CN109293946A - 一种氨基硅油专用乳化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织后整理助剂技术领域，公开了一种氨基硅油专用乳化剂。本发明的氨基硅油专用乳化剂的HLB值为10~14，所述氨基硅油专用乳化剂包括以下质量分数的组成：55~80%的组分A、20~45%的组分B和0~5%的组分C，所述组分A为HLB值为11~15的乳化剂，所述组分B为HLB值为9~11的乳化剂，所述组分C为助乳化剂。本发明的氨基硅油专用乳化剂在乳化氨基硅油时转相粘度小，乳液稳定性好，形成的微乳液的粒径小且均匀，制备成本比低，有利于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及纺织后整理助剂技术领域，尤其涉及一种氨基硅油专用乳化剂。
背景技术
氨基硅油是专门用于纺织品柔软整理剂的基本成份。它具有最佳的吸附性、相容性及易乳化性。使用混合器或均质机，氨基硅油容易被适当的表面活性剂乳化成稳定、透明的微乳液。它可以单独使用，也可以与其它有机硅或有机柔软剂组合成为特殊的柔软整理剂，适用于各种纺织品的柔软整理。目前，氨基硅油一直存在着乳液的稳定性差、乳液的颗粒分布宽和可控性差等问题。同时，乳化后的氨基硅油乳液应用于纺织品整理时的渗透性较差。
中国专利申请公开号为CN108246133A的专利，公开了一种氨基硅油乳化反应器。该反应器有容器主体、夹套、主搅拌器和多孔剪切搅拌器组成，物料反应器内产生斜桨角度流体动力，形成不同方向的流动撞击，达到全混流。并且主搅拌的流体与反应器的桨叶形成对流撞击，使黏着在壁上的物料刮下来，物料更新快，使乳化优良。该发明制备的硅油乳状液粒径分布窄，适应于不同粘度和粒径的水包油乳液。该发明虽然在一定程度上解决了氨基硅油乳化困难的问题，却无法显著提高氨基硅油乳液的渗透性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氨基硅油专用乳化剂，该氨基硅油专用乳化剂在乳化氨基硅油时转相粘度小，乳液稳定性好，形成的微乳液的粒径小且均匀，制备成本低，有利于大规模生产。
本发明的具体技术方案为：一种氨基硅油专用乳化剂，所述氨基硅油专用乳化剂包括以下质量分数的组成：55～80％的组分A、20～45％的组分B和0～5％的组分C，所述组分A为HLB值为11～15的乳化剂，所述组分B为HLB值为9～11的乳化剂，所述组分C为助乳化剂。
本发明的氨基硅油专用乳化剂是专门针对氨基硅油的乳化特点而设计的，各种组分的种类、含量及HLB值都是发明人经过大量的实验验证后得到的乳化效果较好的结果。本发明的氨基硅油专用乳化剂的HLB值为10～14，适合制备水包油型乳液。助乳化剂能嵌入组分A和组分B之间，阻止了组分A和组分B中的亲油基的规则排列，为亲油基的收缩提供足够的空间，有助于水包油型微乳液的形成。同时，助乳化剂能够提高组分A和组分B与水的相容性，使组分A和组分B更容易吸附在油/水界面。本发明的氨基硅油专用乳化剂能够乳化氨基硅油为粒径小于0.15μm、且粒径大小均匀的微乳液，并且形成微乳液时的转相粘度小，乳液的稳定性好。
作为优选，所述组分A为O-8、O-9、O-10、AEO-7、AEO-8、AEO-9、1307、1308、1309、改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90中的至少一种。
本发明的氨基硅油专用乳化剂的组分A具有良好的乳化性和润湿性，特别是改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90能够增强氨基硅油的渗透性，使氨基硅油能够快速的渗透到织物的内部，有利于改善织物的手感。当氨基硅油专用乳化剂中有改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90存在时，其乳化后的氨基硅油对织物具有良好的渗透性。
作为优选，所述改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90为季铵化改性的XP-70、季铵化改性的XP-80和季铵化改性的XP-90。
