CN109293459B - 一种雷管装配用炸药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于炸药技术领域，尤其涉及一种雷管装配用炸药，由包括以下质量份的原料制备得到：黑索今96.90～98.46份、第一粘结剂1.0～2.0份、第二粘结剂0.5～1.0份，石墨0.04～0.1份，第一粘结剂为甲基丙烯酸甲酯‑丙烯酸异辛酯共聚物，第二粘结剂为虫胶或骨胶。在本发明中，第一粘结剂层会包覆于所述黑索今核体表面，形成“子核”结构，初步改善黑索今表面形态；第二粘结剂会包覆在所述第一粘结剂层与黑索今形成的“子核”外表面，形成再包覆，使黑索今表面得到修饰，第一粘结剂和第二粘结剂的结合可以有效避免单纯使用第二粘结剂导致的粘结性差的缺点，对粘结颗粒表面修饰，提高产品流散性，改善雷管装药的装配效果。
Description
技术领域
本发明属于炸药技术领域，特别涉及一种雷管装配用炸药及其制备方法。
背景技术
雷管是在火帽或其他外界能量作用下，发生爆轰并引起其他爆炸元件爆轰的火工器材或发生装置；雷管炸药是能在较弱的外界作用(如针刺、撞击、摩擦、电能和火焰等)下产生爆炸而引爆其他炸药发生爆轰的一类炸药。作为雷管的技术核心，雷管炸药在火工产品中得到广泛应用。为确保可靠引爆，雷管炸药必需满足两个条件：其一，具有较高的起爆能量，以利于引发火工产品的爆轰；其二，具有良好的装配性能和安全性能。
针对上述条件，目前国内雷管装配用炸药主要有钝化黑索今、SH-931(2)、紫胶造粒黑索今等。但是钝化黑索今中黑索今含量一般为93.5wt％～95.0wt％，钝感剂为5.0wt％～6.5wt％，其中，钝感剂发软、发黏，容易产生静电，导致堆积密度较低，流动(散)性较差，会造成药剂少装或漏装的问题；在采用钢模压制药柱时，易粘膜，退模较难，且药柱强度较低，故压药性能较差。SH-931(2)产品中黑索今为98.0wt％～97.5wt％，粘结剂为2.0wt％～2.5wt％，粘结剂为聚醋酸乙烯酯乳液，由于乳液本身的缺陷，制备出的粘结造粒产品易出现结团现象或塌方现象，流散性差。紫胶造粒黑索今中对黑索今原材料粒度要求比较苛刻，若黑索今原料粒度细，炸药生产厂家制造紫胶造粒黑索今时难度大，往往生产的产品粉尘大，流散性差，直接影响到雷管厂家装配雷管。
由于上述不同种类的雷管装配用炸药存在的诸多问题，导致现有雷管炸药存在雷管用药流散性差以及压药性能差的缺陷，极大影响雷管装配用炸药的使用及装配性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种流散性好、压药性良好的雷管装配用混合炸药；本发明还提供了一种简单易行、适用于工业化生产的制备方法。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种雷管装配用炸药，由包括以下质量份的原料制备得到：
黑索今96.90～98.46份、第一粘结剂1.0～2.0份、第二粘结剂0.5～1.0份，石墨0.04～0.1份；所述第一粘结剂为甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯共聚物；所述第二粘结剂为虫胶或骨胶；
所述雷管装配用炸药为核壳结构，包括黑索今核体、第一粘结剂层和第二粘结剂层，所述第一粘结剂层会包覆于所述黑索今核体表面，形成“子核”结构，以初步改善黑索今表面形态；所述第二粘结剂会包覆在所述第一粘结剂层与黑索今形成的“子核”外表面，形成再包覆；所述第二粘结层上包覆有石墨。
优选的，所述雷管装配用炸药的粒径为0.425～1.00mm。
本发明提供了上述技术方案所述雷管装配用炸药的制备方法，包括以下步骤：
(1)将黑索今、第一粘结剂与水混合，得到第一悬浊液；
(2)将所述第一悬浊液加热后与破乳剂混合，得到第二悬浊液；
(3)将所述第二悬浊液再继续加热后与乙酸乙酯进行混合造粒，形成第一包覆体，得到第一固液混料；
(4)将所述第一固液混料进行第一蒸馏，去除乙酸乙酯，得到第二固液混料；
(5)向所述第二固液混料中滴加第二粘结剂的乙醇溶液后，依次进行第二蒸馏、过滤、固料洗涤和干燥，得到第二包覆体；
(6)将所述第二包覆体进行石墨钝化，得到雷管装配用炸药。
优选的，所述步骤(1)中，所述水的质量为黑索今质量的1.7～2.5倍。
优选的，所述步骤(2)中破乳剂包括氯化镁、氯化锌、醋酸锌、无水硫酸钠和无水氯化钙中的一种或多种；所述破乳剂的质量为第一悬浊液中黑索今质量的1-3％。
