CN109294247B - 一种高黏沥青改性剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高黏沥青改性剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种高黏沥青改性剂及其制备方法和应用，高黏沥青改性剂由以下重量份的组分制备而成：沙林树脂50～80份，POK 10～40份，M‑SEBS 0～15份，复合有机填料0～15份，偶联剂0.1～1.5份，促进剂0.1～1.5份，抗氧剂0.1～1份，润滑剂0～1份。其中，沙林树脂熔体流动速率为1.0～5.0g/10min，维卡软化点72～76℃；POK数均分子量为8.6万～12万，热变形温度为215℃；M‑SEBS中马来酸酐质量占总重量的5％～15％，SEBS质量占总重量的85～95％。本发明中沙林树脂、POK含有芳烃、烷基等高分子聚合物，具有较强的机械强度和良好的弹性，与沥青的溶解性很好，可以与沥青充分混合，提高沥青的粘合性、弹性、耐热性等，M‑SEBS提高各树脂间的界面相容性，保证了沥青混合料的强度和空隙率，提高透水性。

Description

一种高黏沥青改性剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及沥青改性应用领域，特别涉及一种高黏沥青改性剂及其制备方法和应用。
背景技术
公路沥青路面一般由道路沥青和集料组成。高黏沥青路面采用大空隙沥青混合料作表层，将降雨透入到排水功能层，并通过层内将雨水横向排出，从而消除了带来诸多行车不利作用的路表水膜，显著提高雨天行车的安全性、舒适性；同时，由于高黏沥青路面的多孔特征可以大幅降低交通噪音，用于桥面铺装、重载及长纵坡路面等特殊路面施工，也有巨大的性能优势。
现有技术是在沥青中添加SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)类高黏沥青改性剂，但回弹性和高低温性能欠佳。
发明内容
本发明提出一种高黏沥青改性剂及其制备方法和应用，采用该改性剂配制的高黏路面沥青不仅具有高排水性，还具有较强的机械强度和良好的弹性，且耐热性好，可与沥青充分混合，保证性能稳定。
本发明一方面提出了一种高黏沥青改性剂，由以下重量份的组分制备而成：沙林树脂50～80份，POK 10～40份，M-SEBS 0～15份，复合有机填料0～15份，偶联剂0.1～1.5份，促进剂0.1～1.5份，抗氧剂0.1～1份，润滑剂0～1份。
具体地，沙林树脂为Dupont树脂，是杜邦利用其生产工艺聚合而成的一种乙烯-甲基丙烯酸为基的离子聚合物。M-SEBS为马来酸酐接枝苯乙烯- 乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，其中SEBS是以聚苯乙烯为末端段，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物。POK为聚酮。
由于沙林树脂和POK的结构中含有含有芳烃、烷基基团，故具有较强的机械强度和良好的弹性，与沥青的溶解性很好，可以与沥青充分混合。POK具有优异的抗冲击性能和耐热性能，沙林树脂具有优异的低温抗冲击韧性和出色的抗磨损、刮擦性能。M-SEBS能够提高不同基体树脂间的界面相容性。POK和沙林树脂互相补充，提高了沥青的高低温抗抗冲击性能。M-SEBS和POK树脂对于提高基体材料和沥青的相容性也有相辅相成的作用。
在上述方案的基础上，所述沙林树脂熔体流动速率为5.0～15.0g/10min，维卡软化点72～76℃。此性能下的沙林树脂能够与其他组分具有相似的流动性能，易于分散混合。熔体流动速率为沙林树脂在标准化熔融指数仪中190℃，2.16kg 沙林树脂熔料通过标准毛细管在10min内流出的熔料克数。
在上述方案的基础上，所述POK数均分子量为8.6万～12万，热变形温度为215℃，0.45MPa。此性能下的POK树脂能够与其他组分具有相似的流动性能，易于分散混合。
在上述方案的基础上，所述M-SEBS的MI＝10g/10min，数均分子量为0.5 万～2.5万，其中马来酸酐质量占总重量的5％～15％，SEBS质量占总重量的 85～95％。此重量比例下的接枝率能发挥材料的最佳相容化作用，过高的接枝率和过低的接枝率都会降低相容剂在其作用材料中的桥接作用，使相容剂作用减弱或丧失。
在上述方案的基础上，所述复合有机填料的组分按重量计比例为珍珠岩:聚对苯二甲酰胺对苯二胺＝30～70:70～30，所述珍珠岩目数为5000～8000目；所述聚对苯二甲酰对苯二胺为直径10μm的纤维，其长度为0.2～0.5mm。
珍珠岩和聚对苯二甲酰胺对苯二胺复合后增加了整体材料的刚性，对于提高沥青的抗车辙性有利。
在上述方案的基础上，所述偶联剂为硅烷偶联剂或锆酸酯偶联剂；优选地，所述抗氧剂由1010、168和HP-136按照重量比1:1.2:1组成。
促进剂为能促进硫化作用的物质，可缩短橡胶的硫化时间或降低硫化温度，减少硫化剂用量及提高橡胶的物理机械性能。本发明促进剂可以是噻唑类或秋兰姆类，也可以是噻唑类和秋兰姆类按照重量比1:1～1:2复配。
偶联剂和促进剂的加入进一步提高了材料的粘合性和弹性。偶联剂增加了无机骨材和有机基材间的连接，降低了道路长期使用过程中骨材和基材间的剥离风险，提高了道路使用寿命中的稳定性。
在上述方案的基础上，所述润滑剂为脂肪族硅油，其分子量为Mn＝5万～15 万；脂肪族硅油为有机基团中含有苯环的一种硅油，能够跟沥青有更好的相容作用。
