CN109289808A - 一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109289808A CN109289808A CN201811291136.7A CN201811291136A CN109289808A CN 109289808 A CN109289808 A CN 109289808A CN 201811291136 A CN201811291136 A CN 201811291136A CN 109289808 A CN109289808 A CN 109289808A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene oxide
- aromatic polysulfonamide
- oxide doped
- polysulfonamide
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
- B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
- B01J20/262—Synthetic macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds, e.g. obtained by polycondensation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/288—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using composite sorbents, e.g. coated, impregnated, multi-layered
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/46—Materials comprising a mixture of inorganic and organic materials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
- B01J2220/4806—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of inorganic character
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
- B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
- B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
- B01J2220/4812—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of organic character
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/10—Inorganic compounds
- C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料及其制备方法和应用,包括:步骤1,向二甲基亚砜中加入四丁基氟化铵,搅拌,再加入聚芳砜酰胺短切纤维,得到混合物;步骤2,将所得混合物加热至110~140℃,保温10~30分钟,得到聚芳砜酰胺溶液;步骤3,将氧化石墨烯加入二甲基亚砜中,超声得到氧化石墨烯分散液;步骤4,将所得氧化石墨烯分散液加入到聚芳砜酰胺溶液中,搅拌得到聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液;步骤5,将所得聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液制备得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料。本发明得到的吸附材料解决了聚芳砜酰胺基材料在水相中吸附能力差等问题,提高了对染料分子和重金属离子的吸附能力。
Description
技术领域
本发明属于高效吸附剂的制备和开发技术领域,涉及一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来,主要由印染、纺织、造纸、采矿、废气排放、污水灌溉和使用染料和重金属超标制品等人为因素所致的水体污染以及环境污染日益严重,直接危害人体健康,由于染料中的有机物质和重金属离子不能生物降解,且易在生物体内积累,最终导致生物体中毒等重大危害。目前有很多方法应用于处理染料和重金属离子废水,如电解、沉淀、离子交换和膜处理法等。由于吸附法具有效率高、速度快、成本低和适用性广等优点,是处理染料和重金属离子废水更为实用的方法。如今,最常用的吸附剂是活性炭,因为它去除效率高,并且不会产生有害的副产物。然而,由于活性炭生产成本高,并且其再生需要大量时间和能源。因此,需要开发出一种制备方法简单、对染料和重金属离子吸附能力强、便于回收再利用的新型吸附材料,继而为解决水体中染料和重金属离子污染问题提供一种新的路径。
聚芳砜酰胺(PSA)基材料具有高比表面积和多孔结构,其多孔结构主要以中孔和大孔为主,此种结构不仅有利于污染物的吸附,而且也为吸附剂的再生提供了有利条件。然而,因其低密度及表面疏水性,使其漂浮于水面,降低了对污染物的吸附效率,因此,对PSA基材料进行亲水性处理,可以在一定程度上增大对染料分子和重金属离子的吸附能力。因此,寻找一种简单的改善PSA基材料的亲水性的方法是制备高效、易于回收再利用的吸附剂的关键。
针对聚合物材料疏水,在水相中吸附能力差等问题,现有解决方法主要有涂覆纳米亲水层和表面接枝亲水官能团等,前者有着在水相中涂层易脱落、不稳定的缺点,后者由于PSA分子的惰性,并不适用于PSA的修饰。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料及其制备方法和应用,解决了聚芳砜酰胺基材料在水相中吸附能力差等问题,提高了对染料分子和重金属离子的吸附能力。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,向二甲基亚砜中加入四丁基氟化铵,搅拌至溶液呈均一透明状,再加入聚芳砜酰胺短切纤维,得到混合物;
步骤2,将所得混合物加热,加热温度为110~140℃,加热时间为 10~30分钟,得到聚芳砜酰胺溶液;
步骤3,将氧化石墨烯加入二甲基亚砜中,进行超声处理,得到氧化石墨烯分散液;