优选的，所述步骤(2)中加热的温度为45～50℃；所述步骤(3)中加热的温度为55～60℃。
优选的，所述步骤(4)中第一蒸馏为真空蒸馏；所述第一蒸馏的真空度为0.02～0.03MPa，温度为65～78℃。
优选的，所述步骤(5)中第二粘结剂的乙醇溶液的浓度为8wt％～12wt％；所述滴加的时间为10～20min，温度为75～78℃。
优选的，所述步骤(5)中第二蒸馏为真空蒸馏；所述第二蒸馏的真空度为0.01～0.02MPa，温度为78～85℃，时间为15～20min；所述步骤(5)中过滤的温度为40～45℃；所述干燥为连续式滚筒干燥；所述连续式滚筒干燥过程中，滚筒内腔的进口温度为95～100℃，滚筒夹套的进口温度为90～95℃。
优选的，所述步骤(6)钝化之前和之后，还分别包括对产物依次过1.00mm筛网和0.425mm筛网，取筛间物作为雷管装配用炸药。
本发明提供了一种雷管装配用炸药，由包括以下质量份的原料制备得到：黑索今96.90～98.46份、第一粘结剂1.0～2.0份、第二粘结剂0.5～1.0份，石墨0.04～0.1份，所述第一粘结剂为甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯共聚物，所述第二粘结剂为虫胶或骨胶；所述雷管装配用炸药为核壳结构，包括黑索今核体、第一粘结剂层和第二粘结剂层，所述第一粘结剂层包覆于所述黑索今核体表面，所述第二粘结剂包覆在所述第一粘结剂层表面；所述第二粘结层上包覆有石墨。
本发明以黑索今为炸药主要成分，提供炸药爆轰所需能量；第一粘结剂会包覆在黑索今表面，以初步改善黑索今表面形态；第二粘结剂会包覆在第一粘结剂的外表面，形成再包覆，进一步改善黑索今颗粒表面，使黑索今表面得到修饰，第一粘结剂和第二粘结剂的结合可以有效避免单纯使用第二粘结剂导致的粘结性差的缺点，提高炸药流散性；此外，本发明采用石墨粉剂作为抗静电剂，一方面能够进一步消除雷管装配用炸药的静电，另一方面能够大大提高其流散性。同时，本发明通过优化各原料添加量，使最终制备得到的雷管装配用炸药具有高流散性和良好的压药性能。
实验数据表明，本发明提供的雷管装配用炸药铅板穿孔直径达到12mm～12.8mm，5s爆发点为290℃，堆积密度达0.81～0.84g/cm3，50mg药量流散时间为19s～20s，向0.22μF电容器充电至7000V情况下试验30发，未见发火现象，在以二硝基重氮酚(DDNP)作为起爆药时，极限药量在0.10g时，就能引爆本发明的主装药。
本发明还提供了上述技术方案所述雷管装配用炸药的制备方法，本发明采用水悬浮破乳法及水悬浮蒸馏法相结合的制备工艺实现雷管装配用炸药的制备，先将黑索今、第一粘结剂和水的悬浊液混合得到第一悬浊液，采用水悬浮破乳法，向该第一悬浊液体系中加入破乳剂，使第一粘结剂甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯共聚物从第一悬浊液中析出，黏附在黑索今的表面，实现对黑索今的包覆形成“子核”，有效解决单纯使用第二粘结剂粘结性差的缺点；然后采用水悬浮蒸馏法，通过对滴加了第二粘结剂的乙醇溶液的反应体系进行蒸馏，实现对第二粘结剂的乙醇溶液中乙醇溶剂的去除，使得第二粘结剂析出包覆于已形成的“子核”表面形成再包覆，完成对粘结颗粒表面的修饰，提高产品流散性，改善雷管装药的装配效果。
具体实施方式
本发明提供了一种雷管装配用炸药，包括以下质量份的组分：
黑索今96.90～98.46份；
第一粘结剂1.0～2.0份；
第二粘结剂0.5～1.0份；
石墨0.04～0.1份；
所述第一粘结剂为甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯共聚物；所述第二粘结剂为虫胶或骨胶；
所述雷管装配用炸药为核壳结构，包括黑索今核体、第一粘结剂层和第二粘结剂层，所述第一粘结剂层会包覆于所述黑索今核体表面，形成“子核”结构，以初步改善黑索今表面形态；所述第二粘结剂会包覆在所述第一粘结剂层与黑索今形成的“子核”外表面，形成再包覆；所述第二粘结层上包覆有石墨。
在本发明中，若无特殊说明，所有的组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
以质量份计，本发明提供的雷管装配用炸药的制备原料包括黑索今96.90～98.46份，优选为97～98份。在本发明中，所述黑索今优选为符合GJB 296A-95《黑索今规范》中的一类、二类、五类、六类、七类和八类黑索今中的一种。