本发明对XP-70、XP-80和XP-90进行季铵化改性，使得氨基硅油乳液颗粒的外表面具有阳离子季铵盐基团，阳离子季铵盐基团能够与织物表面的阴离子离团结合，增加氨基硅油的渗透性，促使氨基硅油能够在短时间内迅速渗透到织物的内部，有助于提高织物的手感。
作为优选，所述改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90的制备方法为：将XP-70或XP-80或XP-90搅拌升温至65～75℃，加入氯铂酸催化剂，反应8～10h，然后向其中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，搅拌升温至80～100℃，反应8～12h，得到改性XP-70或改性XP-80或改性XP-90。
本发明利用氯铂酸将XP-70或XP-80或XP-90的端双键氧化成端环氧基，然后利用端环氧基与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵反应得到季铵化改性的XP-70或XP-80或XP-90。
作为优选，所述XP-70或XP-80或XP-90与氯铂酸催化剂的质量体积比为200～300g:1mL。当XP-70或XP-80或XP-90与氯铂酸催化剂的质量体积比为200～300g:1mL时，反应后得到的具有端环氧基的XP-70或XP-80或XP-90的纯度最高，进行季铵化改性后获得的改性XP-70或改性XP-80或改性XP-90能够显著增加氨基硅油乳液的渗透性。
作为优选，所述XP-70或XP-80或XP-90与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的物质的量比为1:0.95～1.05。
作为优选，所述组分B为C8B3、C8B4、C8B5、1303、1305、改性XP-30和改性XP-50中的至少一种。
本发明的氨基硅油专用乳化剂的组分B，特别是改性XP-30和改性XP-50能够使氨基硅油形成稳定的、粒径小且均匀的微乳液。
作为优选，所述改性XP-30和改性XP-50为多羟基醇改性的XP-30和多羟基醇改性的XP-50，其改性方法为：将XP-30或XP-50搅拌升温至65～75℃，加入氯铂酸催化剂，XP-30或XP-50与氯铂酸催化剂的质量体积比为200～300g:1mL，反应8～10h，然后向其中加入甘油或乙二醇，XP-30或XP-50与甘油或乙二醇的物质的量比为1:0.5～0.55，向其中加入氢氧化钾和DMF，搅拌升温至70～80℃，反应4～6h，得到改性XP-30或改性XP-50。
本发明首先将XP-30或XP-50的端双键氧化成端环氧基团，然后利用端环氧与甘油或乙二醇反应，生成多羟基醇改性的XP-30或XP-50。改性XP-30和改性XP-50具有更多的含氧官能团，能够与水和其他组分形成氢键，能够有效的阻止氨基硅油专用乳化剂中亲油基团的规则排列，加速水包油型微胶束的形成。本发明的氨基硅油专用乳化剂中改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90，改性XP-30或改性XP-50，以及助乳化剂之间能够相互配合，由于改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90中含有阳离子季铵盐基团，与氨基硅油中的季铵盐相互排斥，所以改性XP-30和改性XP-50优先与氨基硅油形成微胶束。由于改性XP-30和改性XP-50中具有较多的含氧基团，能够与助乳化剂和水形成氢键，加速微胶束的形成。然后改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90通过氢键包覆在改性XP-30的外部，使得微胶束上带有阳离子基团，使微胶束之间相互排斥，增加氨基硅油微乳液的稳定性和渗透性。同时由于改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90以及改性XP-30和改性XP-50的两端均具有亲水性基团，故本发明的氨基硅油专用乳化剂乳化氨基硅油形成的微乳液与现有技术中的仅一端含有亲水性基团的乳化剂乳化氨基硅油形成的微乳液不同。本发明的氨基硅油专用乳化剂乳化氨基硅油形成微乳液时，改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90以及改性XP-30和改性XP-50两端的亲水性基团之间形成分子内氢键或分子间氢键，而亲油性基团折叠，因此，本发明的氨基硅油专用乳化剂乳化氨基硅油形成的微乳液的粒径小。
