维生产成本较低、强度较高，并且其韧性较低，可以满足水溶纸、无纺布、绣花底布等的应用要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种维纶纺丝原液，所述维纶纺丝原液按质量百分含量包括如下组分：
本发明选用纳米纤维素和填料来改性聚乙烯醇，通过将纳米纤维素和填料与聚乙烯醇合理混配后进行纺丝，增加了维纶纤维的强度，降低了纤维的韧性，并且纳米纤维素和填料的加入还可以降低制备得到的水溶性维纶纤维的生产成本，以进一步扩大其应用范围。
在本发明中，所述聚乙烯醇的质量百分含量为13-18％，例如14％、15％、16％、17％等。
优选地，所述聚乙烯醇的聚合度为1500-2500，例如1700、1900、2000、2200、2400等。
优选地，所述聚乙烯醇的醇解度为88-99％，例如90％、92％、94％、96％、98％等。
在本发明中，所述纳米纤维素的质量百分含量为0.1-2％，例如0.2％、0.5％、0.8％、1.0％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％等。
优选地，所述纳米纤维素的长径比为(20-70):1，例如30:1、35:1、40:1、45:1、50:1、55:1、60:1、65:1等。
在本发明中，所述填料的质量百分含量为0.05-5％，例如0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1.0％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％、2.5％、3.5％、4％、4.5％等。
优选地，所述填料为无机纳米填料。
优选地，所述无机纳米填料的D90在1μm以下，例如0.5μm、0.1μm、50nm、20nm、10nm、5nm等。
优选地，所述无机纳米填料为硅藻土、高岭土、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述维纶纺丝原液还包括分散助剂。
优选地，所述分散助剂的添加量为所述填料的1-5倍，例如2倍、3倍、4倍等。
优选地，所述分散助剂包括羧甲基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、明胶粉和十六胺中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的维纶纺丝原液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的填料分散于水中，得到填料分散液；
(2)将纳米纤维素分散于填料分散液中并混合均匀，得到第一分散液；
(3)将聚乙烯醇加入第一分散液中，溶解并乳化，得到所述维纶纺丝原液。
优选地，在填料分散液中，所述填料的浓度为0.05-6.25wt％，例如0.08wt％、0.1wt％、0.5wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％、6wt％等。
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述分散均为超声分散。
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述分散的功率各自独立地选自1000-3000KW，例如1200KW、1500KW、1700KW、1900KW、2000KW、2200KW、2400KW、2600KW、2800KW等。
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述分散的时间各自独立地选自20-60min，例如22min、26min、30min、35min、40min、45min、50min、55min等。
优选地，步骤(2)所述纳米纤维素以纳米纤维素浆料的形式加入。
优选地，所述纳米纤维素浆料中纳米纤维素的固含量为1-10wt％，例如2wt％、3wt％、5wt％、7wt％、9wt％等，进一步优选5-8wt％。
优选地，在第一分散液中，所述填料与纳米纤维素的质量比为(0.025-50):1，例如0.05:1、0.08:1、0.1:1、0.5:1、1:1、5:1、10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1等。
优选地，步骤(2)所述混合均匀为搅拌混合。
优选地，所述搅拌混合的时间为30-120min，例如40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min等。
优选地，步骤(3)所述聚乙烯醇的加入量为步骤(2)所述纳米纤维素绝干质量的6.5-180倍，例如7倍、10倍、20倍、30倍、40倍、50倍、60倍、70倍、80倍、90倍、100倍、120倍、140倍、160倍、17 0倍等。