以所述黑索今的质量份为基准，本发明提供的雷管装配用炸药包括第一粘结剂1.0～2.0份，优选为1.2～1.5份。在本发明中，所述第一粘结剂为甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯共聚物。
在本发明中，所述第一粘结剂会包覆在黑索今表面，形成粘结剂包覆黑索今的“子核”结构，使黑索今颗粒表面得到初步修饰，从而使最终产品粒度均匀，用于压药或装药过程中，无飞粉，有效避免了单纯使用第二粘结剂导致的粘结性差的缺点。
以所述黑索今的质量份为基准，本发明提供的雷管装配用炸药包括第二粘结剂0.5～1.0份。在本发明中，所述第二粘结剂为虫胶或骨胶，优选为虫胶。在本发明中，所述第一粘结剂和第二粘结剂协调配合，提高炸药颗粒的粘结性，避免压药或装药过程中的飞粉问题，提高炸药流散性。
在本发明中，所述第二粘结剂会包覆在第一粘结剂表面，即包覆已形成的“子核”表面，形成再包覆，第二粘结剂的加入，进一步使黑索今颗粒表面得到修饰，提高炸药颗粒粘结性，进一步提高炸药流散性。
以所述黑索今的质量份为基准，本发明提高的雷管装配用炸药包括石墨0.04～0.1份，优选为0.05～0.08份。在本发明中，所述石墨的粒径优选≤1.5μm，进一步优选为0.5～1.2μm；所述石墨优选为上海胶体石墨厂生产的00#石墨。在本发明中，所述石墨为钝化剂，一方面能够消除雷管装配用炸药的静电感度，另一方面能够大大提高雷管装配用炸药的流散性，提升压药性能。
本发明提供的雷管装配用炸药为核壳结构，包括黑索今核体、第一粘结剂层和第二粘结剂层，所述第一粘结剂层会包覆于所述黑索今核体表面，形成“子核”结构，以初步改善黑索今表面形态；所述第二粘结剂会包覆在所述第一粘结剂层与黑索今形成的“子核”外表面，形成再包覆；所述第二粘结层上包覆有石墨。
在本发明中，所述第一粘结剂包覆于黑索今颗粒表面形成“子核”结构，可以初步改善黑索今表面形态，有效解决单纯用第二粘结剂导致的粘结性差的问题；第二粘结剂包覆在第一粘结剂表面，形成再包覆，进一步改善黑索今颗粒表面形态，提高流散性；石墨粉分散于第二粘结剂实现黑索今炸药的钝化。
在本发明中，所述雷管装配用炸药的粒径优选为0.425～1.00mm。在本发明中，所述雷管装配用炸药在粒径为0.425～1.00mm时，黑索今炸药既不会因颗粒较大导致堆积密度过低，也不会因颗粒较小导致粉尘大，在此粒度范围内，本发明所述雷管装配用炸药流散性佳，具有良好的装配性能。
本发明还提供了上述技术方案所述的雷管装配用炸药的制备方法，包括以下步骤：
(1)将黑索今、第一粘结剂与水混合，得到第一悬浊液；
(2)将所述第一悬浊液加热后与破乳剂混合，得到第二悬浊液；
(3)将所述第二悬浊液再继续加热后与乙酸乙酯进行混合造粒，形成第一包覆体，得到第一固液混料；
(4)将所述第一固液混料进行第一蒸馏，去除乙酸乙酯，得到第二固液混料；
(5)向所述第二固液混料中滴加第二粘结剂的乙醇溶液后，依次进行第二蒸馏、过滤、固料洗涤和干燥，得到第二包覆体；
(6)将所述第二包覆体进行石墨钝化，得到雷管装配用炸药。
在本发明中，所述制备方法中各组分的用量与前述雷管装配用炸药的技术方案中组分的用量一致，在此不再赘述。
本发明将黑索今、第一粘结剂与水混合，得到第一悬浊液。在本发明中，所述水的质量优选为黑索今质量的1.7～2.5倍，进一步优选为2.0～2.2倍。本发明通过控制加入水的量，保证了黑索今在水中充分分散悬浮，为炸药造粒提供载体。在本发明中，所述第一粘结剂优先为第一粘结剂分散液；所述第一粘结剂分散液中第一粘结剂的固含量优选为40％。本发明优选在搅拌条件下将黑索今和第一粘结剂加入水中，得到第一悬浮液。在本发明中，所述搅拌的频率优选为30Hz～35Hz，搅拌时间优选为20～25min。本发明对所述搅拌的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的搅拌方式即可；在本发明的实施例中，所述搅拌具体为四叶式推进式搅拌，搅拌桨叶的角度为45°。本发明通过搅拌使黑索今、第一粘结剂在水中充分混合均匀。
得到第一悬浊液后，本发明将所述第一悬浊液加热后与破乳剂混合，得到第二悬浊液。在本发明中，所述破乳剂优选包括氯化镁、氯化锌、醋酸锌、无水硫酸钠和无水氯化钙中的一种或多种，进一步优选为氯化镁、氯化锌或醋酸锌。在本发明中，所述第一悬浊液加热需要加热到一定温度。在本发明中，所述加热的温度优选为45～50℃；本发明优选采用升温的方式达到加热的温度，所述升温的速率优选为1～2℃/min。本发明通过加热，才可以完成破乳。本发明对料液与破乳剂混合的时间没有特殊要求，以第二悬浊液较为澄清即可。
