CN103497075A - 水悬浮延期药造型粉 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及火工品领域,具体为一种水悬浮延期药造型粉。解决了目前延期药在手工机械造粒时粘合剂混合不均匀、药剂颗粒不均匀、药剂流动性差的技术问题。一种水悬浮延期药造型粉,是通过以下步骤制得的:(a)将延期药放入水中,搅拌制成悬浮液;(b)向悬浮液中加入粘结剂,搅拌均匀后再加入足量的破乳剂,并搅拌均匀;(c)将所得混合溶液升温至55℃~60℃,加入乙酸乙酯;(d)当粘结颗粒粒度大小达到20~100目时,停止加入乙酸乙酯;(e)对混合溶液进行过滤,并对滤质进行洗涤;(f)将洗涤后的滤质充分干燥;得到延期药造型粉。采用水悬浮造粒工艺制造延期药,大大改善了延期药各组分的均匀性和产品的流散性,从而提高延期药的延期精度。

Description

水悬浮延期药造型粉
技术领域
本发明涉及火工品领域,具体为一种水悬浮延期药造型粉。
背景技术
延期药是以等速稳定燃烧,起延期作用的烟火药。是工业雷管中用以控制由点火到爆炸时间的药剂。目前国内延期药混合造粒工艺均以有机溶剂为介质的机械混合造粒工艺, 在人工机械混药造粒过程中存在着混料过程危险性大、劳动强度高、产品组分不均匀以及流散性差等缺点;同时生产出的产品机械感度高,易发生着火。 
发明内容
本发明为解决目前延期药在手工机械造粒时粘合剂混合不均匀、药剂颗粒不均匀、药剂流动性差以及人机混药过程中易发生摩擦着火等技术问题,提供一种水悬浮延期药造型粉。
本发明是采用以下技术方案实现的:一种水悬浮延期药造型粉,是通过以下步骤制得的:(a)在容器中放入水,将延期药放入水中,搅拌制成悬浮液;容器中水的质量为延期药质量的1.0~2.0倍;(b)向悬浮液中加入粘结剂,搅拌均匀后再加入足量的破乳剂,并搅拌均匀;所述粘结剂为CP2粘结剂,破乳剂为无水CaCl2;以延期药和粘结剂的总质量为基准,粘结剂为1.0%~3.0%,其余成分为延期药,其中粘结剂为固含量;(c)将所得混合溶液升温至55℃~60℃,分次加入乙酸乙酯,并不断搅拌;延期药及粘结剂相互均匀混合并聚合,这一过程称为造粒;通过取样观察粘结颗粒粒度大小控制每次乙酸乙酯加入的量,乙酸乙酯加入的量越多,粘结颗粒的粒度越大;(d)当粘结颗粒粒度大小达到20~100目时,停止加入乙酸乙酯,对混合溶液上方抽真空,同时将混合溶液升温至75℃~80℃,对乙酸乙酯进行蒸馏;(e)待乙酸乙酯蒸馏完毕,将混合溶液降温至40℃~50℃,然后对混合溶液进行过滤,并对滤质进行洗涤;(f)将洗涤后的滤质充分干燥;得到延期药造型粉。
在容器中加入水的量为延期药质量的1.0~2.0倍,这样能够保证延期药在水中充分分散悬浮,并且密度适中,有利于后续的造粒;所用粘结剂为CP2粘结剂,为市场上可以购买到的,其固含量为30%~60%,一般约50%;粘结剂进入容器后,在水中形成乳浊液,无法与延期药发生聚合形成粘结颗粒,以无水CaCl2作为破乳剂加入容器中,对乳浊液进行破乳,可以将粘结剂与其表面的水相分离,使得粘结剂能够和延期药充分接触;加入足量