优选地，步骤(3)所述加热的温度为100-200℃，例如120℃、140℃、160℃、180℃等。
第三方面，本发明提供了一种水溶性维纶纤维，所述维纶纤维由第一方面所述的维纶纺丝原液经湿法纺丝制备得到。
优选地，在所述维纶纤维中，纳米纤维素的含量为0.76-8wt％，例如0.8wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％、6wt％、6.5wt％、7wt％、7.5wt％等。
优选地，在所述维纶纤维中，填料的含量为0.38-20wt％，例如0.5wt％、1wt％、3wt％、5wt％、8wt％、10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％等。
第四方面，本发明提供了一种水溶纸，所述水溶纸的制备原料包括第一方面所述的维纶纺丝原液。
优选地，所述水溶纸的制备方法包括如下步骤：
(A)水溶性维纶纤维湿法成网，然后脱水、干燥，得到网纸；
(B)将网纸在第一方面所述的维纶纺丝原液中挂浆、脱水、烘干、压光，得到所述水溶纸。
优选地，步骤(A)所述水溶性维纶纤维包括第三方面所述的水溶性维纶纤维。
优选地，在步骤(A)中，先将水溶性维纶纤维制浆，然后再湿法成网。
优选地，步骤(A)和步骤(B)所述脱水均为真空脱水。
优选地，步骤(A)所述的干燥的温度＜70℃，例如60℃、55℃、50℃、45℃、40℃、20℃等。
优选地，步骤(B)所述的烘干的温度＜70℃，例如60℃、55℃、50℃、45℃、40℃、20℃等。
优选地，步骤(B)所述的压光用的仪器为压光机。
第五方面，本发明提供了根据第四方面所述的水溶纸在医药水溶性包装、食品内包装、刺绣、管道焊接中的应用。
本发明制备得到的水溶纸水溶效果好，在70-90℃水温下可全溶；且制造工艺简单，挂胶后，透气率为零，设备投资少；使用本发明提供的水溶纸制袋不露，装医疗器具进行消毒，防止二次感染，不易划坏，可广泛应用于医药水溶性包装、食品内包装、刺绣、管道焊接等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明选用纳米纤维素和填料来改性聚乙烯醇，通过将纳米纤维素和填料与聚乙烯醇合理混配后进行纺丝增加了维纶纤维的强度，降低了纤维的韧性，并且纳米纤维素和填料的加入还可以降低制备得到的水溶性维纶纤维的生产成本，以进一步扩大其应用范围；
(2)本发明提供的水溶性维纶纤维具有强度较高，韧性较低且生产成本较低的优点，其中，断裂强度为5.5cN/dtex以上，断裂伸长率在20％以下；由本发明提供的维纶纺丝原液和水溶性维纶纤维制成的水溶纸在70-90℃水温下可全溶。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种维纶纺丝原液，按质量百分含量由如下组分组成：聚乙烯醇15％；纳米纤维素1％；填料3％；余量为水。
其中，聚乙烯醇聚合度为2000，醇解度为93％；纳米纤维素的长径比为45:1；填料为D90为0.5μm的纳米二氧化硅。
制备方法如下：
(1)将填料加入水中并超声分散40min，功率为2000KW，得到填料分散液，其中，填料的浓度为3.6wt％；
(2)将纳米纤维素加入填料分散液中，以超声功率为2000KW超声40min，并搅拌混合70min，得到第一分散液，其中，填料与纳米纤维素的质量比为3:1；
(3)将聚乙烯醇加入第一分散液中，搅拌溶解并在150℃下乳化，得到维纶纺丝原液，其中，聚乙烯醇的加入量为纳米纤维素绝干质量的15倍。
实施例2-3
与实施例1的区别仅在于，在本实施例中，维纶纺丝原液中还包括羧甲基纤维素(添加量为填料质量的1倍，实施例2)、十二烷基苯磺酸钠(添加量为填料质量的5倍，实施例3)。
实施例4
一种维纶纺丝原液，按质量百分含量由如下组分组成：聚乙烯醇18％；纳米纤维素0.1％；填料5％；余量为水。
其中，聚乙烯醇聚合度为1500，醇解度为99％；纳米纤维素的长径比为20:1；填料为D90为0.05μm的纳米二氧化钛和硅藻土。
制备方法如下：
(1)将填料加入水中并超声分散20min，功率为3000KW，得到填料分散液，其中，填料的浓度为6.1wt％；
(2)将纳米纤维素加入填料分散液中，以超声功率为1000KW超声60min，并搅拌混合30min，得到第一分散液，其中，填料与纳米纤维素的质量比为50:1；
(3)将聚乙烯醇加入第一分散液中，搅拌溶解并在200℃下乳化，得到维纶纺丝原液，其中，聚乙烯醇的加入量为纳米纤维素绝干质量的180倍。
实施例5
一种维纶纺丝原液，按质量百分含量由如下组分组成：聚乙烯醇13％；纳米纤维素2％；填料0.05％；余量为水。
其中，聚乙烯醇聚合度为2500，醇解度为88％；纳米纤维素的长径比为70:1；填料为D90为0.1μm的纳米二氧化钛和硅藻土。