在本发明中，所述破乳剂的质量优选为第一悬浊液中黑索今质量的1～3％。在本发明中，所述破乳剂使第一悬浊液中的第一粘结剂能够破乳并为析出在黑索今表面、与黑索今充分接触进而粘结颗粒作准备，从而使最终产品粒度均匀，用于压药或装药过程时，无飞粉。
得到第二悬浊液后，本发明将所述第二悬浊液再继续加热后与乙酸乙酯进行混合造粒，形成第一包覆体，得到第一固液混料。在本发明中，所述第二悬浊液再继续加热需要加热到一定温度。在本发明中，所述加热温度优选为55～60℃；本发明优选升温的速率优选为1～3℃/min；所述加热的时间以使第二悬浊液均匀稳定为基准。
完成加热后，本发明将加热后第二悬浊液与乙酸乙酯进行混合造粒，进一步优选向所述加热后的第二悬浊液中加入乙酸乙酯进行混合造粒。在本发明中，所述乙酸乙酯的加入速率优选为4～6mL/min。本发明对所述混合造粒的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的浆料造粒方式即可，优选采用水悬浮的造粒方式。本发明在混合造粒过程中，所述乙酸乙酯把黑索今和第一粘结剂粘结在一起，在水中形成小球，并逐渐把第一粘结剂溶解，完成第一粘结剂包覆黑索今的包覆，形成第一包覆体。本发明严格控制乙酸乙酯的加入速率，使得第二悬浮液中各位置的第一包覆体都按一致的速率均匀聚合长大，使加入乙酸乙酯的过程与乙酸乙酯的扩散过程密切配合，最大限度的使第一包覆体的生长速率均匀一致；所述乙酸乙酯加入速率快，加入量大，第一包覆体大。本发明优选通过实时监控所形成的第一包覆体的粒度大小，控制乙酸乙酯的加入速率及加入量；本发明进一步优选采用实时取样的方式实时监控所形成第一包覆体的粒度大小。在本发明中，所述第一包覆体的粒度优选为0.18～0.425mm，进一步优选为0.2～0.4mm。
完成混合造粒后，本发明将所述第一固液混料进行第一蒸馏，去除乙酸乙酯，得到第二固液混料。在本发明中，所述第一蒸馏优选为真空蒸馏；所述第一蒸馏的真空度优选为0.02～0.03MPa，进一步优选为0.02MPa；所述第一蒸馏的温度优选为65～78℃，进一步优选为70～78℃。本发明对所述第一蒸馏的具体实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的方式即可。本发明在所述第一蒸馏过程中能够充分去除第一固液混料中的乙酸乙酯。
得到第二固液混料后，本发明向所述第二固液混料中滴加第二粘结剂的乙醇溶液后，依次进行第二蒸馏、过滤、固料洗涤和干燥，得到第二包覆体。在本发明中，所述第二粘结剂的乙醇溶液的浓度优选为8wt％～12wt％，进一步优选为10wt％。在本发明中，所述第二粘结剂的用量与上述雷管装配用炸药技术方案中一致，在此不再赘述。在本发明中，所述第二粘结剂的乙醇溶液的滴加时间优选为10～20min；所述滴加的温度优选为75～78℃。
完成第二粘结剂的乙醇溶液的滴加后，本发明将所得混合料液依次进行第二蒸馏、过滤、固料洗涤和干燥，得到第二包覆体。在本发明中，所述第二蒸馏优选为真空蒸馏；所述第二蒸馏的真空度优选为0.01～0.02MPa，进一步优选为0.02MPa；所述第二蒸馏的温度优选为78～85℃，进一步优选为80～85℃；所述第二蒸馏的时间优选为15～20min，进一步优选为20min。本发明对所述第二蒸馏的方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的去除乙醇的蒸馏方法即可。在本发明中，所述第二粘结剂的乙醇溶液滴加到第二固液混料中，溶剂乙醇迅速分散到介质水中，与水形成均匀相系统，在蒸馏过程中，由于乙醇浓度迅速降低，而第二粘结剂不溶于水，随着乙醇溶液的分散，第二粘结剂随乙醇溶剂也均匀分散在体系中，随着乙醇不断溶解在水中并蒸馏挥发，第二粘结剂不溶于水，第二粘结剂会不断析出，在与已粘结成颗粒的黑索今膨胀的过程中均匀包覆在黑索今表面，提高黑索今流散性。
在本发明中，所述过滤的温度优选为40～45℃。本发明对第二蒸馏后的过滤和固料洗涤没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤和固料洗涤的技术方案即可。
固料洗涤后，本发明对固料进行干燥，得到第二包覆体。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥或连续式滚筒干燥，更优选为连续式滚筒干燥。本发明在所述连续式滚筒干燥过程中，滚筒内腔的进口温度优选为95～100℃，滚筒夹套的进口温度优选为90～95℃。在本发明中，所述第二包覆体的粒度优选为0.425～1mm。