作为优选，所述氧化钾的加入量为XP-30或XP-50质量的1～2％；DMF与甘油或乙二醇的体积比为2～4:1。
作为优选，所述组分C为正丁醇、正己醇、正庚醇、乙二醇、丙二醇、乙二醇单丁醚、乙二醇叔丁醚和甘油中的至少一种。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明的氨基硅油专用乳化剂在乳化氨基硅油时转相粘度小，乳液稳定性好，形成的微乳液的粒径小且均匀，制备成本低，有利于大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。在本发明中所涉及的装置、连接结构和方法，若无特指，均为本领域公知的装置、连接结构和方法。
实施例1
一种氨基硅油专用乳化剂，包括质量分数为76％的改性XP-80、19％的改性XP-30和5％的乙二醇单丁醚。其制备方法包括以下步骤：
(1)改性XP-80的制备：将XP-80搅拌升温至70℃，加入氯铂酸催化剂，XP-80与氯铂酸催化剂的质量体积比为250g:1mL，反应9h，然后向其中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，XP-80与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的物质的量比为1:1，搅拌升温至90℃，反应10h，得到改性XP-80。
(2)改性XP-30的制备：将XP-30搅拌升温至70℃，加入氯铂酸催化剂，XP-30与氯铂酸催化剂的质量体积比为200g:1mL，反应9h，然后向其中加入甘油，XP-30与甘油的物质的量比为1:0.5，向其中加入氢氧化钾和DMF，氧化钾的加入量为XP-30质量的1.5％，DMF与甘油的体积比为3:1，搅拌升温至75℃，反应5h，得到改性XP-30。
(3)氨基硅油专用乳化剂的制备：将质量分数为76％的改性XP-80、19％的改性XP-30和5％的乙二醇单丁醚混合升温至80℃，搅拌2.5h，得到氨基硅油专用乳化剂。
实施例2
一种氨基硅油专用乳化剂，包括质量分数为76％的AEO-7、19％的改性XP-30和5％的乙二醇单丁醚。其制备方法包括以下步骤：
(1)改性XP-30的制备：将XP-30搅拌升温至65℃，加入氯铂酸催化剂，XP-30与氯铂酸催化剂的质量体积比为200g:1mL，反应10h，然后向其中加入甘油，XP-30与甘油的物质的量比为1:0.5，向其中加入氢氧化钾和DMF，氧化钾的加入量为XP-30质量的1.5％，DMF与甘油的体积比为3:1，搅拌升温至80℃，反应4h，得到改性XP-30。
(2)氨基硅油专用乳化剂的制备：将质量分数为76％的AEO-7、19％的改性XP-30和5％的乙二醇单丁醚混合升温至80℃，搅拌2.5h，得到氨基硅油专用乳化剂。
实施例3
一种氨基硅油专用乳化剂，包括质量分数为76％的改性XP-80、19％的C8B5和5％的乙二醇单丁醚。其制备方法包括以下步骤：
(1)改性XP-80的制备：将XP-80搅拌升温至75℃，加入氯铂酸催化剂，XP-80与氯铂酸催化剂的质量体积比为250g:1mL，反应9h，然后向其中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，XP-80与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的物质的量比为1:1，搅拌升温至100℃，反应8h，得到改性XP-80。