的破乳剂是指破乳剂的量应能够使粘结剂全部破乳,且过量的破乳剂不会对后续的造粒过程产生本质影响;此时将混合溶液升温至55℃~60℃,并分次加入乙酸乙酯;在这一温度范围内,加入乙酸乙酯,延期药和粘结剂才能快速且相对均匀的聚合在一起,形成一种粘结颗粒;乙酸乙酯能够控制粘结颗粒的大小,乙酸乙酯加入量越多,粘结颗粒粒度就越大;粘结颗粒的粒度大小可通过取样观察来判断,当粘结颗粒的大小达到20~100目时,就停止加入乙酸乙酯;造粒过程完成后,将混合溶液升温至75℃~80℃对乙酸乙酯进行蒸馏,在这一温度范围内乙酸乙酯能够快速的蒸馏且不会对粘结颗粒的性质产生影响;蒸馏完毕,将混合溶液温度降至40℃~50℃,保持在这一温度范围,粘结颗粒不易粘合在一起;对造粒后的混合溶液进行过滤及洗涤,并对洗涤后的滤质(即粘结颗粒)充分干燥,就得到了延期药造型粉。以延期药和粘结剂的总质量为基准,粘结剂为1.0~3.0%,使最终得到的产品粒度大小均匀,表面光滑,流散性好,易于装药。所述的造粒、破乳、过滤、洗涤均为本领域技术人员的公知常识及常用技术,易于操作和实现。
乙酸乙酯每次的加入速度,是通过观察混合溶液中各个位置粘结颗粒的聚合速率来控制的,使得混合溶液中各个位置所形成的粘结颗粒都按一致的速率均匀聚合长大。
乙酸乙酯加入一点,粘结颗粒的粒度就会增大一点;充分搅拌,是保证加入的乙酸乙酯能够迅速而均匀的扩散到混合溶液中,这样在混合溶液各个位置形成的粘结颗粒的大小才会大小均匀;乙酸乙酯的加入速率不能太大,以防止乙酸乙酯还未被搅拌均匀就使得混合溶液的某一位置的延期药与粘结剂发生粘结,而其余位置还未发生粘结;因此加入过程中需要密切观察混合溶液中各个位置粘结颗粒的粘结速率,使加入速率与乙酸乙酯的扩散过程密切配合,使得粘结颗粒的结合速率保持一致。这样获得的产品粒度大小均匀,粘结颗粒表面密实,能够满足延期药造型粉的质量要求。本发明所得产品质量指标如表1所示:
Figure 2013104393005100002DEST_PATH_IMAGE001
达到国家相关标准的要求。
采用水悬浮造粒工艺制造延期药,大大改善了延期药各组分的均匀性和产品的流散性,从而提高延期药的延期精度;以水为介质取代溶剂混药造粒,大大降低了药剂的生产成本,同时还降低了产品在混药造粒过程中的机械感度,减少燃爆事故的发生;用水悬浮制造延期药,使单批产能由原来的5-10kg大幅度增加到100-120kg。 
具体实施方式
实施例1 一种水悬浮延期药造型粉,是通过以下步骤制得的:(a)在容器中放入水,将延期药放入水中,搅拌制成悬浮液;容器中水的质量为延期药质量的1.2倍;(b)向悬浮液中加入粘结剂,搅拌均匀后再加入足量的破乳剂,并搅拌均匀;所述粘结剂为CP2粘结剂,破乳剂为CaCl2水溶液;以延期药和粘结剂的总质量为基准,粘结剂为3.0%,其余成分为延期药的固含量;(c)将所得混合溶液升温至55℃,分次加入乙酸乙酯,并不断搅拌;延期药及粘结剂相互均匀混合并聚合,这一过程称为造粒;通过取样观察粘结颗粒粒度大小控制每次乙酸乙酯加入的量,乙酸乙酯加入的量越多,颗粒的粒度越大;(d)当粘结颗粒粒度大小达到80目时,停止加入乙酸乙酯,对混合溶液上方抽真空,同时将混合溶液升温至80℃,对乙酸乙酯进行蒸馏;(e)待乙酸乙酯蒸馏完毕,将混合溶液降温至48℃,然后对混合溶液进行过滤,并对滤质进行洗涤;(f)将洗涤后的滤质充分干燥,得到延期药造型粉。