得到第二包覆体后，本发明将所述第二包覆体进行石墨钝化，得到雷管装配用炸药。本发明对于所述钝化的具体操作步骤没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的钝化的技术方案即可。本发明优选将所述第二包覆体与石墨粉剂加入到可旋转的钝化机内进行旋转混合，使石墨粉剂均匀地包覆在第二包覆体的表面，以便消除第二包覆体的静电积累，同时所述石墨粉剂具有润滑作用，可提高雷管用炸药的流散性。
所述石墨钝化之前和之后，本发明优选还包括分别对产物依次过1.00mm筛网和0.425mm筛网，取筛间物作为雷管装配用炸药。本发明优选现将雷管装配用炸药过1.00mm的筛网，然后取筛下物过0.425mm|的筛网，以筛上物作为雷管装配用炸药，即为满足粒度为0.425mm～1.00mm的雷管装配用炸药。钝化前筛选有利于消除部分细粉，利于钝化；钝化后再次筛选，有利于消除加钝化剂石墨后产生的静电，同时细粉筛选彻底，有利于提高炸药产品质量。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的雷管装配用炸药及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将75kg的黑索今加入到130kg水中，搅拌得到悬浮液，向悬浮液中加入1.90kg(固含量为40％)的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯分散液，搅拌均匀得到混合溶液，将得到的混合溶液以2℃/min速率升温至45℃，再加入6kg的15wt％的氯化锌溶液，待水溶液澄清，将得到的混合溶液以3℃/min的速率升温至60℃，以6mL/min的速率加入乙酸乙酯进行造粒，通过取样观察白色颗粒粒度大小控制乙酸乙酯加入的量，乙酸乙酯加入的量越多，白色颗粒的粒度越大，乙酸乙酯加入量为10L时，满足白色颗粒粒度大小达到0.425mm～0.18mm(40目～80目)之间，停止加入乙酸乙酯，打开真空系统，控制真空度为0.02MPa，同时将混合溶液升温至78℃，对乙酸乙酯进行蒸馏，蒸馏10min后，将混合溶液保温在78℃，保持真空度为0.02MPa，将3.81kg浓度为10wt％的虫胶粘结剂乙醇溶液以20mL/min的速率滴加到去除了乙酸乙酯的混合液中，进行二次造粒，通过取样观察淡红色颗粒粒度大小控制虫胶乙醇溶液加入的速率，乙醇虫胶溶液加入越快，淡红色颗粒的粒度越大；13min内完成3.81kg乙醇虫胶的滴加，使颗粒粒度大小控制在1.00mm～0.425mm(18目～40目)之间，待乙醇虫胶粘结剂溶液滴加完后，将混合溶液升温至85℃，蒸馏20±5min，阶段取样观察，当颗粒较硬时，说明乙醇已蒸馏完毕，将混合溶液降温至50℃，然后对去除醇后的产品进行过滤、洗涤、充分干燥，采用滚筒干燥器进行干燥。滚筒内腔进口温度设定：为95℃，滚筒夹套进口温度设定为90℃，干燥后的物料依次采用1.00mm和0.425mm的标准筛网进行筛选，取筛间物加入筛间物物料质量的0.04％的石墨进行钝化，再依次采用1.00mm和0.425mm的标准筛网进行筛选，取筛间物得到雷管装配用药。
根据《工业电雷管》GB 8031-2005对得到的炸药进行检测，能够达到国家标准8号工业电雷管炸穿厚度为5mm的铅板要求，穿孔直径为12.8mm，满足技术要求。
实施例2
将75kg的黑索今加入到150kg水中，搅拌得到悬浮液，向悬浮液中加入2.29kg(固含量为40％)的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯分散液，搅拌均匀得到混合溶液，将得到的混合溶液以2℃/min速率升温至45℃，再加入7.5kg15wt％的氯化锌溶液，待水溶液澄清，将得到的混合溶液以3℃/min的速率升温至60℃，以6mL/min的速率加入乙酸乙酯进行造粒，通过取样观察白色颗粒粒度大小控制乙酸乙酯加入的量，乙酸乙酯加入的量越多，白色颗粒的粒度越大，乙酸乙酯加入量为10.5L时，满足白色颗粒粒度大小达到0.425mm～0.18mm(40目～80目)之间，停止加入乙酸乙酯，打开真空系统，控制真空度为0.02MPa，同时将混合溶液升温至78℃，对乙酸乙酯进行蒸馏，蒸馏11min后，将混合溶液保温在78℃，保持真空度为0.02MPa，将4.58kg浓度为10wt％的虫胶粘结剂乙醇溶液以20mL/min的速率滴加到去除乙酸乙酯的混合液中，进行二次造粒，通过取样观察淡红色颗粒粒度大小控制虫胶乙醇溶液加入的速率，乙醇虫胶溶液加入越快，淡红色颗粒的粒度越大；15min内完成4.58kg乙醇虫胶的滴加，使颗粒粒度大小控制在1.00mm～0.425mm(18目～40目)之间，待乙醇虫胶粘结剂溶液滴加完后，将混合溶液升温至85℃，蒸馏(20±5)min，阶段取样观察，当颗粒较硬时，说明乙醇已蒸馏完毕，将混合溶液降温至40℃，然后对去除醇后的产品进行过滤、洗涤、充分干燥，采用滚筒干燥器进行干燥。