制备方法如下：
(1)将填料加入水中并超声分散60min，功率为1000KW，得到填料分散液，其中，填料的浓度为0.06wt％；
(2)将纳米纤维素加入填料分散液中，以超声功率为3000KW超声20min，并搅拌混合120min，得到第一分散液，其中，填料与纳米纤维素的质量比为0.025:1；
(3)将聚乙烯醇加入第一分散液中，搅拌溶解并在100℃下乳化，得到维纶纺丝原液，其中，聚乙烯醇的加入量为纳米纤维素绝干质量的6.5倍。
实施例6
一种维纶纺丝原液，按质量百分含量由如下组分组成：聚乙烯醇16％；纳米纤维素1.5％；填料0.5％；余量为水。
其中，聚乙烯醇聚合度为2200，醇解度为90％；纳米纤维素的长径比为60:1；填料为D90为0.01μm的纳米二氧化钛和硅藻土。
制备方法如下：
(1)将填料加入水中并超声分散50min，功率为1500KW，得到填料分散液，其中，填料的浓度为6.1wt％；
(2)将纳米纤维素加入填料分散液中，以超声功率为2500KW超声30min，并搅拌混合100min，得到第一分散液，其中，填料与纳米纤维素的质量比为0.33:1；
(3)将聚乙烯醇加入第一分散液中，搅拌溶解并在170℃下乳化，得到维纶纺丝原液，其中，聚乙烯醇的加入量为纳米纤维素绝干质量的10.7倍。
实施例7
一种维纶纺丝原液，按质量百分含量由如下组分组成：聚乙烯醇14％；纳米纤维素0.8％；填料1％；余量为水。
其中，聚乙烯醇聚合度为1800，醇解度为96％；纳米纤维素的长径比为30:1；填料为D90为0.05μm的纳米二氧化钛和硅藻土。
制备方法如下：
(1)将填料加入水中并超声分散30min，功率为2500KW，得到填料分散液，其中，填料的浓度为1.2wt％；
(2)将纳米纤维素加入填料分散液中，以超声功率为1500KW超声50min，并搅拌混合50min，得到第一分散液，其中，填料与纳米纤维素的质量比为1.25:1；
(3)将聚乙烯醇加入第一分散液中，搅拌溶解并在120℃下乳化，得到维纶纺丝原液，其中，聚乙烯醇的加入量为纳米纤维素绝干质量的17.5倍。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，在本对比例中，不包括填料。
对比例2-3
与实施例1的区别仅在于，在本对比例中，在维纶纺丝原液中，保持纳米纤维素和聚乙烯醇添加量不变的情况，填料的含量为8wt％(对比例2)、0.01wt％(对比例3)。
对比例4
与实施例1的区别仅在于，在本对比例中，不包括纳米纤维素。
对比例5-6
与实施例1的区别仅在于，在本对比例中，在维纶纺丝原液中，保持纳米纤维素和聚乙烯醇添加量不变的情况，纳米纤维素的含量为5wt％(对比例5)、0.01wt％(对比例6)。
应用实施例1-7
一种水溶性维纶纤维，由实施例1-7提供的维纶纺丝原液经湿法纺丝制备得到，制备方法如下：
(1)将实施例1-7提供的纺丝原液经脱泡、过滤后，从喷丝孔压出形成细流；
(2)原液细流凝固成初生纤维，
(3)初生纤维卷装或直接进行后处理，得到水溶性维纶纤维。
应用对比例1-6
按照应用实施例提供的制备方法，利用对比例1-6提供的维纶纺丝原液制备水溶性维纶纤维。
性能测试
对应用实施例1-7和应用对比例1-6提供的水溶性维纶纤维进行性能测试，方法如下：
(1)断裂强度：按GB/T 14337标准进行测试；
(2)断裂伸长率：按GB/T 14337标准进行测试。
对应用实施例1-7和对比例1-6提供的水溶性维纶纤维的测试结果见表1：
表1
通过实施例和性能测试结果可知，由本发明提供的维纶纺丝原液制备得到的水溶性维纶纤维的断裂强度在5.8-7cN/dtex范围内，断裂伸长率在14-20％范围内；由实施例1和实施例2-3的对比可知，当维纶纺丝原液中还包括分散助剂时，本发明得到的水溶性维纶纤维的断裂强度在6.3-7cN/dtex范围内，断裂伸长率在14-15％范围内；由实施例1和对比例1-6的对比可知，本发明提供的维纶纺丝原液中，纳米纤维素和填料缺一不可，并且还需要纳米纤维素和填料的组分配比，才能制得具有强度高、韧性小的水溶性维纶纤维。
制备例1-7
一种水溶纸，制备方法如下：
(A)应用实施例1-7提供的水溶性维纶纤维湿法成网，然后脱水、干燥，得到网纸；
(B)将网纸在实施例1-7提供的维纶纺丝原液中挂浆、脱水、烘干、压光，得到水溶纸。
对比制备例1-6
按照制备例提供的制备方法，利用对比例1-6提供的维纶纺丝原液和应用对比例1-6提供的水溶性维纶纤维制备水溶纸。
性能测试
对制备例1-7和对比制备例1-6提供的水溶纸进行性能测试，测试其在水溶温度下的溶解时间。
测试结果见表2：
表2