步骤4,将步骤3所得氧化石墨烯分散液加入到步骤2所得聚芳砜酰胺溶液中,搅拌至均匀,得到聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液;
步骤5,将所得聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液制备得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料。
优选的,四丁基氟化铵、聚芳砜酰胺短切纤维和二甲基亚砜的质量比为 (3~10):(1~3):100。
优选的,氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液的浓度为1wt%,氧化石墨烯分散液与聚芳砜酰胺溶液的质量比为1:(0.3~10)。
优选的,步骤5具体为:将所得聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液冷却,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合有机湿凝胶。
进一步的,将氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合有机湿凝胶经过老化和冷冻干燥,制得氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺气凝胶。
进一步的,湿凝胶在25℃下进行老化,老化时间为1天~2天,随后再冷冻干燥机中干燥48小时,制得氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺气凝胶。
优选的,步骤5具体为:将所得聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液通过静电纺丝,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纤维。
进一步的,将氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纤维通过湿法成型、压榨和干燥,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纸。
所述的制备方法制备得到的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料。
所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料在处理含染料或重金属离子的废水中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法,以 PSA短切纤维和氧化石墨烯为原料来制备复合聚合物基材料,由于氧化石墨烯表面具有丰富的含氧官能团,自身具有较强的亲水性,因此可以有效地改善复合材料的亲水性。同时,PSA和氧化石墨烯在溶剂二甲基亚砜和助溶剂四丁基氟化铵中,通过氢键作用形成溶胶-凝胶体系,形成的复合材料在水相中具有较好的稳定性。并且借助氧化石墨烯自身含有丰富的羧基基团,可以与染料分子和重金属离子产生多重相互作用力,增大复合材料对污染物的吸附能力。该制备方法简单,反应条件温和,且反应过程较为安全,过程兼具经济性和简便性。
本发明所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料对染料和重金属离子具有较高的吸附能力。同时,产物吸附材料形式多样,可应用于处理多样的废水环境,可广泛用于含染料和重金属离子废水的处理。
附图说明
图1为本发明实施例1中PSA纤维、氧化石墨烯和氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的红外光谱对比图,a为PSA纤维,b为氧化石墨烯, c为氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料,是通过将一定比例的氧化石墨烯均匀分散于PSA溶液体系中制备的染料和重金属离子吸附材料,吸附材料形式包括湿凝胶、气凝胶、纤维和纸,制备过程包括以下步骤:
S1、取聚芳砜酰胺短切纤维洗涤并干燥至绝干待用;
S2、取四丁基氟化铵加入二甲基亚砜中,搅拌至溶液呈均一透明状;
S3、取一定量的氧化石墨烯进行超声处理,使其均匀分散于二甲基亚砜中,得到氧化石墨烯分散液;
S4、将S1所得的聚芳砜酰胺短切纤维溶于S2所得的溶液中,得到混合物;
S5、将S4所得混合物加热,得到聚芳砜酰胺溶液;
S6、将S3所得氧化石墨烯分散液加入到S5所得聚芳砜酰胺溶液中,搅拌至均匀,得到聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液;
S7、将S6所得聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液冷却,即得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合有机湿凝胶;
S8、将S7所得的湿凝胶经过老化和冷冻干燥即制得氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺气凝胶;
S9、将S6所得聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液通过静电纺丝,即得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纤维;
S10、将S9所得的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纤维通过湿法成型、压榨、干燥等,即得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纸。
S1中采用丙酮或无水乙醇进行洗涤,洗涤次数为3~5次,将聚芳砜酰胺短切纤维在105℃条件下烘干至无水状态。
S2中,四丁基氟化铵和二甲基亚砜的质量比为(3~10):100。
S3中,氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液的浓度为1wt%。
S4中,聚芳砜酰胺短切纤维与二甲基亚砜的质量比为(1~3):100。
S5中,对S4所得混合物采用油浴加热,加热温度为110~140℃,加热时间为10~30分钟。
S6中,氧化石墨烯分散液与PSA溶液的质量比为1:(0.3~10)。
S8中,湿凝胶在25℃下进行老化,老化时间为1天~2天,随后再冷冻干燥机中干燥48小时。