滚筒内腔进口温度设定为96℃，滚筒夹套进口温度设定为91℃，干燥后的物料依次采用1.00mm和0.425mm的标准筛网进行筛选，取筛间物加入筛间物物料质量的0.05％的石墨进行钝化，再依次采用1.00mm和0.425mm的标准筛网进行筛选，取筛间物得到雷管装配用药。
根据《工业电雷管》GB 8031-2005对得到的炸药进行检测，能够达到国家标准8号工业电雷管炸穿厚度为5mm的铅板要求，穿孔直径为12.6mm，满足技术要求。
实施例3
将75kg的黑索今加入到16kg水中，搅拌得到悬浮液，向悬浮液中加入2.88kg(固含量为40％)的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯分散液，搅拌均匀得到混合溶液，将得到的混合溶液以2℃/min速率升温至45℃，再加入9kg15wt％的氯化锌溶液，待水溶液澄清，将得到的混合溶液以3℃/min的速率升温至60℃，以6mL/min的速率加入乙酸乙酯进行造粒，通过取样观察白色颗粒粒度大小控制乙酸乙酯加入的量，乙酸乙酯加入的量越多，白色颗粒的粒度越大，乙酸乙酯加入量为11L时，满足白色颗粒粒度大小达到0.425mm～0.18mm(40目～80目)之间，停止加入乙酸乙酯，打开真空系统，控制真空度为0.02MPa，同时将混合溶液升温至78℃，对乙酸乙酯进行蒸馏，蒸馏12min后，将混合溶液保温在78℃，保持真空度为0.02MPa，将5.37kg浓度为10wt％的虫胶粘结剂乙醇溶液以20mL/min的速率滴加到去除乙酸乙酯的混合液中，进行二次造粒，通过取样观察淡红色颗粒粒度大小控制虫胶乙醇溶液加入的速率，乙醇虫胶溶液加入越快，淡红色颗粒的粒度越大；17min内完成5.37kg乙醇虫胶的滴加，使颗粒粒度大小控制在1.00mm～0.425mm(18目～40目)之间，待乙醇虫胶粘结剂溶液滴加完后，将混合溶液升温至85℃，蒸馏(20±5)min，阶段取样观察，当颗粒较硬时，说明乙醇已蒸馏完毕，将混合溶液降温至40℃，然后对去除醇后的产品进行过滤、洗涤、充分干燥，采用滚筒干燥器进行干燥。滚筒内腔进口温度设定为97℃，滚筒夹套进口温度设定为92℃，干燥后的物料依次采用1.00mm和0.425mm的标准筛网进行筛选，取筛间物加入筛间物物料质量的0.06％的石墨进行钝化，再依次采用1.00mm和0.425mm的标准筛网进行筛选，取筛间物得到雷管装配用药。
根据《工业电雷管》GB 8031-2005对得到的炸药进行检测，能够达到国家标准8号工业电雷管炸穿厚度为5mm的铅板要求，穿孔直径为12.5mm，满足技术要求。
实施例4
将75kg的黑索今加入到170kg水中，搅拌得到悬浮液，向悬浮液中加入3.47kg(固含量为40％)的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯分散液，搅拌均匀得到混合溶液，将得到的混合溶液以2℃/min速率升温至45℃，再加入10kg15wt％的氯化锌溶液，待水溶液澄清，将得到的混合溶液以3℃/min的速率升温至60℃，以6mL/min的速率加入乙酸乙酯进行造粒，通过取样观察白色颗粒粒度大小控制乙酸乙酯加入的量，乙酸乙酯加入的量越多，白色颗粒的粒度越大，乙酸乙酯加入量为12L时，满足白色颗粒粒度大小达到0.425mm～0.18mm(40目～80目)之间，停止加入乙酸乙酯，打开真空系统，控制真空度为0.02MPa，同时将混合溶液升温至78℃，对乙酸乙酯进行蒸馏，蒸馏13min后，将混合溶液保温在78℃，保持真空度为0.02MPa，将6.94kg浓度为10wt％的虫胶粘结剂乙醇溶液以20mL/min的速率滴加到去除乙酸乙酯的混合液中，进行二次造粒，通过取样观察淡红色颗粒粒度大小控制虫胶乙醇溶液加入的速率，乙醇虫胶溶液加入越快，淡红色颗粒的粒度越大；18min内完成6.94kg乙醇虫胶的滴加，使颗粒粒度大小控制在1.00mm～0.425mm(18目～40目)之间，待乙醇虫胶粘结剂溶液滴加完后，将混合溶液升温至85℃，蒸馏(20±5)min，阶段取样观察，当颗粒较硬时，说明乙醇已蒸馏完毕，将混合溶液降温至40℃，然后对去除醇后的产品进行过滤、洗涤、充分干燥，采用滚筒干燥器进行干燥。滚筒内腔进口温度设定为98℃，滚筒夹套进口温度设定为93℃，干燥后的物料依次采用1.00mm和0.425mm的标准筛网进行筛选，取筛间物加入筛间物物料质量的0.07％的石墨进行钝化，再依次采用1.00mm和0.425mm的标准筛网进行筛选，取筛间物得到雷管装配用药。