由制备例和对比制备例性能测试结果可知，本发明得到的水溶纸在90℃以下的水温中可较快速度的溶解，溶解时间小于200s，由制备例1和对比制备例2-3的对比可知，当维纶纺丝原液中含有分散助剂时，在低于90℃的水温中，溶解时间小于170s，由制备例1和对比制备例1-6的对比可知，本发明提供的维纶纺丝原液中，纳米纤维素和填料缺一不可，并且还需要纳米纤维素和填料的组分配比，才能制得溶解性能较好的水溶纸。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的维纶纺丝原液及其制备方法、由其得到的水溶性维纶纤维和包含其的水溶纸，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种维纶纺丝原液，其特征在于，所述维纶纺丝原液按质量百分含量包括如下组分：
聚乙烯醇 13-18％；
纳米纤维素 0.1-2％；
填料 0.05-5％；
余量为水。
2.根据权利要求1所述的维纶纺丝原液，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度为1500-2500；
优选地，所述聚乙烯醇的醇解度为88-99％；
优选地，所述纳米纤维素的长径比为(20-70):1。
3.根据权利要求1或2所述的维纶纺丝原液，其特征在于，所述填料为无机纳米填料；
优选地，所述无机纳米填料的D90在1μm以下；
优选地，所述无机纳米填料为硅藻土、高岭土、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的维纶纺丝原液，其特征在于，所述维纶纺丝原液还包括分散助剂；
优选地，所述分散助剂的添加量为所述填料的1-5倍；
优选地，所述分散助剂包括羧甲基纤维素、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯基吡咯烷酮、聚环氧乙烷、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酰胺、明胶粉和十六胺中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的维纶纺丝原液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的填料分散于水中，得到填料分散液；
(2)将纳米纤维素分散于填料分散液中并混合均匀，得到第一分散液；
(3)将聚乙烯醇加入第一分散液中，溶解并乳化，得到所述维纶纺丝原液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在填料分散液中，所述填料的浓度为0.05-6.25wt％；
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述分散均为超声分散；
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述分散的功率各自独立地选自1000-3000KW；
优选地，步骤(1)和步骤(2)所述分散的时间各自独立地选自20-60min；
优选地，步骤(2)所述纳米纤维素以纳米纤维素浆料的形式加入；
优选地，所述纳米纤维素浆料中纳米纤维素的固含量为1-10wt％，进一步优选5-8wt％；
优选地，在第一分散液中，所述填料与纳米纤维素的质量比为(0.025-50):1；
优选地，步骤(2)所述混合均匀为搅拌混合；
优选地，所述搅拌混合的时间为30-120min。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述聚乙烯醇的加入量为步骤(2)所述纳米纤维素绝干质量的6.5-180倍；
优选地，步骤(3)所述乳化的温度为100-200℃。
8.一种水溶性维纶纤维，其特征在于，所述维纶纤维由权利要求1-4中的任一项所述的维纶纺丝原液经湿法纺丝制备得到；
优选地，在所述维纶纤维中，纳米纤维素的含量为0.76-8wt％；
优选地，在所述维纶纤维中，填料的含量为0.38-20wt％。
9.一种水溶纸，其特征在于，所述水溶纸的制备原料包括权利要求1-4所述的维纶纺丝原液；
优选地，所述水溶纸的制备方法包括如下步骤：
(A)水溶性维纶纤维湿法成网，然后脱水、干燥，得到网纸；
(B)将网纸在权利要求1-4所述的维纶纺丝原液中挂浆、脱水、烘干、压光，得到所述水溶纸；
优选地，步骤(A)所述水溶性维纶纤维包括权利要求8所述的水溶性维纶纤维；
优选地，在步骤(A)中，先将水溶性维纶纤维制浆，然后再湿法成网；
优选地，步骤(A)和步骤(B)所述脱水均为真空脱水；
优选地，步骤(A)所述的干燥的温度＜70℃；
优选地，步骤(B)所述的烘干的温度＜70℃；
优选地，步骤(B)所述的压光用的仪器为压光机。
10.根据权利要求9所述的水溶纸在医药水溶性包装、食品内包装、刺绣、管道焊接中的应用。
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