本发明上述方法制备的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合有机湿凝胶、氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺气凝胶、氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纤维、氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纸均可以用于废水处理中。
所述废水为含染料和重金属离子的废水。
具体实施例如下。
实施例1
本实施例中的一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法的过程包括下列步骤:
1)将0.6g四丁基氟化铵溶于20g二甲基亚砜中,搅拌至溶液呈均一透明状。
2)将0.2gPSA短切纤维(结构式如式(1)所示)用乙醇洗涤3次后 105℃烘干至无水状态,浸没于四丁基氟化铵的二甲基亚砜溶液中,油浴 130℃加热20分钟,得到PSA溶液。
其中n为正整数。
3)将0.1g氧化石墨烯(结构式如式(2)所示)进行超声处理,使其均匀分散于10g二甲基亚砜中,得到氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液。
4)将氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液与PSA溶液按质量比1:10混合,搅拌均匀后静置冷却,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺吸附材料,形式为湿凝胶。
实施例2
本实施例中的一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法的过程包括下列步骤:
1)将0.6g四丁基氟化铵溶于20g二甲基亚砜中,搅拌至溶液呈均一透明状。
2)将0.6gPSA短切纤维(结构式如式(1)所示)用乙醇洗涤5次后 105℃烘干至无水状态,浸没于四丁基氟化铵的二甲基亚砜溶液中,油浴 110℃加热20分钟,得到PSA溶液。
3)将0.1g氧化石墨烯(结构式如式(2)所示)进行超声处理,使其均匀分散于10g二甲基亚砜中,得到氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液。
4)将氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液与PSA溶液按质量比1:10混合,搅拌均匀后静置冷却,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺湿凝胶。
5)湿凝胶在25℃下进行老化1天,随后再冷冻干燥机中干燥48小时,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺吸附材料,形式为气凝胶。
实施例3
本实施例中的一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法的过程包括下列步骤:
1)将2g四丁基溴化铵溶于20g二甲基亚砜中,搅拌至溶液呈均一透明状。
2)将0.6gPSA短切纤维(结构式如式(1)所示)用乙醇洗涤5次后 105℃烘干至无水状态,浸没于四丁基溴化铵的二甲基亚砜溶液中,油浴 110℃加热20分钟,得到PSA溶液。
3)将0.1g氧化石墨烯(结构式如式(2)所示)进行超声处理,使其均匀分散于10g二甲基亚砜中,得到氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液。
4)将氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液与PSA溶液按质量比1:1混合,搅拌均匀后静置冷却,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺湿凝胶。
5)湿凝胶在25℃下进行老化2天,随后再冷冻干燥机中干燥48小时,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺吸附材料,形式为气凝胶。
实施例4
本实施例中的一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法的过程包括下列步骤:
1)将2g四丁基氟化铵溶于20g二甲基亚砜中,搅拌至溶液呈均一透明状。
2)将0.4gPSA短切纤维(结构式如式(1)所示)用乙醇洗涤3次后 105℃烘干至无水状态,浸没于四丁基氟化铵的二甲基亚砜溶液中,油浴 120℃加热20分钟,得到PSA溶液。
3)将0.1g氧化石墨烯(结构式如式(2)所示)进行超声处理,使其均匀分散于10g二甲基亚砜中,得到氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液。
4)将氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液与PSA溶液按质量比1:0.3混合,搅拌均匀后静置冷却,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺湿凝胶。
5)湿凝胶在25℃下进行老化1天,随后再冷冻干燥机中干燥48小时,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺吸附材料,形式为气凝胶。
实施例5
1)将1g四丁基溴化铵溶于20g二甲基亚砜中,搅拌至溶液呈均一透明状。
2)将0.4gPSA短切纤维(结构式如式(1)所示)用乙醇洗涤3次后 105℃烘干至无水状态,浸没于四丁基氟化铵的二甲基亚砜溶液中,油浴 130℃加热20分钟,得到PSA溶液。
3)将0.1g氧化石墨烯(结构式如式(2)所示)进行超声处理,使其均匀分散于10g二甲基亚砜中,得到氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液。
4)将氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液与PSA溶液按质量比1:5混合,搅拌均匀后静电纺丝,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺吸附材料,形式为纤维。
实施例6
本实施例中的一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法的过程包括下列步骤:
1)将1g四丁基溴化铵溶于20g二甲基亚砜中,搅拌至溶液呈均一透明状。
2)将0.4gPSA短切纤维(结构式如式(1)所示)用乙醇洗涤3次后 105℃烘干至无水状态,浸没于四丁基氟化铵的二甲基亚砜溶液中,油浴 140℃加热20分钟,得到PSA溶液。