本发明另一方面提出了高黏沥青改性剂的制备方法，步骤如下：
步骤一，偶联剂与复合有机填料在高速混合机混合15～25min，转速 300～1000rpm，得到物料1；
步骤二，将沙林树脂、POK、M-SEBS和润滑剂在高速混合机中混合均匀，转速为200～400rpm，时间为5～10min；然后加入抗氧剂和促进剂，继续混合，转速为200～400rpm，时间为5～10min，得到均匀物料2；
步骤三，将步骤二中物料2从主喂料口，步骤一种物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为190～220℃，螺杆转速为200～600rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、4h干燥后，得到高黏沥青改性剂。
本发明还提出了高黏沥青改性剂，采用基于上述的高黏沥青改性剂制备的高黏路面沥青混合料，具体地，所高黏路面沥青混合料中高黏沥青改性剂的质量分数为10～14％，优选为12％。
高黏沥青改性剂能够使沥青混合料具有较高的黏度、韧性、较高的耐磨性和硬度，能够在骨料间形成排水空隙，同时保证了路面的强度、耐裂纹、耐磨性能。
本发明的有益效果是：
本发明中所选择的沙林树脂、脂肪族聚酮(POK)含有芳烃、烷基等高分子聚合物，具有较强的机械强度和良好的弹性，与沥青的溶解性很好，可以与沥青充分混合，提高沥青的粘合性、弹性、耐热性等。M-SEBS是一种高分子合金材料相容剂，提高不同基体树脂间的界面相容性，充分发挥各组分的性能。填料的加入增加了材料的刚性，对于提高沥青的抗车辙性有利。偶联剂和促进剂的加入进一步提高了材料的粘合性、弹性，保证了沥青混合料的强度和空隙率，提高透水性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
①硅烷偶联剂0.5份与复合有机填料5份在高速混合机混合20min，转速 400rpm，得到物料1；
②将沙林树脂50份、POK 40份、M-SEBS 5份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合均匀，转速为300rpm，时间为5min，然后加入抗氧剂0.5份、促进剂 0.3份，继续混合，转速为300rpm，时间为5min，得到物料2；
③将步骤②中物料2从主喂料口，步骤①物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为190～220℃，螺杆转速为400rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、4h干燥后，得到高黏沥青改性剂。
实施例2
①硅烷偶联剂1份与复合有机填料10份在高速混合机混合20min，转速 600rpm，得到物料1；
②将沙林树脂60份、POK 20份、M-SEBS 10份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合均匀，转速为300rpm，时间为5min，然后加入抗氧剂0.5份、促进剂 0.3份，继续混合，转速为300rpm，时间为5min，得到物料2；
③将步骤②中物料2从主喂料口，步骤①物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为190～220℃，螺杆转速为400rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、4h干燥后，得到高黏沥青改性剂。
实施例3
①硅烷偶联剂1.5份与复合有机填料15份在高速混合机混合20min，转速 800rpm，得到物料1；
②将沙林树脂70份、POK 10份、M-SEBS 5份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合均匀，转速为300rpm，时间为5min，然后加入抗氧剂0.5份、促进剂 0.3份，继续混合，转速为300rpm，时间为5min，得到物料2；
③将步骤②中物料2从主喂料口，步骤①物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为190～220℃，螺杆转速为400rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、4h干燥后，得到高黏沥青改性剂。
实施例4
①硅烷偶联剂0.5份与复合有机填料5份在高速混合机混合20min，转速 400rpm，得到物料1；
②将沙林树脂80份、POK 10份、M-SEBS 5份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合均匀，转速为300rpm，时间为5min，然后加入抗氧剂0.5份、促进剂 0.5份，继续混合，转速为300rpm，时间为5min，得到物料2；
③将步骤②中物料2从主喂料口，步骤①物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为190～220℃，螺杆转速为400rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、4h干燥后，得到高黏沥青改性剂。
对比例1