加入乙酸乙酯时,是通过观察混合溶液中各位置粘结颗粒的聚合速率来控制加入速率的,使得混合溶液中各个位置所形成的粘结颗粒都按一致的速率均匀聚合长大。加入乙酸乙酯时,加入的速率为10ml/min。采用这一速率,能够使加入过程与搅拌过程密切配合,最大限度的使粘结颗粒的生长速率均匀。同时还包括对干燥后的产物进行筛选。
实施例2 一种水悬浮延期药造型粉,是通过以下步骤制得的:(a)在容器中放入水,将延期药放入水中,搅拌制成悬浮液;容器中水的质量为延期药质量的1.0倍;(b)向悬浮液中加入粘结剂,搅拌均匀后再加入足量的破乳剂,并搅拌均匀;所述粘结剂为CP2粘结剂,破乳剂为CaCl2水溶液;以延期药和粘结剂的总质量为基准,粘结剂为1.0%,其余成分为延期药的固含量;(c)将所得混合溶液升温至56℃,分次加入乙酸乙酯,并不断搅拌;延期药及粘结剂相互均匀混合并聚合,这一过程称为造粒;通过取样观察粘结颗粒粒度大小控制每次乙酸乙酯加入的量,乙酸乙酯加入的量越多,颗粒的粒度越大;(d)当粘结颗粒粒度大小达到100目时,停止加入乙酸乙酯,对混合溶液上方抽真空,同时将混合溶液升温至75℃,对乙酸乙酯进行蒸馏;(e)待乙酸乙酯蒸馏完毕,将混合溶液降温至40℃,然后对混合溶液进行过滤,并对滤质进行洗涤;(f)将洗涤后的滤质充分干燥,得到延期药造型粉。加入乙酸乙酯时,是通过观察混合溶液中各位置粘结颗粒的聚合速率来控制加入速率的,使得混合溶液中各个位置所形成的粘结颗粒都按一致的速率均匀聚合长大。加入乙酸乙酯时,加入的速率为12ml/min。采用这一速率,能够使加入过程与搅拌过程密切配合,最大限度的使粘结颗粒的生长速率均匀。同时还包括对干燥后的产物进行筛选。
实施例3 一种水悬浮延期药造型粉,是通过以下步骤制得的:(a)在容器中放入水,将延期药放入水中,搅拌制成悬浮液;容器中水的质量为延期药质量的1.8倍;(b)向悬浮液中加入粘结剂,搅拌均匀后再加入足量的破乳剂,并搅拌均匀;所述粘结剂为CP2粘结剂,破乳剂为CaCl2水溶液;以延期药和粘结剂的总质量为基准,粘结剂为1.4%,其余成分为延期药的固含量;(c)将所得混合溶液升温至57℃,分次加入乙酸乙酯,并不断搅拌;延期药及粘结剂相互均匀混合并聚合,这一过程称为造粒;通过取样观察粘结颗粒粒度大小控制每次乙酸乙酯加入的量,乙酸乙酯加入的量越多,颗粒的粒度越大;(d)当粘结颗粒粒度大小达到20目时,停止加入乙酸乙酯,对混合溶液上方抽真空,同时将混合溶液升温至76℃,对乙酸乙酯进行蒸馏;(e)待乙酸乙酯蒸馏完毕,将混合溶液降温至44℃,然后对混合溶液进行过滤,并对滤质进行洗涤;(f)将洗涤后的滤质充分干燥,得到延期药造型粉。加入乙酸乙酯时,是通过观察混合溶液中各位置粘结颗粒的聚合速率来控制加入速率的,使得混合溶液中各个位置所形成的粘结颗粒都按一致的速率均匀聚合长大。加入乙酸乙酯时,加入的速率为14ml/min。采用这一速率,能够使加入过程与搅拌过程密切配合,最大限度的使粘结颗粒的生长速率均匀。同时还包括对干燥后的产物进行筛选。