3)将0.1g氧化石墨烯(结构式如式(2)所示)进行超声处理,使其均匀分散于10g二甲基亚砜中,得到氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液。
4)将氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液与PSA溶液按质量比1:5混合,搅拌均匀后静电纺丝,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺纤维。
5)氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺纤维经过湿法成型、压榨和干燥后,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺吸附材料,形式为纸。
实施例7
本实施例中的一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法的过程包括下列步骤:
1)将0.6g四丁基氟化铵溶于20g二甲基亚砜中,搅拌至溶液呈均一透明状。
2)将0.6gPSA短切纤维(结构式如式(1)所示)用乙醇洗涤5次后 105℃烘干至无水状态,浸没于四丁基氟化铵的二甲基亚砜溶液中,油浴 110℃加热10分钟,得到PSA溶液。
3)将0.1g氧化石墨烯(结构式如式(2)所示)进行超声处理,使其均匀分散于10g二甲基亚砜中,得到氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液。
4)将氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液与PSA溶液按质量比1:10混合,搅拌均匀后静置冷却,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺湿凝胶。
5)湿凝胶在25℃下进行老化2天,随后再冷冻干燥机中干燥48小时,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺吸附材料,形式为气凝胶。
实施例8
本实施例中的一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法的过程包括下列步骤:
1)将0.6g四丁基氟化铵溶于20g二甲基亚砜中,搅拌至溶液呈均一透明状。
2)将0.6gPSA短切纤维(结构式如式(1)所示)用乙醇洗涤5次后 105℃烘干至无水状态,浸没于四丁基氟化铵的二甲基亚砜溶液中,油浴 110℃加热30分钟,得到PSA溶液。
3)将0.1g氧化石墨烯(结构式如式(2)所示)进行超声处理,使其均匀分散于10g二甲基亚砜中,得到氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液。
4)将氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液与PSA溶液按质量比1:10混合,搅拌均匀后静置冷却,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺湿凝胶。
5)湿凝胶在25℃下进行老化1天,随后再冷冻干燥机中干燥48小时,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺吸附材料,形式为气凝胶。
对本发明所制备的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料进行了如下表征:
1)红外光谱分析
对本发明实施例1中制得的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料和 PSA及氧化石墨烯进行红外光谱分析,参见图1,其中,图1中a为PSA纤维,b为氧化石墨烯,c为氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料。通过红外光谱分析,PSA在3254cm-1、1654cm-1、1543cm-1处显示出聚酰胺的特征吸收带,它们分别属于N-H伸缩、C=O伸缩和酰胺带中N-H伸缩和C-N相互作用;在1303cm-1和1145cm-1处的吸收峰与SO2不对称和对称伸缩振动有关。氧化石墨烯光谱显示出一系列特征谱带,其中3200cm-1~3600cm-1为O-H伸展峰,1712cm-1为C=O峰。氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料谱带与PSA谱带相似,但3200cm-1~3600cm-1的宽峰归因于氧化石墨烯的O-H峰。这些结果证实了氧化石墨烯和PSA成功掺杂得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料。
2)吸附性能试验
将0.01g实施例1~6中制得的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料分别加入到浓度为50mg/L的10mL Cu(Ⅱ)和罗丹明B溶液中,然后均在 25℃下摇床中反应(吸附)24小时后,测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)和罗丹明 B的浓度,分别计算吸附剂对Cu(Ⅱ)和罗丹明B的吸附量。
氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料对Cu(Ⅱ)和罗丹明B的吸附量,计算公式为:
其中,Q表示吸附剂对Cu(Ⅱ)和罗丹明B的吸附量,mg·L-1;C0表示Cu(Ⅱ)和罗丹明B的初始浓度,mg·L-1;Ct表示吸附后Cu(Ⅱ)和罗丹明B浓度,mg·L-1;V表示Cu(Ⅱ)和罗丹明B溶液的体积,L;m表示吸附剂的质量,g;吸附性能试验结果如表1所示。
表1吸附性能试验结果
吸附量 | Q<sub>Cu(Ⅱ)</sub> | Q<sub>罗丹明B</sub> |
实施例1 | 对Cu(Ⅱ)的吸附量可达75.74mg/g | 对罗丹明B的吸附量可达487.37mg/g |
实施例2 | 对Cu(Ⅱ)的吸附量可达79.22mg/g | 对罗丹明B的吸附量可达569.62mg/g |
实施例3 | 对Cu(Ⅱ)的吸附量可达89.61mg/g | 对罗丹明B的吸附量可达544.59mg/g |
实施例4 | 对Cu(Ⅱ)的吸附量可达90.79mg/g | 对罗丹明B的吸附量可达551.95mg/g |
实施例5 | 对Cu(Ⅱ)的吸附量可达95.48mg/g | 对罗丹明B的吸附量可达515.67mg/g |
实施例6 | 对Cu(Ⅱ)的吸附量可达73.67mg/g | 对罗丹明B的吸附量可达483.48mg/g |