(2)氨基硅油专用乳化剂的制备：将质量分数为76％的改性XP-80、19％的改性C8B5和5％的乙二醇单丁醚混合升温至75℃，搅拌3h，得到氨基硅油专用乳化剂。
实施例4
一种氨基硅油专用乳化剂，包括质量分数为50％的1309、48％的C8B5和2％的乙二醇叔丁醚。其制备方法包括以下步骤：
将质量分数为50％的1309、48％的C8B5和2％的乙二醇叔丁醚混合升温至70℃，搅拌2.5h，得到氨基硅油专用乳化剂。
实施例5
一种氨基硅油专用乳化剂，包括质量分数为70％的O-10、29％的C8B3和1％的正丁醇。其制备方法包括以下步骤：
将质量分数为70％的O-10、29％的C8B3和1％的正丁醇混合升温至75℃，搅拌2.5h，得到氨基硅油专用乳化剂。
实施例6
一种氨基硅油专用乳化剂，包括质量分数为55％的AEO-9、42％的改性XP-50和3％的甘油。其制备方法包括以下步骤：
(1)改性XP-50的制备：将XP-50搅拌升温至70℃，加入氯铂酸催化剂，XP-50与氯铂酸催化剂的质量体积比为250g:1mL，反应9h，然后向其中加入乙二醇，XP-50与乙二醇的物质的量比为1:0.52，向其中加入氢氧化钾和DMF，氧化钾的加入量为XP-50质量的1％，DMF与甘油的体积比为4:1，搅拌升温至80℃，反应4h，得到改性XP-50。
(2)氨基硅油专用乳化剂的制备：将质量分数为55％的AEO-9、42％的改性XP-50和3％的甘油混合升温至75℃，搅拌2.5h，得到氨基硅油专用乳化剂。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于：未改性的XP-80、未改性的XP-30和乙二醇单丁醚为原料制备氨基硅油专用乳化剂。其他均与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1的不同之处在于：以AEO-9作为氨基硅油乳化的乳化剂，AEO-9的量与实施例1制得的氨基硅油专用乳化剂的量相同。其他均与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于：以支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-6作为氨基硅油乳化的乳化剂，支链仲醇聚氧乙烯醚TMN-6的量与实施例1制得的氨基硅油专用乳化剂的量相同。其他均与实施例1相同。
以道康宁公司的8040A氨基硅油为例，利用实施例1～6和对比例1～3制备的氨基硅油专用乳化剂进行氨基硅油的乳化。以形成的乳液的总质量分数为100％，乳化步骤如下：将15％的8040A氨基硅油，7.5％的氨基硅油专用乳化剂充分混合均匀，边搅拌边缓慢加入7％的水与0.2％的冰醋酸的混合液，完成后继续搅拌10min。在搅拌状态下，将剩余70％的水缓慢加入。在水剩余三分之一的时候，加入0.3％的冰醋酸，水加完后继续搅拌20min，最后得到均一、透明的硅油乳液。
对实施例1～6及对比例1～3制得的氨基硅油专用乳化剂乳化氨基硅油得到的微乳液进行性能测试，测试方法为：
机械稳定性：将乳液装入离心试管中，在3000rpm的转速下离心沉降30min，静置后观察乳液是否出现分层漂油，若没有则通过。
冻融稳定性：将乳液放入冰箱经-5±1℃冷冻后自然解冻，循环3～5次，观察乳液是否均一、透明，若外观无变化则通过。
耐热性：在150ml烧杯中称取3g乳液，然后加入97ml去离子水，升温至煮沸后，观察是否出现分层漂油，若没有则通过。
耐电解质性：在150ml烧杯中称取3g乳液，然后加入2％的MgCl2·6H2O溶液97ml，静置，分别在4h和24h观察一次，记录是否出现分层漂油，若没有则通过。
耐酸性：在150ml烧杯中称取3g乳液，然后加入97ml乙酸水溶液(pH＝2～3)，静置4h，观察是否出现分层漂油，若没有则通过。
耐碱性：在150ml烧杯中称取3g乳液，然后加入97ml纯碱水溶液(pH＝12～13)，静置4h，观察是否出现分层漂油，若没有则通过。
性能测试结果如表1所示。
表1