实施例4 一种水悬浮延期药造型粉,是通过以下步骤制得的:(a)在容器中放入水,将延期药放入水中,搅拌制成悬浮液;容器中水的质量为延期药质量的1.4倍;(b)向悬浮液中加入粘结剂,搅拌均匀后再加入足量的破乳剂,并搅拌均匀;所述粘结剂为CP2粘结剂,破乳剂为CaCl2水溶液;以延期药和粘结剂的总质量为基准,粘结剂为1.8%,其余成分为延期药的固含量;(c)将所得混合溶液升温至60℃,分次加入乙酸乙酯,并不断搅拌;延期药及粘结剂相互均匀混合并聚合,这一过程称为造粒;通过取样观察粘结颗粒粒度大小控制每次乙酸乙酯加入的量,乙酸乙酯加入的量越多,颗粒的粒度越大;(d)当粘结颗粒粒度大小达到40目时,停止加入乙酸乙酯,对混合溶液上方抽真空,同时将混合溶液升温至77℃,对乙酸乙酯进行蒸馏;(e)待乙酸乙酯蒸馏完毕,将混合溶液降温至42℃,然后对混合溶液进行过滤,并对滤质进行洗涤;(f)将洗涤后的滤质充分干燥,得到延期药造型粉。加入乙酸乙酯时,是通过观察混合溶液中各位置粘结颗粒的聚合速率来控制加入速率的,使得混合溶液中各个位置所形成的粘结颗粒都按一致的速率均匀聚合长大。加入乙酸乙酯时,加入的速率为16ml/min。采用这一速率,能够使加入过程与搅拌过程密切配合,最大限度的使粘结颗粒的生长速率均匀。同时还包括对干燥后的产物进行筛选。
实施例5 一种水悬浮延期药造型粉,是通过以下步骤制得的:(a)在容器中放入水,将延期药放入水中,搅拌制成悬浮液;容器中水的质量为延期药质量的2.0倍;(b)向悬浮液中加入粘结剂,搅拌均匀后再加入足量的破乳剂,并搅拌均匀;所述粘结剂为CP2粘结剂,破乳剂为CaCl2水溶液;以延期药和粘结剂的总质量为基准,粘结剂为2.2%,其余成分为延期药的固含量。(c)将所得混合溶液升温至58℃,分次加入乙酸乙酯,并不断搅拌;延期药及粘结剂相互均匀混合并聚合,这一过程称为造粒;通过取样观察粘结颗粒粒度大小控制每次乙酸乙酯加入的量,乙酸乙酯加入的量越多,颗粒的粒度越大;(d)当粘结颗粒粒度大小达到60目时,停止加入乙酸乙酯,对混合溶液上方抽真空,同时将混合溶液升温至79℃,对乙酸乙酯进行蒸馏;(e)待乙酸乙酯蒸馏完毕,将混合溶液降温至50℃,然后对混合溶液进行过滤,并对滤质进行洗涤;(f)将洗涤后的滤质充分干燥,得到延期药造型粉。加入乙酸乙酯时,是通过观察混合溶液中各位置粘结颗粒的聚合速率来控制加入速率的,使得混合溶液中各个位置所形成的粘结颗粒都按一致的速率均匀聚合长大。加入乙酸乙酯时,加入的速率为20ml/min。采用这一速率,能够使加入过程与搅拌过程密切配合,最大限度的使粘结颗粒的生长速率均匀。同时还包括对干燥后的产物进行筛选。