试验结果显示,本发明制备的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料对染料和重金属离子具有较高的吸附能力,可广泛应用于含染料和重金属离子的废水的处理。
本发明提供一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料,是将洗涤干燥后的聚芳砜酰胺短切纤维在110~140℃下搅拌20分钟后按质量比为 (1~3):100溶于质量比为(3~10):100的含有卤素的季铵盐的二甲基亚砜溶液;将1wt%的氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液按质量比1:(0.3~10)加入PSA溶液中,通过静置冷却、静电纺丝、湿法成型和冷冻干燥等方法,即得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料,形式为湿凝胶、纤维、纸和气凝胶。这种制备方法有效地改善了PSA材料的亲水性,并且借助氧化石墨烯自身含有丰富的羧基基团,可以与染料分子和重金属离子产生多重相互作用力,增大复合材料对污染物的吸附能力。
该制备方法简单,反应条件温和,且应过程较为安全,过程兼具经济性和简便性。本发明所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料对染料和重金属离子具有较高的吸附能力。同时,产物吸附材料形式多样,可应用于处理多样的废水环境,可广泛用于含染料和重金属离子废水的处理。
Claims (10)
1.一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,向二甲基亚砜中加入四丁基氟化铵,搅拌至溶液呈均一透明状,再加入聚芳砜酰胺短切纤维,得到混合物;
步骤2,将所得混合物加热,加热温度为110~140℃,加热时间为10~30分钟,得到聚芳砜酰胺溶液;
步骤3,将氧化石墨烯加入二甲基亚砜中,进行超声处理,得到氧化石墨烯分散液;
步骤4,将步骤3所得氧化石墨烯分散液加入到步骤2所得聚芳砜酰胺溶液中,搅拌至均匀,得到聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液;
步骤5,将所得聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液制备得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法,其特征在于,四丁基氟化铵、聚芳砜酰胺短切纤维和二甲基亚砜的质量比为(3~10):(1~3):100。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯的二甲基亚砜分散液的浓度为1wt%,氧化石墨烯分散液与聚芳砜酰胺溶液的质量比为1:(0.3~10)。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤5具体为:将所得聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液冷却,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合有机湿凝胶。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法,其特征在于,将氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合有机湿凝胶经过老化和冷冻干燥,制得氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺气凝胶。
6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法,其特征在于,湿凝胶在25℃下进行老化,老化时间为1天~2天,随后再冷冻干燥机中干燥48小时,制得氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺气凝胶。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法,其特征在于,步骤5具体为:将所得聚芳砜酰胺/氧化石墨烯溶液通过静电纺丝,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纤维。
8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料的制备方法,其特征在于,将氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纤维通过湿法成型、压榨和干燥,得到氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺复合纸。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料。
10.权利要求9所述的氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料在处理含染料或重金属离子的废水中的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811291136.7A CN109289808A (zh) | 2018-10-31 | 2018-10-31 | 一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811291136.7A CN109289808A (zh) | 2018-10-31 | 2018-10-31 | 一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料及其制备方法和应用 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109289808A true CN109289808A (zh) | 2019-02-01 |
Family
ID=65146033
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811291136.7A Pending CN109289808A (zh) | 2018-10-31 | 2018-10-31 | 一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109289808A (zh) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1146374A (zh) * | 1995-09-27 | 1997-04-02 | 环球油品公司 | 用于空气分离工艺的氮选择吸附的沸石吸附剂 |