根据《工业电雷管》GB 8031-2005对得到的炸药进行检测，能够达到国家标准8号工业电雷管炸穿厚度为5mm的铅板要求，穿孔直径为12.2mm，满足技术要求。
实施例5
将75kg的黑索今加入到180kg水中，搅拌得到悬浮液，向悬浮液中加入3.87kg(固含量为40％)的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯分散液，搅拌均匀得到混合溶液，将得到的混合溶液以2℃/min速率升温至45℃，再加入12.5kg15wt％的氯化锌溶液，待水溶液澄清，将得到的混合溶液以3℃/min的速率升温至60℃，以6mL/min的速率加入乙酸乙酯进行造粒，通过取样观察白色颗粒粒度大小控制乙酸乙酯加入的量，乙酸乙酯加入的量越多，白色颗粒的粒度越大，乙酸乙酯加入量为13L时，满足白色颗粒粒度大小达到0.425mm～0.18mm(40目～80目)之间，停止加入乙酸乙酯，打开真空系统，控制真空度为0.02MPa，同时将混合溶液升温至78℃，对乙酸乙酯进行蒸馏，蒸馏15min后，将混合溶液保温在78℃，保持真空度为0.02MPa，将7.74kg浓度为10wt％的虫胶粘结剂乙醇溶液以20mL/min的速率滴加到去除乙酸乙酯的混合液中，进行二次造粒，通过取样观察淡红色颗粒粒度大小控制虫胶乙醇溶液加入的速率，乙醇虫胶溶液加入越快，淡红色颗粒的粒度越大；20min内完成7.74kg乙醇虫胶的滴加，使颗粒粒度大小控制在1.00mm～0.425mm(18目～40目)之间，待乙醇虫胶粘结剂溶液滴加完后，将混合溶液升温至85℃，蒸馏(20±5)min，阶段取样观察，当颗粒较硬时，说明乙醇已蒸馏完毕，将混合溶液降温至40℃，然后对去除醇后的产品进行过滤、洗涤、充分干燥，采用滚筒干燥器进行干燥。滚筒内腔进口温度设定为100℃，滚筒夹套进口温度设定为95℃，干燥后的物料依次采用1.00mm和0.425mm的标准筛网进行筛选，加入筛间物物料质量的0.08％的石墨进行钝化，再依次采用1.00mm和0.425mm的标准筛网进行筛选，取筛间物得到雷管装配用药。
根据《工业电雷管》GB 8031-2005对得到的炸药进行检测，能够达到国家标准8号工业电雷管炸穿厚度为5mm的铅板要求，穿孔直径为12.0mm，满足技术要求。
对实施例1～5得到的雷管装配用炸药与钝化黑索今、SH-931(2)、紫胶造粒黑索今进行撞击感度、摩擦感度、爆发点、爆速、堆积密度、静电感度及流散性对比试验，结果见表1及表2。(静电感度的测试参数为：向0.22μF电容器充电至7000V，试验30发)
表1本发明实施例与钝化黑索今等三种炸药性能检测结果
表2本发明实施例与钝化黑索今等三种炸药性能检测结果
由表1可以看到，本发明提供的雷管装配用炸药比其他三种雷管装配用炸药撞击感度、摩擦感度低，安全性能好；静电感度测试中不发火，对静电火花不敏感，安全性能高；爆发点高，延迟时间短；爆速高，爆破能力大。由表2可以看到，本发明提供的雷管装配用炸药比其他三种雷管装配用炸药堆积密度高，能量大；流散性数值小，说明流散性好，压药性能好。
本发明提供的雷管装配用炸药具有静电小、安全可靠；粒度均匀、流散性好的特点，有利于雷管的机械装药。
通过装配8号工业电雷管，对不同实施例得到的雷管装配用炸药进行5mm铅板穿孔试验，每个实施例的炸药分别进行300发雷管，均全部爆炸，铅板穿孔直径φ＝12mm～12.8mm，全部合格，明显优于SH-931(2)铅板穿孔直径φ＝10.98～11.61mm，说明本发明所述雷管装配用炸药装配生产的雷管主装药输出能量大，威力大，侧面体现了本发明所述雷管装配用炸药具有良好的流散性及压药性能。
对本发明实施例5得到的雷管装配用炸药进行极限起爆药量试验，装配8#瞬发电雷管，试验结果如表3。
表3实施例5雷管装配用炸药的极限药量试验结果
由表3可看出，本发明以DDNP作为起爆药时，极限药量在0.10g时，就能引爆本发明的主装药，说明本发明所述雷管装配用炸药作为主装药，起爆感度高，易起爆。