由表1中数据可见本发明的氨基硅油专用乳化剂乳化转相粘度低，乳化成本低，并且形成的乳液的机械稳定性、冻融稳定性、耐热性、耐电解心性和耐酸、碱性优良。实施例1制备的氨基硅油专用乳化剂的性能最好。对比例中制备的氨基硅油专用乳化剂无法平衡乳化转相粘度，乳化成本和乳液的机械稳定性、冻融稳定性、耐热性、耐电解心性和耐酸、碱性。实施例1与实施例2～6和对比例1～3相比的优势在于：实施例1制备的氨基硅油专用乳化剂中改性XP-80、改性XP-30和乙二醇单丁醚之间能够相互配合，由于改性XP-80中含有阳离子季铵盐基团，与氨基硅油中的季铵盐相互排斥，所以改性XP-30优先与氨基硅油形成微胶束。由于改性XP-30中具有较多的含氧基团，能够与乙二醇单丁醚和水形成氢键，加速微胶束的形成。然后改性XP-80通过氢键包覆在改性XP-30的外部，使得微胶束上带有阳离子基团，使得微胶束之间相互排斥，增加氨基硅油微乳液的稳定性和渗透性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种氨基硅油专用乳化剂，其特征在于：所述氨基硅油专用乳化剂包括以下质量分数的组成：55~80%的组分A、20~45%的组分B和0~5%的组分C，所述组分A为HLB值为11~15的乳化剂，所述组分B为HLB值为9~11的乳化剂，所述组分C为助乳化剂。
2.如权利要求1所述的一种氨基硅油专用乳化剂，其特征在于：所述组分A为O-8、O-9、O-10、AEO-7、AEO-8、AEO-9、1307、1308、1309、改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90中的至少一种。
3.如权利要求2所述的一种氨基硅油专用乳化剂，其特征在于：所述改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90为季铵化改性的XP-70、季铵化改性的XP-80和季铵化改性的XP-90。
4.如权利要求3所述的一种氨基硅油专用乳化剂，其特征在于：所述改性XP-70、改性XP-80和改性XP-90的制备方法为：将XP-70或XP-80或XP-90搅拌升温至65~75℃，加入氯铂酸催化剂，反应8~10h，然后向其中加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，搅拌升温至80~100℃，反应8~12h，得到改性XP-70或改性XP-80或改性XP-90。
5.如权利要求4所述的一种氨基硅油专用乳化剂，其特征在于：所述XP-70或XP-80或XP-90与氯铂酸催化剂的质量体积比为200~300g:1mL。
6.如权利要求4所述的一种氨基硅油专用乳化剂，其特征在于：所述XP-70或XP-80或XP-90与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的物质的量比为1:0.95~1.05。
7.如权利要求1所述的一种氨基硅油专用乳化剂，其特征在于：所述组分B为C8B3、C8B4、C8B5、1303、1305、改性XP-30和改性XP-50中的至少一种。
8.如权利要求7所述的一种氨基硅油专用乳化剂，其特征在于：所述改性XP-30和改性XP-50为多羟基醇改性的XP-30和多羟基醇改性的XP-50，其改性方法为：将XP-30或XP-50搅拌升温至65~75℃，加入氯铂酸催化剂，XP-30或XP-50与氯铂酸催化剂的质量体积比为200~300g:1mL，反应8~10h，然后向其中加入甘油或乙二醇，XP-30或XP-50与甘油或乙二醇的物质的量比为1:0.5~0.55，向其中加入氢氧化钾和DMF，搅拌升温至70~80℃，反应4~6h，得到改性XP-30或改性XP-50。
9.如权利要求8所述的一种氨基硅油专用乳化剂，其特征在于：所述氧化钾的加入量为XP-30或XP-50质量的1~2%；DMF与甘油或乙二醇的体积比为2~4:1。
10.如权利要求1所述的一种氨基硅油专用乳化剂，其特征在于：所述组分C为正丁醇、正己醇、正庚醇、乙二醇、丙二醇、乙二醇单丁醚、乙二醇叔丁醚和甘油中的至少一种。
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