CN104258738A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-07 | 唐贵凤 | 正渗透有机-无机复合膜及其制备方法 |
CN104324759A (zh) * | 2014-09-25 | 2015-02-04 | 东华大学 | 一种具有催化功能的聚芳砜酰胺纤维及其制备方法 |
CN104667766A (zh) * | 2015-02-09 | 2015-06-03 | 福州大学 | 一种聚醚砜/氧化石墨烯复合膜及其制备方法和应用 |
CN107326723A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-07 | 陕西科技大学 | 一种聚芳酰胺纤维纸及其制备方法 |
CN108425239A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-08-21 | 哈尔滨工业大学 | 一种在纤维表面生长复合石墨烯气凝胶的方法 |
-
2018
- 2018-10-31 CN CN201811291136.7A patent/CN109289808A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1146374A (zh) * | 1995-09-27 | 1997-04-02 | 环球油品公司 | 用于空气分离工艺的氮选择吸附的沸石吸附剂 |
CN104324759A (zh) * | 2014-09-25 | 2015-02-04 | 东华大学 | 一种具有催化功能的聚芳砜酰胺纤维及其制备方法 |
CN104258738A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-07 | 唐贵凤 | 正渗透有机-无机复合膜及其制备方法 |
CN104667766A (zh) * | 2015-02-09 | 2015-06-03 | 福州大学 | 一种聚醚砜/氧化石墨烯复合膜及其制备方法和应用 |
CN107326723A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-11-07 | 陕西科技大学 | 一种聚芳酰胺纤维纸及其制备方法 |
CN108425239A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-08-21 | 哈尔滨工业大学 | 一种在纤维表面生长复合石墨烯气凝胶的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
DU L, ET AL.: "A new nanoporous aramid fiber aerogel", 《SEN I GAKKAISHI》 * |
化学工业出版社组织: "《中国化工产品大全 第三版 上卷》", 31 January 2005, 化学工业出版社 * |
喻佳丽等: "石墨烯/聚砜酰胺复合薄膜的结构与性能", 《复合材料学报》 * |
胡宏玫等: "《非石棉垫片复合材料设计与性能》", 31 March 2006, 上海大学出版社 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Gao et al. | Electrospun molecularly imprinted sodium alginate/polyethylene oxide nanofibrous membranes for selective adsorption of methylene blue | |
CN105540764B (zh) | 一种不对称电容去离子模块的电极制备及应用 | |
CN105820372B (zh) | 一种导电气凝胶及其制备方法 | |
CN109174023A (zh) | 一种纳米纤维素交联石墨烯/壳聚糖气凝胶及其制备方法、应用 | |
CN107262061A (zh) | 一种基于石墨烯的重金属离子吸附材料及其制备方法 | |
CN104300164B (zh) | 一种复合质子交换膜的制备方法 | |
CN104069749B (zh) | 一种超支化聚合物聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法 | |
CN105999768A (zh) | 亲水-疏油材料及其制备方法与应用 | |
CN108212034A (zh) | 一种氮掺杂炭气凝胶及其制备方法和应用 | |
CN108393074A (zh) | 超支化胺聚合物改性棉纤维吸附材料的制备方法 | |
CN113185749A (zh) | 一种高吸附性壳聚糖气凝胶的制备方法 | |
CN112479301A (zh) | 一种二硫化钼负载壳聚糖微球的水污染处理材料及制法 | |
CN109734839B (zh) | 一种高抗凝型聚苯乙烯微球及其制备方法与应用 | |
CN105906364B (zh) | 一种基于水热还原法的石墨烯可压缩气凝胶及其制备方法、应用 | |
CN105688839A (zh) | 一种改性纳米纤维素纤维重金属吸附材料的制备方法 | |
CN108097313A (zh) | 一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
CN108855009B (zh) | 一种染料吸附用石墨烯基双网络pei-go/sa复合材料的制备方法 | |
CN105312035A (zh) | 聚酰亚胺/二氧化硅纳米重金属吸附材料及其制备与再生方法 | |
CN113559827B (zh) | 一种高效吸附亚甲基蓝的细菌纤维素复合气凝胶及其制备方法 | |
CN110787653B (zh) | 一种含共价有机框架材料的复合膜及制备方法 | |
CN105582902B (zh) | 一种用于重金属污水处理的复合凝胶材料 | |
CN109529790A (zh) | 一种表面接枝β-环糊精的聚苯乙烯纤维吸附材料、制备及其应用 | |
CN112830567B (zh) | 一种诱导聚苯胺负载石墨烯修饰电极反应器应用及除刚果红方法 | |
CN109289808A (zh) | 一种氧化石墨烯掺杂的聚芳砜酰胺基吸附材料及其制备方法和应用 | |
CN115138341A (zh) | 一种高效清除阴阳离子染料的交联壳聚糖纳米海绵吸附剂的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190201 |