实施例6 一种水悬浮延期药造型粉,是通过以下步骤制得的:(a)在容器中放入水,将延期药放入水中,搅拌制成悬浮液;容器中水的质量为延期药质量的1.6倍;(b)向悬浮液中加入粘结剂,搅拌均匀后再加入足量的破乳剂,并搅拌均匀;所述粘结剂为CP2粘结剂,破乳剂为CaCl2水溶液;以延期药和粘结剂的总质量为基准,粘结剂为2.6%,其余成分为延期药的固含量;(c)将所得混合溶液升温至59℃,分次加入乙酸乙酯,并不断搅拌;延期药及粘结剂相互均匀混合并聚合,这一过程称为造粒;通过取样观察粘结颗粒粒度大小控制每次乙酸乙酯加入的量,乙酸乙酯加入的量越多,颗粒的粒度越大;(d)当粘结颗粒粒度大小达到80目时,停止加入乙酸乙酯,对混合溶液上方抽真空,同时将混合溶液升温至78℃,对乙酸乙酯进行蒸馏;(e)待乙酸乙酯蒸馏完毕,将混合溶液降温至46℃,然后对混合溶液进行过滤,并对滤质进行洗涤;(f)将洗涤后的滤质充分干燥,得到延期药造型粉。每次加入乙酸乙酯时,是通过观察混合溶液中各位置粘结颗粒的聚合速率来控制加入速率的,使得混合溶液中各个位置所形成的粘结颗粒都按一致的速率均匀聚合长大。每次加入乙酸乙酯时,加入的速率为18ml/min。采用这一速率,能够使加入过程与搅拌过程密切配合,最大限度的使粘结颗粒的生长速率均匀。同时还包括对干燥后的产物进行筛选。
购买到的CP2粘结剂其固含量在30%~60%范围内变化,多数约为50%;进行生产时,根据固含量计算加入混合溶液中量。
生产时所用延期药的粒度分布应尽量均匀,这样更有利于对最终产物粒度的控制。干燥后可能会有部分产物粘结在一起,需要对其进行筛选使粘结的产物分散开来。干燥后的产物粒度分布较大,可根据实际需要采用筛网进行筛选,选择所需要的产品。

Claims (4)

1.一种水悬浮延期药造型粉,其特征在于,是通过以下步骤制得的:(a)在容器中放入水,将延期药放入水中,搅拌制成悬浮液;容器中水的质量为延期药质量的1.0~2.0倍;(b)向悬浮液中加入粘结剂,搅拌均匀后再加入足量的破乳剂,并搅拌均匀;所述粘结剂为CP2粘结剂,破乳剂为无水CaCl2;以延期药和粘结剂的总质量为基准,粘结剂为1.0%~3.0%,其余成分为延期药,其中粘结剂为固含量;(c)将所得混合溶液升温至55℃~60℃,分次加入乙酸乙酯,并不断搅拌;延期药及粘结剂相互均匀混合并聚合,这一过程称为造粒;通过取样观察粘结颗粒粒度大小控制每次乙酸乙酯加入的量,乙酸乙酯加入的量越多,粘结颗粒的粒度越大;(d)当粘结颗粒粒度大小达到20~100目时,停止加入乙酸乙酯,对混合溶液上方抽真空,同时将混合溶液升温至75℃~80℃,对乙酸乙酯进行蒸馏;(e)待乙酸乙酯蒸馏完毕,将混合溶液降温至40℃~50℃,然后对混合溶液进行过滤,并对滤质进行洗涤;(f)将洗涤后的滤质充分干燥;得到延期药造型粉。
2.如权利要求1所述的水悬浮延期药造型粉,其特征在于每次加入乙酸乙酯时,是通过观察混合溶液中各个位置粘结颗粒的聚合速率来控制加入速率的,使得混合溶液中各个位置所形成的粘结颗粒都按一致的速率均匀聚合长大。
3.如权利要求1所述的水悬浮延期药造型粉,其特征在于每次加入乙酸乙酯时,加入的速率为10~20ml/min。
4.如权利要求1或2或3所述的水悬浮延期药造型粉,其特征在于对干燥后的产物进行筛选。
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