由以上实施例的结果可知，本发明提供的雷管装配用炸药具有能量高、机械感度和静电感度低、堆积密度高、流散性好、装药工艺性良好的特点。本发明还提供了上述雷管装配用炸药的制备方法，本发明提供的制备方法简单易行，安全性高、可适用于普通雷管装配和自动化程度较高的雷管装药。
本发明采用水悬浮破乳法及水悬浮蒸馏法相结合的制备工艺实现雷管装配用炸药的制备，先采用水悬浮破乳法，向体系中加入破乳剂，使第一粘结剂甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯共聚物从乳液中析出，黏附在黑索今炸药颗粒的表面，进而使甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯共聚物包覆黑索今形成“子核”，有效解决单纯使用粘结剂粘结性差的缺点，从而解决了现有技术中黑索今原料粒度必须符合GJB 296A-95《黑索今规范》中的I类黑索今要求才能实现工业化生产的问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种雷管装配用炸药，由包括以下质量份的原料制备得到：
黑索今96.90～98.46份、第一粘结剂1.0～2.0份、第二粘结剂0.5～1.0份，石墨0.04～0.1份；所述第一粘结剂为甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异辛酯共聚物；所述第二粘结剂为虫胶或骨胶；
所述雷管装配用炸药为核壳结构，包括黑索今核体、第一粘结剂层和第二粘结剂层，第一粘结剂层会包覆于所述黑索今核体表面，形成“子核”结构，以初步改善黑索今表面形态；第二粘结剂会包覆在所述第一粘结剂层与黑索今形成的“子核”外表面，形成再包覆，所述第二粘结层上包覆有石墨；
所述雷管装配用炸药的粒径为0.425～1.00mm。
2.一种权利要求1所述雷管装配用炸药的制备方法，包括以下步骤：
(1)将黑索今、第一粘结剂与水混合，得到第一悬浊液；
(2)将所述第一悬浊液加热后与破乳剂混合，得到第二悬浊液；
(3)将所述第二悬浊液再继续加热后与乙酸乙酯进行混合造粒，形成第一包覆体，得到第一固液混料；
(4)将所述第一固液混料进行第一蒸馏，去除乙酸乙酯，得到第二固液混料；
(5)向所述第二固液混料中滴加第二粘结剂的乙醇溶液后，依次进行第二蒸馏、过滤、固料洗涤和干燥，得到第二包覆体；
(6)将所述第二包覆体进行石墨钝化，得到雷管装配用炸药。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中破乳剂包括氯化镁、氯化锌、醋酸锌、无水硫酸钠和无水氯化钙中的一种或多种；所述破乳剂的质量为第一悬浊液中黑索今质量的1～3％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热的温度为45～50℃；所述步骤(3)中加热的温度为55～60℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中第一蒸馏为真空蒸馏；所述第一蒸馏的真空度为0.02～0.03MPa，温度为65～78℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中第二粘结剂的乙醇溶液的浓度为8wt％～12wt％；所述滴加的时间为10～20min，温度为75～78℃。
7.根据权利要求2或6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中第二蒸馏为真空蒸馏；所述第二蒸馏的真空度为0.01～0.02MPa，温度为78～85℃，时间为15～20min；
所述步骤(5)中过滤的温度为40～45℃；所述干燥为连续式滚筒干燥；所述连续式滚筒干燥过程中，滚筒内腔的进口温度为95～100℃，滚筒夹套的进口温度为90～95℃。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述水的质量为黑索今质量的1.7～2.5倍。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)钝化之前和之后，还分别包括对产物依次过1.00mm筛网和0.425mm筛网，取筛间物作为雷管装配用炸药。
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