①硅烷偶联剂1份与复合有机填料10份在高速混合机混合20min，转速 600rpm，得到物料1；
②将沙林树脂60份、PP粉20份、M-SEBS 10份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合均匀，转速为300rpm，时间为5min，然后加入抗氧剂0.5份、促进剂0.3份，继续混合，转速为300rpm，时间为5min，得到物料2；
③将步骤②中物料2从主喂料口，步骤①物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为190～220℃，螺杆转速为400rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、4h干燥后，得到高黏沥青改性剂。
对比例2
①硅烷偶联剂1份与复合有机填料10份在高速混合机混合20min，转速 600rpm，得到物料1；
②将沙林树脂60份、POK 20份、M-SBR(马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯橡胶)10份和润滑剂0.5份在高速混合机中混合均匀，转速为300rpm，时间为5min，然后加入抗氧剂0.5份、促进剂0.3份，继续混合，转速为300rpm，时间为5min，得到物料2；
③将步骤②中物料2从主喂料口，步骤①物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为190～220℃，螺杆转速为400rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、4h干燥后，得到高黏沥青改性剂。
高黏沥青改性剂及其制备方法和应用测试方法和结果。
1﹑确定所要制备的高黏路面沥青混合料配比，分别添加本发明实施例1～4 和对比例1～2制备的改性剂，高黏路面沥青混合料中除了改性剂以外，其余组分采用常规路面沥青配方即可；
2﹑高黏沥青改性剂添加量为混合料总重量12％；
3﹑按照DG/TJ08-2074-2010标准进行测试。
结果如下表所示：
实施例1～实施例4的产品性能来看，制备出的高黏沥青改性剂性能优异，高温稳定性、耐老化性、低温性能都显著提高，60℃动力粘度非常高，能够满足性能要求。添加了高黏沥青改性剂后，沥青混合料具有较高的抗飞散性、耐水性、耐候性和耐流动性，可以用来铺筑降噪排水路面，应力吸收层和彩色排水路面等。通过对比例1和2的数据来看，沙林树脂、POK、M-SEBS三种组分必须配合使用，才能使材料整体的综合性能得以实现，替换相似的组分无法实现本发明的优异效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高黏沥青改性剂，其特征在于，由以下重量份的组分制备而成：沙林树脂50～80份，POK 10～40份，M-SEBS 5～15份，复合有机填料5～15份，偶联剂0.1～1.5份，促进剂0.1～1.5份，抗氧剂0.1～1份，润滑剂0～1份；
其中，所述沙林树脂熔体流动速率为5.0～15.0g/10min，维卡软化点72～76℃；
所述M-SEBS的MI＝10g/10min，数均分子量为0.5万～2.5万，其中马来酸酐质量占总重量的5％～15％，SEBS质量占总重量的85～95％；
所述POK数均分子量为8.6万～12万，在0.45MPa下热变形温度为215℃；
所述复合有机填料的组分按重量计比例为珍珠岩:聚对苯二甲酰对苯二胺＝30～70:70～30，所述珍珠岩目数为5000～8000目；所述聚对苯二甲酰对苯二胺为直径10μm的纤维，其长度为0.2～0.5mm。
2.根据权利要求1所述的高黏沥青改性剂，其特征在于，所述沙林树脂为80份，所述POK为10份，所述M-SEBS为5份，所述复合有机填料为5份，所述偶联剂为0.5份，所述促进剂为0.5份，所述抗氧剂为0.5份，所述润滑剂为0.5份。
3.根据权利要求2所述的高黏沥青改性剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂或锆酸酯偶联剂；所述抗氧剂由1010、168和HP-136按照重量比1:1.2:1组成。
4.根据权利要求1所述的高黏沥青改性剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂或锆酸酯偶联剂；所述抗氧剂由1010、168和HP-136按照重量比1:1.2:1组成。
5.一种高黏路面沥青混合料，其特征在于，包括权利要求1至4任一项所述的高黏沥青改性剂，所述高黏沥青改性剂采用以下方法制备得到：
步骤一，偶联剂与复合有机填料在高速混合机混合15～25min，转速300～1000rpm，得到物料1；
步骤二，将沙林树脂、POK、M-SEBS和润滑剂在高速混合机中混合均匀，转速为200～400rpm，时间为5～10min；然后加入抗氧剂和促进剂，继续混合，转速为200～400rpm，时间为5～10min，得到均匀物料2；
步骤三，将步骤二中物料2从主喂料口，步骤一中物料1从侧喂料口加入平行双螺杆挤出机中造粒，造粒温度为190～220℃，螺杆转速为200～600rpm，采用水冷切粒，将所得粒料经过80℃、4h干燥后，得到高黏沥青改性剂；
所高黏路面沥青混合料中高黏沥青改性剂的质量分数为10～14％。
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